QB/T 4445-2012
基本信息
标准号： QB/T 4445-2012
中文名称：制盐工业通用检测方法 钾的测定
标准类别：轻工行业标准(QB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准简介
QB/T 4445-2012 制盐工业通用检测方法 钾的测定
QB/T4445-2012
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标准内容
ICS 71.060.50
分类号：X35
备案号：39495-2013
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T4445—2012
制盐工业通用检测方法
钾的测定
General test method in salt industryDetermination of potassium
2012-12-28发布
中华人民共和国工业和信息化部2013-06-01实施
QB/T4445--2012
本标准依据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》编制。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国海湖盐标准化中心归口。本标准起草单位：国家盐产品质景监督检验中心。本标准主要起草人：赵毅、霍俊非、于秀玲。1范围
制盐工业通用检测方法钾的测定本标准规定了盐产品中钾元素的测定方法，本标准适用于盐产品中钾元素的测定。QB/T4445--2012bZxz.net
注：当盐产品巾钾元含量大工1%时，以重量法为价裁法，否则以原子吸收分光光度法为仲裁法。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注白期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。CB门6682分折实验室用水规格和试验方泌3重量法
3.1原理
凹苯硼钠溶液加入微酸性样品溶液中会生成愁定的四苯硼钾沉淀，经过滤、下燥、称垂测得钾离子含量。
3.2试剂
3.2.1试剂规格
除非另有说明，在分析中仪使用确认为分析纯的试剂和GB门T6682中规定的三级水。3.2.2四苯硼钠溶液（浓度为0.1mo1/L）称取3.4g四苯硼钠溶于50mL无水乙醇中，加水稀释罕100mL。3.2.3四苯硼钾饱和溶液（浓度为1/L）称取1.0g用少量无水乙醇浸泡，抽滤、烘十的四苯硼钾沉淀，加50mL无水乙醇溶解，加950rnL水摇匀勾备用，用前过滤至溶液澄清。3.2.4乙酸溶液（1+10）
量取10mL乙酸，溶于100 mL水中。3. 2.5 甲基红指示液 (浓度为 1. 0 B/L)称取0.10g甲垫红，溶于100mL无水乙醇中，3.3仪器
一般实验室仪器。
3. 4分析步骤
称取适量试样，称准至0.001名，加水游解，经一次或多次稀释后，吸取20.00mL至100mL烧杯巾，此溶液中含钾量应在8mg～15mg之间，加40mL水、1滴甲基红指示液（见3.2.5），用乙酸溶液（见3.2.4）调至红色，于电炉F微热（约50℃），在揽拌下逐滴加入6.5mL四苯硼钠溶液（见3,2.2），冷却至室温，用已于（120土2）℃恒重的4号玻璃址过滤上层清液，用四苯硼钾饱和溶液（见3.2.3）洗漆、转移全部沉淀至后，再继续洗涤沉淀4～5次，置于（120土2）℃的恒温干燥箱中干燥1h，取出，置于干燥器中冷却至室温后称，以后每次十燥0.5h，称量，直牵两次称量差不超过0.0002g，视为恒重3.5结果计算
试样中钾含量以质量分数计，数值以克每百克（g/100g）表示，按式（1）计算：@ = 0.1091×(m -m,) ×10% ~.m
QB/T44452012
式中：
3.6精密度
四茉硼钾换算为钾离子系数：
（玻璃埚加四苯硼钾质量，单位为京（g）：玻璃埚质量，单位为克（g），
用丁沉淀的试样质量，单位为克（g）在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时问两对同一被测对象相互独立迹行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不应大于算术平均值的0.40%4容量法
4.1原理
钾离了与四苯研钠生成稳定的四硼钾沉淀，过剩的四米硼钠用季胺盐标准溶腋滴定，生成难溶的四莱硼季胺盐；过量季胺盐与漠酚蓝生成蓝色指示终点，从而可通过间接法测定离子含量4.2试剂
