GB/T 29513-2013
基本信息
标准号： GB/T 29513-2013
中文名称：含铁尘泥 X射线荧光光谱化学分析 熔铸玻璃片法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准简介
GB/T 29513-2013 含铁尘泥 X射线荧光光谱化学分析 熔铸玻璃片法
GB/T29513-2013
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标准内容
1CS 77. 040. 99
Ｈ 11
中华人民北和国国家标准
GB/T29513—2013
部分代替GB/T282922012
含铁尘泥
X射线荧光光谱化学分析
熔铸玻璃片法
Chemical analysis of ferric-containing dust and sludge by XRF--Fused cast bead method
2013-05-09发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2014-02-01实施
本标难按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。GB/T29513—2013
水标准代替GB/T28292一2012钢铁工业含铁尘泥回收及利用技术规范》中附录A。本标雁由中国钢铁工业协会提出。本标由全国钢标唯化技术委员会（SAC/TC：83)归口。本标准起草单位：宝山锅铁股份有限公司、冶金工业信息标准研究院本标雅主要起草人：金德龙、陆晓明、卓尚军，仇金辉、高建平，张毅、王姜维，1范围
含铁尘泥
X射线荧光光谱化学分析
熔铸玻璃片法
GB/T29513—2013
本标准规定了X射线荧光光谱法测定含铁尘泥中成分的原理、试剂与材料.仪器与设备，试样、玻璃样片的制备、X射线荧光光谱分析、试验报告、精密度等。本标准适用于炼铁、炼铜含铁尘泥中全铁、二氧化残、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化锰、五氧化二磷和氧化锌九种化学成分的×射线获光光谱同时测定，测定范菌列人表1，表『测定范围
化学成分
2规范性引用文件
测定范图（质量分数）/%
30.0--75.0
0. 2~~15. 0
n, 1~30. 0
0. 1~10.0
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注口期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的够改单)适用于本文件。GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法GB/16379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
CB/T6730.68铁矿石灼烧减量的测定重量法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T16597冶金产品分析方法X射线荧光光邀法通则波长色散X射线荧光光谱仪检定规程JJG810
3原理
试料用无水四硼酸锂熔剂熔铸咸玻璃样片，用原级×射线照射，从玻璃样片产生待测元索的GB/T29513—2013
X射线荧光，经衔射晶体分光，然后测量待测元素X射线荧光光谱强度，根据校准试样制作的校准曲线计算出待测元素的含量，
4试剂与材料
除另有说明外，所用减剂应不低于优级纯：4.1三氧化二铁（Fe0）
三氧化二铁在700℃+25℃灼烧至少30min，在T燥器中冷却至室温备用。4.2二氧化硅(Si0,）
二氧化硅在1200℃士50℃C灼烧至少30mi，在干燥器中冷却至室温备用。4.3碳酸钙（CaCO)
碳酸钙在二05℃士5℃烘1h,在干煤中冷却至室温备月，4.4氧化镁（Mg0）
氧化钱在1200℃土50℃灼烧至少30min，然后置手干燥器三，冷却后，立即称重4.5三氧化二铝（Al20g）
三氮化二铝在120℃土50℃灼烧至少30min，在干燥器中冷却至室温备用。4.6二氧化钛（(Tio,）
二氧化钛在1000℃125℃灼烧1h，在T燥器中冷却至室温备用，4.7四氧化三锰（Mns0)
