SN/T 3534-2013 搪瓷及玻璃器皿中砷、锑溶出量的测定 原子荧光法 SN/T3534-2013 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3534—2013
糖瓷及玻璃器血中砷、锑溶出量的测定原子荧光法
Determination of arsenic and antimomy released from enamel and glasscomtainer--Atomic fluorescence spectrometry2013-03-01发布
中华人民具和国
国家质量蓝督检验检疫总
2013-09-16实施
本标准按照GI3/T1.！2009给出的规则起革。本标滩山国家认证认可监督管理委员会提出并归门。本标准起草单位：中华人民共和国潮南出人境检验检疫局。SN/T35342013
本标准主安起草人：陈新焕、戴建平、肖家勇、刘正华、周波、吕小园、陈练、杨厅彪、陈燕、黄红、陈东洋、贺孵。
」范围
塘瓷及玻璃器血中砷、锑溶出量的测定原子费光法
本标准规定了谱瓷及玻离露匪中砷、锑溶出量（4乙酸）测定的原了荧光方法。本标准适用于糖瓷及玻璃继册中砷、锦溶出量（1必乙.酸）的测定。2规范性引用文件
SN/T 3534--2013
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，注日期的版本适用于本文件。儿是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本义件，GB/T6C2化学试剂禁质测定用标准落液的制各CB/T5C09.63—2C03措瓷制食其容器!生标准的分析后法B/Tf682分析实验室用水格和试验力法GB19778·-20C5装玻璃睿器站、镉、破、锑溶出许限量3方法原理
在酸性介质中，用统服将试样浸泡液中的砷、锑还原为三价的独、锑，三价的研、锑与谢氢化钠反应生成摔发性氛化物·击氩气导原子化器中，在空心阴极灯照射下，发射特征被长的炭光，其费光强度在定范围肉与神、锑含量成正比，与标准系列比较定量。4试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用分折绝试剂，实验用水应符全GB/T6682规定的二级水的要求。4.1热酸(1.18g/nL）：优级纯。4.2冰乙酸（1.05g/mL)：优级纯。4.3婆酸溶液：119(体积比）.取50 ml.盐鞍（4.1),加人459 mL水，浪匀，4.4氢氧化钠溶波：2g/L，
4.5谢氢化钠溶浚：10 g/1,称取训氢化钠1C.0 ，溶于:000 mi氮氧化钠溶浚（1,4)中，混勾。此溶液于冰箱可保存14l
4.6缔脉-抗坏班酸混合溶被：50/L.,称取硫脉5.(&：抗坏血酸5.0名：溶于纯水巾,并以水稀释全100 triL.
4.7确标准储备落液（不低于100g/m1)：使用有证标准溶液或接GIB/T602规定制备，：4.8锑标准储务溶液（不低于1004%/mL）：使用有证标雅溶液或按（F13/T602现定制备：4.9碘，铸混合标准工作溶液：用盐酸搭液（4.3)将砷标准储备溶液(4.7）、锑标准常备溶液（4.8)逐级稀释成种、浓度沟为3.50Ag/ml.混合标雅工作溶液。如只需测定一种元素的落出蜀，则只配制该元素的弥谁！作裕波。
4.10标准性线系列溶液：分别吸取0.00m..0.30mE，1.00nL、2.00mL,4.0Cml.神、筛湿合标准SN/T 3534—2013
T作溶液(4. 9)卸一组50 mI容量疯中,间容量瓶中切人盐酸（4. 1)6. 0 rL，碱厥-抗坏血酸混合落液(4.6)8.0ml补加水至刻度，混匀。此容置瓶中每毫升溶腋种和的含量分别为0r-g、5.00ng10.00 ng.20.ocng.40.00ng.
