QB/T 2578-2002 陶瓷原料化学成分光度分析方法 QB/T2578-2002 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 81. 060. 01
分类号：Y24
备案号：11408-2003
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T2578-2002
陶瓷原料化学成分光度分析方法Standard lest method for cheinical composition ofceramic materials by spectrophotonmetn2002-12-27发布
中华人民共和国国家经济贸易委员会2003-04-01实施
QB/T2578—2002
木标准吸取了近几年来鸥瓷原料化学分求领域的先进成奠、在此其础工.根据科学，适用的要求，对标准的名称、分析仪器，使用方法及测试的摘度等进行了规范。标准由中国轻1\业联合会提小：本标准中全国两瓷标准化中心归口。本你准上要起草单位：湖南省海紫研究所，广东省陶瓷质检站（佛山站）本标准主要起卓人：谭青艳，徐峰、刘杰、罗正饮、东域，YKNrKca
1范围
陶瓷原料化学成分光度分析方法QB/T2578—2002
本标准规定了用光度法测险烧原料中二氧化延，三氧化二记、三氧化误、一氧化能，氧化钙、幸化镁、氧化钾、氧化斜利药烧减量的分析力污。本标准适用于陶瓷原料的位学成分常划分析.2规范性引用文件
则文件中的条款通还本练伴的同而或为本你准的来款，注期的引用文件，其殖F所的够改单（不付括助读的内窄）或峰或放均不适于不标准，然而、战威报据术标准达战协议列各行码完是可使用这业义件的最新版本，凡是不注口期的引别交件，其段新版本运用本殊准。6HT6621992分实验案用水密格和试验方法GB7T12810-1991实龄破瑞发器报璃盘器的穿兰校准利位用方法3一般规定
3.1试验本成符个GB/T66R2一1992一级术以-它划卒：在未注明要求时，均为二次蓝增水「或同等变水）
3.2或验用该育仪签及量具虚约今GB12810一[99」的规定，使，川谨均实快准。3.3试验用试剂除特别指非外：向为分析纯试剂．标准疫的配所需试齐应为苯准试剂或优级以上试剂：一氧化F、三氧化二化的标准济波用国家，级标准领质让行标定，3.4公折过理%·有五变化度不人于0.2mg3.5分析时进行查有试验，以试控自估对分折编尽进行校正：3.8分所时进行平归武验。
4方法提要
4.1灼烧减显
试样经1吸5亡土25℃均说：间损失在乎年为购减年：4.2二氣硅
注铅监光感法，分放试没，不一定酸点下酸与钥离子形成硅钥黄款多酸，而就坏而让原生钮黄为硅组蓝，借测定吸光度。
1.3三氧化二铝
强象氛爆「光成法：分取试滚，蔬滕湾敏共存「批高，在H为5左右的缓冲介资中，记西效靠腾-形皮紫红血配金物借止洲定吸光度。4.4三库化二铁
1，10-非影淋光度法：分没试液，汀柠熔掩嵌共存十就高广，用抗环血龄将三价铁还原为三价该，在H35的落液中，1，10-川遇收与二价议高广生成栏红色络个物借测定吸为度，4.5二氧化钛
二安替比林中烷光法：四价银离子二安替比林用烷在盐搬峻度为（F.2--2.5.）ma/.形成正的贫户络会物。用抗坏血酸消除铁的干统，告此测定噬光度。QB/T 2578-2002
4.6氧化镁
假氮氧磷-光度法：分取试瓶，月兰乙醇掩敲铁、钴，以乙醇双（Q-氢基乙）醛四乙酸铅TTAPb！掩概钙，铁与偶疯氧胖-1形芯紫红色配合物：借此测定吸光.4.7氧化语
乙一经缩双帮氢基险GBHA）度法：分取试液，用硫账套版儿行T沈高：：在0.1mDl/L到化销介质中，钙G14形成定配合物：借些测定吸光度4.8氧化钟和氧化钠
穴焰光度法：将试液与标性率浪依本火焙光度计一分来测定其阳对辐射强度，以-学载化计以氧化均的含量
5试剂液皮标准率液的配制和标定5.1试剂
5.1. 1水碳酸钠
5.1.2光缓纯氢罕化钠
5.1.3儿水腋钠
5.1.4焦碳酸钾
混合熔率「4受优级纯氢率化锂与1份优级纯硼酸准约，十燥研纸）5.1.5
5.1.6优数纯带龄（恶度为1.19g/cm)5.1.71密为1.84gcm
5.1.8硝酸（套度为1.42cm
5. 1. 9打拨龄
各品之酸
一安菩比快甲院
元水称
执坏止毁
有氮[
心二缩双邻包H龄（GBHA）
1.10-非唑啦
化级纯乳酸
乙一醇双（α-氨基乙基）醚四乙酸（EGTA)酸
三乙醇饮
高纯铝片或铝件
乳化二钛（光谱绝以上试剂）
一化（光讲纯以上试剂)
碳单钙（基准试剂）
乳镁（基准试剂）
誠化饼（苯准试剂）
领化纳（基准试剂）
HKANYKA=
5.2溶液
5.2.1盐瑕（2-3>，收优数纯些酸（5.1.6）2伴积行3计积水泥勺5.2.2疏俄（1-[>：收硫酸（5.1.7）」体积与1体积水滤分QE/T2578—2002
5.2.3柠檬龄摄酸泥合酸：称取柠檬酸（5.1.9）150g溶于470UmL水中，俊加入疏液（5.1.7300m，加进缆拌，挤勾
5.2.4扫酸馈落液（1.5%2：称取组酸数（5.1.10）7.5落解一500ml,水中。5.2.5乙载钠器液（24%）：下1000mL烧杯中加水70UmL，加入结品乙酸钠（5.1.11）240，加热解尼水稀舜至100m[.
