QB/T 4444-2012 制盐工业通用检测方法 铁的测定 QB/T4444-2012 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

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分类号：X35
备案号：39494-2013
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QB/T4444-2012
制盐工业通用检测方法
铁的测定
General test method in salt industryDetermination of iron
2012-12-28发布
中华人民共和国工业和信息化部2013-06-01实施
QB/T4444--2012
本标准依据GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》编制。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由函游湖盐标准化中心归口。本标滩起草单位：国家盐产品质量监督检验中心、福建省盐业质量监督检验中心站。本标准主要起草人：赵毅、李丽琴、霍俊霏、于秀玲。1范围
制盐工业通用检测方法
本标准规定了盐产品中铁元素的测定方法：铁的测定
QB/T 4444-2012
本标准适用于盐产品中铁元素的测定。注：当款产品中的铁元素含量大于20mg/kg时，以原子吸收分光光度法（监接测定法）为伸裁法，否则以原子吸收分光光度法（终络台举取法）为仲裁法。2规范性引用文件
下列文件对于本义件的应用是必不可少的。凡是注口期的引用文件，仅注H期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。CiB/T6682分析实验室用水规格和诚验方法3磺基水杨酸分光光度法
3.1原理
将试样中二价铁离了经硝酸氧化为三价铁离子，在pH8～pH11的条件下，三价铁离子与磺基水杨酸牛成黄色络合物。以标准曲线法比色测定黄色络合物吸光度，计算样品中的铁含量，3.2试剂
3.2.1试剂规格
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。3.2.2磺基水杨酸溶液（浓度为100g/L）称取100g磺基水杨酸，溶于1000mL水中3.2.3氨水溶液（1+1）
量取100mL氨水，溶于100mL水中。3.2.4硝酸溶液（1+1）
量取100mL浓硝酸，溶于100mL水中，3.2.5铁标准储备液
称取0.864g硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2-12H20]，溶丁水，加10mL体积分数为25%的硫酸溶液，移入1000mL容量瓶巾，加水稀释至刻度，摇。每毫升该溶液朴当于0.100mg铁。3.2.6铁标准工作液
吸取20.00mL铁标准储备液（见3.2.5）至100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，梯匀。每毫升该溶液相当于0.020mg铁。
3.3仪器
本方法使用下列仪器：
分光光度计：
常用玻璃器Ⅲ，所用玻璃器血均应经硝酸溶液（见3.2.4）浸泡24l以上，用时洗净。3.4分析步骤
3.4.1标准曲线
分别吸取0mL、2.00mL，4.00ml，6.00ml、8.00ml、10.00mL铁标准工作液（见3.2.6）于50mL比色管中，加10mL碘基水杨酸济液（见3.2.2），滴加氨水溶液（见3.2.3）调垒黄色，再过量1.0mL，用水稀释至刻度，摇勺。此系列标准溶液铁的质量分别为；0mg、0.016mg、0.032mg、0.048ngQB/T4444—2012
0.064mg、0.08mg。在波长4201im的可见光处，用试剂空白作参比，测定吸光度。以铁的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线或建记一元线性回归方程。3.4.2样品测定
称取10g试样，称准至0.001g：溶于100mL水，加10ml.硝酸溶液（见3.2.4）煮沸。冷却后，移入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。吸取10.00mL样品溶液，置于50mL比色管中，加10mL磺基水杨酸溶液（则3.2.2），滴加氨水游液（见3.2.3）调至黄色，再过量1.0mL，用水稀释至刻度，摇匀。在波长420nm的可览光处，测定其吸光度，根据标准曲线或一元线性回归方程求出铁的质量。
3.5结果计算
试样中铁含量以质量分数の计，数值以毫克每干克（mg/kg）表示，按式（1）计算ml×1000
式中：
m1一—试样测定液中铁的质量，单位为毫克（mg）：试样测定液中试样质量，单位为克（g）。3.6精密度
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时问内对同·被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不应大于算术半均值的10%。4原子吸收分光光度法（直接测定法）4.1原理
将试样溶液吸喷入火焰进行原子化，用原了吸收分光光度计氛灯扣背景方式，标准曲线泌测定。4.2仪器
本方法使用下列仪器：
原子吸收分光光度计：
常用玻璃器Ⅲ，所用玻璃器血均应经硝酸溶液（现3.2.4）浸泡24h以上，用时洗净。4.3分析步骤
4.3.1标准曲线
分别吸取0.50mL，1.00mL、1.50mL、2.00mL铁标准T作液（见3.2.6）于10mL比色管，加水稀释至刻度，摇匀。此系列标准溶液对应铁的质量分别为：0.01mg、0.02mg、0.03mg、0.04mg。设定仪器最佳条件，在波长248.3nm的紫外光处，用氛灯扣肯景方式，以水作空白，测定系列标准溶液的吸光度，以铁的质量为模坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线或建立一元线性回归方程。4.3.2样品测定
称取10g试样，称准至0.01ig，加100mL水溶解后，加入6.0mL硝酸溶液（见3.2.4），加热煮沸5min，冷却后转移牵.250mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇勾吸取0.5ml样品溶液于10mL比色管中，加水稀释至刻度，摇匀，测定其吸光度，根据标准曲线或卡元线性回归方程求出铁的质量。4. 4结果计算
按3.5的规定。
4.5精密度
按3.6的规定。
5原子吸收分光光度法（络合萃取法）2
5.1原理
QB/T 4444 -- 2012
试样经消化后，调节pH4;一以一乙基一硫代氨基中酸钠络铁离子，用甲基异引基甲酮苯取，火焰原子吸收分光光度法测定。
5.2试剂
5.2.1试剂规格
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的二级水。 -
5.2.2甲基异丁基甲酮（简称MIBK）5.2.3氨水溶液（1+1）
按3.2.3,的规定配制。
5.2.4硝酸溶液（1+i）
按3.2.4的规定配制。
5.2.5二乙基二硫代氨基甲酸钠（简称DDTC）溶液（浓度为10g/L）称取0.50gDDTC于100mL烧杯中，加50mL水，搅拌溶解，过滤后使用用时薪配。5.2.6盐酸溶液（浓度为0.5mol/L）量取20mL盐酸，溶于480mL水中。5.2.7乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH~4）.
