SN/T 3334.3-2013
基本信息
标准号： SN/T 3334.3-2013
中文名称：小型家用电器中双酚A的测定 液相色谱-串联质谱法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 3334.3-2013 小型家用电器中双酚A的测定 液相色谱-串联质谱法
SN/T3334.3-2013
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标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准$W/3334.3--2013
小型家用电器中双酚A的测
液相色谱-电联质谱法
eternianneAneepiaress
2013-03-01发布
中华人民具和国
家警后
2013~09~16实施
会部分为SN/T 3384的第3部分
本部分接照GB/11.1--2009给出的期则起的SN/T3334.3-2013
请注意本文件的来些内容叫能涉及专科：本文件的发机构不该担识别这些专利的任本部分由溪家认证认董监誓管堀委员会提出并归尽。本部分起章单：中华人民共和间北京出人竟设验俊疫局国家环境计量检划技代中心。本部分主要起草人，卢晓宁、强捷、刘举、韩深、刘加帜、工金花刘嘉、刘堂、李師聚岩上丽霞1范圈
小型家用电器中双酚A的测定
液想色谱·串联质谱法
SN/T 3334.32013
S\\/3334的本部分规定了小型家用电端中双酚A的液相的谱-中联压谱测定法，本部分适厨于小剂家用电
2规范性引用文件
下列实伴对于不受件的感是必不少的，凡是不注日期的引用这件，其最新版本象GB/T6682分机实验室时水规播
G3/%.2028电了电气产品
3方法原理
小家市电器按（202的婴求新
(-1,体例围快速离剂案段经
逛行分留、测定，外参法定肇，4术语和定义
下列术和是义避用于个
聚合物材料paiyineriemate
话限为o.img/kg。
用文件，设注划的版本适」本文资单)适用了本文件。
m扰深、用二鼠中烯-生国烷济涵潮自语-中联压借MRM武技术
通息链说或卡双能被制成造膜
高分了浓筑材赛
磐成成半餐，
注：聚合物校科括器、烯、瓷效之、序瘤、聚配咳、聚孩餐露、A树脂、聚紫之烯等、5试剂和材料
踪有说期，所川试均为色谱级·水为科合G3/T882规定的一级水，5.1甲婷
5.3二氯中烷
5.4一氯印-正包烧辫没（1+！你积比）取00双二氯甲烷和100）m正己+混，5.5用醇水落液（1，优积比）：段1！mI.于和1m水池：5.6水。
5.7双盼A标准品，纯度98头下载标准就来标准下载网
5.8双附A标准储备游滋：准愉称取0.精磷约0.00018）收薪A标准品.7)元50烧权中1
SN/1 3334.3—2013
圳活量中溶解落液定量移人1mI容量税计，用弹择余刻度，混包：此溶液中双龄A浓度为1oc0mg/1储备液达存在4冰箱中
5.9双龄A标准中间波：移攻标准储备溶液（5.8).用尺醇水率液（3.8)配放浓度为10.0门/1.的标滩中间液
5.10针头过滤器心.2um.两档膜。5.11相萨最社：C路6
5.12度商心管：10ml..兵磨口案，5. 13 洋射器:5 ml.c
6仪器利设备
液相龟谱-丰联质普联用仪.其ESI离源。6.1
6.2了乎感量为.Cg折0.001g
源转蒸发仪。
6.4划式研机其液鼠冷冻装置，
凝涡混约器
6.6氮收议：
快速溶剂举取仪（ASE).
