GB/T 18602-2012
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GB/T 18602-2012 岩石热解分析
GB/T18602-2012
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标准内容
ICS75.010
中华人民共和国国家标准
GB/T18602—2012
代替CB/T18602—2001
岩石热解分析
Rock pyrolysis analysis
2012-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2013-07-01实施
GB/T18602—2012
2分析参数符号
3方法原理
4样品制备
5试剂、材料.
6仪器、设备
7分析条件,要求和步-
分析精密度
本标准按照 GB/T 1. 1--2009 给出的规则起草。本标雅代替GB/T18602—2001《岩石热解分析》。本标准与GB/T186022001相比主要变化如下：GB/T18602—2012
表1中，烃源岩分析的最终热解分析温度由原来的600℃度提高到800。第8章中，在用标物质校正仪器时，采用“分析精密度”，而在仪器稳定后的样品分析时，增加“相对双差”和“偏差”。
本标准由全国石油天然气标准化技术委员会（SAC/TC355)归口。本标准起草单位：中国石油勘探开发研究院、中国石油天然气集团公司新疆石油管理局地质录井公司、中国石油天然气股份有限公司大庆油：田有限责任公司勘探开发研究院，中国石油化工集团公可胜利石油管理局地质录井公司、中国石油化工集团公司河南石油勘探局勘探并发研究院本标准主要起草人：邬立言、张振苓、李斌、胡书林、鄢仁勤、腾玉明、李玉桓、马文玲。本标准于2001年首次发布，本次为第-谈修订。范围
岩石热解分析
GB/T 18602--2012
本标准规定了岩石热解分析的参数符号、方法原理、岩样挑选和预处理，试剂、材料和标准物质，分析条件、分析要求和步骤、分析精密度及相对双差和偏差。本标准适用于泥岩、碳酸盐岩，碎问岩及其他岩石矿物中的气态烃、液态烃、热解烃、有机二氧化碳、有机一氧化碳及残余有机碳的测定。2分析参数符号
2.1烃源岩热解分析参数符号
烃源岩热解分析参数符号见表1。表1
90℃检测的单位质量经源岩中的经含量300℃检测的单位质量烃源岩中的烃含些>300℃600℃或>300℃～800℃检测的单位质量烃源岩中的烃含益>300 ℃～400 ℃检测的单位质量轻源器中的有机二氧化碳含量与>300℃-500℃检测的单位质量烃源岩中的有机一氧化碳含录单位质量烃源岩热解后的残余有机碳含量S2 峰的最高点相对应的温度
储集岩热解分析参数符号
三峰分析方法参数符号见表2。
90C检测的单位质盘储集岩中的径含量300℃检测的单位质量储集中的烃含盘300℃~·600℃检测的单位质盘储集碧中的烃含量单位质量储集岩热解后的残余有机碳含S2峰的最高点相对应的温度
五峰分析方法参数符号见表3。
单、位
GB/T 18602—2012
3方法原理
90 ℃检测的单位质量储集岩中的经含量200℃检测的单位质量借集岩中的经含量>200℃～350检测的单位质量储集岩中的经含量>350℃～450℃检测的单位质量集岩中的轻含量450℃～600℃检测的单位质量储集岩中的经含量单位质查储集岩热解后的残余有机碳含册单位
由氧火焰离子化检测器检测岩样在裁气流热解过程中排出的烃。有机质热解生成的一氧化碳与二气化碳和热解后的我余有机质加热氧化生成的一氧化碳，出热导检测器或红外检测器检测，或催化加案生成甲烷后再由氢火焰离子化检测器检测，4样品制备
样品挑选
4.1.1挑选未经烘烤、本层代表性强的岩屑；岩心和并壁取心取其中心的部位。4.1.2现场录井储集岩问样品随钻挑选。4.2 样品预处理
4.2.1送实验室分析的储集岩岩屑样品，密封保存。4.2.2储集岩岩屑样品应除去污染物，用滤纸吸十水分后分析。烃源岩样品粉碎后，粒径应在0.07mm~0.15mm之间。4. 2. 3
5试剂、材料
5.1试剂及材料
5.1.1氮气,纯皮>99.99%。
氮气：纯度>99.99%。
氧气：纯度→99.99%。
空气：经干燥净化。
无水硫酸钙。
5二氧化碳吸附剂。
二氧化锰。
氧化铜。
5A分子筛：颗粒直径2mm
5.1.10镍催化剂。
5.2岩石热解标准物质
国家二级岩石热解标准物质。
6仪器.设备
6.1岩石热解分析仪。
6.2残余有机碳分析仪。
6.3天平：感量0.1mg，
7分析条件，要求和步骤
7.于分析条件
7.1.1各分析参数的分析条件见表4，分析涩度
分析参数
600或800
400与500
600或800
恒温时闻
1(600 它或800 ℃)
7～15(可选）
1(350℃）
1(450℃)
1(600 C)
GB/T 18602—2012
升温速率
25、50
25、50下载标准就来标准下载网
以泥岩标推物质标定岩样分析各参数，标样分析的升温速率（℃C/min）应与岩样分析一致。7.2分析要求