4.2.1试剂规格
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的谜剂和符合GB/T6682中规定的三级水：4.2.2松节油
4.2.3硫酸镁-乙酸溶液
称取127g硫酸镁（MgS047H-0）溶于水十，加59ml冰乙酸，水稀释至500mL4.2.4乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=3.5）称取13.6g乙酸钠（NaC,H,0z3H20）加水溶解，稀释至100mL，加入400mL.2_m0I/L乙酸荠液，混勾。
4.2.5氯化铝溶液（浓度为100g/L）称取10g氯化铝，溶于100mL水中。4.2.6氢氧化钠溶液（浓度为1.mo1/L）称取4g氢氧化钠，溶于100mL水中。4. 2. 7氯化钾标准溶液[c（KC1）=0. 025 mol/L称取1.864g于（130土2）℃下恒重的氯化钾，移入1000mL容量瓶中，加水稀释卒刻度，摇勾。4.2.8四苯硼钠标准溶液
称10g四苯硼钠，称准至0.1g，溶于900mL水中，于背光放置24h，加入5mL氯化铝溶液（见4.2.5)，用氢氧化钠溶液（见4.2.6）调节pH至8～9，加水至1L，摇匀，过滤，贮于棕色瓶标定：吸取5.00mL氯化钾标准溶液（见4.2.7）于150mL烧杯中，加25mL水，加2mL硫酸镁-乙酸溶液（见4.2.3），不断搅拌下，逐滴加入10.00mL四苯硼钠标准溶液，放胃5miu，加入4滴溴酚蓝指示液（见4.2.10），滴加氢氧化钠溶液（见4.2.6）至溶液呈黄绿色（pH约3.5），加及0.5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（见4.2.4），0.3mL松节油（见4.2.2）：在充分搅拌下，用季胺盐标雅溶液（见4.2.9）滴定至蓝色为止。
四苯硼钠标准溶液的浓度以物质的量浓度[e（C24HzuBNa）计，数值以摩尔每升：（mol/L）表示，接式（2）计算：
c(C24H2uBNa) =
式中：
c (KCI)
c(KCl)× 5.00
10.00-f×
氯化钾标准济液物质的量浓度.c(KC1)=0.025mol/L，单位为摩尔每升（mol/L）；5.00
氯氢化钾标准溶液的量，单位为毫升（mL）；加入四苯硼钠标准溶液的量，单位为毫升（m）垂蔽盐标准溶液对四苯硼钠标准溶液的换算系数；消耗季胺盐标准溶液的景，单位为亳升（mL）4.2.9季胺盐标准溶液
QB/T 4445—2012
称取14g六烷基主甲基溴化铵（简称CTAB）2L烧杯中，加300mL无水乙醇溶解，迅速加水竿2L，混匀，购于试剂瓶，
标定：吸敏5.00mL测苯硼钠标准溶液（见4.2.8）于150mL烧杯中，加30mL水，4滴漠酚蓝指示液（见4.2.10），0.5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液：（见4.2.4），用季胺盐标准溶液滴定弃蓝色为.。季胺盐标准溶液对四苯硼钠标准溶液的换算系数：按式（3）计算：5.00
式中：
四苯硼钠标准溶液的量，
单位为毫升
(mL）
单位为毫升GmL）
消耗季胺盐标准溶液的量，
4.2.10溴酚蓝指示液（浓度为1g/L）(3)
称取0.1g溴酚蓝，溶于10mL无水乙醇电，_加1mL氢氧化钠（见4.2.6）加水稀释至100mL。4.3仪器设备
般实验室器设备。
4.4分析步疆
称取25g试样，称准至0.001g，加水溶解，转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀屑吸取25.00ml至250mL容量税中，稀释至刻度，摇匀后吸取10.00mL-至1.50.mL烧杯中，加25.mL水，加2mL硫酸镁，乙酸溶液（见4.2.3），在不断搅拌下，逐滴加入10.00mL四苯硼钠标准溶液（见4.2:8），放置5mim，加入4滴溴酚蓝指示液（见42.10），滴加氯氧化钠溶液（见4.2.6）溶液拿黄绿色（pI约3.5），加0.5mL乙酸-乙酸钠缓冲液<觅4.2.4）、0.3mL松节油-见4:2:2）~在充分揽拌下，用季胺盐标准溶液（见4.2.9）滴定至蓝色为证
4.5结果计算
试样中钾含量以质量分数w计，数值以克低百克（g100g）表c(C,H.,BNa)x(i0.00- f ×V)× Mm×1000
式中：
c (C24HzoBNa)
