NY/T 2212-2012
基本信息
标准号： NY/T 2212-2012
中文名称：含脂辐照食品鉴定 气相色谱分析 碳氢化合物法
标准类别：农业行业标准(NY)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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出版信息
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标准简介
NY/T 2212-2012 含脂辐照食品鉴定 气相色谱分析 碳氢化合物法
NY/T2212-2012
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标准内容
ICS 67.050
中华人民共和国农业行业标准
NY/T2212—2012
含脂辐照食品鉴定
气相色谱分析
碳氢化合物法
Determination of irradiated food containing fat-Gas chromatographicanalysis of hydrocarbons
(EN1784:2003,NEQ)
2012-12-07发布
2013-03-01实施
中华人民共和国农业部发布
本标准按照GB/T1.1给山的规则起草。NY/T2212—2012
本标准非等效采EN1784:2003Fuodsluffs—DetectionofIrradiatedFoodCanlainingFatGas
Chromatographic analysis of hydrocarbons。本标准农业部农产品加工局提出并归口。本标准起草单位：中国农业科学院农产品加工研究所、农业部辐照产品质术监督检验测试中心。本标准主要起草人：哈益明、1锋、周洪杰，李庆鹏、张海伟.李安。1
1范围
NY/T 2212—2012
含脂辐照食品鉴定气相色谱分析碳氢化合物法本标规定了含脂辐照食品的气相色谱分析鉴定方法本标推适川丁牛鲜肉类、水果类、下果类、谷物类等含脂食品辐照与否鉴定，其他含脂食品辐照鉴定可参照执行，
2源理
辐照能使食品巾日油三酯的脂肪酸链在和β位置的羰基发生断裂，并产生相应的碳氢化合物C1（比母体脂肪酸少一个碳原子的碳氢化合物)和C.（比母体脂肪酸少两个碳原子且多个双键的碳氢化合物）。通过气相色谱氢火焰离广化检测器（GC-FID)分析检测含脂食品中是否含有预期产生的碳氢化合物，判定含脂食品是否经过辐照处理。3试剂
除男有说明，在分析中仅使确认的分析纯试剂和蕊馏水或去离子水，3.1无水硫酸钠。
3.2硅镁型吸附剂（Florisil硅上）)，150μm～250μm(60月~100日)。3.2.1活化
在550℃下烘烤5h。如放置时间超过3d，成在130℃加热5h3.2.2去活化
向Flarisil硅土中加人3%（质量比）的水去活化，摇晃使吸附剂没有结块。在干燥器中平衡12h，一周内可使用。
3.3正戊烷。
3.4正已烷。
3.52-醇。
3.6异宰烷。
3.7氮汽.纯度99.999.
3.8氮气，纯度99.999头。
3.9氢气，纯度99.999%。
3.10碳氢化合物标准品，内标物二+烷用正戊烷，正已烷或异辛烷溶解，配制浓度为1g/mL～4g/mL。供使用的标准品有：1-仁二烯、正卜一烷、11四烯、正十九烷、1-十六烯，正十七烷、1,7十入二烯,8-[七烯、1,7,10-「六三烯、6,9-卜七二烯。4仪器和设备
4.1气机色谱仪，带有FID检测器和适当规格的毛细管柱（25mX0.32mm.0.25gm）。4.2电动搅拌器。
4.3水浴装置。
4.4索氏提取装置。
NY/T2212—2012
4.5具塞量筒。
4.6塞玻璃管。
4.7马弗炉
4.8玻璃层析柱，长度在200mm~300mm之间，内径为20mm，4.9容量瓶或气相色谱细颈瓶。
4.10旋转蒸发仪。
4.11氮气浓缩装置。
4.12烘箱。
5试样制备
选取样品中脂肪含量比较多的部位，将样品置丁密闭坡璃管中或不含脂肪的金属箔内。5.1脂肪提取
