QB/T 2343.2-2013
基本信息
标准号:
QB/T 2343.2-2013
中文名称:赤砂糖试验方法
标准类别:轻工行业标准(QB)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
砂糖
试验
方法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
QB/T 2343.2-2013 赤砂糖试验方法
QB/T2343.2-2013
标准压缩包解压密码:www.bzxz.net
标准内容
ICS 67.180
分类号:X30
备案号:43554-2013
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T2343.2—2013
代替QB/T2343.2—1997
赤砂糖试验方法
Testing method for brown granulated sugar2013-12-31发布
中华人民共和国工业和信息化部2014-07-01实施
QB/12343共分为2个部分:
赤砂糖:
赤砂糖试验方法。
本部分为QB/T2343的第2部分。
本部分接照GB/T 1.1一2009和GB/T20001.4—2001给出的规则起草。QB/T2343.2—2013
本部分是对QB/T2343.2—1997《赤砂糖试验方法》的修订。本部分与QB/T2343.2—1997相比主要变化如下:
增加感官试验方法:
一修改还原糖分试验方法:
增加硫酸灰分试验方法。
本部分由中国轻工业联合会提出。本部分由全国制糖标准化技术委员会(SAC/TC373)归口。本部分起草单位:广州甘蔗糖业研究所(国家糖业质量监督检验中心)、广州市汇源糖业技术有限公司、洋浦南华糖业集团、南宁糖业股份有限公司、广西风糖生化殿份有限公司、东莞市东糖集团有限公司、西农翠糖业集团股份有限公司、广匹永鑫华糖集团有限公司、广西永凯糖业有限货任公司、!西湘柱糖业集团有限公司、云南力量生物制品集团、广东恒福糖业集团有限公司、厂西贵糖(岱团)股份有限公司、南京甘汁园糖业有限公司、华南理工大学、广西大学、广西博庆食品有限公司、国家糖业质量监督检验中心、全国甘蔗糖业标准化中心。本部分主要起草人:余构彬、李琳、李海乔、李锦生、肖凌、王达洲、何华、王俊平,梁逸、李、政、王修明、郭剑雄、卢家炯、梁欣泉、蔡钦华、李家威、黄雪影、陈海宁、高裕锋、王桂华、柯华彦、、余婿、翁、李京、蒙军、肖爱玲、陈建津。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:QR/F2343.21997。
1范围
赤砂糖试验方法
QB/T 2343.2-2013
本部分规定了亦砂糖的感官、蔗糖分、还原糖分、丁燥失垩、不溶丁水杂质、硫酸灰分、的试验方法。
本部分适用于赤砂糖。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注口期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适月于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定济液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/I6682分析实验室用水所用规格和试验方法3总则
3.1本部分所用试剂,凡木指明规格者,均为分析纯(AR)级。当需用其他规格时将另作说明,但指示剂不分规格
3.2检验方法中所用的水应符合GBT6682的要求,未注明其他要求时,系指蒸馏水或去离子水。未指明溶液用旬种溶剂配制时,均指水溶液:3.3标准滴定溶液的制备应符合GB/T601的要求。3.4试验方法中所用制剂及制品的制备应符合GB603的要求。3.5检验方法中使用的码、定量玻璃仪器及测定仪器等均应按国家有关规定及规程进行检定或校准。4感官试验
