标准内容
ICS 67.160.10
中华人民共和国农业行业标准
NY/T273—2012
代替NYT2732002
绿色食品
Greenfood--Beer
2012-12-07发布
2013-03-01实施
中华人民共和国农业部发布
本标准按照GB/T1.1给出的规则起卓,NY/T 273—2012
本标准代替NY/T273—2002绿色食品啤酒》,与NY/T273—2002比,除编辑性修改外,主要投术变化如下:
一增加了产品分类;
一酒精度的计量单位改用体积分数表示:一一取消质量等级:
一一对淡色啤酒的泡持性、酒精度、原麦汁浓度,总酸、“氧化碳指标进行了调整;:《一对浓色啤酒和黑色啤酒的泡持性、酒精度、原麦汁浓度、二氧化碳指标进行了调整,另增加了煎糖转化酶活性要求;
一一将标催中的游离二氧化硫指标改为总一氧化硫;更换了总二氧化硫的检测力法,并将指标值改为10mg/1
-改进了甲醛的检测方法,增加了高效液相色谱法作为测定的第二法,并将指标值改为0.9mg/L;
改进了硝酸盐的检测方法;
一·产品的检验规则、包装,运输和忙存要求均改为按绿色食品的相关标准执行;本标准出农业部农产品质量安全监管局提出本标准出中国绿色食品发展中心归几本标准起草单位:江南大学.北京燕京啤酒股份有限公司,青岛啤酒段份石限公司。本标主要起草人:陆健、孙军勇、林智平,董建军、上莉娜、升花、王安平。本标推所代替标准的历次版本发布情况为:-NY/T 2731995#
-NY/T 2732002.
1范围
绿色食品?啤酒
NY/T 273-2012
本标准规定了绿色食品啤酒的产品分类、要求、检验规则、标志和标签、包装、运输和贮存。本标准适用于绿他食品啤酒。
2规范性引用文件
下列文件对-瑞本文件的应用是必不可少的。凡是注口期的引用文件仅法日期的版本适用于本义件。凡是不注目期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单适用于:本文件。GB/T191包装储运图示标惠
GB4544啤酒瓶
GB/T4789.2食品卫生微生物学检验菌落总数测定GB/T4789.3食品卫生微生物学检验大肠菌群测定GB/T4789.4食品卫生微牛物学检验沙门氏菌检验GR/T4789.5食品卫生微生物学检验志贺压菌检验CB/T4789.10食品卫生徽生物学检验金黄色葡萄球菌验
GB/14789.25食品卫生微生物学检验酒类检验
GB4927啤酒
GB/T4928啤酒分析方法
GB/T5009.11食品中总砷及无机碑的测定GB/T5009.12食品中铅的测定
GB/T5009.22食品中黄曲霉毒素B的测定GB/T5738瓶装酒、饮料塑料周转箱GI/T6543瓦楞纸箱
GB6682分析实验室用水规格和试验方法GB7718食品安全国家标准预包装食品标签通则GB/T9106包装穿器铅易开盖两片罐GB/T10111随机数的产生及其在产品抽样检验中的应用程序GB10344预包装饮料酒标签通则
GB/T13521冠形瓶盖
GB/T17714啤酒桶
JJF1070定量包装商品净含量计量检验热则NY/T391绿色食品产地环境技术条件NY/T392绿色食品食品添加剂使用准则NY/T658绿色食品包装通用准则
NY/T 896
绿色食品产品抽样推购
NY/T1056绿色食品贮藏运输准则国家质量监督检验检疫总局令2005年第75号定量包装商品计量监督管理办法中国绿色食品商标标志设计使用规手册1
NY/T273—2012
3术语和定义
GB4927界定的以及下列术语和定义适刑于本文件。4产品分类
4.1色啤酒:色度2EBC~11 EBC的啤酒,4.2浓色啤酒;色度 15 EBC-~40 EBC的啤酒。4.3黑色啤酒:色度人下等41EBC的啤酒。4.4特种啤酒,
5要求
5.1产地环境
原料产地环境要求应符合NY/T391的规定。5.2原料要求
生产原料应符合绿色食品的规定,所使用的食品添加剂应符合NY/T392的规定5.3感官要求
成符合表1的规定。
表1啤酒的感宫要求
透明度
油度,EBC
泡持性
弃气和味
淡色啤酒
浓色、熙色啤酒
酒体有光泽
允许有肉限可见的微细浮物和沉淀物(非外来异物)2
泡沫洁凹细腻,持久杯
有明显的酒花香气,口味纯正,类,酒体「协调,策和,无异香、异味
不适于非腋装的鲜啤酒。
不适用于桶装啤酒,
5.4理化指标
泡沫细腻挂杯
检验方法
GR/T 4928
具有明趾的麦芽本气、味纯正,口洒体醇厚,杀口,柔和,无异味
应符合表2的规定,特种啤酒除特征性指标外,其他求应符合相应晚沿的规定。表2啤酒理化指标要求
酒精度\,mlo0ml.