称取20g无水硫酸钠和20样品（液体样品应干燥至半固体状）放入纤维材质抽提管中，混合后币棉塞任管口。向索氏提取器中加入100rnl正已烷.将抽提套管放入提取器中，再加入40ml.正已烷，加热回流萃取6h。
将脂肪提取液转移到100m具塞量筒，定容加入5g～10g无水硫酸钠混合，静置12h。将脂肪提取液旋转蒸发浓缩室2tmL~3mL(45℃水浴，约25kPa)。将浓缩后的脂肪转移至已恒重的其寒玻璃管中，氮吹浓缩至忆重。
5.2Hlorisil柱层析
将20g去活化的Florisil硅土填充层析柱。将1k土0.0lg脂肪溶于1ml.正：十烷标准品溶液后上样。用60mL正已烷以3ml/min的速率淋洗，收集淋洗液。在25kPa.40下，旋转蒸发淋洗液，浓缩至3n，将浓缩后的济液转移至溶量瓶或气相色谱细颜瓶中，氮吹浓缩至1ml，待测。6分离和检测
6.1碳氢化合物分离
采用GC毛细管柱分离碳氢化介物，FID检测器检测，以保留时间定性。参数设置如下：进样口温度：230℃；
程序升温：初始温度10℃保持2min，以10℃/min升温至70℃，再以2.5℃/min升温至170℃，再以10℃/min升温至280℃，保持5min。进样量：1μL；
进样方式：无分流；
载气：氨气：
检测温度：280℃。
6.2谱图分析
根据样品中预期产生的碳氢化合物种类（参见表A.1和表A.2)进行谱图分析；图B1~图B.3分别是辐照鸡肉、猪肉、牛肉、奶酪、木瓜、芒果、鳄梨的碳氢化合物色谱图。7结果分析与判定
7.1碳氢化合物含量的计算
碳氢化合物组分在每克脂肪中的含最m:按式(1)计算，c
Ak:Xw×F
：（1)
式中：
-—.-碳氢化合物在每克脂肪中的含量，单位为微克每克(μ/g)；Aw-—样品中碳氢化合物的峰面积；2820=0
-样品中每克脂肪中的内标物含量，单位为微克每克（u/g)A2·—样品中内标物的峰面积；F
一与内标物相关的各碳氢化合物的响应因子。7.2
结果判定
同时出现以下情况吋可判定食品被辐照：a.)
同时检测出预期的碳氢化合物；各碳氢化合物的检测浓度信噪比大于3。NY/T 2212—2012
NY/T 2212—2012
(资料性附录）
辐射诱导产生的碳氢化合物种类A.1鸡肉、猪肉和牛肉中主要脂肪酸及其辐射诱导产生的（-I和（.2碳氢化合物见表A.1。表 A.1鸡肉、猪肉和牛肉中主要脂肪酸及其辐射诱导产生的 Ca-1和 Ca-2:1碳氢化合物脂肪酸
棕榈酸(C16：0）
硬脂酸(C18·0)
业油(C18：1)
亚麻酸(C18：2)
占总脂肪的大约浓度，%
牺射诱导产生的碳氢化合物
15 : 0
6,9~17+2
1-~14 + 1
l-~ + 1
1,7-16 : 2
1,7,10-~16 * 3
奶酪、鳄梨、木瓜和芒果及其輪射诱导产尘的C.，和C21碳氢化合物见表A.2。表 A.2奶酪、鳄梨、木瓜和芒果及其辐射诱导产生的 Ca-1和 Ch-2:1碳氢化合物脂肪酸
肉豆蔻酸(C14：0)
棕榈酸(C16：U)
硬胎酸(C180)
亚油酸（(18：1)
亚森酸（C18：2)
101~15
2G~-25
占总脂肪的大约浓度、为
55~-65
10~-15
40~-30此内容来自标准下载网
辐射诱导产生的碳氢化合物
13 + 0)
17 + (
8--17 : 1
6,9--17: 2
112 : 1
[-~14 t 1
E -~16 t
1.7.-~16: 2
1,7,19--6 + 3
附录B
【资料性附录】
辐照样品的碳氢化合物色谱图
B.13kGy辐照肉样品中的碳氢化合物色谱图见图R.1。16 : 2
14 : 1
17 : 2
15 : 0
16 : 1
16 : 2
17 : 1
13 : 0
17 : 0
NY/T2212—2012
S 20 : 0
S 20: 0
图 B. 1 3 kGy辐照肉样品中的碳氢化合物色谱图A——-鸡肉；
B…-猪肉·
牛肉。
NY/T2212—2012
B.21kGy辐照奶酪中的碳氢化合物色谱图见图B.214:1
h6:017:1
ikGy辐照奶酪中的碳氢化合物色谱图B.31kGy辐照鳄梨、木瓜和芒果样品中的碳氢化合物色谱图见图B.3,16:2
