QB/T 4264-2011 L-苯丙氨酸 QB/T4264-2011 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS 67.220
分类号：X69
备案号：34982-2012
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T4264-2011
L-苯丙氨酸
L-phenylalanine
2011-12-20 发布
中华人民共和国工业和信息化部2012-07-01实施
本标雅中中国轻工业联合会提出：前
本标准由企国食品1业标准化技术委员会（SACTC64）开口，QB/T42642011
本标准起草单位：福建省麦丹牛物集团有限公司、无品海氨基酸有限公司，天津科技人学、武汉远大弘元股份有限公司，南开大学、中国发酵工业协会。本标准十要起草人：陈宁、杜罕、李晓燕、白钢、黄祥峰、宁键飞、张义义，TTKAANTKAcA
1范围
L-苯丙氨酸
QB/T4264—2011
本标准规定广L-苯丙氨酸的术语和定义、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、些存，本标准适而丁以生物质为原料，经生物发酵，融法转化或提取精制而战的食晶级L-苯内氨酸2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用支件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注月期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。包装储运图示标志
GB/T 191
GB/T 603
GB/T 613
GB 4789
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备化学试剂比凝光（比旋光度）测定通方法食品安全国家标准食品微生物学检验GB5009.3一2010食品安全国家标准食品中水分的测定GB5009.4一2010食品安全国家标准食品灰分的测定GB/T 5009.111
食品中总神及无机神的测定
GB/5009.74食品添加剂中重金属服量试验GB/T 6678
化工产品采样总则
GB/T 6679
GB/T 6682
固体化工产品采样通则
实验室用水规格和试验方法
谷氨羧钠（味精）
GR/T 8967
化学试剂pH值测定通则
CB!T 9724
3术语和定义
下列术语和定文适用于本文件：3.1
L-苯丙氨酸L-phenylalanine
L-2-氢基-3-苯丙酸L-2-amino-3-acrylic acid苯基丙氨酸Phenylnlanine
CAS No.: 63-91-2
分子式：CHnN
相对分子质量：165.19
结构式：
TTTKANTKACA
QB/T4264—2011
4要求
4.1感官要求
白色或微黄色颗粒状结晶或粉末状结品。4.2理化要求
应符合表1的规定
含量（以下基计）/%
比旋光度[a]0
干燥失重/%
灼烧残造/%
铁/（mg/kg）
氯化物（以诈）/%
敲酸盐（以SO2计）7%
其他氨基酸/%
溶液的透光率/%
卫生要求
成符合表2的规定。
金阔（以Pb计）／（mg/kg）
砷/（mg/kg）
菌落总数/（cfiug）
大肠群/（elug）
致病菌（沙门氏菌、金黄色葡菊球）5试验方法
5.1感官
试样的红外光吸收搁谱与附A图谱一致98.5~101.5
33.2\---35.29
5.4 - 6.0
★得格！
取试样约5，放于白色瓷盘中，在自然光线下，日测其色泽、形态，5.2理化指标
5. 2. 1 鉴别
取试样与L-本丙氨酸标准品各适量，分别用冰醋酸溶液50mL~100mL溶解，并制成约10mg/mL2
TTKNTKACA
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的溶液，作为试样溶液与标准济液。按照其他氨基酸（附录C）项下的色谱条件试验，试样溶液所显主斑点的颜色和位置应与标雅溶波的主斑点相向。取试样与L-苯闪氨酸标准品各适显，试样的红外光吸收图谱应与附录A图谱一致。5.2.2含量
按照附求B规定的方法测定。
5.2.3比旋光度[α]引
取试样约1g（精确至0.0001g），加水并制成约20mg/mL的溶液，按GB/613的方法，采用钠光谱D线（589.3nm）。
5.2. 4干燥失重
按GB5009.3-2010中5.1测定。
5.2.5灼烧残渣
按GB5009.4-2010中5.3.1测定。5.2.6pH
取试样0.20g，加水20ml.溶解后，按GB/T9724的方法测定。5.2.7铁