原是汁浓度”『
2=-14. 1\p
12. 1'p.-74. 0*p
11. 1°P~12. 0\P
11. -\P--I1, 0'P
8. 1°p~-10. 0p
淡色啤酒
浓色、黑色啤酒
检验方法
GB/T 4928
总酸,ml / 100 ml
氧化碳-2/150g
双乙酰,mg/ 1
熊糖转化酵活性
10. 1\P~-14. 0°P
不适用于低醇蝉酒,脱醇啤酒:
表2(续)
淡色啤酒
浓色、黑色啤酒
0. 35~-0. 65
NY/T 273—2012
检验方法
GH/T 4928
X为标签上标注的原麦汁浓度.≥10.0允许的负偏差为一0.3\P;<10.0°P允诈的负偏差为-0.2°P。栖装蝉酒二氧化碳不得小于0.25g/100g。仅适用于生啤酒和鲜啤酒。
5.5污染物限盘和食品添加剂限量应符合相关食品安全国家标准及NY/T392的规定,同时符合表3的规定。表3啤酒中污染物限量
铅(以 Pb 计),tng/ L
巾醛,mg/1.
总二氧化,Eg/L
硝酸盐(以 NO 计),mg/ L
黄曲毒素 B ,/ 1.
5.6微生物限量
应符合表4的规定。
菌落总数.CFU/ml
大题需吖,MFN/mL
表4绿色食品啤酒中微生物的限量指标
鲜啤酒
肠道致病菌(沙门氏菌,志贺氏菌、金黄色葡萄球菌)检验方法
GB/T 5009. 12
附录
附录D
GB/T 5009. 22
检测方法
生啤酒、熟啤酒
GB 4789.2
G 4789. 3
GB 4789. 4
GB 4789. 5
GB 4789.10
GB/T 4789. 25
5.7净含量
应符合国家质量监督检验检疫总局令2005第75导的规定,检验方法按JF1070执行。6检验规则
6.1组批
发酵成熟的啤酒经过滤后,同一清酒罐、同·包装线、连续生产的间一包装形式的产品为一组批。6.2抽样
6.2.1样品抽样应按照NY/T896规定执行,并按表5抽取样本。桶装啤酒应使用灭菌的器只,在无菌条件下抽样。箱装(瓶,听)啤酒先按表5规定随机扯取样本,再随机从中抽取样品。当样品总量不尺1.0I时,应适当按比例增加取样量。3
NY/T273—2012
随机抽样方法按GB/T10111的规定执行。表5绿色食品啤酒检验抽样表
样品总体数,箱或桶
50以下
51~-1200
1 201-~35 000
:35001
样本数,箱或桶
样品数,瓶或听
6.2.2采样后应立即贴上标签,注样品名称、品种规格、数量、制造者名称、采样时间与地点、采样人。将其中分之一样品封存,于5℃~25℃保留10d备查,其余样品立即送化验室。6.3检验分类
6.3.1出厂检验
6.3.1.1产品出)前,应出生产」的质量监督检验部门按本标准规定逐批进行检验,检验合格,方可山」。产品质量检验合格证明(合格证)可放在包装箱内,也可在标签」或在包装箱外打印\合格”二字。6.3.1.2检验项目
静含量、感官要求,理化指标利微生物限量中的菌落总数和人肠菌群。6.3.2型式检验
型式检验是对产品进行全而考核,即对产品标准规定的全部指标逃行检验,至少每半年逃行一次。有下列情况之一若,亦应逃行:
a)原辅材料有较大变化时;
b)更换设备或停产后,重新恢复生产时:c)出厂检验与上次型式检验结果有较大差异时:d)国家质量监督检验机构提出抽检要求时。6.3.3认证检验
中请绿色食品认证的产品应按照本标谁5.3~~5.7及附录A所确定的项目进行检验,6.4判定规则
6.4.1受检样品的检验项目全部合格,则判定为合格产品。受检样品如有两项以下(含两项)指标不合格,应重新自同批产品中抽取两倍量样品进行复检,以复检结果为准。6.4.2微生物指标不得复检。
7标志和标签
7.1标志