Cptapmppno d
IS 20:0
28nin30
16:216:
ddphpa
24min2h
IS20:0
24min26
路20:0
图B.31kGy辐照鳄梨、木瓜和芒果样品中的碳氢化合物色谱图A.胍
R普思
C 鳄。
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中华人民共和国农业行业标准
NY/T2212—2012
含脂辐照食品鉴定
气相色谱分析
碳氢化合物法
Determination of irradiated food containing fat-Gas chromatographicanalysis of hydrocarbons
(EN1784:2003,NEQ)
2012-12-07发布
2013-03-01实施
中华人民共和国农业部发布
本标准按照GB/T1.1给山的规则起草。NY/T2212—2012
本标准非等效采EN1784:2003Fuodsluffs—DetectionofIrradiatedFoodCanlainingFatGas
Chromatographic analysis of hydrocarbons。本标准农业部农产品加工局提出并归口。本标准起草单位：中国农业科学院农产品加工研究所、农业部辐照产品质术监督检验测试中心。本标准主要起草人：哈益明、1锋、周洪杰，李庆鹏、张海伟.李安。1
1范围
NY/T 2212—2012
含脂辐照食品鉴定气相色谱分析碳氢化合物法本标规定了含脂辐照食品的气相色谱分析鉴定方法本标推适川丁牛鲜肉类、水果类、下果类、谷物类等含脂食品辐照与否鉴定，其他含脂食品辐照鉴定可参照执行，
2源理
辐照能使食品巾日油三酯的脂肪酸链在和β位置的羰基发生断裂，并产生相应的碳氢化合物C1（比母体脂肪酸少一个碳原子的碳氢化合物)和C.（比母体脂肪酸少两个碳原子且多个双键的碳氢化合物）。通过气相色谱氢火焰离广化检测器（GC-FID)分析检测含脂食品中是否含有预期产生的碳氢化合物，判定含脂食品是否经过辐照处理。3试剂
除男有说明，在分析中仅使确认的分析纯试剂和蕊馏水或去离子水，3.1无水硫酸钠。
3.2硅镁型吸附剂（Florisil硅上）)，150μm～250μm(60月~100日)。3.2.1活化
在550℃下烘烤5h。如放置时间超过3d，成在130℃加热5h3.2.2去活化
向Flarisil硅土中加人3%（质量比）的水去活化，摇晃使吸附剂没有结块。在干燥器中平衡12h，一周内可使用。
3.3正戊烷。
3.4正已烷。
3.52-醇。
3.6异宰烷。
3.7氮汽.纯度99.999.
3.8氮气，纯度99.999头。
3.9氢气，纯度99.999%。
3.10碳氢化合物标准品，内标物二+烷用正戊烷，正已烷或异辛烷溶解，配制浓度为1g/mL～4g/mL。供使用的标准品有：1-仁二烯、正卜一烷、11四烯、正十九烷、1-十六烯，正十七烷、1,7十入二烯,8-[七烯、1,7,10-「六三烯、6,9-卜七二烯。4仪器和设备
4.1气机色谱仪，带有FID检测器和适当规格的毛细管柱（25mX0.32mm.0.25gm）。4.2电动搅拌器。
4.3水浴装置。
4.4索氏提取装置。
NY/T2212—2012
4.5具塞量筒。
4.6塞玻璃管。
4.7马弗炉
4.8玻璃层析柱，长度在200mm~300mm之间，内径为20mm，4.9容量瓶或气相色谱细颈瓶。
4.10旋转蒸发仪。
4.11氮气浓缩装置。
4.12烘箱。
5试样制备
选取样品中脂肪含量比较多的部位，将样品置丁密闭坡璃管中或不含脂肪的金属箔内。5.1脂肪提取
称取20g无水硫酸钠和20样品（液体样品应干燥至半固体状）放入纤维材质抽提管中，混合后币棉塞任管口。向索氏提取器中加入100rnl正已烷.将抽提套管放入提取器中，再加入40ml.正已烷，加热回流萃取6h。
将脂肪提取液转移到100m具塞量筒，定容加入5g～10g无水硫酸钠混合，静置12h。将脂肪提取液旋转蒸发浓缩室2tmL~3mL(45℃水浴，约25kPa)。将浓缩后的脂肪转移至已恒重的其寒玻璃管中，氮吹浓缩至忆重。
