ICS 65.100.10
分类号:G25
备案号:37985-2013
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T4367—2012
衣物防蛀剂
Clothingmothproofer
2012-11-07发布
中华人民共和国工业和信息化部2013-03-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给州的规则起草,本标准由中国轻工业联合会提出。本标准中全国日用杂品标准化中心归口。QB/T4367—2012
本标准起草单位:北京市轻工产品质鼠监督检验一站、广州立白企业集团有限公司、中山榄菊日化实业有限公司、源达日化(天津)有限公司、成都彩虹电器(集团)股份有限公司,浙汇正点实业有限公司、廊坊强盛精化科技有限公司、「海绿伞坏保科技发展有限公司、中山富士化工有限公司、中国口用杂品工业协会家庭卫牛杀虫制品专业委员会。本标准主要起草人:李传和、杨作毅、麻毅、林炜、段艳馨、柏坤、朱宏伟、王建强、俞智华、刘永妹、魏晓英、雷聪、宫家利、丽、夏琳。1
1范围
衣物防蛀剂
QB/T4367—2012
本标准规定了衣物防蚌剂的产品分类、要求、试验方法、榆验规则及标志、包装、运输、贮存、使用说瑚。
本标准适用于以对二氯举为有效成分的农物防虾剂。2规范性引用文件
下列文件对丁本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用汀本文件。GB/T1600-200L农药水分测定方法GB/T2828.1一2003计数抽样检验程序第1部分:按接收质量限(AQL)检索的逐批检验抽样计划
GB/T28292002周期检验计数抽样程序及表(适用下过程稳定性的检验)GB5296.1消费品使用说明总则
GB/T19136一2003农药热贮稳定性测定方法GB24330一2009家用卫生杀虫用品安全通用技术条件NY/1151.1农药登记卫生用杀虫剂室内药效试验方法及评价第1部分:防蛙剂JF1070定量包装商品净含量计量检验规则国家质量监督检验检疫总局令第75号定量包装商品计量监督管理办法农药登记资料规定
3产品分类
按形状分为球状防驻剂、片状防蛀剂。4要求
4.1外观
4.1.1产品为有形固体,紧固密实,表面光滑、规整,无破损。4.1.2产品的包装应图文清晰,无明显划伤、污迹:封口牢固、平整,无气泡。4.2有效成分使用要求
有效成分使用要求应符合GB24330一2009中4.1的规定。4.3妻理
毒理应符合GB24330—2009中4.2的规定。4.4有效成分含量及允许波动范围4.4.1有效成分含量应在产品包装上明示。4.4.2产品中不应含有禁。
4.4.3有效成分含量为99.0%其允许偏差为土2.5%。4.4.4邻、间二氯苯含量之和不应大于0.4%。4.5热贮稳定性
产品经热贮稳定性试验后,有效成分含量的降解率不应人于5%。QB/T4367—2012
4.6外包装袋密封性能
产品外包装袋应密封完好,不应有漏气现象。4.7药效
药效应符合NY/T1151.1的规定。4.8水分
水分应不大于0.1%。
4.9不挥发物含量
不挥发物含量应不大于0.05%
4.10对二氯苯的挥发浓度
室内空气中对二氮举的日平均最尚允许浓度规定为1.0mg/m。4.11净含量
质量及质量单位应明示在包装上,其偏差应符合国家质量监替检验检疫总局令篇75号中附表3的相应规定。
5试验方法
5.1外观
外观目测。
5.2有效成分使用要求
有效成分使用要求按GB24330一2009中5.1规定方法测试。5.3毒理
毒理按GB24330一2009中5.2规定方法测试。5.4有效成分含量及允许波动范围5.4.1目测产品包装上是否有明示5.4.2慕的测定方法见附录A。
5.4.3有效成分含量测定方法见附录B。5.4.4邻、问二氮琴含量测定方法见附录B。5.5热贮稳定性
热稳定性按GB/T19136一200312.3规定的方法测定,5.6外包装袋密封性能
5.6.1试验装置
5.6.1.1真空泵;真究表量程0kPa100kPa,其准确度不应低于1.5级。5.6.1.2真空干燥器::由透明材料制成的能承受30kPa压力的真空容器和密封盖组成。真空干燥器上的抽气孔与真空泵川管路连接。5.6.1.3试样夹具:用于将试样固定在真空干燥器内的蒸馏水中,其材质和形状不应对试样性能和试验观测造成影响。
5.6.1.4、管路:包括与真空泵相连的真空管、与真干燥器相连的真空管和与大气相通的排气管。二者通过一通阀进行连接
5.6.2试验步骤
在真空丁燥器内放入适量的蒸馏水,将试样固定在试样夹具上,再将其漫入燕馏水中,试样的顶端与水面的距离不应低于25mm。盖上真空干燥器,关闭与人气相连的阀门,打开真空泵开关,将其真室度在30s-~60s内调至30kPa,达到该真空度时停止抽真牢,并保持该真空度60s,观察是否有连续的气泡生成,如无连续气泡生成则外包装袋密封性能为合格,否则为不合格。2