7.1.1产品包装上应标注绿色食品标志.其标注办法应符合《中国绿色食品商标标志设让使用规定于册》的规定。
7.1.2购运图示按GB/T191的规定执行,7.2标签
外包装纸箱上除标明产品名称,制造者名称和地址、非产日期外,还应标明单位包装的净含量和总数量,产品标签应按GB7718的规定执行,另外,销售包装标签还应符合GI310344的有关规定。应标明产品名称、原料、酒精度、原麦汁浓度、净含量、制造者名称和地址、灌装(牛产)日期、保质期、产品标准号。用玻璃瓶包裴的啤,还应在标签、附标或外包装上印有擎示语一一“切勿境击,防化爆瓶”8包装、运输和贮存
8.1包装
iiKAoNiKAca
产品包装应按VY/T658的规定执行,还应符合以下规定:NY/T 273-2012
a)瓶装啤酒应使用符合GB4544有关要求的玻璃瓶和符合GB/T13521有关要求的瓶盖;h)
听装啤酒应使用有足够耐受压力的包装容器包装,如:铅易开盖两片罐:并应符合GB/T9106的有关要求;
桶装啤酒成使H符合GB/T17714有关要求的啤酒桶;d)产品成封装严密,不应有漏气、漏酒现象;e
瓶装啤酒外包装应使用符合GB/T6543要求的瓦楞纸箱、符合GB/T5738要求的塑料周转箱,或者使用软塑整体包装。瓶装啤酒不应只用绳捆扎出售。注:当健用白动包装机打包时,配楞纸箱内充许无间隔材料。8.2运输和贮存
产品运输和贮存按NY/T1056的规定执行,还应符个以下规定:)搬运啤酒时,应轻拿轻放,不应扔摔.应避免撞击和挤压:b)啤酒不应与有毒、有害、有腐蚀性、易挥发或有味的物品混装、混贮、混运;c)啤酒宜在5℃~25℃下运输和贮存;于或高于此温度范围,宜采敢相应的防冻或防热措施d)啤酒应贮:存于阴凉,干燥通风的库房中;不应露大堆放,严防日晒、雨淋;不得与潮凝地面直接接触。
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附录A
【规范性附录】
绿色食品啤酒产品认证检验项目A.1表A.1规定了除5.3~5.7所列项目外,依食品安全家标准和绿色食品生*实际情况,绿色食品申报检验还应检验的项目.
依据食品安全国家标准绿色食品啤酒产品认证检验必检项自表A1
检验项目
无机碑(以As计),mg/kg
限量值
检验方法
GB/T 5009. 11
如食品安全国家标准及和关国家规定中上述项目和指标有调整.且严于本标准规定,按最新国家A.2
标推及规定执行
iiKAoNiKAca
B.1 AHMT比色法
B.1.1原理
附录B
【规范性附录】
啤酒中甲醛的测定
NY/T273—2012
甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(4Amino3hydrazina5mercapto-1,24-triazole,简称AHMI)在碱性条件下缩合,经过高碘酸钾氧化成紫红色三唑缩合物,在550nm处测定吸光度,与标准系列比较定量。B.1.2试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂,实验用水应符合GB6682中二级水要求。B.1.2.10.5mol/L盐酸溶液
量取4.45mL浓盐酸定容至100mL。B.1.2.25g/LAHMT溶液
称取0.25gAHIMT溶于0.5mol/L盐酸并稀释至50ml,于棕色瓶中空温下m保存半年。B.1.2.30.2smol/L氢氧化钾溶液称取 1. 18 g K0HI 溶于水中,定容至 100 mlzB.1.2.415g/T.高碘酸钾溶液
称取0.75gKIO),溶丁0.2mol/I.KOII中,丁水浴加温使之溶解,并用0.2 mol/LKOH溶液稀释至 50 mL.