7.2.1电源
独立电源。
7.2.2供气
气体工作压力为：
氮气或氮气：T作压力0.20MPa~～0.40MPaa
氢气:工作压力0.20 MPa ~0.30 MPa;GB/T18602—2012
c）空气：工作压力0.30MPa~0.40MPa7.3分析步骤
7.3.1开机
开机后，进行不少于两次的空白运行。7.3.2标样分析
准确称最的同-标准物质，平行分析不少于两次，其S值及T值应符合分析精密度要求。7.3.3岩样分析
7.3.3.1准确称量待测样品进行分析。7.3.3.2连续开机分析超过12h，应重新测定一次标准物质，其测定值应符合精密度要求。7.3.4关机
切渐电源，关闭气源。
分析精密度
8.1标准物质分析精密度
8.1.1重复性限和再现性限
标准物质热解两次或两次以上分析的S，和T的重复性限和再现性限应符合以下规定：在正常和正确操作情况下，山同一操作人员，在同一实验空内使用同一仪器，并在短期内，对相同标样所作两个单次测试结果之间的差值超过重复性限，平均20次中不多于一次（95%概率水平）。在止常情况和正确操作情况下，由两个操作人员，在不同实验室内，对相同试样所作两个单次测试结果之间的差值超过再现性限，平均2)次中不多于一次(95%概率水平）。如果两个单次测试结果之间的差值超过了相应的复性限或再现性限数值，则认为这两个测试结果是可疑的。
8.1.2重复性限和再现性限的计算方法8.1.2.1同一实验室内进行两次以上测试-组进行 n，次试验，半均值为1;第一组进行次测试，平均值为。以「。-「表示 95%概率的平均值的临界券值，则该值可表示为式(1）。式中：
Y——实验案进行第二组测试平均值；，——实验进行第一组测试平均值；4
（1）
量复性限：
n实验室进行第一组测试次数；
一实验室进行第二组测试次数。如果n、n均为1,式(1)化简为：Y，一Y，「≤,8.1.2.2两个实验室各进行一次以上测试GB/T 18602--2012
第一个实验室进行n次测试，平均值为Y，第二个实验室进行nz次测试，平均值为Y，则【，—「可表示为式(2)。
式中：
y.—第二个实验室进行 n：次测试平均值；Y,——第一个实验室进行ni次测试平均值；R——再现性限；
—--重复性限；
m1——第一个实验室进行n次测试；一第二个实验室进行2次测试。
如果 n;=nz=1,(2)化简为：Y，—Y，|≤R如果n=n=2,式(2)化简为：,-,1≤/=岩石热解标准物质分析的 S.和 Tm的重复性限r和再现性限R计算公式见表 5.表5
岩石热解分析参数
重复性限＋计算公式
r=0.089mc.55
r-1.304 4+0.002 9m
注：m为S或 T两欲或两次以上分析的平均值。8.2.烃源岩分析相对双差与偏差22
再现性限 R计算公式
R=0.481 4+-0.019 7m
R--2. 582 1+0. 005 9m
烃源岩热解分析的 Sz,S.、S,,Tx平行分析相对双差与偏差应符合表 6.表 7、表 8 和表 9 规定。相对双差值用百分数表示,其计算式见式(3)。相对双差三
(A+B)/2
偏差A.B
式中：
A——岩样第一次分析值，
乃———岩样第二次分析值。
（4）
GB/T18602-2012
>0, 5~2
0. 2--0. 5
>10~20
注：Sg≤0. 5 tng/g 时，不规定 Tmm=值的偏差范围6
相对双差
不规定
相对双差
不规定
相对双差
不规定
不规定
GB/T 18602-2012
打印几期：2013年5月21日F009
中华人民共和国
国家标雅
岩石热解分析
GB/T 18602--2012
中国标推出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013)北京市西城区三里河北街16号（100045)网址 spc, net. cn
总编室：（010)64275323发行中心：(010)51780235读者服务部：（010)68523946
中国标准出版社素皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
印张 0. 75 字数 14 千字
开本880×12301/16
2013年5月第一次印刷
2013年5月第一版
书号：155066-1-47124定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
举报电话：010)68510107
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中华人民共和国国家标准
GB/T18602—2012
代替CB/T18602—2001
岩石热解分析
Rock pyrolysis analysis
2012-12-31发布
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2013-07-01实施
GB/T18602—2012
2分析参数符号
3方法原理
4样品制备
5试剂、材料.