取适量的赤砂糖样品,平铺在洁净的白色瓷盘,在明亮的自然光线下观测其色泽、形态、杂质,并闻其气咪、口尝其味。
5蔗糖分的试验
5.1方法提要
用一次旋光法定。测得赤砂糖溶液转化前后的旋光读数,按相关公式进行计算,求得其蔗糖分。5.2仪器、设备
5.2.1检糖计:根据国际糖度标尺,按糖度(°Z)刻度,测量范围为-30°Z~+120°Z。自动检糖计准雄度应为0.05°Z,目视检糖计应精确垒0.1″Z。按旧糖度°S刻度的检糖计仍可使用,但结果应乘上系数0.99971转换为Z。5.2.2旋光观测管:长度(200.00±0.02)m或(100.00±0.01)mm,应由法定计量机构出具合格证明,或者用有该项证明的观测管来进行校验:5.2.3容量瓶:100mL、250mL
5.2.4分析天平:感量0.0001g。5.2.5精密温度计:精度不大于0.1℃。5.3试剂
5.3. 1碱性醋酸铅(糖用)Pb(CHsCOO)2·Pb(OH)21
QB/T2343.2-2013
盖酸溶液:以浓盐酸(相对密度1.19)1000mL缓慢加入850mL蒸馅水中,准确修5.3.224.85°Bx
正其浓度至24.85°
5.3.3231.5氯化钢容液:称取在120℃干爆过的氯化钠231.5g.溶于适量蒸馏水中移入1000mL容量瓶,加蒸馅水稀释
5.4测定步骤
5.4.1检糖计的校准
检糖计的读数要用法定计量机构鉴定或曾用鉴定标准进行检定的标准石英片校准,检糖计不可用煎糖溶液校准。
石英片旋光度的温度校正
器)读取石英片读数时的温度应测定并精确到02℃使用检糖计(无石英楔补偿
如果该温度上
则采用
20℃相差大于0.5
式中:
t℃时,
20℃时
公式(1)进行标准有英片旋光度的温度校正。=α20[1+1.44×104(t
标准石英片的旋光值
标准石英片的旋光值
读取石英片读数时石英片的温度,单位为摄氏度不同波长下石英片的换算系数
石英片的糖度读数在不同波长下以绿色汞光(波长546nm)为基准,或按表1进行换算。表1不同波长下石英片的换算系数光源
白炽光经滤光
黄色钠光
氨-氢激
5.4.2样液制
称取办码
解,然后定
糖样晶
波长/nm
换算系数
.001809
001898
1003172
使其完全溶
5.000土0.002)g于干燥、洁净的200mL烧杯中,加入适量蒸馅水手250m客
容量瓶中
取样液
约200于三角瓶内,加入碱性醋酸铅粉约2g,迅速摇匀过滤,以移液管吸取两份50mL
100mL容量瓶中:其中瓶加入231.5gL氯化钢溶液10mL,然后加蒸馏水至刻滤液:分别移入两个
滤液用200mm观测管测其旋光读数,以此数乘以2即得直接旋光读度,摇勾,
数P,并记
插入温度计,
浊则应过滤
发现浑
读数时糖
液的温房
在水浴
准确加热至60
容量瓶中先加入蒸馏水20
24.85Bx盐酸10mL,
证再加人
并在此温度下保持10min(在最初3min内应不断摇荡)。迅速冷却至读取直接旋光读数时的温度,用少量蒸馏水中洗粘在温度计上的糖液于取出,浸入冷
容量瓶内并取出温度计,加水至刻度(如溶液色泽较深可加入少量锌粉),充分摇匀,如发现洋油则应过滤,用200mm观测管测其旋光读数以此数乘以2得转化旅光度读数P,并用0.1℃刻度温度计测出读数时的糖液温度
5.4.4计算及结果表示
(t及者相差不应超过1℃)。
赤砂糖样品熊糖分按公式(2)计算,结果以百分数表示,保闸3位有效数字。2
式中:
蔗糖分
直接旋光读数
100P-P
132.56-0.0794(13-G)-0.53(t-20)QB/T2343.2-2013
转化旋光读数
(负值)
-每100mL转化糖液内所合干固物质量,即G-13×(100原样品干燥失重)/100:时糖液的温度,单位为摄氏度(℃)测P
规定的要求时,取平行测定的算术平均值作为结果当平行测定符合精密度所
5.4.5精密度
实验室由尚
设备对同一试样获得的两次独立测定结果的在短暂的时间间隔内,用同一
操作者
绝对差值不应超过算术平均值的0.05%。6还原糖分的试验
方法提要