四氧化三锰在1000℃土25℃灼烧至少30min，在干燥器中冷却垒室温备用。4.8氧化锌（2mO）
氧化锌在400℃土25℃灼烧至少111,在干燥器中冷却至牵温爸用，4.9磷酸二氢钾（KE,PO,）
磷酸二氢钾在 105 ℃士5 C烘 2 h,在干燥器中冷却至室温备用。4.10漠化铵（NHBr)或溴化锂（LiBr）、分析纯当采用漠化铵或溴化锂时，应考虑漠对铝的丁犹。4.11碘化铵(NH,I)或碘化锂（LiI),分析纰当采用碘化铵或碘化經时，应考虑碘对钦的干扰。4.12氧化钴（Co203）
氧化钻在100士50℃灼烧至少1h，在干燥器中冷却至室温备用。2
4.13无水四硼酸锂(Li,B,D,)
无水四硼酸锂在700℃土25℃灼烧至少2h,在干燥器中冷却至室温备用。4，14氩甲烷气体（90%Ar+10%CH4）GB/T 29513—2013
使用氩甲烷气体为X射线荧光光谱仪流气正比让数器专用气体时，应置于仪器室内。当钢瓶气压低于1 MPa 时，应及时更换。更换后，钢瓶应稳定2 h至温后再使用。5仪与设备
5.1X射线荧光光谱仪
X射线荧光光谱仪的校准环境应满足GB/T16597的规定，并按JJC810的检定合格,X射线管功率大于 3. 0 kw。
5.2熔样炉
能加热到1200℃，温度可控的电阻炉或高频感应炉5.3和模具
铂金塌和模具（或兼作模具），铂金堀和模具应不易变形，埚和模具应具有足够装下熔融所需熔剂与试料的容量。模具应是平底,其厚度应足以防止变形。5.4天平
可精确称至士0.1mg。
5.5洪籍
不低于150℃，温度可控,精度不低于2%。5.6高温炉
可提供不低于1300℃的工温度。6试样
6.1试样准备
试样应按GB/T2007.2制备大粒度为0.088mm，试样在105℃+5干燥2h，在干燥器中冷却至室温备用。6.2试样灼烧减量的测定
按GR/T6730.68的规定进行。灼烧后的试料用丁-制作玻璃样片。7玻璃样片的制备
7.1玻璃样片的配比
熔剂 LizB, O,7. 000 0 g±0. 000 5 g,试料 0. 700 0 g±:0. 090 2 g,内标 Coz0:0. 070 0 g±0. 000 2 g;3
GB/T29513—2013
脱模剂NH,B=(或LBr、或NH1、或LiD0.0300g土0.0010g。7.2熔融温度及时间
楚量称取熔剂、试料，内标和脱模剂至铂金竭中，人熔样炉内，在熔融温度为（1100土50）时，熔避时间21 min(静置5min,倾动7min,倾动加旋转9nin）根据实验室条件试验，熔融条件应满足7.4玻璃样片的制备精度制作校准曲线的试样与来知试样的熔融条件应保持一致。7.3脱模
从熔样炉中取出金堵,放置在耐火板十，冷却垒室温取出玻璃样片，编。7.4玻瑶样片的制酱精度
按7.1一7.3步骤,同一标准样品熔制6个玻璃样片，以建立校准曲线的分析条件进行连续测量。玻璃样片制备的重复性按式（1)和式（2)计算：2（2—2）
式中;
化学成分的标准偏差，以%表示；6www.bzxz.net
化学成分的1玻堪栏片的X射线强度,单位为个数每秒(cps)：一化学战分的球璃样片的平均X射线强度，单位为个数每秒（s）：3，—i化学成分的含量，以%表示。.（1
当40%时+<0.：5%，并且当8%;≤40%时，50.1.%，式验满足该条件为熔样重复性合格。
7.5源移校正样片
为了补偿背景和显敏度漂移，需一套漂移校正试样，选择待测化学成分含量合适、平整的块状标准样品作为漂移校正试样，或按7.1～7.3步骤制成漂移校正样片作为漂移校正试样。注：源移校正试样选择低点含量时应保证测量的计数统计误差达到不显著的水平，在选摔高点时含应大于最高含量的0.8倍来制备漂毯校正试样。7.6校准样片
选用校准试样绘制校难曲线时，每个化学成分成具有足够的含量范围又有一定梯度。每个化学成分应至少要8个水平,标样品不少于4个。按7.1～7.3步骤制成校准样片。校样片制备叮采用标推样品（奏见附录），如无法满足分析范要求，则添加试剂4.1--4.9），好标推样品具有灼烧值，配制时称样量w应进行换算获得，
注：标准样品具有灼减垦值时，称量值按下式计算：w：1c0×150-10
-实际称量值，单位为克（g)；
理论称量值，单位为克（g）：
LOI—灼烧减量值,以%表示。
8X射线荧光光谱分析
8. 1测量条件
·参见附录B.