6仪器、设备
7分析条件,要求和步-
分析精密度
本标准按照 GB/T 1. 1--2009 给出的规则起草。本标雅代替GB/T18602—2001《岩石热解分析》。本标准与GB/T186022001相比主要变化如下：GB/T18602—2012
表1中，烃源岩分析的最终热解分析温度由原来的600℃度提高到800。第8章中，在用标物质校正仪器时，采用“分析精密度”，而在仪器稳定后的样品分析时，增加“相对双差”和“偏差”。
本标准由全国石油天然气标准化技术委员会（SAC/TC355)归口。本标准起草单位：中国石油勘探开发研究院、中国石油天然气集团公司新疆石油管理局地质录井公司、中国石油天然气股份有限公司大庆油：田有限责任公司勘探开发研究院，中国石油化工集团公可胜利石油管理局地质录井公司、中国石油化工集团公司河南石油勘探局勘探并发研究院本标准主要起草人：邬立言、张振苓、李斌、胡书林、鄢仁勤、腾玉明、李玉桓、马文玲。本标准于2001年首次发布，本次为第-谈修订。范围
岩石热解分析
GB/T 18602--2012
本标准规定了岩石热解分析的参数符号、方法原理、岩样挑选和预处理，试剂、材料和标准物质，分析条件、分析要求和步骤、分析精密度及相对双差和偏差。本标准适用于泥岩、碳酸盐岩，碎问岩及其他岩石矿物中的气态烃、液态烃、热解烃、有机二氧化碳、有机一氧化碳及残余有机碳的测定。2分析参数符号
2.1烃源岩热解分析参数符号
烃源岩热解分析参数符号见表1。表1
90℃检测的单位质量经源岩中的经含量300℃检测的单位质量烃源岩中的烃含些>300℃600℃或>300℃～800℃检测的单位质量烃源岩中的烃含益>300 ℃～400 ℃检测的单位质量轻源器中的有机二氧化碳含量与>300℃-500℃检测的单位质量烃源岩中的有机一氧化碳含录单位质量烃源岩热解后的残余有机碳含量S2 峰的最高点相对应的温度
储集岩热解分析参数符号
三峰分析方法参数符号见表2。
90C检测的单位质盘储集岩中的径含量300℃检测的单位质量储集中的烃含盘300℃~·600℃检测的单位质盘储集碧中的烃含量单位质量储集岩热解后的残余有机碳含S2峰的最高点相对应的温度
五峰分析方法参数符号见表3。
单、位
GB/T 18602—2012
3方法原理
90 ℃检测的单位质量储集岩中的经含量200℃检测的单位质量借集岩中的经含量>200℃～350检测的单位质量储集岩中的经含量>350℃～450℃检测的单位质量集岩中的轻含量450℃～600℃检测的单位质量储集岩中的经含量单位质查储集岩热解后的残余有机碳含册单位
由氧火焰离子化检测器检测岩样在裁气流热解过程中排出的烃。有机质热解生成的一氧化碳与二气化碳和热解后的我余有机质加热氧化生成的一氧化碳，出热导检测器或红外检测器检测，或催化加案生成甲烷后再由氢火焰离子化检测器检测，4样品制备
样品挑选
4.1.1挑选未经烘烤、本层代表性强的岩屑；岩心和并壁取心取其中心的部位。4.1.2现场录井储集岩问样品随钻挑选。4.2 样品预处理
4.2.1送实验室分析的储集岩岩屑样品，密封保存。4.2.2储集岩岩屑样品应除去污染物，用滤纸吸十水分后分析。烃源岩样品粉碎后，粒径应在0.07mm~0.15mm之间。4. 2. 3
5试剂、材料
5.1试剂及材料
5.1.1氮气,纯皮>99.99%。
氮气：纯度>99.99%。
氧气：纯度→99.99%。
空气：经干燥净化。
无水硫酸钙。
5二氧化碳吸附剂。
二氧化锰。
氧化铜。
5A分子筛：颗粒直径2mm
5.1.10镍催化剂。
5.2岩石热解标准物质
国家二级岩石热解标准物质。
6仪器.设备
6.1岩石热解分析仪。
6.2残余有机碳分析仪。
6.3天平：感量0.1mg，
7分析条件，要求和步骤
7.于分析条件
7.1.1各分析参数的分析条件见表4，分析涩度
分析参数
600或800
400与500
600或800
恒温时闻
1(600 它或800 ℃)
7～15(可选）
1(350℃）
1(450℃)
1(600 C)
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25、50