定量的费林氏试剂,滴定前加入预测的水量以保持最按兰艾农恒容法测定。用赤砂糖糖液滴是终容量恒定(75mL),根据耗用亦砂糖样液的量,通过换算可得还原糖的含量6.2仪器、设备
三角瓶:300mL。
6.2.2滴定管:50mL。
6.3试剂
6.3.1纯蔗糖
加碳酸钠溶
接700的浓度落溶解优质白砂糖或精糖,待完全溶解冷却后,用40℃的热蒸馏水,
用孔径为80um~120um的玻璃滤器过滤,慢慢加入无水乙醇于滤液中,快速搅液,调节pH至8.0。
半15h后,分离生成的微小蔗糖
醇容积比为3:7、此时溶液清激或稍微混浊。继续搅拌拌至糖液中水与乙
结晶,用70%酒精洗涤,风干成真空干燥,将提净的步骤重复操作次,制得纯蔗糖
标准转化糖液
电熊糖23:750g,用热馏水约120mL溶解并移入250mL的容量瓶中,加入浓盐酸(相对密度称取纯
1.19)9m
在室温20℃~25℃下静置8天,然后用蒸留水稀释至刻度。吸取该溶液100mL摇勾
于1000mI/容量瓶中,在不断摇荡下,加入1mol/L氢氧化钠溶液,调节pH至3.0(含10盒转化糖)
(所加入的碱量可先用下法确定:另取转化糖液50mL,以中基橙作指示剂,以1mol/lL.氢氧化钠溶液色恰好变为橙色为止,所耗用的氢氧化钠溶液的量乘2即为要加入的碱量),调节pH后加入滴定至丝
100mL含1转化糖,可作为稳定的已用热水溶解的苯甲酸2名,摇匀,冷却后稀释至刻度:此溶液每贮备液。
6.3.32.5g/L标准转化糖液
准确吸取10g/l标准转化糖液50mL,移入200mL容量瓶中。加酚酞指示液5消,在不断摇荡下氢氧化钠溶液,直至浅红色出现而不褪色为止,加水稀释至刻度,摇匀:滴入0.5mol/L
6.3.4费林氏溶液
6.3.4.1配制
费林氏溶液分为甲液、乙液,如下分别配制贮存,在使用之前才按规定迅速混合。混合时要准确地加入等容量的甲液于乙液中,并严格按规定的次序加入,否则开始形成的氢氧化铜沉淀的再溶解会不完全:
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a)甲液:称取硫酸铜(CuSO4-5Hz0)69.28g,用蒸馏水溶解后,移入1000mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀,过滤即成;
b)乙液:称取酒石酸钾钠(NaKC4H4Og4H20)346g溶于约500mL蒸馏水中:另称取氢氧化钠100g溶丁约200㎡L蒸馏水。将二者混合,移入1000mL容量瓶中,加水至刻度,放岚2,如液而降低,应再加入至刻度,摇匀,过滤即成。6.3.4.2标定
用移液管吸取费林氏溶液乙液、甲液各10mL,移入300mL一角瓶中,加入蒸馏水15mL,从滴定管加入2.5g/L标注转化糖液39mL,轻轻摇匀。将三角瓶置于电炉上加热使溶液沸腾,准确煮沸2min加亚甲基蓝指示液3滴。在糖液保持沸腾的情况下,小心从滴定管继续加转化糖液,至亚甲基蓝蓝色刚刚消失为止,即为终点。整个滴定过程溶液应保持沸腾,且滴定终点应在加入亚甲基蓝后1min内达到。如果费林氏溶液浓度准确,则滴定耗用的2.5L标准转化糖液恰好为40mL,否则,应按公式(3)计算其浓度校正系数:
-费林氏溶液浓度校正系数;
滴定耗用标准转化糖液体积,单位为毫升(mL)6.3.540g/L乙二胺四乙酸二钠(CloHiaONNa22H,O),即EDTA溶液(3)
称取乙二胺四乙酸一钠40g,用50℃C~70℃的热水溶解、冷至室温,加水稀释至1000mL,摇勾。
6.3.650L草酸钾溶液
称取草酸钾50g加蒸馏水溶解后稀释至1000mL。6.3.710g/L亚甲基蓝溶液
称取亚丰基蓝1.0g,加蒸馏水溶解后定容于100mL容量瓶中。6.4测定步骤
6.4.1样液制备
称取赤砂糖样品26g(可视样品还原糖含量高低增减样品质量,精确至0.001g)于100mL烧杯中,加水适量溶解后移入200mL容最瓶中,对每1g样品添l50g/L草酸钾溶液2mL于容量瓶中,摇匀后用蒸馏水稀释至刻度,充分摇勾,随即过滤。或对每1g样品加40LEDTA溶液4mL于容量瓶中摇句后,加蒸馅水稀释至刻度,充分摇匀。6.4.2预检