8.2检出限
X射线荧光光谱仪测定含铁尘泥试样中各化学成分检出限DL按式(3)计算：DL
武中：
GB/T 29513-2013
S待测化学成分灵敏度，单位质量分数的净计数，单位为百分之一含量的个数(CP/%)；R，——100%莱体得到的待测化学成分的背景计数,单位为个数(CP)S利R。应采用相同的计数时间测定。8.3背录校正
采用一点法进行背景校正。按式(4)计算：INI—I
式中：
I背录校正后的X射线强度,单位为个数每秒(cps);[p一蜂值X射线强度，单位为个数每秒(eps)，I。一背景X射线强度,单位为个数每秒(cps)。8.4绘制校准曲线
8.4.1初始测量源移校正试样
输人漂移校正试样（7.5)名称编号等，在X射线荧光光谱仪上进行韧始测量漂移校正试样。8. 4. 2测量校准样片。
输人校准样片（7.6)名称、编号等，在X射线荧光光谱仪上进行校准样片的测量。8.4.3较准与校正
（4）
根据已知校准试样的含量和测景校推样片的X射线强度，进行校准，基体效应校正，谱线重叠干扰校正的回归运算，按式(5)计算：u, -(al +b,+e)(1+Ea,w,) +EL,w,武中：
校准试样中待测化学成分的推荐值（或未知试样中待测化学成分基体校正后的含意），以%表示；
待测化学成分校推曲线带数：
校难样片（或未知样片)中待测化学成分1的X射线强度（或内标强度比），单位为个数每秒（eps）：
化学成分对待测化学成分主的影响系数（理论累数）;5
GB/T 29513—2013
一一共存；化学成分的含量，以%表示；La
共存化学成分对待测化学成分的谱线重叠下扰校正系数。校推试样待测化学成分的推荐值经理论α系数校止基体效应得表观含量，待测化学成分主的测量强度和表观含量，用式（)回归计算求得校推曲线常数Q、、。对有谱线重叠干抚的元素，则须进行谱线再營下扰校正。可采用直接回归计算和采用影响系数（理论。系数）回归计算求得校准曲线常效。校准曲线准确度按式（6）计算，如采用影响系数（理论~系数）获得的，小于采用直接回归计算获得的，应采月影响系数（理论α系数)。.
式中·
化学成分：的推确度，以%表示：用作校推曲线的熔融片数；
校曲线常数的数目（一次线为2,二饮线为3)：化学或分主的含量，以为表示。8.5
未知试样测晕
漂移校正试样测量
通过漂移校止试样测量校止仪器漂移。其按式(7)~-式（9)计算：I =dxI:+e
d=(Ht - I)/(H: --IL)
e-ioidxIi
戎中：
1~-化学成分的测强度，单位为个数每秒(cps);Ior：一一高含量化学成分的漂移校正试样原始测最强度，单位为个数每秒(cPs)：Ia:低含量化学成分的漂移校正试样原始测量强度，单位为个数每秒(cps)：I—一高含量主化学成分的漂移校正试样测量强度，单位为个数每秒(cus)Ir
低含量i化学戒分的漂移校正试样测革强度，单位为个数每秘(cps）曲线斜率：
曲线截距。
8.5.2未知样片的测量
输人试样名称、玻璃样片编号、灼烧减量值等，在X射线荧光光谱仪上进行玻璃样片的测量。8.5.3测鲨结果的处理
根据用校推试样制作的校准曲线，求出试料中待测化学成分的含量。含铁尘泥试样的待测化学成分X射线荧光光谱分析值是经灼烧值按式(10)换算获得的，数值修约按GB/T81YO进行。w,-w X(1-
武中，
一一含铁尘泥化学成分i的含量,以%表示；LO1——灼烧减量值,以%表示。
试验报告
试验报告应包括下列信息：
测试实验室名称和地址：
b）试验报告发布日期：
c）本标准的编号：
）试样本身必要的详细说明，
分析结果+
GB/T29513—2013
测定过程中存在的任何异常特性和在本标准中没有规定的可能对试样的分析结果产生影响的任何操作。
10精密度
本标准的精密度是在2011年出9个实验室对10个水平试样的结果按GB/T 6379.2统计确定的。密度见表2。
表2精密度
化学成分
冰平范雷/%