称取54.4g乙酸钠（CHsCO0Na?3HzO）-：溶于水，加.92.mL冰乙酸，稀释至000/mL.5.2.8铁标准储备液
按3.2.5:的规定配制
5.2.9铁标准工作液
吸取1.00mL铁标准储备液（见5.2.8），置丁-100mL容量瓶中，加水稀释垒刻度：每毫升该溶液相“于1.00。
5.2.10甲基橙指示剂（浓度为1.0g/L）称取0.10g甲止橙，溶手70℃的水中，冷却，稀释至100mL。5.3收器
按4.2的规定。
5.4分析步骤
5.4.1标准曲线
分别吸取0ml、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL铁标准工作液（见3.2.9）于50mL比色管，此系列标准溶液对应铁的质量分别为：0μg、1.0μg、2.0g、3.0g、4.0μg。客加1.0mL艺酸—Z酸钠缓冲溶液（见5.2.7），摇匀，再加4.0mLDDTC辫液（见5.2.5））充分混匀后，加5.0jmLMIBK溶液（见5.2.2），剧烈振荡萃取2min，于原子吸收分光光度计上，测定有机相的吸光度。以铁的质量为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线或建立一元线性回归方程。/5.4.2试样测定
准确称取10.00g试样乎100mL烧杯中，加入40m水辫解，入2.0mL硝酸溶液见5.2.4）加热煮涝至有盐析出，冷却后用少最水冲洗烧杯壁，然后加儿滴甲基橙指示剂（见5.2.10），滴加氨水（见5.2.3）至溶液呈黄色，再用盐酸溶液（见5.2.6）调节至溶液颜色恰皇红色（pH～4），将浒液移至100ml穿量瓶中，加水至刻度，摇勾后吸取10.00mL于50mL比色管中，加入i.0mL7酸一乙酸钠缓冲溶液（见5.2.7），摇，再加4.0mLDDTC溶液（见5.2.5），充分混匀后，加5.0mLMI3K溶液（见5.2.2），剧烈振荡萃取2min，于原了吸收分光光度计上，测定有机相的吸光度。根据标准曲线或一元线性回归方程求出铁的质量。5.5结果计算
QB/T 4444—2012
按 3.5的规定。
5.6精密度
按 3.6的规定。
6邻菲啰啉分光光度法
6.1原理
将试样中二价铁离子经抗坏血酸还原成二价铁离「，在pH2～pH9 的条件下，二价铁离子与邻菲啰琳生成橙红色的络合物，在波长510nm的可见光下，川分光光度计测定其吸光度。6.2试剂
6.2.1试剂规格
按3.2.1的规定。
6.2.2盐酸溶液（1+1）
量取100mL盐酸，溶于100mL水巾。6.2.3抗坏血酸溶液（浓度为20g/L）称取2.0g抗坏血酸，溶于100mL水中，用时新配6.2.4乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=4.5）称取6.4g乙酸钠（CH,COONa?3H2O），溶于水，加4.6 mL冰乙酸，稀释至100mL。6.2.5邻菲啰啉溶液（浓度为2g/L）称取0.20g邻菲啉（Cl2HV2Hz0），加少量水振摇至溶解（必要时加热），稀释垒100mL。6.3仪器
按3.3 的规定。
6.4分析步骤
6.4.1标准曲线
分别吸取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00ml铁标准工作液（见3.2.6）于50mL比色管，此系列标准溶液对应铁的质量分别为：0μg、20 μg、40μg、60μg、80μg。加2mL抗坏血酸溶液（见6.2.3），5mL乙酸-乙酸钠缓冲液（见6.2.4），1mL邻菲啰啉溶液（见6.2.5），稀释至刻度，勾，放置15min。于波长510nm的可见光处，用1cm（或3cm）比色池，测定吸光度。以铁的质量为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线或建立元线性回归方程。6.4.2试样测定
称取20g试样，称准至0.01g，置于150m烧杯1，加80mL水，1ml盐酸溶液（见6.2.2），煮涝溶解，冷却后置F100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后吸取25.00mL试液于50mL比色管中！加2mL抗坏血酸溶液，51mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液、1mL邻菲啉溶液，稀释至刻度，摇匀，放置15min。于波长510nm的司见光处，门1cm（或3cm）比色池，测定吸光度。根据标准曲线或-元线性回归方程求出铁的质量。
6.5结果计算
按3.5 的规定。
6.6精密度
按 3.6 的规定，
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