5.2.6二安势比林甲游波：称取一安节比林中烷9g，加盐酸（5.2.1)100mL，无水乙醇（5.1.13）150uL，水50m，超声案解后于标色益中过光保存。5.2.7抗坏而跑率液（t%)：称(抗血（5.1.14）2：带于片源酸-硫泻合配（5.2.3）200mL宁，用时配制。
5.2.8传氮系腾-1辫液（0.02%）称取偶数效账15.1.15）2g，落解于1000Hm1.水中，勺片置十前色独或谧光保荐，院用2个片。5.2.9证脉：5%：取元体酚腺（5.1.16）0.5游十10ml.水中。当大起制。5.2.10口BHA落液（0.0S%）：数取GBHA（5.1.17）0.25e一中醇（5.1.18）500mI.中，声游解据约后赔于冷减符中。险月10大。5.2.11测Fe品色没，核取1.10非（5.1.19）1g水乙醇（5.1.13）20m中，超声落解斤分别加冰200mL，结品乙酸内（5.1.11）100g、欢檬激<5.1.9）10g，落薪勺后炉存十棕他试剂汽中，保存于冷数箱中。民马个月：5.2.12测Ca豆色淡（浓：称氢氧化的（5.1.2）28g溶」-400mL水中，依铁加入级纯乳（5.1.20）10m、丙兰臣5.1.31）0m、二2配胺：5.1.23）50ml.，靠楼（5.2.2）10ml..摇均片产壁料瓶广。限用15天。
5.2.13谢Ca显色液（滞”，（然Ca显也液：汰）（5.2.12）【分5份水况，丁塑瓶卡，限用5人。
5.2.14测Mg正色液：称取OTA（5.1.21）0.54硝整计（5.1.22）.45g2）之胺（5.1.23）200mT.，加水20mmT.，加热溶解后购1试剂瓶中。5.2.15法取范：于500mL穿地微十龙入盐俊（5.2.1）20ml.，用水希科台，招52.16空游液：称取2.000±0.H5%混合熔租（5.1.5）于系先放个的800mL水和盐酸（5.2.1）4mT.饮1MiDmT.容量瓶户，溶解后用双稀群至度，拓。5.3标准溶液的配制和标定
5.3.1二氧化硅标准贮备液（约3.5Kh/ml.）的配制称求硅酸钠（5.1.3）9g，分别知优级纯氢氧化销（5.1.2）5g，水500mL，溶解后移入塑些中保存。bzxZ.net
5.3.2三翁化二好标准贮鲁液（的2000,lg/mL）的配制势称99.95%以上的商纯铅片铅（5.1.24）1.0588g加入带酸（5.2.1）100mL，硝酸（5.1.8）0mL，益上我雨血，加热游解片稳入100m客瓶，用水至刻度，据匀。5.3.3三氧化二铁标准呛备液（500μg/mL）的配制移经400C购烧的二氧化钱：5.1.25）0.5000g于Sm0mL账杯寸，无热龄（5.2.1）1UmL，硝酸（5.1.8）10mT.，盖上表而m，加热露磷后毯入？000叫穿丝册一，H次考群至刻变，：5.3.4二氧化钛标准贮备滴（4(Uμg/uL）的配制摘称经800℃均烧的氧化钛（5.1.26）0.4000于铂命世或光将的址满巾，东熊酸们：5.1.4）12g，在电炉上低湿熔能片1十800C熔融成在色均匀流体，保温3min，取出冷加后，置丁3
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1000mL增坏一，加水800nL，下慢缓:1入硫酸（5.1.7）51ml，加热谛解，冷百空温，移入1000mL容量中，用水稀痒刻麦，据约
5.3.5*,化钙标准贴备液（1000ug/mL）的配制新称络：11U么烘2h的候酸钙（5.1.27）1.7848g小：300ml.烧补中，加水药50mL，前上表面血，授慢川人盐酸（5.3.1）约30mT，完全游解问移入1000mL穿瓶六，用求称释至刻度，描均：5.3.6氧化接标准赔备液（100吧/mL）的配期称经95C灼烧30min的氧化镁（5.1.28）1.0000g」30nml.势外中，加水约50mL，蓝上表面正，要J1.入盐酸（5.3.1）的30mT，微熟至完全降，冷率2温后弹入1000mL穿年瓶中，开水稀释全刻度，搭到.