5仪器和设备
原子荧光光度计，配砷、空心阴极灯。6浸泡条件
6.1携瓷器血的浸泡
按照GB/T 5009.63一2003中第5章的规定进行。将试样用润浸过微碱性洗涤剂的软布措拭表面，然后用自浆水洗刷干挣,再用去离了水冲洗,鲸平后备用。加入沸乙酸(4%)歪距上口边缘「cm处（边缘有花彩者则要漫浸过花面）.北上玻璃盖，在不低于2℃C的室温下漫泡24。个能盛装液体的平器原的浸泡液体积，以器血表面积每平懂米2m1,许算。即将器匪划分为荐下简单的几何图形，计算出总面积：如将整个器回放人浸泡液中时，则按两面让算，加人漫泄源的体积应再乘以26.2玻璃器血的浸泡
按照（B19778一2C05中第5章的规定进行，将试样用自辈水冲洗干净，再用去离子水冲洗·鲸1后备用。加人乙酸（%）,其中耐热玻璃豁在 8池士1加热2c min主20 mi般瑕璃容在22 ℃±2 ℃没池24 h
7测定步骤
7. 1漫泡液处理
将试样漫池液(6.1或 6.2)用坡棒搅匀,吸取 5.0g I:L设泡液于2:ml.容量瓶中,加,人盐(4.1)3.0 ml.硫脲抗坏而酸混合溶液(4. é4.0 mL;用水定容至刻度。摇勾在53℃水浴中加热10 m:n,冷却后用测定
同时做试剂空电试验。
7.2标准曲线的制备
将标准线系列溶液(4.10)在50 ℃水浴中癌热 10li，冷却后用丁测定。仪器的工作条件参则刚录A.
7.3测定
首先测定标难系列溶液的荧光强度，分别以装光强度对砷、锑含查绘制标准曲线，然后依次测是试劑空白溶液科试样溶浚的荧光强度.从标雅由线上求得试样溶液中种、锑的合量、如果试样溶液小测定北素的度醒过标推典线列溶液中的最高点，需适当诞少漫液的取样2
体积，重复步骤7.1，7.2，量新测定该元紧的浓度。8结果计算与表述
8.1空心容器
空心容器神、操的率山量按式（I)避行计算X
V. X 1 000
武甲：
X，试样中砷、销的溶山量，单位为素克符升（mg/L)；-…试液中砷的含晟.单位为纳克每毫升（ng/ml)c。一-试剂空白波中、锑的含量，单位为纳克勿升（ng/mL)：V—诚液体积,单位为毫升(ml.);V-泛泡液分圾体积,单位为亳并（mL)。计弹结果保留到小数点后兰位。8.2扁平容器bZxz.net
肩平容器坤、梯的溶出量按式（2)进行计算：X
(c--tn) XVi X V:
V.XSXJ000X1000
试样中、锑的溶山最，单位为毫克每平分米（mg/dm）试液中础.锑的含景，单位为纳克毫升（ng/mL）：Co
试剂学当波中破、锑的含量，单位为纳克每室升（g/m1.)；V,-—试液体积，单位为毫升（mL)V
浸泡液总体积，单位为毫升（ml)；V。漫泡液分取体积，单位为离升(mL)；S-与没泡液接融的器装面积，单位为平方分米（dm\）算结录保留到小数点屑位，
9测定低限、回收率
9.1 定低限
SN/T 3534—-2013
（1）
对于签心容器，本方法砷的测定低限为0.005mg/L锑的测定低限为0.005mg/.，对下扁平容器，根据浸泡液体积利接触表面积，按照溶液中砷、锑的测定抵限0.001mg/L进行换算。9.2回收率
塘瓷游血中碑的添加浓度证0.0G5ng/1.~0.7mg/L时-回收率为98.8%~99.5%；锑的添浓液度在0.005mg/L~-0.7mg/1.时，回收率为99.6%101.6%玻璃器正中神的添加浓度在0.005mg/L~-C.2mg/L时，回收率为98.6%~~102.0%锦的添加浓度存：0.005mg/L~-1.2g/L时，回收率为97.4～104.0%，SN/T3534—2013
(资料性附录）
仪器参考工作条件
测定种、钾的仪器参考.1作条件见表A，1，表A.1测定砷、锑的仪器工作条件项
光中倍增管负商压
灯电流
测直方式
读数延返时间
载气(氟气)流速
40 rnA; 30 inA
浓度汽谜
200r:L/min
长子化方战
读数方试
数时闻
硼氢化钠落波加人时间
火焰法
峰百积
盐酸溶液（1+9
1）非商业能产明：附录A所死参数是在AFS-8123原子荧光光度计[完成的，此处列出试验用仪器号仅是为了提供参考并不涉及商业可的.鼓网本标准依用者尝试不间厂家和型号的仪释。1
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