SN/T 3334.2-2013 小型家用电器中三苯基锡、三丁基锡的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 SN/T3334.2-2013 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/E3334.2—2013
小型家用电器中三基锡、三丁基锡的测定液相色谱-电感耦合等离子体质谱法Determinatiom of tripheyitim anu hutyltin trichtoicie in iehousenold appliances--LC-ICP-MS2013-03-01发布
中华人民具和国
最督鑫酸腰局
2013-09-16实施
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SN/T 3334.2—2013
小型家用电器中三苯基锡、三了基锡的测定液植色谱-电感耦合等离子体质谱法SN/T 3334 的本部分规定了小型家用电器户一长基惕、丁基锡的液相色谱·电感精会等离子体质谱测延方法，
本部分适用丁小整家月也
为0.05mg/kg，
2 规范性引用文件
列文对可本文件的应用尼必不
丁锡的测定，测定低限与
潮别的引用文件，仪日期的版本适用下木文亲辖销的修改单)适用于本文件，件，凡是不莊日期的引形文件，其晟GB/T6682分析实验室用水
GB/Z2C285电子电器产品电
3方法原理
小型家用心端接照GB/Z2C28零
相色谱·电感耦合等离子体质谱技4术语和定义
下列术语和定义适用本文诺
聚合物材料polyimeric mater
绿薪分！
，压旺芸快速溶剂翠胺+用液
通过模或压延能被制皮膜或客
的合成或半台靠机高分子浓缩材料，注：聚含物材料包括聚乙烯、聚氯鼎、环氧树脂，聚能胶、聚凝酸酯、AES树脂、聚本乙烯等。5试剂和材料
除非另有说明、所期试剂均为色谱纯,水为二次去离子水。5.1甲琴.
5. 2乙脆，
5. 3 Z.酸。
5. 4 =乙胺。
5.5三苯基锡（tripheiylit:TPT)标雅品，纯度98%5.6三基摄(butyltir (richleritle;TBT)标准品，绳度98%。5.7流动相乙腈/水/乙酸=65：23+12(体积比).5%的三胺调至pH--3.0，SN/T3334.2—2013
5.8三茶基锡和三丁基锡混合标准储备液：分别准确称取0.1g（精确到C.C091）三举基惕和三了基锣标品：于5011L烧杯牛，兆适量甲装解，溶教是量移人1001m11容毫瓶中，用甲苯释案刻度，混匀、此溶液中三苯基锡和三『基锡的浓度均为1000 mg/I。储备酸贮存在:C“冰箱中。5.9三未减锡和=丁傷混合标准1作液：移取混合标准储备液（5.8），以流动样（5.7)分别配制成浓度为100/1300μ9/699/1、900/，利1200/.的标准工作溶液现用现配。5.10注射器：5mL，
5.11针头过滤器：0.2um.两相膜，6器和设备
6.1液相色谱·电感合等离了质谱联用仪：配白动逝样器、铂6.3电子天平：量分别为C.rg和0.c1。6.4旋转蒸发议
6.5切割式研踏桃：具较氮冷冻装置。6.6旋渴混匀器。
6.7氮次仪。
7样品制备岛保存
栏品按照（GB/7.20288的要求矫分后.经滚氮冷冻装置冷冻后用切制式研磨机（6.5)破锌成粒径小于1 mim的小颖粒。混句，均分成两份作为试样，分装，密闭，于室温保存。8分析步骤
8.1试样处理
称最粉碎好的试料2与（确到0.C1品）丁能性滤纸中，好后暨丁萃敢池中逊行认速熔擀萃取，萃瑕剂为用举（5.1).样品池温度为 100,斥力为 J0.3 MPa.加热时间 rmim,静态萃最时间10 min,氮气吹打对间00）s,循还次数为3次，冲洗样品池的体积为20%：举取结京后，取毕取出的溶剂使用旋转发仪（6.+)40以下减压浓缩牟近干，用流动相楚容=IL，经0.2I针头过滤器过滤，送行液相色谱·等离了体质谱联用仪分析，8.2样品测定
8.2.1液相色谱条件
山于测试结录取决于所使用的仪器，国此不叫能给出色谱分析的普遍参数，采用下列操作条件已被证明对测试是合适的：
a）谱柱：，4.3×250n,短径为5mm，或杆当者；b)流滤：l.0L/min;
样温：300：
d）进样，50.0μl。
8.2.2电感耦合等离子质谱仪条件参见阴录A
8.3 试样测定
SN/T3334.2--2013
分别移取1.0ml浓度为:00ng/1300g/、5008/E、900n品/1,1200g/1的混合标准1作液按「述步骤进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，对应的溶液浓度为横坐标作图，绘制标谁二作曲线。三琴基锡和三」基锶的LC-ICPMS标准普图参见录B，8.4行试验
按上述步骤，对同一试释进行平行试验测定。8.5空白试验
除不加试样外，均按上逆操作步骤逃行，9结果计算
用数据处现榔或接式（1)计算试样中三苯基锡或三」基锡的含量，计穿结果扣除空自值，精确0.01：
武中：
X一试样中三苯基摄或兰了基锅的含量，%：…试样中…架基馈或基锡的浓度.单位为毫克每升（mg/);V样液最终定容体积，单位为升（I)：试样的质量，单位为克（只），10
回收率
小方法的添加度祖可收率范用参见附录（中表（。11精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对道不得超过算术平均值的10次，......(1)
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附录A
（资料性附蒙）
三丁基锡和三苯基锡质谱分析参考条件\=丁锡和类猪锡质谱分析参考条件如下：a)
子透镜电压：6 V；
雾化气体流量：0.72L/m；
RF功率:1 400 W:
辅助气体流量：1.21./min；
等离子体气流量：6 1./min!
选择气O./Ar混合气：30%；
募化室温度：3℃，
1）本随录所列参数在PerkinElneDRC-e质滞仪I完成的,列出试验仅薪型号仅是为了提供参各,并不涉及商业日的，鼓励标准使川者尝试采，1个同厂家或型号的仅器。4
stdb:Sml
2 066. 21
1 619. 77-
（资鸦性附录）
三丁基锡和三苯基锡质谱分析参考条件禁基锡的标准谱图TT
度构数单
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《期L）的标准谱图
5N/T3334.2—2013
游加水平
rnig/kg
三丁基锡
：果萄惕
附录汇
（资料性附录
三丁基锡和三苯邀锡回收率范围和精密度表宝
添加回收率范围及精密度（n=10）.收率花围
92. 4. ~-107. 4
96. 3--104. 7
$6...--110.2
.-109.
65. 2~.106. 5
52. 7~-139. 6
平均回收率
标游袭
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中华人民共和国出人境检骏检院行业标准
小型家月电器中三基锡，三丁基锡的测定液相色谱-电感耦合等离子体质谱法SN/T 3334. 2. 2C13
卡国标准出版社出版
北京市朝阳区和平县西街甲2号（100013）北京市西城区河北街16号(19C045)总编室：019>64275322
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非标准出版社亲皇岛制印刷
计本 88C×1230 1/6印强U.7学数 11 于字2013个川第·-誠，24134:9月第一次印刷数 1---1 600
书号： 155066 ：2-25887
21027't058 1./ns
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