分别用两支10mL移液管,先吸取费林氏Z液10mL于三角瓶内,然后再吸甲液10mL于乙液中,混匀。
用滴定管装满样液,调至刻度,从滴定管预入样液约25㎡L于三角瓶内,再加入蒸馅水15mL,摇匀,放在铺有石棉网的中炉上加热,并准确煮沸2min(用秒表控制)。加入亚甲基蓝指示液3滴~4滴,继续滴加糖液至蓝色消失为止,即为终点。此项操作不应超过1min,使整个沸腾和滴定操作总时间控制在3min内。记录滴定耗用配制糖液毫升数V。所需加水量等于75mL减去配糖液耗量与费林氏溶液量(20mL)。6.4.3复检
按上述次序吸取费林氏溶液乙液、甲液各10mL丁兰角瓶内,加入预检时测得的加水量,川滴定管装满样液,调至刻度,从滴定管加入比预检耗用量约少1m的配制样液,摇勾。滴定手续和预检相4
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同,其沸腾时间亦应准确控制为2min,滴定至终点亦不可超过1min。滴定时需轻轻摇动三角瓶,但不可离开热源,使溶液继续保持沸腾,以免空气逊入瓶内使业甲基蓝被氢化而产生误差。6.5计算及结果表示
赤砂糖中蔗糖按公式(4)计算,还原糖分含量按公式(5)计算,以%表示,计算结果保留3位有效数字
式中:
滴定耗用配制糖液中含蔗糖量,单位为克(g):称取样品质量,单位为克(g);滴定耗用配制糖液,单位为毫升(mL):样品蔗糖分,%。
R=1000×f×
还原糖分,%
校正系数(巾G查表2得校正系数力:费林氏溶液浓度校正系数:
称取样品质量,单位为克(g);-滴定耗用配制糖液,单位为毫升(mL)。(4)
当平行测定符合精密度所规定的要求时,取平行测定的算术平均值作为结果,精确至0.01%。6.6精密度
同一实验室由同一操作者在短暂的时间间隔内,用同一设备对同一试样获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的15%。表2兰-艾农恒容法测定还原糖校正系数表沸腾混合液中含蔗糖克数
校正系数厂
沸腾混合液中含点糖克数吗
注:对介丁两个相邻数值之间的含蔗糖量,可用插入法求出校正系数。7于燥失重的试验
7.1方法提要
采用常压烘箱干燥技术,干燥后,在统一条件下冷却。7.2仪器、设备
校正系数
7.2.1烘箱:控温精度土1℃[测定过程中,距称量瓶上方(25±5)mm处的温度要保持在(125士1)℃]5
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7.2.2带温度计
7.2.3扁型称量瓶
7.2.4计时器
7.2.5天平:感量0.000
7.3测定步骤
烘箱应预热至125
合盖并取出
之后放入
品的已开盖称量瓶及其
为60mm,深度为30mm
起开盖的空称量瓶及其盖子
同放入烘箱中干燥30min,
然后将称量瓶
干煤器中
冷却至室温。尽快称量并称取样品9.5g~10.5g于称量瓶中。将盛有样盖子
放入预热至125自的烘箱中
干燥45min。然后将称量瓶合盖并取出,称量。以上每次称量均应准确至土0.1mg。放入干燥器中冷却至室
温宝屋快
7.4计算及结果表示
赤砂糖样品的干燥失重接公式(6)计算,以百分数表示,计算结果保留3位有效数字。干燥失重=
式中:
称量瓶连同干燥前样品的质量,单位为克g)
称量瓶连同燥唇样品的质量,单位为克(g);称量瓶的质量,单位为克(g)。EEEEEE
当平行测定符合精密度所规定的要求时,取平行测定的算术平均值作为结果,-***+* (6)
7.5精密度
同一实验室中同一操作者在短暂的时问问隔内、用同一设备对同一试样获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1508不溶于水杂质的试验
8.1方法提要
80um的圳璃式玻璃过滤器,上铺一层约5mm厚、经稀盐酸溶液洗涤并以水冲洗干净用过滤孔径