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注:只要保证在试验期例能观察到试样各个部位的泄露,5.7药效
药效按NYT1151.14规定的方法进行测定。一次可以试验2个或更多的试样。5.8 水分
水分按GB/T1600一2001中的卡尔:费休法进行测定。5.9不挥发物含量
5.9.1仪器
电热恒温水浴锅。
分析天平:分度值0.1mg。
5.9.1.3鼓风干燥箱:(105±2)℃。5.9. 1.4蒸发血:喜径60 mm。
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5.9.2测定步骤
称取试样10.0(精确至0.1mg),置于已恒重的蒸发血中,在沸水浴上升华。完全升华后,将蒸发血在(105±2)℃的鼓风干燥箱中烘烤3h后取,放于干燥器中冷却至室温后称量(精确至0.1mg)。做两份试样的平行测试。
5.9.3计算
按公(1)计算试样中不挥发物质量分数w(%):m,=m2z×100%
试样的质置,单位为克(g):
蒸发而和不挥发物的质量,单位为克(g):m2
蒸发Ⅲ的质量,单位为克(g)。(1)
5.9.4结果处理
两次平行测试结果的绝对差值不应大于这两个测定值的算术平均值的10%,否则需再次取样测试。取其两次平行测试结果的平均值。5.10对二氯苯的挥发浓度
对一氯苯的挥发浓度按农药登记规定的要求执行。5.11净含量
按照JF1070的相关方法进行测定。6检验规则
6.1出厂检验
6.1.1凡提出交货的产品,均应进行山厂检验。产品经生产厂质量检验部门按本标准检验合格后方可出」,并附有使用说明利检验合格标识。.1.2出厂检验采用GB/2828.1—2003的特殊检验水平s-2的正常检查一次抽样方案,
求,试验方法、
不合格分类及接收质量限(AQL值)见表1。表1
检验项
净含量
试验为法
不合格分类
.检验项H、要
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6.2型式检验
6.2.1为下列情况之一时应进行型式检验:a)新产品老产品转)生产的试制定型鉴定:b)正式牛产后,如结构、材料、工艺有较大改变,可能影响产品性能时:c)正常牛产后,对批量产品进行抽样检查,每年至少1次:d)产品停产半年以上,恢复生产时;e)出厂检验结果与上次型式检验有较人差异时;f)国家产品质量监督检验机构提出进行型式检验要求时。6.2.2型式检验采用GB/T2829一2002的判别水乎I的一次抽样方案,其检验项目、要求、试验方法、不合格分类、不合格质量水(RQL值)、样本及判定数组见表2,有-项不合格即判型式检验不合格。表2
检验项目
净含量
外包装裂密封性能
试验方法
不合格分类
RQL值
判定数组
6.2.3有效成分使用要求、毒理、有效成分含量及允许波动范围、热贮稳定性、药效、水分、不挥发物含量。对二氯苯的挥发浓度应符合相应要求,否则判定为不合格。7标志、包装、运输、购存、使用说明7.1标志
7.1.1产品包装袋(盒).1.应有以下中文内容:a)产品名称、商标、牛产厂厂名、」址:b)有效成分及含量;
c)产品执行的标准编5:
d)牛产日期、产品批弓和有效期e)产品质量检验合格标识;
f)数量、规格及剂型:
)农药登记证号或农药临时登记证号:h)农药生产批准文件号或生产许可证号:i)毒性标识;
j)注意事项,如:“注意远离儿童、不得在高温、明火处存放”等。7.1.2产品包装箱应有以下中文内容:a)包装储运图示标志:
b)产品名称、有效成分、规格:c)数量;
d)毛重;
e)生产厂名、厂址:
f)外形尺寸:长x宽×高(cm);g)生产日期或产品批号。
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7.2包装
产品包装应究固,无破损,能防潮、避光、防振。7.3运输
产品搬运时要轻装轻卸,不应重压,避免剧烈碰撞、潮湿、日晒、雨淋。7.4贮存
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产品应存放在阴凉、千燥、通风的仓库内,不应与种子、饲料、食品等混放。产品在1述条件下,有效期不应少于两年。
7.5使用说明
产品使用说动应符合GB5296.1中的规定。5
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方法提要
附录A
(规范性附录)
蔡的测定方法
将样品研碎,用丙酮溶解,使用内涂二甲基聚佳氧烷的毛细管气相色谱柱和质谱检测器,对试样中的蔡进行分离和定性。
A.2器和试剂
A. 2, 1. 1
A. 2. 1. 2
A. 2. 1. 3
气相色谱议:具有质谱检测器。色谱柱;@0.25mm×30m×0.25um,中等极性,如DB-5。微量注射器:10 。