7样品制备与保存
样品接照GB/220288的婴求拆分厂.经咬氮冷冻装普冷冻后用坝部武码磨机（0.1）被哮成粒径小于1mm的小题粒。混等，均分成两份作为就样，分装，密闭，于案温保行。8分新步骤
8.1提取
称最粉痒好的试样：！精确9.C1）丁定性滤纸中包好后置于年取谢中逆利快速淬剂萃仅，孝取剂为一氯甲烧正巴烷帮液（5.1）样品池湿度为100，力为10.3MPa.加热时间！min，静态举取时间10min.氮吹打时间I6s循坏次数为3次，冲洗样品池的体积为20%，率取结灵后。取萃段出的溶剂使用旋转蒸发仪（6.3)4C以下诚压液缩整近，用已烧定容至3nl.待净化。8.2净化
将相率瑕性（5.1)性依次用2ml：氮甲烷（3）和2ml.中醇（5.1)清化后，将试举游凌过桂先用1211L正己烧（5.2）洋洗，南用5而片醇洗脱，收集洗脱液，氮气吹十后圳人中醇-水溶液（.5)定穿垒1ml：旋沟振荡1Tiu经0.2m头适滤器（5.l0)过滤，待测8.3液柜色谱-串联质谱仪测定
8.3.1液相色谱参考条件
用测试结架取决于所使历的仪，固此不川能给出它诺分析的普道参数，采用～刻操作条件己被证弱对测试是合适的：
）液相色谱社：C：.1031m2.1mm、内径！精径为1.8.或性能村当者b）伐温:30 ：
流数相梯度：见表
送样量：:0.0L；
雄品帘湿度：1C
8.3.2质谱参数
参见附录A，
5.3. 3标准患线的配制
表1流动相洗脱梯度表
In./tii:t
n泌氨水
S/T 3334.3 2013
众震将标准中间凌（5.9H甲弹-水滋液稀释签7.0ng/m.1c.9/ml20.0/mL50.0ng/ml.Cr&/m过源点作标准工作出綫，宜现用规配8.4室性确证
在上述系件下进行测定，试液十待测物的保留同问应与探降深液保的时间和一致，各离产对的礼对非度成与标南的慎度一致·误差不超过衰多冲规家的激账泰2定性测定对相对离子率度影大容许偏差本对高于率度病峰
允许的产刘编盘：学
8.5定章测定
>20 -~ 5r
本方法中采用外标校准函线法定量测。为定最雅确性：需保活所测品中双A的询成信在线性翡虚以内：在上述仪器条件下，及酚A的保时间约为！.29 min.多反度离了监测色谱离参见帝录 B计图 B. 1 ,质谱图参见图3,2,8.6平行试验
按述步骤.对间试样逃行平行减验测定8.7 空白试验
除不加试样外约按上述操作步骤过行SN/T 3334.3--2G13
9结果计算和表述
用薇档垒谱-质谱/质谱发抛处理乳或鞍式计算诚样口双骄A的含呈，训结果非除空心值.精肺 9. 01
X.试样中双学A的含量，单位为免每平克（mgk）；“试样中双龄的淡度
详液最终寇容体积，
设终样品溶液新代遇
回收率
本方法的添加滚没和回激率范
11精密感
在至复理条你下微得的两淡露
术平均值的{0均
畸A谱情参考黎如下：
离方或;ESI ;
检测方MRM：
年体温度：300：
气体资量：2Lnin:
H 方:$16. 27 kPa(5 psi
鞘气湿度：30
销汽流量：0
转级餐电2000：
喷略电求：0V：
源澈度
监油离减控能量利和维么
监测离严对
227. -72.2.
227.1/131.
，为楚量离于对
附景A
资料性附录”
双酚A质谱分析参考祭
SN/ 3334.3—2013
设障能录
验录所参数在Agilent ssTile Qac[M度落仪上充滤:如试除用义举率是依表-为谢参考，并不商业有商，点动标准依用老尝试采剧不司厂索或制的仪器SN/E3334.3-2C13
（资料性附录）
双酚 A标准溶液多反应盗测(MRM)谱图和质谱图MRM227.1212.1B1AcTuco0.d
227.1 212.1,227.1 133.J
x:0*845. 9(102. 7%)
. 6 --.