5.2.7.1标准铁溶液制备
称取硫酸铁铵[FeNI4(SO4h12HzO10.863g：置1000ml星瓶4，加水济解店，加酸2.5mL，用水稀释至刻度，摇勺，作为贮备液（每1mL相当于100的Fe）。临用前，精密量取贮备液10mL，置100mL星瓶中，加水稀释至刻度，摇勾，即得（每1ml相当10μg 的Fe)。
5.2.7.2分析步骤
取1g（精确至0.0001g）试样，加水溶解至25mL，移置50mL纳氏比色管中，加稀盐酸4mL与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35mL后，加30%硫氰酸铵溶液3mL，再加水适量稀释成50mL，摇勺：如显色，立即与标准铁溶液一定量制成的标准辫液（敢3.0mL的标准铁济液，置50mL.纳氏比色管中，加水使成25mL，加稀盐酸4mL与过硫酸铵50mlg，用水稀释使成35mL，加30%硫鼠铵溶液3mL，再加水适量稀释成50mL，探勺）进行日视比色。如试样管溶液颜色不高于标准管溶液的颜色，则铁含量≤30mg/kg：5.2.8氟化物
5.2.8.1标准氟化钠溶液制备
称取氯化钠0.165g：置1000mL最瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇勾，作为贮备液。临用前，精密罩取贮备液10mL，置100mL量瓶中，加水稀释允刻度，摇勺，即得（每1mL相当于 10μg 的 CI),
5.2.8.2分析步骤
取0.1g（精尘0.0001g）试样，加水溶解至25mL（溶液如显碱性，可加硝酸使成中性），再加稀硝酸10ml，溶液如不溉清，应过滤，置50mL纳氏比色管中，加水使成约40mL，操匀，即得试样溶液。另取3.0mL的标准氛化钠溶液，置50mL纳氏比色管中，机稀硝酸10mL，加水使成约40mL，摇匀，即得标准溶液。于试样溶液标准溶液中，分别加入银试液1.0mL，用水稀释使成50mL，摇匀，在暗处放置5min，同置熙色背景上+从比色节上方向下观察，进行目魂比浊。如试样管溶液浊度不高于标准管辫液浊度，则氯化物含量≤0.03%。5.2.9硫酸盐
5.2.9.1标准硫酸钾溶液制备
称取硫酸钾0.181g，置1000mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于100μg 的 S042-)。
TTTKAONYKACA
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5.2.9.2分析步骤
取1（精确至0.00)g）试样，加水溶解歪约40mL（溶液如显碱性，可滴加盐酸便成中性），溶液如不澄洁，应过滤，置50mL纳氏比色管巾，加稀盐酸2㎡L，摇勺，即得试样液。另取3.0m标推硫酸钾溶液，置50mL纳氏比色管中，血水至约40mL，加稀盐酸2mL，摇，即得标准溶液。干试样溶液与标准游液1，分别加入25%氯化液5mL，用水稀释至50ml，充分摇匀，放置10min，同置黑色背景上，以比色管工方的下观黎，进行月视比浊，如试样管溶液汕度小高标准管溶液泄度，则硫酸盐含量≤0.03%。5.2.10其他氨基酸
按照附录C规定的方法测定。
5.2.11溶液的透光率
取试样0.5g，加水溶解后定容25mL，按GB/T8967规定的方法测定。5.3卫生指标
5.3.1重金属（以pb计）
按GB/T 5009.74的方法，试样处理采用“湿法消解”。5.3.2砷
按 GE/T 5009.1I 的方法定。
5.3.3菌落总数
按GB4789的方法测定。
5.3.4大肠菌群
按GB4789的方法测定。
5.3.5致病菌
按GB4789的方法测定，
6检验规则
组批与抽样
按GH汀6678确定取样单元数，取样按GB6679的规定执行。6.2检验分类
检验分为H厂检验利型式检验。
6.3出厂检验
6.3.1科批产品应经企业质检部门检验合格并附合格证后方可出厂。6.3.2出」检验项日为：感官指标、含量、比旋光度、干爆失重、灼烧残渣、PH、氮化物、硫酸盐、腾液的遵光率，菌落总数。
6.4型式检验
6.4.1有下列情况之时，减进行型式检验。a）正带年产半午一次：
6）停产三个月以：恢复生产，
c）主要原料及工艺有重人改变时：d）国家质量监替机构监督提出或客户要求时：e）让广拾验结果与上次型或检验结果有较大差异时。6.4.2型式验的项日包括本标摊的全部技术要求。6.5判定规则
检验结果如有感它或1~2项指标不合格，则应重新自该批产品中加倍取样复检，苕仍有不合格项目，则判定该批产品不合格。
TTIKANYKACA
7标志、包装、运输、贮存
7.1标志