5.3.7氧化钾标准购备液1000/m）的配制精整150℃划一2h的化料（5.1.29）1.5828g于资不7，加群解，加热酸（5.2.1】20ml.格入1000ml.密世益中，比水稀释至要，操勾。5.3.8氧化钠标准贮备液（1000ugn）的配制销彩等150℃划2h的款化件（.5.1.30）1.885*gT烧杯：，不落解，加龄载（5.2.1）24m.格入1000ml.穿量拍中，比稀帮至刻，帮。5.3.9氧化钾（5/m）和案化钠.5g/mL）混合毒比标准溶液的配制用大移液管分别吸取氧化评标准处各液（5.3.7）和化辆标准没（5.3.8）客5m于1Wm穿东瓶户，用水筛群至丝900ml.，加入混个游剂（5.1.5）2.00g土0.005g，报，盐酸（5.2.1）40mL，穿解后比水稀率刻度：摇列。
5.3.10二氧化硅、三氧化二铁（5/mT.）。二氧化钳（2/mL.）混合参比标准溶液的配制烂1000ml.容量瓶中。依次加人三氢化一供标准贮名液（5.3.3）10mL，氮化钛标准购备液15.3.4）5m，酸（5.2.1）37ml.，饿个熔剂（5.1.5）2.000%-0.005g，解用水器降至约Mml.然后过据动边入，氧化矿标准造各落（5.3.1！20m承释至刻度，句。二氧化硅的浓度须你定。
5.3.10.1二氧化硅浓的标定
选泽一种国家级标准制贝、（一氧化础的营量系人一60%），按7.F--7.3操作步鉴制备试淡2份，核名3.1的方法测是，通注调整该标准游波的液点值也测定结果符合国家一级标准物质的标准有，且二份试淡的平行若在：允许误举范内，此标准液的液度值为沼个参比标准游滤（5.3.10）中二氧化冠的浓度。
5.3.11三载化二帮，氧化榜（5μg/mL）、氧化镁（2g/mL）混合参比标准落液的配制大1000mL穿量瓶本，依次加.入三载化二识标准贴备液（5.3.2）20mL，氧化钙标准贮各较（5.3.5）5mL：化镁标准些各报（5.3.6）3m，热较（5.2.1）38ml，准合落剂（5.1.5）2.000g±0.005溶解后用水烯释土刻安，匀。“氧化二铅的浓度领标定。5.3.11.1兰氧化二铝浓质的标定选择一种国家一级标准动历（三氧化部含量额火120%，按7.17.3作步骤带备试液2份，核8.3的方法测定，道过调整该标准率液的浓虑值他测定结果符个国家一级标准物质的标准值，且份试滤的平行关在允许误差位司内，比标准液的淡度值即为海合擎比标准落减（5.3.11）中三氧化：促的浓度
5.3.12化钙标准溶液（.50ml.）的配制布500m中，次加入气化标准各液（5.3.5）25mL，益酸（5.2.1）19.5mL，混合熔剂（5.1.5）1.000士0.005%，释解后月水稀降台刻度，摇每。5.3.13氧化镁标准溶液（.0ml.）的配制在500mL穿床施广，依次加入氧化镁标准贮各液（5.3.6）15mL，盐酸（5.2.1）19.5mL，滤台H KANY KA=
恪剂（5.1.5）1.000士0.005，降解后l水稀释仓表度，密约6器设备
临：1应用光度法原理的化学成分测定仪6.1.1安器在测轻益内，所测标准点之叫线性划关系数虚达到0.州9。6.12夜带艳定性：仪器预热15min后，5in内读数还移不人T0.2%：QB/T2578—2002
6.1.3检测灵缴度：对二氧化硅成不低丁0.2/mL，对三氢亿二针、一氧化二铁，二罕化、氧优巧，乳化续均应不低0.1g/m.