B.1.2.55mol/I.氢氧化钾溶液
称取73.75gKOH济F水中,冷却后定容至 250mL。B.1.2.65mol/L氯氧化钾-乙二胺四乙酸二钠溶液称取25,0 g乙二胺四乙酸钠溶于 5 mol/L KOH溶液中,并用 5 mol/I.K(0H溶液稀释至 250rnl.
B.1.2.7100g/I.乙酸锌溶液
称取10.0g乙酸锌用水溶解并定容至100 ml.B. 1.2.810%硫酸溶液
量取121止浓硫酸,缓缓注入适量水中,达加边搅拌,冷却至案温后用水稀释至200tmL,摇匀。雷告一一止将水加入浓硫,否则会引起爆炸,伤及人身。B.1.2.93%硫酸溶液
量取30ml.浓硫酸,缓缓注人适量水中,边加边搅拌,冷却至室温后用水稀释至1000niL,摇匀]普告一斌止将水加入浓硫酸,否则会引起爆炸,伤及人身。B.1.2.10硫酸溶液(1+8)
量取10 mL浓硫酸,缓缓注入80mL水中,逆加边搅拌香告一一禁止将水加入浓硫磁,否则会引起爆炸,伤及人身。B.1.2.115g/L淀粉指示液
称取0.5g可溶性淀粉,加人5mL水,搅勾后缓缓倾人100mL沸水中,随加随搅拌,煮沸2min,放NY/T 273—2012
冷。临用时现配。
B. 1. 2. 12 0. 1 mol/ L 碘溶液称取13.0g碘及35.0g碘化钟,溶下100mL水中,定容至1000ml.摇勾.贮于棕色试剂瓶中。R.1.2.134%氢氧化钠溶液
吸取5.6ml.澄清的载氧化钠饱和溶液,加适量新煮沸过的冷水至1000ml,摇匀!B.1.2.14硫代硫酸钠标准溶液[C(Naz%0·5H,(0)=0.100mol/L]B.1.2.14.1配制
称取26g硫代硫酸钠及0.2g碳酸钠·加人适量新煮沸过的冷水使之溶解,并稀释至100)ml.混匀,放置一个月后过滤备用。
B. 1. 2. 14. 2 标定
准确称取约0.15g在120℃下燥至恒量的基准重铬酸钾,置于500ml.碘量瓶中,加人50mL水使之溶解。入2g碘化钾,轻轻振摇使之溶解。再加入20 mL.硫酸溶淤(B.1.2.10),密塞,摇勾.放置暗处10 mim后用250 ml.水稀释,用硫代硫酸钠标准溶液(B.1.2.14.1)滴至溶液呈浅黄绿色:再加人3ml.5g/l.淀粉指示液(B.1.2.11),继续滴定监色消失而显亮绿色:反应波及稀释用水的温度不应高于20℃,同时做试剂空白试验,B.1.2. 14. 3计算
硫代硫酸标准溶液的浓度以物质的量浓度C计,数值以摩尔每力(mol/L)表示,按(3.1)式计算:式中:
C-(Vi-V,)x0. 04903
一基准重铬酸铆的质量,单位为克(g);-硫代硫酸钠标准溶液用量,单位为毫升(mI.);一一试剂空白试验中硫代硫酸钠标准液用量,单位为毫升(ml.)· (.1)
0.04903——与1.00ml硫代硫酸钠标准溶液C(NazS0·5Hz()=1.000mol/L相当的重铬酸钾的质量,单位为。
B.1.2.15甲醛标准溶液(1000 mg/ L)驳1.2.15.1配制
量取2.8mL甲醛溶液(含中醛36%~38%)于1L容量瓶中,加0.5ml.3%硫酸(.1.2.9)并用水稀释至刻度,摇勾。
B.1.2.15.2标定
吸取20.0mL甲醛标准济液(B1.2.15.1):250mL碘量瓶中,加人20mL0.1a0mol/L碘液(B.1.2.12).15mL4%氢氧化钠溶液(B.1.2.13),加塞,混匀放置15min,加20ml.3%硫酸,混匀,再放置15tnin。用0.1Im1ol/L的硫代硫酸钠标准溶液(B.1.2.14)滴定至溶液品淡黄色时,加1mI.5g/L淀粉指示液,继续滴定至蓝色刚好褪去。同时用水代替甲醛溶液,以相同步骤做空白试验。B.1.2.15.3计算