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7.1.1包装容器外面标签感注明：产品名称、生产厂厂名、厂址、净含量、生产口期、批号、保质期、热行的标雄编号。
7.1.2包装储运标志应符合GB/T191的规定。7.2包装
包装物和容器应整清、卫生，无破损。7.3
3运输
运输过程中应有迹盖物，避免雨淋月晒：不得与有物成混放、混运。1购存
成存在阴凉下燥的地方，避免与强氧化物接触。5
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附录A
（规范性附录）
光谱集993图
激囊 Fein'l
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光谢号 993
附录B
（规范性附录）
L-苯丙氨酸含量的测定
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本方法所采用的试剂1水，如没有其他特殊要求时，均使用符合GBT603利（1B/6682规定的分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。B.1试剂和溶液
B.1.1无水甲酸。
B.1.2冰醋酸。
B.1.3高氯酸标准滴定液：[c:(HC104)-0.1000mol/L];B.1.45/结晶紫指小液：0.5g结品紫溶丁100mL冰醋酸中。B.2
仪器和设备
烧杯：150mL。
微量滴定管：10mL：
B.3分析步骤
取试样约0.13g（105C干爆燥3h的干品)，精密称定，置于150mL烧杯中，加入3mL无水甲酸，溶解后，再加50mL冰酷酸。加结晶紫指示液一滴，将烧杯置电磁搅拌器F，浸入电极，搅托，用0.1mol/高氧酸标准液滴定，记录电位。用坐标纸以电位（E）为纵坐标，以滴定波体积（V）为横坐标，绘制E-J曲线，以此出线的陡然上升或下降部分的中心为滴定终点。同时进行空白试验，每毫升0.1mulL高氮酸相当于L-本丙氨酸（CHNOz）16.52mgB. 4结果计算
L-苯丙氮酸含虽（以C,HuNO2计）的质量分数Xi按公式（B,1）计算，X:
式中：
c(Vf -V)x0.1652
高氧较标准滴定落液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：Vi
日.5校正
试样滴定中高氯标准滴定溶液的消耗体积，单位为毫升（mL）)：空自试验中高氯酸标准滴定溶液的消耗体积，单位为毫升（mL)：(B.1)
1mL 高氯酸标准滴定济液[c(HC1O,)=0.1000mol/L]相当的以克（g）表示 L-:苯内氨酸的质民
试样的质量，单位为克（）
若滴定试样与标定高氯酸标难液时的室温差别超过10℃时，则应重新测定：若未超过10℃时，则可根据公式（B.2）将高氯酸标推液的浓度c校正为c。G
1+0.1111(t2-t)
TTTKONTKACA
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式中：
校正后的高氛酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/)：0.0011
冰乙酸的膨胀系数：
车——标定高氯酸时的案温，单化为摄氏度（℃)；t—滴定试样时的室温，单位为摄氏度（℃)：ch -
一t1时高氨酸标液的浓度，单位为摩尔每升（mol/l,)。B.6精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过乎均值的0.3%，TKNYKAcA
附录C
（规范性附录）
其他氨基酸的测定
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本方泌所采用的试剂和水，如没有其他特殊要求时，均使用符合GB/T603和GB/T6682规定的分析纯诚剂和蒸馏水或相当纯度的水。C.1试剂和溶液
C.1.1试样溶液：取试样适量，川冰醋酸溶液50mL～100mL溶解并制成约10mg/mL的溶液。C.1.2对照溶液：精密量取试样溶液适量，用冰醋酸溶液50mL100mL稀释制成约0.05mg/mL的溶液，作为对照溶液。
G.1.3系统适用性试验溶液：取苯丙氢酸标雅品和酪氨酸标准品各适量，置同一蛋瓶中，加适量冰醋羧溶液50mL100mL溶解并制成含苯内氨酸10mg/mL和酪氨酸0.1mg/mL的混台标准品溶液。C.1.4展开剂：F丁醇-冰醋鞭-水（6:2:2)。C.1.5显色剂：2%节三酮-丙的溶液。C.2仪器和设备
0.2.1薄层板