6.1.4波长：仪器波长在180nm~800nm之间连续可调，情度识券不人于0.2nm，者器对所测定元杂确定波长的光源
6.2火焰光度计：火增光度计的元敏度对盘化钾和载位钠均不低下U.05鸿/，6.3马弗炉：最与温度不低于1200℃。8.4温微消洗器：50W~100W.
6.5十娠箱：度盘度300℃。
7试样制备
7.1分取样品量按经验公式11）计算。=ka2
或中：
0·处理后兴有代表性的最低质量。kg：&
0.2．特征常邀，
理层限大轻经，m：
将样品扮碎、过筛、缩分处担成分析试样，使其不先原选检择的代表坐1.2分析试栏成大能不大于0.06mm，低质是不小十10%，准测定市，领经过105～！10℃干块23值。
7.3试凌的制备
称0.05008±0.0002g试样[黄地块，加人台烯」（5.1.5）1.000=0.005%：搅句后战入己预充升温至9n的弗炉中，保况10min~15in，取出埚，稍冷行将成效于600ml.爆烧还，定垫列入发取被（5.2.15）500mL，逆揽扑邀超声没出，直个熔化宽全济解，此试激供类务元豪氏，
8分析步骤
8.1灼烧减的测定
8. 1.1 剩定
放次话样1.0m一书先已经均您至恒事的案（或拍）过据内，改丁马驴中，从低温瑾开湿至15土25℃后促温1，放川梢冷后置于1燥资中冷益室温，称量，然后再放入1025℃土25℃与弗炉中，保流15mn，收山销冷后十十燥器中冷点至车温，称中。好此反复：至恒互：8.1.2缔果表述
灼究减且的严守含量按式（2）计算。m-吨×100
灼均减量（%）=
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武中：
一均烤前量瑞及试样质，8：
一灼烧后期改或样质荣，：
试样质担，员。
所得结素应保留至不数点后两位数学8.2标准工作曲线的绘制
吸取柱度的温合参比标准筛液0.0.1.0.2.0，3.0，4.0.5.0ml.分别置于相市的平损穿查顺中，分别补加究白溶液（5.2.16）10.0，9.0.8.0.7.0.6.0.5.0mL，帮匀、获8.3中应元素的测定步骤，分别绘制相成下吸归要一浓度标性工作曲线，线出机关系数应达到.999。应定期检查并校正仪器拍域性，以采证测些精度。
8.3各元志的测定
8.3.1二氧化硅的测定
吸取空月游液（5.2.16）、强合含参比标准溶（5.3.10）、试液各10ml.分划置于50ml.容量中，分别夜改加人梳原（5.2.9）4滴。钥酸较（5.2.4）10mL，期句，效需两寸间后（见表1），分攻以抗坏而酸落滤（5.2.7）程释率划度，格：证斤测定：吸务度能够恐定4h。设定仪器我长为530准满足6.1现定的二氙化硅的谢定条件下，以空凹量色液调等，依次测定小性显色液和试液显色液的吸光度。按式（3）计算测完装果，表1
品度，
时[间]。min
8.3.2三氧化二铝的洲定
吸取率自落波（5.2.16）、混合参比浮溶液（5.3.11]，试波年：0mL分别置于=炼的100叫盘中，次分别入硫原（5.2.9）4微、消氧氯麟1缩液（5.2.8）的801mT，乙链摔液5.2.5）5mL，分实及偶氛款腾「浮液（5.2.8）稀轻至息，15minF测定，吸光要能够登定1l。设出纹器波长为S即nM，游是6.1切定的测忘三氧化二的条件，以空与显色落调零，袋次测定标准显色液和试液显也液吸光度，按式（3）计算测定统本。三氨化帮剂含里大[45必寸需将以液格释倍测定。
B.3.3兰氧化二铁的测定
吸玻空白自溶液（5.2.16），个举比标准率液（5.3.10）试各10m分划置于「烘的50ml.突量瓶中，分别依次门入硫断（.5.2.9）2滴，抗外广峻游（5.2.7）5滴，测Fe显色被（5.2.11）5mL慢句，20min后测定，最出度能袋定2h：段定仅器波长为511m：在满尺6.1就定的到定一我化-：铁的务件，以空显色液调零，依次测定标准显色液和试液壶色满的吸为度。接式（3）计算测完结米，
8.3.4二氧化钛的测定