5.2Hlorisil柱层析
将20g去活化的Florisil硅土填充层析柱。将1k土0.0lg脂肪溶于1ml.正：十烷标准品溶液后上样。用60mL正已烷以3ml/min的速率淋洗，收集淋洗液。在25kPa.40下，旋转蒸发淋洗液，浓缩至3n，将浓缩后的济液转移至溶量瓶或气相色谱细颜瓶中，氮吹浓缩至1ml，待测。6分离和检测
6.1碳氢化合物分离
采用GC毛细管柱分离碳氢化介物，FID检测器检测，以保留时间定性。参数设置如下：进样口温度：230℃；
程序升温：初始温度10℃保持2min，以10℃/min升温至70℃，再以2.5℃/min升温至170℃，再以10℃/min升温至280℃，保持5min。进样量：1μL；
进样方式：无分流；
载气：氨气：
检测温度：280℃。
6.2谱图分析
根据样品中预期产生的碳氢化合物种类（参见表A.1和表A.2)进行谱图分析；图B1~图B.3分别是辐照鸡肉、猪肉、牛肉、奶酪、木瓜、芒果、鳄梨的碳氢化合物色谱图。7结果分析与判定
7.1碳氢化合物含量的计算
碳氢化合物组分在每克脂肪中的含最m:按式(1)计算，c
Ak:Xw×F
：（1)
式中：
-—.-碳氢化合物在每克脂肪中的含量，单位为微克每克(μ/g)；Aw-—样品中碳氢化合物的峰面积；2820=0
-样品中每克脂肪中的内标物含量，单位为微克每克（u/g)A2·—样品中内标物的峰面积；F
一与内标物相关的各碳氢化合物的响应因子。7.2
结果判定
同时出现以下情况吋可判定食品被辐照：a.)
同时检测出预期的碳氢化合物；各碳氢化合物的检测浓度信噪比大于3。NY/T 2212—2012
NY/T 2212—2012
(资料性附录）
辐射诱导产生的碳氢化合物种类A.1鸡肉、猪肉和牛肉中主要脂肪酸及其辐射诱导产生的（-I和（.2碳氢化合物见表A.1。表 A.1鸡肉、猪肉和牛肉中主要脂肪酸及其辐射诱导产生的 Ca-1和 Ca-2:1碳氢化合物脂肪酸
棕榈酸(C16：0）
硬脂酸(C18·0)
业油(C18：1)
亚麻酸(C18：2)
占总脂肪的大约浓度，%
牺射诱导产生的碳氢化合物
15 : 0
6,9~17+2
1-~14 + 1
l-~ + 1
1,7-16 : 2
1,7,10-~16 * 3
奶酪、鳄梨、木瓜和芒果及其輪射诱导产尘的C.，和C21碳氢化合物见表A.2。表 A.2奶酪、鳄梨、木瓜和芒果及其辐射诱导产生的 Ca-1和 Ch-2:1碳氢化合物脂肪酸
肉豆蔻酸(C14：0)
棕榈酸(C16：U)
硬胎酸(C180)
亚油酸（(18：1)
亚森酸（C18：2)
101~15
2G~-25
占总脂肪的大约浓度、为
55~-65
10~-15
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辐射诱导产生的碳氢化合物
13 + 0)
17 + (
8--17 : 1
6,9--17: 2
112 : 1
[-~14 t 1
E -~16 t
1.7.-~16: 2
1,7,19--6 + 3
附录B
【资料性附录】
辐照样品的碳氢化合物色谱图
B.13kGy辐照肉样品中的碳氢化合物色谱图见图R.1。16 : 2
14 : 1
17 : 2
15 : 0
16 : 1
16 : 2
17 : 1
13 : 0
17 : 0
NY/T2212—2012
S 20 : 0
S 20: 0
图 B. 1 3 kGy辐照肉样品中的碳氢化合物色谱图A——-鸡肉；
B…-猪肉·
牛肉。
NY/T2212—2012
B.21kGy辐照奶酪中的碳氢化合物色谱图见图B.214:1
h6:017:1
ikGy辐照奶酪中的碳氢化合物色谱图B.31kGy辐照鳄梨、木瓜和芒果样品中的碳氢化合物色谱图见图B.3,16:2
Cptapmppno d
IS 20:0
28nin30
16:216:
ddphpa
24min2h
IS20:0
24min26
路20:0
图B.31kGy辐照鳄梨、木瓜和芒果样品中的碳氢化合物色谱图A.胍
R普思
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