4.6精密度
按武（4）计算：
四茉硼钠标准溶液物质的量浓度，单位为摩尔每升（mo/L）：加入四苯硼钠标准溶液的量，单位为毫升人mL）：季胺盐标准溶液对四苯硼钠标准溶液的换算系数消耗季胺盐标准溶液的量，单位为毫升（mL）：铈的摩尔质量的数值：单位为克每摩尔（g/mol）试样測定液中试样的质最，单位为克（g）M-39.0983
在同一实验空，由同一操作者使川相同设备按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的次独立测试结果的绝对差值不应人丁算术平均值的0.60%。3
QB/T4445—2012
5原子吸收分光光度法
5.1原理
钾基态原广能吸收来自本金属元素空心阴极灯发射的共振线，且其吸收强度与钾原子的质量浓度成正比。将样品溶液导入火焰原子化器中使钾离子原子化后，在其灵敏共振线波长766.5nm下测定其吸光度，与标准系列比较定量。钾含量高时，可采用其次灵敏共振线波长404.4nm，5.2试剂
5.2.1试剂规格
除非另有说明：在分析中仅使用确认为优级纯的试剂利符合GF/T6682中规定的三级水。5.2.2硝酸溶液（1+1)
量取100 mL浓硝酸，辫T100 mL水。5.2.3硝酸溶液（体积分数为0.2%）量取4mL硝酸溶液（见5.2.2）：移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混勺。5.2.4硝酸溶液（浓度为10.0/L）称取1.0g硝酸艳（CsNO3）溶于100 mL水中，5.2.5钾标准贮备液
称取1.9067g于150℃下下燥2h的基准氯化钾。加水溶解手移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇勺，将此溶液及时转入聚乙烯瓶中保存，每毫升该溶液相当于1.000mg钾。5.2.6钾标准工作液
吸取1.00mL钾标准贮备液（见5.2.5）于100mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液（见5.2.2），加水稀释至刻度，搁勾备用。每毫升该溶液相当于0.0100mg钾。5.3仪器
本方法使用下列仪器：
原子吸收分光光度计：
常用玻璃器血，所用玻璃器Ⅲ均应经硝酸溶液（见5.2.2）浸泡24h以上，门时洗净。5.4分析步骤
5.4.1系列标准溶液配制
5.4.1.1当样品中钾含量较低时系列标准溶液的配制分别吸取0mL2.00ml、4.00mL、6.00mL、8.00mL钾标准工作液（见5.2.6）于5支25mL比色管中，加2.00mL硝酸溶液（见5.2.4）、1.00mL硝酸溶液（见5.2.3），加水至刻度，混勾待测。此系列标准溶液钾的质量浓度分别为：0mg/L、0.8mg/L、1.6mg/L、2.4mg/L、3.2mg/L。5.4.1.2当样品中钾含量较高时系列标准溶液的配制分别吸取0mL、4.00mL、8.00mL、12.00mL、16.00ml钾标准贮备液（见5.2.5）于5支25mL比色管中，加2.00mL硝酸艳溶液（见5.2.4）、1.00mL硝酸溶液（见5.2.3），加水至刻度，混匀待测。此系列标准溶液钾的质量浓度分别为：0rmg/L、160mg/L、320mg/L、480mg/L、640mg/L5.4.2试样测定液配制
准确称取25.00g试样，加水溶解后并转移至250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。取1.0mL溶液于25mL比色管中，加2.00mL硝酸铠济液（见5.2.4），1.00mL硝酸溶液（见5.2.3），加水至刻度，混匀待测。
5.4.3试样测定
开机，设定仪器最佳条件，当样品中钾含量较低时，在其灵敏共振线波长766.5nm下测定系列标准溶液（见5.4.1.1）及试样测定液的吸光度。\样品中钾含量较高时，在其次灵敏共振线波长404.4nm下4
QB/T 4445-2012
测定系列标准溶液（见5.4.1.2）及试样测定波的吸光度。将测得的系列标准吸光度与对应钾的质量浓度作图或计算出线性回归方程式，根据试样测定的吸光度求出钾的质量浓度。5.5结果计算
试样中钾含量以质量分数α计，数值以毫克每克（mg）表示，按式（5）计算：pxy
mx1000
式中：
试样测定液中钾的质量浓度，单位为毫克每卫（mL）一试样测定液的体积，单位为毫升（m）：一试样测定液中试样质量，单位为克（g）。5.6精密度
