HG/T 4255-2011
基本信息
标准号:
HG/T 4255-2011
中文名称:N-乙基-N-磺酸苄基苯胺
标准类别:化工行业标准(HG)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
乙基
磺酸
苄基
苯胺
标准分类号
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出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 4255-2011 N-乙基-N-磺酸苄基苯胺
HG/T4255-2011
标准压缩包解压密码:www.bzxz.net
标准内容
ICS 71.100.01:87.060.10
备案号:34655—2012
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4255—2011
N-乙基-N-磺酸苯基苯胺
N-Ethyl-N-sulfobenzyl aniline2011-12-20发布
2012-07-01实施
中华入民共和国工业和信息化部发布前言
HG/T4255—2011
本标准接GB/T1.12009%标准化工作导则第1部分:标准的结构和编与》进行编制。请注意木文件的莱些内容能涉及专利。本文件的发布机构不承扭识别这些专利的责任。木标摊出中国石油和化学I业联合会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC131)本标推起草单位.抗州下沙恒化工有限公司,逆即化工研究院有限公司,本标摊主要起节人:李信、蒲爱军、韩晓琴、間雨颂。警告—
N-Z基-N-磺酸芒基苯胺
HG/T4255—2011
使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问愿。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1围
本标谁规定了N-艺基-N-磺酸芒基苯胺产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标登,包装、运输和贮存,
本标剂适用 I-N 乙基-N-磺酸芒基苯胺的产品质量控制,也适而于 N-乙基-N-(3'-磺酸基毕基)苯胶的产品旋量控制。
结构式:
分了式:CsHNO,s
机对分了质量:291.37(按2007年国际相对原了质量)2规范性引用文件
下列文件对于本义件的应用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,仪所注口期的版本适刃于本文件。儿尺不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件,GB/T 601
化学试剂标准满定被的制备
G2T 603
化学成剂试验方法中所用制剂及制品的制备(ncg GB/T 603—2002,IS0 6353-1 :2006
染料皮染料中间体
GB/T 2386
水分的测定
GB/T 6678
GB/T 6682--2008
GR/T 81702008
3要求
化工产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法(m0d1S0)3696:1987)数值修约规则与极限数值的表示和划定N-乙基-N碰酸下基苯胺的质量要求应符台表I的规定。表 1 N-乙基-N-磺酸芒基苯胺的质量要求项
(1)外观
(2)N-乙基-N-磺酸卡基本股的质址分数(化学法)/y(3)N-乙基-N-磺酸苯基苯胺纯度(HPLC)/%(1)水分的质量分数/%
优等品
一等品
白色粉末
试验方法
HG/T4255-2011
4采样
以批为单位采样,牛产厂以均勾产品为一批。每批采样数成符合GB/T66782003中7.6的规定.所采样品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落人产品巾。采时用探采取包括「、中下三部分的样品+所采样品总不得少」叫0,将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁干燥、密封良好的容缇中,H上粘贴标筹。注明:产品名称,批号、步产」名称、取样开期、点,二个供检验,另一个探存备查。
5试验方法
5.1一般规定
除非另有规是使用确认为分析纯的试剂和GB/166822008非规定的三级水,试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按G3,T661和G乃/T603的规定制备与标定检验结果的判定按GB/T81702008中的4.3.3修约值比较法逃行。5.2外观的评定
在自懿治线下架用H视评定。
5.3N-乙基-N-磺酸芒基萍胺含量的测定(化学法}5.3.1测定原理
利用氨基的邻、对位被碘取代,反应完全后用硫代硫酸销标准滴定辫液反滴定过量的碘。5.3.2试剂和溶液
a)碳酸氰钠;
b)冰乙酸;
c)碳酸钠溶液:100 g/L
d)碘标准滴定溶液:(1/212)-0.!m3l/L;硫代硫钠标准滴定溶被:c(Va:S(a)--0.1moi/L:e下载标准就来标准下载网
E)酚酰指示剂:1g/.乙醇溶液;
g)淀粉辫波:5g/I.。
5. 3. 3 测定步骤
称取试样约1.5g(精确至0.0001g),置T250mL烧杯中.加100ml.水,再加20ml.磁酸钠溶液,使其溶解移人500 nL容量瓶中,用水释至刻度。用移液管吸取 50 ml.上述溶羧于 250 mL碘量瓶,加 4 g碳酸氢剩,衣摇动下如 50 mL碘标准滴定济液.盖上瓶塞,水封,于暗处放置15min,控制反应温度20~25℃,在1000ml烧杯中加100mL水20mL冰乙酸:冷却至10~15.将毫瓶的济薇全部移人到烧杯中:用水洗涤無量瓶3次-4款,洗滋一并转移到烧杯中,轻制体积在750mI,用硫代硫酸钢标满是溶搬滴定至潜液量没褐色,加2ml.淀粉溶液,继续滴定至蓝紫色消失·济液呈明亮的淡绿色为终点。5.3.4结果计算
N-乙基-N-磺酸基米胺的含量以质量分数 .计,数值用%表示-按式(1)计算:@V-2/1007(M/3)10.