30.0--82.0
0.5~-19.0
0.2～29.0
0. 1 ~-2. 0
重复性，
=0.1135+0.006852m
r0.05820+0.00B695m
r=0.029 09+0.010 20 m
r=0.03433+0.01326m
r-0.05594+0.01765m
r0, 006 228+0. 027 89 m
r-0.01652+0.01256m
r0.003426+0.02972m
r=0. 008 148+0. 022 86 m
再现性R
R=0.231 40+0,010 14 m
R=0.200 2+0.014 33m
R=0. 099 38+0. 029 16 m
R=0.060 G8-+0.03730m
R-0.1149+0.02060m
R=0. 050 44+0. 124 2 m
R==0.01246+0.09983m
R-0. D25 49 +0. 068 72 m
R=0. 123 6+0. 095 02 m
GB/T 29513--2013
市场可誉的标推样品见表A.1
GBW07218
GBW07220
GBW0722]
NBS692
S5B03-3
ECRM683
ECRM676
附录A
(资料性附录)
市场可售的标准样品
国内外有证标准样品（CRM）
化学成分w/%
D, 045
0, 036
测量条件见表B.1
26角度
附录B
（资料性附录
测骨条件
光管电压
测量疗数推荐表
光管电流
测量时间
按测器
EkNeBc
ErVeBe
ExNcBc
ExArBe
GB/T 29513—2013
LiF200
1:F200
LiF20o
L:F200
LEF200
BrL。
GB/T29513—2013
附录C
(资料性附录)
脱模剂干扰校正
C,1 使用 NH,Br 或 LiBr时,BrL，对 A1K。线的干扰。C. 1. 1 称取 LiB,O,7. 000 0 士0. 000 5 ,Fe.0s 0, 700 g±0. 00G 2 g,CozO3 0. 070 0 g±0.0C02，制作不含漠化铵（或漠化锂)玻璃样片。C. 1.2 称取 Li,B,0, 7. 000 C g±0. 000 5 g,Fez0: 0, 700 0 g+0. 000 2 g, Caz0:0. 070 0 g±0.0cO2，NH,Br或T.iBr0.030Dg±0.C010g，制作-含溴化锂（或溴化铵）玻璃样片。C,1.3分别在AIK。线与BrK。线位置进行测量，按式(C.1)计算获得二一次方程式：式中：
Igrals
Ima, -f+ glerk.
Br在AlK，线位留产生的强度，单位为个数每秒(cps)；“于扰校正常数：
-RrK，线强度，单位为个数每秒(cps)。C.1. 4下扰校正方程:
I'AW =IAIK -IBAX.
式中．
IAk--——于扰校正后的AIK。线强度，单位为个数每秒(cps);IAK
丁扰校正前的AIK，线强度，单位为个数链秒（rps）。C.2使用 NII,Br时或NH.I时,IL，对 TiK，线的十扰。(c.1)
C.2.1称取LiB,O,7.0C00g±0.0005g.Fe00.7000g±0.0002g,Co.O0.0700g士0.C002g，削作不含碘化铵（或碘化锂）玻璃样片。C.2.2称取LiB,O7.0000g±0.0005g.FeO0.700g±0.0002g,Co.O0.0700g0.c002g,NH,10.c300g土0.0010g制作一含碘化铵(或碘化钾)玻璃样片。C.2.3分别在 TiK线与 IK。线位置进行测量,按式(C.3)计算获得二元一次方程式：Irk,- f+glik.
式中：
-I在TiK。线位置产生的强度，单位为个数每秒(cps)，Irix
-IK。线强度，单位为个数每秒(cps）。C.2.4于扰校正方程：
I'Nk —Itik, — Imik.