滤板相配合的紧密绒布或毛布),将赤砂糖减压抽滤,再以较大量的蒸馏水进行减压过的玻璃丝(或
滤洗涤滤渣
8.2仪器
然后干燥至恒重。
蜗式玻璃
量滤器:孔径80μm(G2,30mL)。8.2.2烘箱:控温
8.2.3带温度计干
8.3试剂
8.3.110g/
请度士1℃。
燥器(内有干燥剂)。
量0.0001
紫酚乙配溶液:称取1.00g
8.3.2浓硫酸
8.4测定步骤
用酒精(95%)溶解至100mL。
称取样品250.00g于1000mL烧杯中,加入不超过40C的蒸馏水,搅拌至完全溶解,倾入上述准备好的玻璃过滤器中进行减压过滤。充分洗涤滤渣,用10gLα-萘酚乙醇溶液检查,至洗液中检测不到糖分为止。将过滤器连同滤渣置于125℃~130℃的烘箱中干燥后,取出置于下燥器中,冷却至室温,进行首次称量,以后每继续烘干约30-min,冷却,称量1次,直至相继两次质量之差不超过0.001g可认为达到恒重,记录其质量。6
8.5计算及结果表示
每千克赤痧糖样品所含不溶于水杂质享克数按公式不溶于水杂溶
式中:wwW.bzxz.Net
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)计算,计算结果保留3位有效数字。10°
过滤介质连同不落于水杂质质量,单位为克(g):干燥过滤器、
桑过滤器连同过滤介质质量,单位为克(g)。干燥
当平行测定符合精密度所规定的要求时,取平行测定的算术平均值作为结8.6精密度
同实验室由同
... (7)
设备对同一试样获得的两次独立测定结果的操作者在短暂的时间问隔内,用同一绝对差值不应超过算未平均值的15%。9硫酸灰分
方法提要
赤砂糖在灼烧前先用浓硫酸处理,使有机物灼烧时易于除去,此时无机物变成了硫酸盐,得到的残留物是硫酸盐灰分
为了保证灰分转变为硫酸盐灰分形式,应经过2次硫酸化处理。9.2仪器、设备
9.2.1石英或瓷埚。
9.2.2马弗炉:温度不小于600℃。9.2.3分析天平:感量0.0001g
9.2.4干燥器(内有于燥剂)。
9.3试剂
浓硫酸。
9.4操作步骤
用灼烧至恒重的,称取5g(准确至0.1mg)赤砂糖,滴加5ml~10ml浓硫酸,使样品全部
炉上加热至完全炭化后,放入马弗炉中,在550品度下灼烧至样品残酒查接近完伞灰
均匀润湿,于电焊
加入几滴浓硫酸润湿,使灰分再硫酸化,然后置于650化,取出置于
干燥器稍冷
灼烧至恒重
后,放入
操器内冷却,称取质量。
乌弗炉内继续
9.5计算及结果表
赤砂糖样品的硫酸灰分按公式(8)计算,以百分数表示,计算结果保留两位有效数字。W.-w,
灰分…
+100%.....
Wu-W。
地埚加灰分质量,单位为克(。):增蜗质量,单位为克(g):
加样品质量,单位为克(g)
当平行测定符合精密度所规定的要求时,取平行测定的算术平均值作为结果...(8)
9.6精密度
同一实验室由同一操作者在短暂的时间间隔内、用同一设备对同一试样获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的15%7
OB/T 2343.2—2013
10螨的检验
10.1方法提要
亦砂糖中螨的检验采用漂浮法,将赤砂糖溶解于蒸馅水中,镜检糖液表面的漂浮物,以确定是否有螨及螨的数冈。
10.2仪器、设备
10.2.1显微镜:10×100×。
10.2.2放大镜。
10.2.3玻片。
10.2.4三角瓶:1000mL。
10.3操作步骤
10.3.1称取赤砂糖样品250g,放入1000mL三角瓶中,加入不高于25℃的蒸馏水并不断搅拌,使其完全溶解,补充蒸馏水至瓶口处,以不使水溢出为止。10.3.2用洁净的皱片盖在瓶口上,使玻片与液面接触,静置15min,取下玻片镜检。重复操作若下次,以镜检所有漂浮物。
10.4结果表示
检出螨的数目为250g赤砂糖中的总螨数。
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