甲醒标准溶液的浓度以质量浓度C计,数值以毫克每升(nIg/L)表示,按(B.2)式计算;C-(V-V)×MX15×1000
式中:
空白消耗硫代蔬酸钠溶液的体积,单位为毫升(mL);-标定币醛消耗的硫代硫酸钠溶液体积.单位为毫升(u)M
硫代硫酸钠溶液的标准浓度,单位为摩尔每升(1moI/L);8
TiiKADNiKAca
15-甲醛的换算值。
B.1.3仪器
B.1.3.115mL其塞比色管数支;
B.1.3.2分光光度计:具550nm波长,并配有10mm光程的比色Ⅲ。B.1.4分析步骤
B.1.4.1试样制备
NY/T273—2012
取经过除气的啤酒50ml.置丁500mL烧瓶f,加人25mL水,51l10%硫酸溶液(B.1.2.8);2ml100g/I.乙酸锌溶液(R.1.2.7)以及数粒玻璃珠。以6mL/inin~-10mil./min馏速蒸馏,用50ml容量瓶收集馏馅出液约45mI.,待容量瓶恢复至宰温后用水定容。B.1.4.2标准曲线绘制
将甲醛标准液(B.1.2.15)稀释20倍,分别吸取0ml,0.25ml.0.5mL,0.75nL1.0mL,1.25mL,1.5mLF50ml容量瓶,用水定容至50ml.并转入500ml.蒸馏烧瓶中,用25ml.水分二次洗涤50mL容量瓶并转人烧瓶内,向烧瓶中加人5mI.10%硫酸溶液,2mL100g/L乙酸锌溶液以及数粒玻璃珠。以6mL/min10ml/min馏速蒸馏,用50ml.容量瓶收集出液约45mL,待容量瓶恢复至室温后用蒸馏水定容。
取馏出液2.5ml.于15ml比色管中,加水定容至5mL(相当于0mg/I,0.14mg/1,0.28mg/L,0.42mg/L.0.56g/L,0.70mg/L,0.84mg/I左右甲醛),再加入2.0ml.5mol/1.氢氧化钾一乙二胺四乙酸二钠溶液(B1.2.6),1.5mL5g/LAHMT游液(B.1.2.2),加塞上下颠倒5次混勾,丁室温下放置20min。加人0.5nL15g/L高碘酸钾溶液(B.1.2.4),振荡混勾,准确效置5min使显色反应完全。用10mm比色.Ⅲ,以试剂空白为参比,调零,于波长550hm处测量吸光度,以甲醛浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线。B.1.4.3试样测定
取馏出液2.5ml.(视试样巾甲醛含量而定)于15mL比色管中,加水定容至5mL,加人2.0ml.5rmol/I.氢氧化钾一乙一胺四乙酸一钠溶液,1.5mL5g/1AHMT溶液,加塞下颠倒5次混勺,于密温下放置20min。加人0.5mL15g/LKI),溶液,振满混勺,准确放置5min使显色反应完全。用10mm比色[Ⅲl,以零替为参比,调零,于波长550 nm处测定吸光度。B.1.5结果计算
根据试样的吸光度从标准曲线中查出甲醛含量,再乘以稀释倍数,B.1.6干扰因素
乙醛、丙醛、正丁醛、丙烯醛、丁烯醛、乙二醛、苯(甲)醛、中醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇、异醇、乙殿乙酯对本法无影响。B.1.7检出限
检出限为0.04mg/L
B.1.8加标回收率
含量0.1m/L~~1g/L时,加标回收率为80%~~110%,B.1.9精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%,B.2高效液相色谱法
B.2.1范围
木方法适而于啤酒中甲醛的测定。B.2.2原理
NY/T273—2012