式中，
干扰校正后的TiK。线强度，单位为个数每秒（cps）；IT。
-干扰校正前的TiK，线强度，单位为个数每秒(cps）。.-. C.3 3
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Ｈ 11
中华人民北和国国家标准
GB/T29513—2013
部分代替GB/T282922012
含铁尘泥
X射线荧光光谱化学分析
熔铸玻璃片法
Chemical analysis of ferric-containing dust and sludge by XRF--Fused cast bead method
2013-05-09发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2014-02-01实施
本标难按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。GB/T29513—2013
水标准代替GB/T28292一2012钢铁工业含铁尘泥回收及利用技术规范》中附录A。本标雁由中国钢铁工业协会提出。本标由全国钢标唯化技术委员会（SAC/TC：83)归口。本标准起草单位：宝山锅铁股份有限公司、冶金工业信息标准研究院本标雅主要起草人：金德龙、陆晓明、卓尚军，仇金辉、高建平，张毅、王姜维，1范围
含铁尘泥
X射线荧光光谱化学分析
熔铸玻璃片法
GB/T29513—2013
本标准规定了X射线荧光光谱法测定含铁尘泥中成分的原理、试剂与材料.仪器与设备，试样、玻璃样片的制备、X射线荧光光谱分析、试验报告、精密度等。本标准适用于炼铁、炼铜含铁尘泥中全铁、二氧化残、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化锰、五氧化二磷和氧化锌九种化学成分的×射线获光光谱同时测定，测定范菌列人表1，表『测定范围
化学成分
2规范性引用文件
测定范图（质量分数）/%
30.0--75.0
0. 2~~15. 0
n, 1~30. 0
0. 1~10.0
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注口期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的够改单)适用于本文件。GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法GB/16379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
CB/T6730.68铁矿石灼烧减量的测定重量法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T16597冶金产品分析方法X射线荧光光邀法通则波长色散X射线荧光光谱仪检定规程JJG810
3原理
试料用无水四硼酸锂熔剂熔铸咸玻璃样片，用原级×射线照射，从玻璃样片产生待测元索的GB/T29513—2013
X射线荧光，经衔射晶体分光，然后测量待测元素X射线荧光光谱强度，根据校准试样制作的校准曲线计算出待测元素的含量，
4试剂与材料
除另有说明外，所用减剂应不低于优级纯：4.1三氧化二铁（Fe0）
三氧化二铁在700℃+25℃灼烧至少30min，在T燥器中冷却至室温备用。4.2二氧化硅(Si0,）
二氧化硅在1200℃士50℃C灼烧至少30mi，在干燥器中冷却至室温备用。4.3碳酸钙（CaCO)
碳酸钙在二05℃士5℃烘1h,在干煤中冷却至室温备月，4.4氧化镁（Mg0）
氧化钱在1200℃土50℃灼烧至少30min，然后置手干燥器三，冷却后，立即称重4.5三氧化二铝（Al20g）
三氮化二铝在120℃土50℃灼烧至少30min，在干燥器中冷却至室温备用。4.6二氧化钛（(Tio,）
二氧化钛在1000℃125℃灼烧1h，在T燥器中冷却至室温备用，4.7四氧化三锰（Mns0)
四氧化三锰在1000℃土25℃灼烧至少30min，在干燥器中冷却垒室温备用。4.8氧化锌（2mO）