式中:
mXVa/V3
碘标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(moI/L)V:-加人的碘标谁滴定济液休积的准确数值,单位为寇升(mI.);2
毓代硫酸钠标准滴定溶液浓度的推癫数值,单位为摩尔每升(rmol/L)+V—滴定消托硫代蔬赖钠标准滴定溶波体积的准确数值,单位为毫升(mI.):2
HG/T 4255—2011
:N-乙-N-磺酸卡基苯胺的摩尔质量数值,单位为克每摩尔(g/moL)[M(C.HI:NsS)=291.37
试样的质量数值,单位为克(g);500mL容量瓶体积的准确数值单位为旁升(rml.);吸取50l.试样获液体积的准确数值,单位为旁(mL)。计算结果表示到小数点后两位,5.3.5允许差
N-乙其-N-磺酸下其萃胺含量行测定结果之差应不人十0.50%(所量分数),取其算数平均值作为测楚结果,
5.4N-乙基-N-磷酸卡基苯胺的纯度测定(HPIC)5.4.1测定原理
采用高效液相色谱法,在CL柱上:以甲柠和四丁基浪化铵水济液为流动相,分离N乙基N鳞酸芊期苯胺及各有机杂质组分.经紫外检测器检测,用峰面积归一法测定N-乙基-N磺酸下基米胺的纯度。5.4.2仪器
a)高效相色谱仪:输液泵
流范用0.l tnL/tnin~5.0 mI/min,在此范用内其流量稳定性为+1%.检测器
多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器;b)色谱工作站或积分役;
色谱柱:长为130mm,内径为4.6mm的不锈钢柱,固定相为0DSC粒径5μm进样器:微量注射器或自动进样器,d)
分析天平(感量:0.1mg):
超声波发生器。
5.4.3试剂
醇:色谱纯;
水:经0.45m膜过滤;
四丁基漠化铵水溶液:2/L,
色谱操作条件
流动相:甲醇与四丁基滨化铵水落液的体积比一62:38;流速; 0. 8 mL./min:
被长2m
d)进样量:b μl..
可根据不同仪器设备,选择最佳分析条件,流动相应播匀后川声波发牛器进行脱气。5.4.5试样溶液的配制
称取N-乙基-N-磺酸卡基苯胺试样约20mg(精确至0.1mg)皆于100mL容量瓶中,用水落解并稀释至刻度,盖紧瓶塞,」超声波发牛器中振荡、充分溶解,为试样溶液。5. 4. 6 测定步骤
开启色谱。得色谱仪各项操作条件稳定后,用进样器吸取试样溶液依次注人进样阅待最后一个组分流出完毕(色谱图见图1),用色谐工作站或积分仪进行结果处理。5. 4. 7结果计算
N-乙基-N-确酸等基苯接的纯度以uz计,数值用%表示,按式(2)计算:=
式中:
AN-乙基N磺酸*基苯胺的峰面积数值(2)
HG/T 4255—2011
>)A,-各组分的峰面积数值之和。计算结果表示到小数点后两位。5.4.8允许差
N乙基-N-磺酸芊基未胺纯度平行测延结果之差应不大」0.30%,取其算术平均值作为测定缔果
5. 4.9色谱图
色谐图见图1。
说明:
一溶剂;
2N乙基N磺酸基苯胺:
3——未知物。
时河/nin
121416
图1N-乙基-N-磺酸芋基苯胺色示意图5.5N-乙基-N-微醇苯基苯胺水分的测定按GB/T23862006中3.2*烘干法”进行。烘十温度100%~105%:,称样量2(精确至0, 000 1 g2 .
两饮测定结果之差应不大丁0.05%(质量分数)取平行测定结果的算术平均值作为测定结果6检验规则
6.1检验分类
本标准第3章表1中规定的所有项为出厂检验项目。6.2出厂检验
N乙基-W-磺酸卡基苯胺应由生产厂的质盘检验部门检验合格,附合格证明后方可小」。牛产』应保证所有出厂的N-乙基-NV-磺酸卡基苯胺都符合本标准的要求。6.3复验
如果检验结果中有一顶指标不符合本标准的规定时,应重新自两倍量的包装中取样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标的要求,则整批产品不合格。7标志、标签、包装、运输、贮存7.1标志
N-乙基-N-磺酸苄基采胺的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志,标志内容至少应有:a)产品名称;
L)生产厂名称,地址;
c)生产H期;
d):生产许可证编号(期适用);4
净含量。
2标签
HG/T4255—2011
N乙基N碘酸卡基苯胺产品应有标签,标签上成注明产品产Ⅱ期、合格证明、执行标准编号、批号和等级、
7.3包装
IV-乙基-N-磺酸苯基米胺用内衬塑料袋的编!袋、铁柜或塑料桶他装.每袋(桶)净含量2k+0. 2 kg或 50 kg士. 2 kg。其他包装可与用协商确定。7.4运输
V-乙基-N-磺酸芊基米胺运输时应轻取轻放,防扑日晒,碰撞和雨淋,划勿损坏包装,5购存
N-乙基-N-横酸节基萍胺应忙存于阴凉,十燥、通风处,防止受潮受热,中华人民共和国
化工行业标摊
N-乙基-N-磺酸苯基苯胺
JIG/ 4255—2013
出版发打:化学工业出版社
(北京市东城区青年湖南街:3:邯政编冯1nna11)化学工业山版社印剧!
880mmX1230mm 1/16
印张字数11千字
2012年3月北京第1版第1次印
书丹:153025-1222
购书咨询:010-61518888
普后服务:010·64518899
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