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在知时间内对同·被测对象相瓦独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不应大于算术平均值的10%。
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制盐工业通用检测方法
钾的测定
General test method in salt industryDetermination of potassium
2012-12-28发布
中华人民共和国工业和信息化部2013-06-01实施
QB/T4445--2012
本标准依据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》编制。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国海湖盐标准化中心归口。本标准起草单位：国家盐产品质景监督检验中心。本标准主要起草人：赵毅、霍俊非、于秀玲。1范围
制盐工业通用检测方法钾的测定本标准规定了盐产品中钾元素的测定方法，本标准适用于盐产品中钾元素的测定。QB/T4445--2012bZxz.net
注：当盐产品巾钾元含量大工1%时，以重量法为价裁法，否则以原子吸收分光光度法为仲裁法。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注白期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。CB门6682分折实验室用水规格和试验方泌3重量法
3.1原理
凹苯硼钠溶液加入微酸性样品溶液中会生成愁定的四苯硼钾沉淀，经过滤、下燥、称垂测得钾离子含量。
3.2试剂
3.2.1试剂规格
除非另有说明，在分析中仪使用确认为分析纯的试剂和GB门T6682中规定的三级水。3.2.2四苯硼钠溶液（浓度为0.1mo1/L）称取3.4g四苯硼钠溶于50mL无水乙醇中，加水稀释罕100mL。3.2.3四苯硼钾饱和溶液（浓度为1/L）称取1.0g用少量无水乙醇浸泡，抽滤、烘十的四苯硼钾沉淀，加50mL无水乙醇溶解，加950rnL水摇匀勾备用，用前过滤至溶液澄清。3.2.4乙酸溶液（1+10）
量取10mL乙酸，溶于100 mL水中。3. 2.5 甲基红指示液 (浓度为 1. 0 B/L)称取0.10g甲垫红，溶于100mL无水乙醇中，3.3仪器
一般实验室仪器。
3. 4分析步骤
称取适量试样，称准至0.001名，加水游解，经一次或多次稀释后，吸取20.00mL至100mL烧杯巾，此溶液中含钾量应在8mg～15mg之间，加40mL水、1滴甲基红指示液（见3.2.5），用乙酸溶液（见3.2.4）调至红色，于电炉F微热（约50℃），在揽拌下逐滴加入6.5mL四苯硼钠溶液（见3,2.2），冷却至室温，用已于（120土2）℃恒重的4号玻璃址过滤上层清液，用四苯硼钾饱和溶液（见3.2.3）洗漆、转移全部沉淀至后，再继续洗涤沉淀4～5次，置于（120土2）℃的恒温干燥箱中干燥1h，取出，置于干燥器中冷却至室温后称，以后每次十燥0.5h，称量，直牵两次称量差不超过0.0002g，视为恒重3.5结果计算
试样中钾含量以质量分数计，数值以克每百克（g/100g）表示，按式（1）计算：@ = 0.1091×(m -m,) ×10% ~.m
QB/T44452012
式中：
3.6精密度
四茉硼钾换算为钾离子系数：
（玻璃埚加四苯硼钾质量，单位为京（g）：玻璃埚质量，单位为克（g），
用丁沉淀的试样质量，单位为克（g）在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时问两对同一被测对象相互独立迹行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不应大于算术平均值的0.40%4容量法
4.1原理
钾离了与四苯研钠生成稳定的四硼钾沉淀，过剩的四米硼钠用季胺盐标准溶腋滴定，生成难溶的四莱硼季胺盐；过量季胺盐与漠酚蓝生成蓝色指示终点，从而可通过间接法测定离子含量4.2试剂
4.2.1试剂规格
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的谜剂和符合GB/T6682中规定的三级水：4.2.2松节油
4.2.3硫酸镁-乙酸溶液