自制薄层板：玻板要求光滑、乎整，洗净后不附水珠，晾干。最常用的固定相有硅胶G、硅胶GF254硅胶H和硅胶HF254，其次有硅藻土、硅藻1.G、氧化铝、氧化铅G、微品纤维素、微晶纤维素F254等。其颗粒人小，--般要求粒径为5jum～40μum。薄层涂布，一般可分为光黏合剂和含黏合剂两种，前者系将固定机点接涂布于陂板上，后者系在固定相中加入定量的黏合剂，般常用10%～15%缎石有（CaS042H20在140℃热4h），滤勾后加水适量使用，或用羧基纤维素钠水溶液（0.2%～0.5%）适量谢成糊状，均勾涂布于玻板上。使用涂器涂布应能使固定相在玻板.F涂成层衍合厚度要求的均勾薄层。市售薄层板：分普迹游层板利商效薄层板，如硅胶薄层板、硅胶GF254薄层板、聚酰胺薄膜和铝基片薄层板等。
0.2.2点样器
常用具支架的微量注射器或定量毛细管，应能使点样位置止确，集中。C. 2. 3展开容器
应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸，并有严密的盖子，底部应半整光滑，或有双槽。G.2.4显色装重
喷雾显色要求用压缩气体使显色剂望均勾细雾状喷出：浸渍显色可用专用玻璃器血或用适宜的玻璃缸代替：蒸气重蒸显色可用双槽玻瑙缸成适宜大小的十蝶器代替。C.2.5检视装置
为装有可见光、短波紫外光（254nm）、长波紫外光（365mm）光源及相应滤片的暗箱，可附加摄像设备供拍摄色谱用，暗箱内光源应有足够的光照度。C.3分析步骤
C.3.1薄层板制备
白制薄层板：将1份固定相和3份水作研钵中按同方向研磨混合，去除表面的气泡后，倒入涂布器中，在玻板.上平稳地移动涂布器进行涂布（序度为0.2mm~0.3mm)，取下涂好薄层的玻板，曾水平9
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台上于室温下晾1后，在110℃活化30mim，即置有F燥剂的1燥箱中备用。使用前检查其均勾（可通过透射光和反射光检视）。
市售薄层板：临用前一般应在110℃活化30mi。聚酰胺薄膜不需活化铝基片薄层板可根据需要剪裁，但须注意剪裁后的薄层板底边的健胶层不得有破被损。如在贮敬期问被空气中杂质污染，使用前可用适宜的溶剂在展开容中工行展开预洗，11心亡活化后，放干燥器中备用。C.3.2点样
精密吸取试样溶液、对照溶液、系统适用性试验溶液一种溶液各5山，分别点十同硅胶G薄层板上，--般为圆点，点样基线距底边2.0cm，样点直径为2mm~4mm，点闲距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜，-般为1.0cm～2.0cm，点样时必须注意勿摄伤薄层板表面。G. 3. 3 展开
将点好试样的薄层板放入展开症巾，浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5cm-~1.0cm（切勿将样点浸入展开剂中），密封顶盖，待展开至规定距离（一般为10cm15cm），取出薄层板，晾千，0. 3. 4显色与检视
在晾十的薄层板上喷以显色剂，覆盖同样大小的胺板，在如℃加热牟斑点显现，立即检视。C.4系统适用性试验
对检测方法进行系统适用性试验，使斑点的检测灵敏度、比移值（R）和分离效能符合规定。C. 4. 1检测灵敏度
系指杂质检查时，采用标准溶液稀释名干倍的溶液与试样溶液和标准溶液在规足的色谱条件下，在同一快薄层板上点样、展开、检视，前者应显示清晰的斑点。C. 4.2比移值（R）
系指从尽线至展开斑点中心的距离与从基线至展开剂前沿的距离的比值，见公式（C.1)。RA
武中：
A——从基线至展开斑点中心的距离，单位为厘米（cm)：B一从基线节展杆剂前沿的距离，单位为厘米（cm)。+..-..-.(C.1)
可用试样溶液主斑点亏混会标准品溶液主斑点的比移值迹行比较，或用比移值来说明主斑点或杂质斑点的位置
C.4.3分离效能
鉴别时，混合标准品溶液的色谱图中，应显示两个清晰分离的斑点。杂质检香时，在酪氨酸标准品用试样白身稀释对照溶液或举内氨酸溶液溶解制成泥合对照溶液的色谱图中，应显示两个洁晰分离的斑点，或待测成分与相邻的杂质斑点应清晰分离。C. 5 测定
C.5.1鉴别
试样溶液所显主斑点的颜色与位置（）应与标准品溶的主斑点：致，而且主斑点的大小马颜色的深浅也应大致柑同，与酪氮酸标准品土斑点比较：两者Re应不同。C. 5. 2杂质检查
对照溶液应显个清晰的既点，混合标准品溶液中成显两个清晰分离的斑点，试样溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深（0.5%)。10
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