(1. 4 n. 6 4). 1. 01. 2 1. 4 1. B 1.8 3. Gt/ma.n
双 A(浓度为 10 E/mI.JIC-MS/MS的多反应监测(M腹M)色谱图图.1
双酚 A(浓度为10 ng/mL)LC-MS/MS的质谱图斯新永平
附聚心
(资料性附录）
双酚A回收率范阈和精密度
衰C.：添加问收率范围及精密度（阶一10)改率拉判
1G, 4 --101. 29
109,23.~1F.72
28-98,03
平均回技率
153,19
标准端》
SN/ 3334.3-2013
SN/T 3334.3-2013
计华人乐共和调出入境将验检疫行最标准
小型家用电器中双A的测定
液相色谱-肃联质谱法
S/T3334.33T13
中国标雅山设出版
北京京朝阳区平商街市21313）
北县青商城区州河北街16号（100045）总编率：(010)54275323
www,A:, re:1. \n
国标准出版计素单岛印刷广印利开本 88X 230 1/16 印 9.21
字数 16 千孚
201：年月月第--版3年9月第一次印相即数1—! F0
书号：-t6069：2-25868
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小型家用电器中双酚A的测
液相色谱-电联质谱法
eternianneAneepiaress
2013-03-01发布
中华人民具和国
家警后
2013~09~16实施
会部分为SN/T 3384的第3部分
本部分接照GB/11.1--2009给出的期则起的SN/T3334.3-2013
请注意本文件的来些内容叫能涉及专科：本文件的发机构不该担识别这些专利的任本部分由溪家认证认董监誓管堀委员会提出并归尽。本部分起章单：中华人民共和间北京出人竟设验俊疫局国家环境计量检划技代中心。本部分主要起草人，卢晓宁、强捷、刘举、韩深、刘加帜、工金花刘嘉、刘堂、李師聚岩上丽霞1范圈
小型家用电器中双酚A的测定
液想色谱·串联质谱法
SN/T 3334.32013
S\\/3334的本部分规定了小型家用电端中双酚A的液相的谱-中联压谱测定法，本部分适厨于小剂家用电
2规范性引用文件
下列实伴对于不受件的感是必不少的，凡是不注日期的引用这件，其最新版本象GB/T6682分机实验室时水规播
G3/%.2028电了电气产品
3方法原理
小家市电器按（202的婴求新
(-1,体例围快速离剂案段经
逛行分留、测定，外参法定肇，4术语和定义
下列术和是义避用于个
聚合物材料paiyineriemate
话限为o.img/kg。
用文件，设注划的版本适」本文资单)适用了本文件。
m扰深、用二鼠中烯-生国烷济涵潮自语-中联压借MRM武技术
通息链说或卡双能被制成造膜
高分了浓筑材赛
磐成成半餐，
注：聚合物校科括器、烯、瓷效之、序瘤、聚配咳、聚孩餐露、A树脂、聚紫之烯等、5试剂和材料
踪有说期，所川试均为色谱级·水为科合G3/T882规定的一级水，5.1甲婷
5.3二氯中烷
5.4一氯印-正包烧辫没（1+！你积比）取00双二氯甲烷和100）m正己+混，5.5用醇水落液（1，优积比）：段1！mI.于和1m水池：5.6水。
5.7双盼A标准品，纯度98头下载标准就来标准下载网
5.8双附A标准储备游滋：准愉称取0.精磷约0.00018）收薪A标准品.7)元50烧权中1
SN/1 3334.3—2013
圳活量中溶解落液定量移人1mI容量税计，用弹择余刻度，混包：此溶液中双龄A浓度为1oc0mg/1储备液达存在4冰箱中
5.9双龄A标准中间波：移攻标准储备溶液（5.8).用尺醇水率液（3.8)配放浓度为10.0门/1.的标滩中间液
5.10针头过滤器心.2um.两档膜。5.11相萨最社：C路6
5.12度商心管：10ml..兵磨口案，5. 13 洋射器:5 ml.c
6仪器利设备
液相龟谱-丰联质普联用仪.其ESI离源。6.1
6.2了乎感量为.Cg折0.001g
源转蒸发仪。
6.4划式研机其液鼠冷冻装置，
凝涡混约器
6.6氮收议：
快速溶剂举取仪（ASE).