称取127g硫酸镁（MgS047H-0）溶于水十，加59ml冰乙酸，水稀释至500mL4.2.4乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=3.5）称取13.6g乙酸钠（NaC,H,0z3H20）加水溶解，稀释至100mL，加入400mL.2_m0I/L乙酸荠液，混勾。
4.2.5氯化铝溶液（浓度为100g/L）称取10g氯化铝，溶于100mL水中。4.2.6氢氧化钠溶液（浓度为1.mo1/L）称取4g氢氧化钠，溶于100mL水中。4. 2. 7氯化钾标准溶液[c（KC1）=0. 025 mol/L称取1.864g于（130土2）℃下恒重的氯化钾，移入1000mL容量瓶中，加水稀释卒刻度，摇勾。4.2.8四苯硼钠标准溶液
称10g四苯硼钠，称准至0.1g，溶于900mL水中，于背光放置24h，加入5mL氯化铝溶液（见4.2.5)，用氢氧化钠溶液（见4.2.6）调节pH至8～9，加水至1L，摇匀，过滤，贮于棕色瓶标定：吸取5.00mL氯化钾标准溶液（见4.2.7）于150mL烧杯中，加25mL水，加2mL硫酸镁-乙酸溶液（见4.2.3），不断搅拌下，逐滴加入10.00mL四苯硼钠标准溶液，放胃5miu，加入4滴溴酚蓝指示液（见4.2.10），滴加氢氧化钠溶液（见4.2.6）至溶液呈黄绿色（pH约3.5），加及0.5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（见4.2.4），0.3mL松节油（见4.2.2）：在充分搅拌下，用季胺盐标雅溶液（见4.2.9）滴定至蓝色为止。
四苯硼钠标准溶液的浓度以物质的量浓度[e（C24HzuBNa）计，数值以摩尔每升：（mol/L）表示，接式（2）计算：
c(C24H2uBNa) =
式中：
c (KCI)
c(KCl)× 5.00
10.00-f×
氯化钾标准济液物质的量浓度.c(KC1)=0.025mol/L，单位为摩尔每升（mol/L）；5.00
氯氢化钾标准溶液的量，单位为毫升（mL）；加入四苯硼钠标准溶液的量，单位为毫升（m）垂蔽盐标准溶液对四苯硼钠标准溶液的换算系数；消耗季胺盐标准溶液的景，单位为亳升（mL）4.2.9季胺盐标准溶液
QB/T 4445—2012
称取14g六烷基主甲基溴化铵（简称CTAB）2L烧杯中，加300mL无水乙醇溶解，迅速加水竿2L，混匀，购于试剂瓶，
标定：吸敏5.00mL测苯硼钠标准溶液（见4.2.8）于150mL烧杯中，加30mL水，4滴漠酚蓝指示液（见4.2.10），0.5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液：（见4.2.4），用季胺盐标准溶液滴定弃蓝色为.。季胺盐标准溶液对四苯硼钠标准溶液的换算系数：按式（3）计算：5.00
式中：
四苯硼钠标准溶液的量，
单位为毫升
(mL）
单位为毫升GmL）
消耗季胺盐标准溶液的量，
4.2.10溴酚蓝指示液（浓度为1g/L）(3)
称取0.1g溴酚蓝，溶于10mL无水乙醇电，_加1mL氢氧化钠（见4.2.6）加水稀释至100mL。4.3仪器设备
般实验室器设备。
4.4分析步疆
称取25g试样，称准至0.001g，加水溶解，转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀屑吸取25.00ml至250mL容量税中，稀释至刻度，摇匀后吸取10.00mL-至1.50.mL烧杯中，加25.mL水，加2mL硫酸镁，乙酸溶液（见4.2.3），在不断搅拌下，逐滴加入10.00mL四苯硼钠标准溶液（见4.2:8），放置5mim，加入4滴溴酚蓝指示液（见42.10），滴加氯氧化钠溶液（见4.2.6）溶液拿黄绿色（pI约3.5），加0.5mL乙酸-乙酸钠缓冲液<觅4.2.4）、0.3mL松节油-见4:2:2）~在充分揽拌下，用季胺盐标准溶液（见4.2.9）滴定至蓝色为证
4.5结果计算
试样中钾含量以质量分数w计，数值以克低百克（g100g）表c(C,H.,BNa)x(i0.00- f ×V)× Mm×1000
式中：
c (C24HzoBNa)
4.6精密度
按武（4）计算：
四茉硼钠标准溶液物质的量浓度，单位为摩尔每升（mo/L）：加入四苯硼钠标准溶液的量，单位为毫升人mL）：季胺盐标准溶液对四苯硼钠标准溶液的换算系数消耗季胺盐标准溶液的量，单位为毫升（mL）：铈的摩尔质量的数值：单位为克每摩尔（g/mol）试样測定液中试样的质最，单位为克（g）M-39.0983