氧化锌在400℃土25℃灼烧至少111,在干燥器中冷却至牵温爸用，4.9磷酸二氢钾（KE,PO,）
磷酸二氢钾在 105 ℃士5 C烘 2 h,在干燥器中冷却至室温备用。4.10漠化铵（NHBr)或溴化锂（LiBr）、分析纯当采用漠化铵或溴化锂时，应考虑漠对铝的丁犹。4.11碘化铵(NH,I)或碘化锂（LiI),分析纰当采用碘化铵或碘化經时，应考虑碘对钦的干扰。4.12氧化钴（Co203）
氧化钻在100士50℃灼烧至少1h，在干燥器中冷却至室温备用。2
4.13无水四硼酸锂(Li,B,D,)
无水四硼酸锂在700℃土25℃灼烧至少2h,在干燥器中冷却至室温备用。4，14氩甲烷气体（90%Ar+10%CH4）GB/T 29513—2013
使用氩甲烷气体为X射线荧光光谱仪流气正比让数器专用气体时，应置于仪器室内。当钢瓶气压低于1 MPa 时，应及时更换。更换后，钢瓶应稳定2 h至温后再使用。5仪与设备
5.1X射线荧光光谱仪
X射线荧光光谱仪的校准环境应满足GB/T16597的规定，并按JJC810的检定合格,X射线管功率大于 3. 0 kw。
5.2熔样炉
能加热到1200℃，温度可控的电阻炉或高频感应炉5.3和模具
铂金塌和模具（或兼作模具），铂金堀和模具应不易变形，埚和模具应具有足够装下熔融所需熔剂与试料的容量。模具应是平底,其厚度应足以防止变形。5.4天平
可精确称至士0.1mg。
5.5洪籍
不低于150℃，温度可控,精度不低于2%。5.6高温炉
可提供不低于1300℃的工温度。6试样
6.1试样准备
试样应按GB/T2007.2制备大粒度为0.088mm，试样在105℃+5干燥2h，在干燥器中冷却至室温备用。6.2试样灼烧减量的测定
按GR/T6730.68的规定进行。灼烧后的试料用丁-制作玻璃样片。7玻璃样片的制备
7.1玻璃样片的配比
熔剂 LizB, O,7. 000 0 g±0. 000 5 g,试料 0. 700 0 g±:0. 090 2 g,内标 Coz0:0. 070 0 g±0. 000 2 g;3
GB/T29513—2013
脱模剂NH,B=(或LBr、或NH1、或LiD0.0300g土0.0010g。7.2熔融温度及时间
楚量称取熔剂、试料，内标和脱模剂至铂金竭中，人熔样炉内，在熔融温度为（1100土50）时，熔避时间21 min(静置5min,倾动7min,倾动加旋转9nin）根据实验室条件试验，熔融条件应满足7.4玻璃样片的制备精度制作校准曲线的试样与来知试样的熔融条件应保持一致。7.3脱模
从熔样炉中取出金堵,放置在耐火板十，冷却垒室温取出玻璃样片，编。7.4玻瑶样片的制酱精度
按7.1一7.3步骤,同一标准样品熔制6个玻璃样片，以建立校准曲线的分析条件进行连续测量。玻璃样片制备的重复性按式（1)和式（2)计算：2（2—2）
式中;
化学成分的标准偏差，以%表示；6www.bzxz.net
化学成分的1玻堪栏片的X射线强度,单位为个数每秒(cps)：一化学战分的球璃样片的平均X射线强度，单位为个数每秒（s）：3，—i化学成分的含量，以%表示。.（1
当40%时+<0.：5%，并且当8%;≤40%时，50.1.%，式验满足该条件为熔样重复性合格。
7.5源移校正样片
为了补偿背景和显敏度漂移，需一套漂移校正试样，选择待测化学成分含量合适、平整的块状标准样品作为漂移校正试样，或按7.1～7.3步骤制成漂移校正样片作为漂移校正试样。注：源移校正试样选择低点含量时应保证测量的计数统计误差达到不显著的水平，在选摔高点时含应大于最高含量的0.8倍来制备漂毯校正试样。7.6校准样片
选用校准试样绘制校难曲线时，每个化学成分成具有足够的含量范围又有一定梯度。每个化学成分应至少要8个水平,标样品不少于4个。按7.1～7.3步骤制成校准样片。校样片制备叮采用标推样品（奏见附录），如无法满足分析范要求，则添加试剂4.1--4.9），好标推样品具有灼烧值，配制时称样量w应进行换算获得，
注：标准样品具有灼减垦值时，称量值按下式计算：w：1c0×150-10
-实际称量值，单位为克（g)；
理论称量值，单位为克（g）：
LOI—灼烧减量值,以%表示。
8X射线荧光光谱分析
8. 1测量条件
·参见附录B.