Nash试剂可与用醛反应生成黄色化合物,啤酒样品中的甲醛与Nash试剂衍生后,可用高效液相色谱IV检测器测定,并利用外标法定。B.2.3仪器
B.2.3.1高效液相色谱仪(真空脱气器、四元泵、自动进样器、柱温箱、UV检测器)分析柱4.6mmX250 tmm,5 μm,Zorbax sb-el8,升带有 5 μm octyldccylsilyl(0DS)预柱,B.2.3.2针筒式微孔滤膜过滤器,1~~5mL的移液检;容量瓶10 rm,1m500 m.0m1.;刻度移液管2mL、10mL具塞试管10ml,刻度量简100nL、1000mL;分析天平,精度0.1mg:恒温水锅,50+1)℃。
B.2. 4试剂
除非另有说明,在分析中仪使用确认为分析纯的试剂,实验用水应符合GB6G82+中二级水要求。B.2.4.1Nash试剂bzxz.net
将15.0g乙酸铵、0.3mL乙,0.2mL乙酰丙酮济于水,混均,定容至100L,低温保存B.2.4.21mol/L.硫酸溶液
量取5.326ml浓硫酸,缓缓注人适量水中,逆加边搅拌,冷却至温房用水稀释至100ml摇匀。替告一——禁止将水加入浓硫酸,否则会引起爆烊,伤及人身。B.2.4.31mol/L氧化钠溶液
溶40g氢氧化钠于水中,并稀释至1LsB.2.4.4甲醛标准储备液的配制和标定吸取36%~38%印醛溶液7.0mL,加人0.mL1mol/L硫酸(E.2.4.3),用水稀释至250m,吸此溶液10.0mL于100mL容录瓶中,加水稀释定容。从中吸取10.0ml.聋下250ml.碘量瓶中,加90mL 水;20 ml. 0. 1 mol/ L 碘溶液(B. 1. 2. 12)和 15 rnl. 1 mol/1 氢氧化钠济液(B. 2. 4. 3),摇勺,放置 15inin。再加人20 nl.1 mol/1.毓酸酸化,用0.100 tnol/L代硫酸钠标准游液(B.1.2.11)滴至淡黄色,然后约1m.5/1.淀粉指示剂(B.1.2.11).继续滴笼至蓝色褪去即为终点,同时做试剂空片试验,
甲醛标准储备液的浓度以质量浓度C计数值以毫克升(1Ig/L)表示,按(B.3)式计算:C-=(V-V2)Xc: X15X1 000 *
式中:
V,一空白试验所消耗的硫代硫酸钠标雅溶液的体积,单位为毫升(mL):V,—滴定醛溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(mJ.)ri\—硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/I.):15—一与1.()mI碘标准溶液(1.000mol/L)相当的中醛的质量,单位为亮.克(mg)。B.2.4.5甲醛标准工作液的配制
用上述已标定的4醛标准储备液(B.2.4.4),稀释成 100.0 m1g/L的浓度的标准.L作液,临用时现配
B.2.5分析步骤
B.2.5.1高效液相色谱参考条件
流动相的难备:配制乙睛+水(20一80),通过G.45μI1膜过滤备用,流速1.2ml./min,进样体20,柱温30%。检测器波长4121m。B.2.5.2试样制备
啤酒样品经折叠滤纸过滤脱气,吸取2mL脱气聊酒于10ml.比色管中(具塞),加人2tnLNaSh 试剂(B.2.4.1),混句.在50℃恒温水浴锅中衔生20minc期间用手按着盖:以免跑气),将溶液冷却牵温,经 0.45 μm 微孔滤膜过滤后,进样 HPLC分析。10
TiiKADNiKAca
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