在同一实验空，由同一操作者使川相同设备按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的次独立测试结果的绝对差值不应人丁算术平均值的0.60%。3
QB/T4445—2012
5原子吸收分光光度法
5.1原理
钾基态原广能吸收来自本金属元素空心阴极灯发射的共振线，且其吸收强度与钾原子的质量浓度成正比。将样品溶液导入火焰原子化器中使钾离子原子化后，在其灵敏共振线波长766.5nm下测定其吸光度，与标准系列比较定量。钾含量高时，可采用其次灵敏共振线波长404.4nm，5.2试剂
5.2.1试剂规格
除非另有说明：在分析中仅使用确认为优级纯的试剂利符合GF/T6682中规定的三级水。5.2.2硝酸溶液（1+1)
量取100 mL浓硝酸，辫T100 mL水。5.2.3硝酸溶液（体积分数为0.2%）量取4mL硝酸溶液（见5.2.2）：移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混勺。5.2.4硝酸溶液（浓度为10.0/L）称取1.0g硝酸艳（CsNO3）溶于100 mL水中，5.2.5钾标准贮备液
称取1.9067g于150℃下下燥2h的基准氯化钾。加水溶解手移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇勺，将此溶液及时转入聚乙烯瓶中保存，每毫升该溶液相当于1.000mg钾。5.2.6钾标准工作液
吸取1.00mL钾标准贮备液（见5.2.5）于100mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液（见5.2.2），加水稀释至刻度，搁勾备用。每毫升该溶液相当于0.0100mg钾。5.3仪器
本方法使用下列仪器：
原子吸收分光光度计：
常用玻璃器血，所用玻璃器Ⅲ均应经硝酸溶液（见5.2.2）浸泡24h以上，门时洗净。5.4分析步骤
5.4.1系列标准溶液配制
5.4.1.1当样品中钾含量较低时系列标准溶液的配制分别吸取0mL2.00ml、4.00mL、6.00mL、8.00mL钾标准工作液（见5.2.6）于5支25mL比色管中，加2.00mL硝酸溶液（见5.2.4）、1.00mL硝酸溶液（见5.2.3），加水至刻度，混勾待测。此系列标准溶液钾的质量浓度分别为：0mg/L、0.8mg/L、1.6mg/L、2.4mg/L、3.2mg/L。5.4.1.2当样品中钾含量较高时系列标准溶液的配制分别吸取0mL、4.00mL、8.00mL、12.00mL、16.00ml钾标准贮备液（见5.2.5）于5支25mL比色管中，加2.00mL硝酸艳溶液（见5.2.4）、1.00mL硝酸溶液（见5.2.3），加水至刻度，混匀待测。此系列标准溶液钾的质量浓度分别为：0rmg/L、160mg/L、320mg/L、480mg/L、640mg/L5.4.2试样测定液配制
准确称取25.00g试样，加水溶解后并转移至250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。取1.0mL溶液于25mL比色管中，加2.00mL硝酸铠济液（见5.2.4），1.00mL硝酸溶液（见5.2.3），加水至刻度，混匀待测。
5.4.3试样测定
开机，设定仪器最佳条件，当样品中钾含量较低时，在其灵敏共振线波长766.5nm下测定系列标准溶液（见5.4.1.1）及试样测定液的吸光度。\样品中钾含量较高时，在其次灵敏共振线波长404.4nm下4
QB/T 4445-2012
测定系列标准溶液（见5.4.1.2）及试样测定波的吸光度。将测得的系列标准吸光度与对应钾的质量浓度作图或计算出线性回归方程式，根据试样测定的吸光度求出钾的质量浓度。5.5结果计算
试样中钾含量以质量分数α计，数值以毫克每克（mg）表示，按式（5）计算：pxy
mx1000
式中：
试样测定液中钾的质量浓度，单位为毫克每卫（mL）一试样测定液的体积，单位为毫升（m）：一试样测定液中试样质量，单位为克（g）。5.6精密度
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在知时间内对同·被测对象相瓦独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不应大于算术平均值的10%。
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