8.2检出限
X射线荧光光谱仪测定含铁尘泥试样中各化学成分检出限DL按式(3)计算：DL
武中：
GB/T 29513-2013
S待测化学成分灵敏度，单位质量分数的净计数，单位为百分之一含量的个数(CP/%)；R，——100%莱体得到的待测化学成分的背景计数,单位为个数(CP)S利R。应采用相同的计数时间测定。8.3背录校正
采用一点法进行背景校正。按式(4)计算：INI—I
式中：
I背录校正后的X射线强度,单位为个数每秒(cps);[p一蜂值X射线强度，单位为个数每秒(eps)，I。一背景X射线强度,单位为个数每秒(cps)。8.4绘制校准曲线
8.4.1初始测量源移校正试样
输人漂移校正试样（7.5)名称编号等，在X射线荧光光谱仪上进行韧始测量漂移校正试样。8. 4. 2测量校准样片。
输人校准样片（7.6)名称、编号等，在X射线荧光光谱仪上进行校准样片的测量。8.4.3较准与校正
（4）
根据已知校准试样的含量和测景校推样片的X射线强度，进行校准，基体效应校正，谱线重叠干扰校正的回归运算，按式(5)计算：u, -(al +b,+e)(1+Ea,w,) +EL,w,武中：
校准试样中待测化学成分的推荐值（或未知试样中待测化学成分基体校正后的含意），以%表示；
待测化学成分校推曲线带数：
校难样片（或未知样片)中待测化学成分1的X射线强度（或内标强度比），单位为个数每秒（eps）：
化学成分对待测化学成分主的影响系数（理论累数）;5
GB/T 29513—2013
一一共存；化学成分的含量，以%表示；La
共存化学成分对待测化学成分的谱线重叠下扰校正系数。校推试样待测化学成分的推荐值经理论α系数校止基体效应得表观含量，待测化学成分主的测量强度和表观含量，用式（)回归计算求得校推曲线常数Q、、。对有谱线重叠干抚的元素，则须进行谱线再營下扰校正。可采用直接回归计算和采用影响系数（理论。系数）回归计算求得校准曲线常效。校准曲线准确度按式（6）计算，如采用影响系数（理论~系数）获得的，小于采用直接回归计算获得的，应采月影响系数（理论α系数)。.
式中·
化学成分：的推确度，以%表示：用作校推曲线的熔融片数；
校曲线常数的数目（一次线为2,二饮线为3)：化学或分主的含量，以为表示。8.5
未知试样测晕
漂移校正试样测量
通过漂移校止试样测量校止仪器漂移。其按式(7)~-式（9)计算：I =dxI:+e
d=(Ht - I)/(H: --IL)
e-ioidxIi
戎中：
1~-化学成分的测强度，单位为个数每秒(cps);Ior：一一高含量化学成分的漂移校正试样原始测最强度，单位为个数每秒(cPs)：Ia:低含量化学成分的漂移校正试样原始测量强度，单位为个数每秒(cps)：I—一高含量主化学成分的漂移校正试样测量强度，单位为个数每秒(cus)Ir
低含量i化学戒分的漂移校正试样测革强度，单位为个数每秘(cps）曲线斜率：
曲线截距。
8.5.2未知样片的测量
输人试样名称、玻璃样片编号、灼烧减量值等，在X射线荧光光谱仪上进行玻璃样片的测量。8.5.3测鲨结果的处理
根据用校推试样制作的校准曲线，求出试料中待测化学成分的含量。含铁尘泥试样的待测化学成分X射线荧光光谱分析值是经灼烧值按式(10)换算获得的，数值修约按GB/T81YO进行。w,-w X(1-
武中，
一一含铁尘泥化学成分i的含量,以%表示；LO1——灼烧减量值,以%表示。
试验报告
试验报告应包括下列信息：
测试实验室名称和地址：
b）试验报告发布日期：
c）本标准的编号：
）试样本身必要的详细说明，
分析结果+
GB/T29513—2013
测定过程中存在的任何异常特性和在本标准中没有规定的可能对试样的分析结果产生影响的任何操作。
10精密度
本标准的精密度是在2011年出9个实验室对10个水平试样的结果按GB/T 6379.2统计确定的。密度见表2。
表2精密度
化学成分
冰平范雷/%
30.0--82.0
0.5~-19.0
0.2～29.0
0. 1 ~-2. 0
重复性，
=0.1135+0.006852m