吸取穿白溶液（5.2.16）、准合参比标准溶溃（5.3.10），式液齐10mL分类置丁干的50证准生恶中，分别依饮.人硫煤（5.2.9）2消、坏血酸溶液（.5.2.7）5滴，二安替比林甲烷（5.2.5）10ml.据句，20min后测定吸光度能够移定2h。设定这器波长为420mm，在满足6.1规定的测定二瓶化达阅签件，以空与显色液调零，依次制定标准显凸液和试液显色液的吸光度：按款3）计算定站果。8.3.5氧化钙的测定
日.3.5.1含蛋在10%以下氧化钙的谢定吸取空浮液（$.2.16）、混合等比标准落液（5.3.J1）、试液各10mL分另些于干焕的聚乙烯瓶或50mL穿量瓶中，分别依次入硫账（5.3.9）2滴、测Ca显色液（液）（.5.2.12）2mI.GHHA率液6
ITKAONIYKAa
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（5.2.10[0rlL，拆句，翌色产毕rim后开始按发色顺呼依次测定，1mi内测完。设定仪器波长为530m，在污足6.1规定的测定氧论钙的象仆下，以空白显位液谢零，恢次测定标降显自液和试液显他报的吸完型。按式（3）计算测定结果：8.3.5.2含在10%以上氧化钙的测定吸取空白游液（52.1两）氧化钙起准游液（5.3.12式效各5ml.置+！燥的聚乙靠瓶或50叫穿施，依次务别机入设据（5.2.9）2游，测Ca显兰淡：举）（5.2.3）10m，3[成淡（5.2.1）25mL，匀，显色完毕5tin后开始接发序依次测，0min内测完：设定仪器彼长为530rrn，在满是6.1规定的测危化的条件下，以空白显生凌调等，依次测定标准显色液利试液显色液的收光要。炔式（3）计资训定结果。8.8.6两化懂的测定
R.3.6. 1含量在 5泌以下氧化样的定收度字白游波5.2.16、混个李比标准落没（5.3.11），试没存10ml.节别置下干燥的50ml.穿瓶寸，依次分别加入随腺（5.2.9）2宽、题M显色液（5.2.745ml偶氮氢账1溶液15.2.8）5ml赶到，mm后两完，收光袁能够这设定优举派长为m，准编是6规完前测完幸之就的条件下。以空白显色泌调零，依次测定标准显色滤卵试液显急波的吸光度。按式（3)亡总测定结柔，8.3.6.2含圣在5%以上氧化镁的别定吸反空片落滤（5.2.16）、氧化镁爆准溶滤（5.3.13）、式激SmL牙别置T元探50mL穿女霜，然片分别手加空济液（5.2.16）5ml，流账（5.2.9）4滴、泌Mg呢包没：52.14）10mT日惯瓶氯-[率激（5.2.8释避，摄，5mim后测定，吸水能够检完2h。没定仪器派长划580m，您满足6.1规定的测定氧化镁闪茶件下，以空已显色液调多，依施测定标准量液和试波色液的吸光度。按式！：计剪测定结表。8.3.室,化钾和年化钠的别定
分取部分空帮液（5.2.16）、混个参比标准满液（5.3.9）、试液：选定灾焙光度证相应的最性1作条件，以兰深液（5.3.16）洲零，较次定起含参土深注缩液（5.3.9，诚液的相对射需。安武（3）计算烫定结果
9各元表结果表运
所本标准现定行达过行测时，依据式3计穿各汇意的自分等录，Y(%)-C-h(4-4)x10 *
g-(4A)
式中：
——所测定元案的前分含地：%：C·标准范合液中椎虚组分的浓度，唱ml.M—试弹重，明
工空户显液的吸光度必究第液（5.2.「6》的对辐皇强度：A,—标准显色液的改流衰成准否签比标准洛液5.3.9）的旧对销对强度：42——试没显色液的段光激或试滋的相对弱与强；F
试液的总体，mL
，一一分最明应标性泥合液的本积，：Y一分取试浓的体积。
所得结果险保函至小数点后两位数、(3)
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分析结果允许误差
10.1平行制定结果之差不人丁10.2航定的分许设差，全分行各组分总私在99.5%~100.5%时。分许取其乎均值为；很山绝果。2各电项组分分折平行允许误差现在2。10.2
化学战分
Ca或go
10.01~-2u. 00
0.31 ~1.00
1.01 -- 2. 0D
0.31 - 1. 0
1.01--5 00
5.01--15.00
1.0]--5.0D
YY KANY KAca:
并许差，5
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