A.2.1.4天平:分度值为0.1m。
A.2.1.5具塞比色管:10。
A. 2. 1. 6
研钵。
A. 2. 2. 1
A. 2. 2. 2
标准物质:恭,质量分数299.5%。丙酮:分析纯(不含干扰挑杂质)。A. 3气相色谱条件
柱温:40℃开始保持5min,以15/min升至200℃,保持3min。汽化温度:200℃。
A.3.3载气:氢气,
A.3.4载气流速:1 mL/min。
A.3.5分流比:30:1
A.3.6进样:1μL
注;上述操作案静系典型探作参数,可根据不同仪器特点,对给定的操作条件作适当调整,以期获得最仕效果,A. 4标准溶液的制备,
称取禁标准物质0.05g(精确至0.0002g),置T10mL具塞比色管中,加入10mL丙酮:盖上塞子,摇动至完全溶解,备用,
A.5样品溶液的制备
称取用研体研碎的样品0.05g(精确至0.0002g),望于10mL具塞比色管中,加入10mL内,盖上塞子,摇动至样品完金溶解,备用。A.8测定分析
在A.3色谱条件下待仪器稳定后,用微量注射器进样分析。将标准溶液中萘的保留时间与样品中察的保留时间比较,其相差在1.5%内,且两者的特征谱图吻合者,即可定性为蔡成分。6
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B.1方法提要
附录B
(规范性附录)
对二氯苯、邻二氮苯、间二氯苯含量的测定方法QB/T 4367-2012
试样用丙酮溶解,以正十二烷为内标物,使用内涂DB-5的毛细管相色谱柱和氯火焰离子化检测器,对试样中的对二氯举、邻二氯苯、间二氯苯进行气相色谱分离和定量。B.2仪器和试剂
B.2.1仪器
B. 2. 1. t
气相色谱仪:具有氧火焰离厂化检测器。B.2.1.2色谱柱:0.25.1mmx30m×0.25μm,中等极性,如DB-5。B.2.1.3微量注射器:10μL。
B.2.1.4天平:分度值为0.1mg
B.2.1.5磨口二角瓶:25ml、250mLB.2.1.6容量瓶:100rL、250mL
B.2.2试剂
B. 2. 2. 1
丙酮:分析纯(不含干挑杂质)。标准物质:对二氟荣、邻二氯苯、间二氯莱,质量分数净99.5%,B. 2. 2.2
内标物:正十二烷(不含干扰杂质)B. 2. 2. 3
气相色谱条件
柱温:50℃开始保持smin,以℃/min开至100℃,以10℃/minJ气化温度:250c。
检测器温度:/250℃
B.3.4载气:氮气
分流比:730:T
至150℃保持5min
B.3.6进样量!
注:上述操作条件系典型操作参数,可报据不成仪器特点:对给定的操作条件作适当调整,以期获得最佳效果。B.4溶液的制备
B.4.1内标溶液的制备
称取止十二烷1.5g(精确至0.0002.9B.4.2标准溶液的制备
,置于250ml.容量瓶中,用丙酮溶解并定容,摇匀备用。B.4.2. 1对二氯苯标准溶液的制备称取对二氮苯标准物质0.1(精确至0.0002g),置于25mL磨口三角瓶中,加入10mL内标物溶液,盖上塞子,摇匀备用。
B.4.2.2邻、间二氯苯标准溶液的制备称取邻二氯苯,间二氯苯标准物质各0.1g(精确至0.0002g),置于25mL磨口三角瓶中,加入10㎡内标物溶液,盖上寒子,摇匀。取F述溶液1mL,用丙酮稀释至100mL,播勺备用。7
QB/T4367—2012
B.4.3样品溶液的制备
B.4.3.1对二氯苯测定的样品制备称取0.1g(准确至0.0002g)样品,置于25mL磨口三角瓶中,加入10mL内标物溶液,盖上塞了,摇均备用。
B.4.3.2邻、间二氯苯测定的样品制备称取10.0g(准确至0.0002g)样品,置于250mL磨口三角瓶中,加入1mL内标物溶液,用芮酮稀释至100mL,溶解,盖上塞子,摇匀备用。B.5测定
在B.3色谱条件下待仪器稳定后,连续用微量注射器注入标准溶液,直至相邻两针标准物质与内标物的峰面积比变化小于1.0%时,按标准溶液、样品溶液、样品溶液、标准溶液的顺序进样分析。B.6计算
将求得的两针试样溶液以及试样溶液前后两针标准溶液中对二氯苯或邻二氯苯、间二氯茉与内标物峰的峰面积比分别迹行平均。按式(B.1)计算试样中对二氯苯或邻二氯苯、间二氯苯的质量分数M。M,=2xmxcm
式中:
B.7充许差
标准溶液中对二氯苯或邻二氯苯、间二氮苯与内标物峰面积比的均值;试样溶液中对二氯苯或邻二氯苯、间二氯莱与内标物峰面积比的平均值标准溶液中对一氯举或邻二氯莱、问二氯苯标准物质的质量,单位为克(g);-样品的质量,单位为克(g);
-标准物质的含量,%。
两次“行测定结果之差不应大于1.0%,取其算术平均值作为测定结果。B.8本标准有效成分分析方法不适用的产品,按厂家提供的分析方法进行测定。8
.(B.1)
4367-2012
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