r0.05820+0.00B695m
r=0.029 09+0.010 20 m
r=0.03433+0.01326m
r-0.05594+0.01765m
r0, 006 228+0. 027 89 m
r-0.01652+0.01256m
r0.003426+0.02972m
r=0. 008 148+0. 022 86 m
再现性R
R=0.231 40+0,010 14 m
R=0.200 2+0.014 33m
R=0. 099 38+0. 029 16 m
R=0.060 G8-+0.03730m
R-0.1149+0.02060m
R=0. 050 44+0. 124 2 m
R==0.01246+0.09983m
R-0. D25 49 +0. 068 72 m
R=0. 123 6+0. 095 02 m
GB/T 29513--2013
市场可誉的标推样品见表A.1
GBW07218
GBW07220
GBW0722]
NBS692
S5B03-3
ECRM683
ECRM676
附录A
(资料性附录)
市场可售的标准样品
国内外有证标准样品（CRM）
化学成分w/%
D, 045
0, 036
测量条件见表B.1
26角度
附录B
（资料性附录
测骨条件
光管电压
测量疗数推荐表
光管电流
测量时间
按测器
EkNeBc
ErVeBe
ExNcBc
ExArBe
GB/T 29513—2013
LiF200
1:F200
LiF20o
L:F200
LEF200
BrL。
GB/T29513—2013
附录C
(资料性附录)
脱模剂干扰校正
C,1 使用 NH,Br 或 LiBr时,BrL，对 A1K。线的干扰。C. 1. 1 称取 LiB,O,7. 000 0 士0. 000 5 ,Fe.0s 0, 700 g±0. 00G 2 g,CozO3 0. 070 0 g±0.0C02，制作不含漠化铵（或漠化锂)玻璃样片。C. 1.2 称取 Li,B,0, 7. 000 C g±0. 000 5 g,Fez0: 0, 700 0 g+0. 000 2 g, Caz0:0. 070 0 g±0.0cO2，NH,Br或T.iBr0.030Dg±0.C010g，制作-含溴化锂（或溴化铵）玻璃样片。C,1.3分别在AIK。线与BrK。线位置进行测量，按式(C.1)计算获得二一次方程式：式中：
Igrals
Ima, -f+ glerk.
Br在AlK，线位留产生的强度，单位为个数每秒(cps)；“于扰校正常数：
-RrK，线强度，单位为个数每秒(cps)。C.1. 4下扰校正方程:
I'AW =IAIK -IBAX.
式中．
IAk--——于扰校正后的AIK。线强度，单位为个数每秒(cps);IAK
丁扰校正前的AIK，线强度，单位为个数链秒（rps）。C.2使用 NII,Br时或NH.I时,IL，对 TiK，线的十扰。(c.1)
C.2.1称取LiB,O,7.0C00g±0.0005g.Fe00.7000g±0.0002g,Co.O0.0700g士0.C002g，削作不含碘化铵（或碘化锂）玻璃样片。C.2.2称取LiB,O7.0000g±0.0005g.FeO0.700g±0.0002g,Co.O0.0700g0.c002g,NH,10.c300g土0.0010g制作一含碘化铵(或碘化钾)玻璃样片。C.2.3分别在 TiK线与 IK。线位置进行测量,按式(C.3)计算获得二元一次方程式：Irk,- f+glik.
式中：
-I在TiK。线位置产生的强度，单位为个数每秒(cps)，Irix
-IK。线强度，单位为个数每秒(cps）。C.2.4于扰校正方程：
I'Nk —Itik, — Imik.
式中，
干扰校正后的TiK。线强度，单位为个数每秒（cps）；IT。
-干扰校正前的TiK，线强度，单位为个数每秒(cps）。.-. C.3 3
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