7样品制备与保存
样品接照GB/220288的婴求拆分厂.经咬氮冷冻装普冷冻后用坝部武码磨机（0.1）被哮成粒径小于1mm的小题粒。混等，均分成两份作为就样，分装，密闭，于案温保行。8分新步骤
8.1提取
称最粉痒好的试样：！精确9.C1）丁定性滤纸中包好后置于年取谢中逆利快速淬剂萃仅，孝取剂为一氯甲烧正巴烷帮液（5.1）样品池湿度为100，力为10.3MPa.加热时间！min，静态举取时间10min.氮吹打时间I6s循坏次数为3次，冲洗样品池的体积为20%，率取结灵后。取萃段出的溶剂使用旋转蒸发仪（6.3)4C以下诚压液缩整近，用已烧定容至3nl.待净化。8.2净化
将相率瑕性（5.1)性依次用2ml：氮甲烷（3）和2ml.中醇（5.1)清化后，将试举游凌过桂先用1211L正己烧（5.2）洋洗，南用5而片醇洗脱，收集洗脱液，氮气吹十后圳人中醇-水溶液（.5)定穿垒1ml：旋沟振荡1Tiu经0.2m头适滤器（5.l0)过滤，待测8.3液柜色谱-串联质谱仪测定
8.3.1液相色谱参考条件
用测试结架取决于所使历的仪，固此不川能给出它诺分析的普道参数，采用～刻操作条件己被证弱对测试是合适的：
）液相色谱社：C：.1031m2.1mm、内径！精径为1.8.或性能村当者b）伐温:30 ：
流数相梯度：见表
送样量：:0.0L；
雄品帘湿度：1C
8.3.2质谱参数
参见附录A，
5.3. 3标准患线的配制
表1流动相洗脱梯度表
In./tii:t
n泌氨水
S/T 3334.3 2013
众震将标准中间凌（5.9H甲弹-水滋液稀释签7.0ng/m.1c.9/ml20.0/mL50.0ng/ml.Cr&/m过源点作标准工作出綫，宜现用规配8.4室性确证
在上述系件下进行测定，试液十待测物的保留同问应与探降深液保的时间和一致，各离产对的礼对非度成与标南的慎度一致·误差不超过衰多冲规家的激账泰2定性测定对相对离子率度影大容许偏差本对高于率度病峰
允许的产刘编盘：学
8.5定章测定
>20 -~ 5r
本方法中采用外标校准函线法定量测。为定最雅确性：需保活所测品中双A的询成信在线性翡虚以内：在上述仪器条件下，及酚A的保时间约为！.29 min.多反度离了监测色谱离参见帝录 B计图 B. 1 ,质谱图参见图3,2,8.6平行试验
按述步骤.对间试样逃行平行减验测定8.7 空白试验
除不加试样外约按上述操作步骤过行SN/T 3334.3--2G13
9结果计算和表述
用薇档垒谱-质谱/质谱发抛处理乳或鞍式计算诚样口双骄A的含呈，训结果非除空心值.精肺 9. 01
X.试样中双学A的含量，单位为免每平克（mgk）；“试样中双龄的淡度
详液最终寇容体积，
设终样品溶液新代遇
回收率
本方法的添加滚没和回激率范
11精密感
在至复理条你下微得的两淡露
术平均值的{0均
畸A谱情参考黎如下：
离方或;ESI ;
检测方MRM：
年体温度：300：
气体资量：2Lnin:
H 方:$16. 27 kPa(5 psi
鞘气湿度：30
销汽流量：0
转级餐电2000：
喷略电求：0V：
源澈度
监油离减控能量利和维么
监测离严对
227. -72.2.
227.1/131.
，为楚量离于对
附景A
资料性附录”
双酚A质谱分析参考祭
SN/ 3334.3—2013
设障能录
验录所参数在Agilent ssTile Qac[M度落仪上充滤:如试除用义举率是依表-为谢参考，并不商业有商，点动标准依用老尝试采剧不司厂索或制的仪器SN/E3334.3-2C13
（资料性附录）
双酚 A标准溶液多反应盗测(MRM)谱图和质谱图MRM227.1212.1B1AcTuco0.d
227.1 212.1,227.1 133.J
x:0*845. 9(102. 7%)
. 6 --.
(1. 4 n. 6 4). 1. 01. 2 1. 4 1. B 1.8 3. Gt/ma.n
双 A(浓度为 10 E/mI.JIC-MS/MS的多反应监测(M腹M)色谱图图.1
双酚 A(浓度为10 ng/mL)LC-MS/MS的质谱图斯新永平
附聚心
(资料性附录）
双酚A回收率范阈和精密度
衰C.：添加问收率范围及精密度（阶一10)改率拉判
1G, 4 --101. 29
109,23.~1F.72
28-98,03
平均回技率
153,19
标准端》
SN/ 3334.3-2013
SN/T 3334.3-2013
计华人乐共和调出入境将验检疫行最标准
小型家用电器中双A的测定
液相色谱-肃联质谱法
S/T3334.33T13
中国标雅山设出版
北京京朝阳区平商街市21313）
北县青商城区州河北街16号（100045）总编率：(010)54275323
www,A:, re:1. \n
国标准出版计素单岛印刷广印利开本 88X 230 1/16 印 9.21
字数 16 千孚
201：年月月第--版3年9月第一次印相即数1—! F0
书号：-t6069：2-25868
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