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以泥岩标推物质标定岩样分析各参数，标样分析的升温速率（℃C/min）应与岩样分析一致。7.2分析要求
7.2.1电源
独立电源。
7.2.2供气
气体工作压力为：
氮气或氮气：T作压力0.20MPa~～0.40MPaa
氢气:工作压力0.20 MPa ~0.30 MPa;GB/T18602—2012
c）空气：工作压力0.30MPa~0.40MPa7.3分析步骤
7.3.1开机
开机后，进行不少于两次的空白运行。7.3.2标样分析
准确称最的同-标准物质，平行分析不少于两次，其S值及T值应符合分析精密度要求。7.3.3岩样分析
7.3.3.1准确称量待测样品进行分析。7.3.3.2连续开机分析超过12h，应重新测定一次标准物质，其测定值应符合精密度要求。7.3.4关机
切渐电源，关闭气源。
分析精密度
8.1标准物质分析精密度
8.1.1重复性限和再现性限
标准物质热解两次或两次以上分析的S，和T的重复性限和再现性限应符合以下规定：在正常和正确操作情况下，山同一操作人员，在同一实验空内使用同一仪器，并在短期内，对相同标样所作两个单次测试结果之间的差值超过重复性限，平均20次中不多于一次（95%概率水平）。在止常情况和正确操作情况下，由两个操作人员，在不同实验室内，对相同试样所作两个单次测试结果之间的差值超过再现性限，平均2)次中不多于一次(95%概率水平）。如果两个单次测试结果之间的差值超过了相应的复性限或再现性限数值，则认为这两个测试结果是可疑的。
8.1.2重复性限和再现性限的计算方法8.1.2.1同一实验室内进行两次以上测试-组进行 n，次试验，半均值为1;第一组进行次测试，平均值为。以「。-「表示 95%概率的平均值的临界券值，则该值可表示为式(1）。式中：
Y——实验案进行第二组测试平均值；，——实验进行第一组测试平均值；4
（1）
量复性限：
n实验室进行第一组测试次数；
一实验室进行第二组测试次数。如果n、n均为1,式(1)化简为：Y，一Y，「≤,8.1.2.2两个实验室各进行一次以上测试GB/T 18602--2012
第一个实验室进行n次测试，平均值为Y，第二个实验室进行nz次测试，平均值为Y，则【，—「可表示为式(2)。
式中：
y.—第二个实验室进行 n：次测试平均值；Y,——第一个实验室进行ni次测试平均值；R——再现性限；
—--重复性限；
m1——第一个实验室进行n次测试；一第二个实验室进行2次测试。
如果 n;=nz=1,(2)化简为：Y，—Y，|≤R如果n=n=2,式(2)化简为：,-,1≤/=岩石热解标准物质分析的 S.和 Tm的重复性限r和再现性限R计算公式见表 5.表5
岩石热解分析参数
重复性限＋计算公式
r=0.089mc.55
r-1.304 4+0.002 9m
注：m为S或 T两欲或两次以上分析的平均值。8.2.烃源岩分析相对双差与偏差22
再现性限 R计算公式
R=0.481 4+-0.019 7m
R--2. 582 1+0. 005 9m
烃源岩热解分析的 Sz,S.、S,,Tx平行分析相对双差与偏差应符合表 6.表 7、表 8 和表 9 规定。相对双差值用百分数表示,其计算式见式(3)。相对双差三
(A+B)/2
偏差A.B
式中：
A——岩样第一次分析值，
乃———岩样第二次分析值。
（4）
GB/T18602-2012
>0, 5~2
0. 2--0. 5
>10~20
注：Sg≤0. 5 tng/g 时，不规定 Tmm=值的偏差范围6
相对双差
不规定
相对双差
不规定
相对双差
不规定
不规定
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印张 0. 75 字数 14 千字
开本880×12301/16
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