ICS67.180.20
分类号:X69
备案号:41611-2013
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T4485-2013
普鲁兰多糖
Pullulan
2013-07-22发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2013-12-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国食品工业标准化技术委员会(SAC/TC64)归口。QB/T4485-2013
本标准起草单位:山东中科生物科技股份有限公司、山东省食品发酵工业研究设计院、通化安柏生物科技有限公司、天津实发中科百奥工业生物技术有限公司、中国科学院过程工程研究所、中国生物发酵产业协会。
本标准主要起草人:杜军、李晓燕、吉武科、严希海、张守军、许勤虎、陈洪章、刘捷、徐勇虎、王岚、韩慧、刘然、万丽萍、刘方坤。1范围
普鲁兰多糖
QB/T4485-2013
本标准规定了普鲁兰多糖的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于以出芽短梗霉(Aureobasidiumpullulans)为产生菌,以蔗糖或葡萄糖等为主要原料,经特定的生物发酵并经分离提纯、干燥、粉碎而成的工业用普鲁兰多糖。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。包装储运图示标志(GB/T191-2008,ISO780:1997,MOD)GB/T191
GB/T601
GB/T603
GB/T609
化学试剂标准滴定溶液的制备
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603一2002,ISO6353-1:1982,化学试剂总氮量测定通用方法(GB/T609-2006,ISO6353-1:1982,NEQ)GB5009.3
食品安全国家标准食品中水分的测定GB/T6678
GB/T6679
GB/T6682
化工产品采样总则
固体化工产品采样通则
实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)食品安全国家标准预包装食品标签通则GB7718
GB/T9724化学试剂pH值测定通则(GB/T9724—2007,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T23528-2009低聚果糖
GB28402食品安全国家标准食品添加剂普鲁兰多糖3分子式、相对分子质量和结构式分子式:
(CH1oOs)n
相对分子质量:168xn(按2007年国际原子量表),n结构式:
4要求
4.1感官要求
应符合表1的规定。
聚合度
QB/T4485-2013
4.2理化要求
应符合表2的规定
多糖含量(以麦芽三糖计)(以干基计)/%黏度(10%水溶液)/(mm2/s)pH(1%水溶液)
干燥失重/%
总氮%
4.3卫生要求
应符合GB28402-的规定
5试验方法
白色至微黄色
无味或特殊香味
15~180
试验方法中所用水均为去离子水或蒸馅水并符合GB/T6682的规定,所用试剂除特殊说明外为分析纯。标准溶液、制剂的制备应符合GB/T601和GB/T603的要求。5.1感官检验
取样品约5g,會于清洁、干燥的白色瓷盘中,在自然光线下观察其色泽和组织状态,并嗅其味。5.2鉴别
样品应同时满足以下两个鉴别试验。5.2.1溶解性试验
在搅拌情况下将10g普鲁兰多糖以少量加入的方式溶解于100mL水中,获得一种有黏性的溶液。5.2.2与聚乙烯醇600的沉淀反应试验向10mL(1:50或2%)的普鲁兰多糖溶液中加入2mL聚乙烯醇600,立即形成白色沉淀。5.3多糖含量(以麦芽三糖计)
5.3.1仪器
高效液相色谱仪(配有示差折光检测器或蒸发光散射检测器和柱恒温系统)5.3.1.1
流动相真空抽滤脱气装置及0.2μum或0.45um微孔膜。5.3.1.2
色谱柱:氨基柱。
分析天平、感量0.0001g。
微量进样器:10μL。
5.3.2试剂
水:二次蒸馅水或超纯水-(过0.45um水系微孔滤膜)乙睛:色谱纯。
5.3.2.3流动相:亿睛:水(体积比)=75:25(比例可根据实际情况调节)。QB/T4485-2013
5.3.2.4样品溶液制备:称取0.20g~0.30g普鲁兰多糖样品,加水溶解定容至50mL,经0.45um滤膜过滤备用。称取0.20g~0.30g普鲁兰多糖样品,加水溶解,加入普鲁兰酶0.05mL(酶活力不小于1680u/mL),加水定容至50mL。在60℃~62℃条件下水解4h后,85℃保持10-min,灭酶,冷却至室温,经0.45μm滤膜过滤备用。
5.3.2.5麦芽三糖标准溶液制备:称取0.b200g麦芽三糖标准品,加水溶解定容至10mL。麦芽三糖含量0.2g/100mL:
5.3.3分析步骤
5.3.3.1测定
分别取样品液和标准液各10uL(或相同体积),操作条件与GB/T23528一2009相同,以其标准溶液峰的保留时间为依据进行定性,以其峰面积求出样液中被测物质的含量。5.3.3.2结果计算
未经普鲁兰酶水解的试样中麦芽三糖的百分含量按公式(1)进行计算。X,
式中:
未经普鲁兰酶水解的试样中麦芽三糖的百分含量,%;试样溶液浓度,单位为克每毫升(g/mL);未经普鲁兰酶水解的试样中麦芽三糖峰面积;称取的未经普鲁兰酶水解的试样质量,单位为克(g)未经普鲁兰酶水解的试样定容体积,单位为毫升(mL)麦芽三糖标准溶液峰面积。
经普鲁兰酶水解的试样中麦芽三糖的百分含量按公式(2)进行计算cxA
m,/Vz×Ao
式中:
经普鲁兰酶水解的试样中麦芽三糖的百分含量,%:试样溶液浓度,单位为克每毫升(g/mL);经普鲁兰酶水解的试样中麦芽三糖峰面积:称取的经普鲁兰酶水解的试样质量,单位为克(g):经普鲁兰酶水解的试样定容体积,单位为毫升(mL);麦芽三糖标准溶液峰面积。
试样中多糖(以麦芽三糖计)(以干基计)的百分含量按公式(3)进行计算:xx100
式中:
试样中多糖(以麦芽三糖计)(以干基计)的百分含量,%:经普鲁兰酶水解的试样中麦芽三糖的百分含量:未经普鲁兰酶水解的试样中麦芽三糖的百分含量:普鲁兰多糖试样中水分的百分含量。(1)
(2)
QB/T4485—2013
5.3.3.3允许差
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。平行测定结果的绝对差值不应超过0.2%。5.4黏度
按附录A规定的方法进行测定。
按GB/T9724规定的方法进行测定。5.6干燥失重
按GB5009.3规定的方法进行测定。5.7总氮
按GB/T609规定的方法进行测定。6检验规则
组批与抽样
按GB/T6678确定取样单元数,取样按GB/T6679的规定执行。6.2检验分类
检验分出广检验和型式检验。
6.3出厂检验
6.3.1每批产品应经企业质检部门检验合格并附合格证后方可出厂。6.3.2出厂检验项目为:感官、多糖含量(以麦芽三糖计)、黏度、pH、干燥失重、总氮。6.4型式检验
6.4.1下列情况之一时,应进行型式检验;a)正常生产半年1次;
b)停产3个月以上恢复生产;
c)主要原料及工艺有重大改变时:d):国家质量监督机构监督提出或客户要求时:e)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时。6.4.2型式检验的检验项日包括本标准的全部技术要求。6.5判定规则
检验结果中若有1~2项指标不符合本标准要求,应重新双倍取样进行复检,复检结果只要有1项不符合本标准,则整批产品判为不合格。7标志、包装、运输、贮存
7.1标志
7.1.1标签应符合GB7718的规定。包装容器外面标签应注明:产品名称、生产厂厂名、厂址、净含量、生产日期、批号、保质期、执行的标准编号。7.1.2包装储运标志应符合GB/T191的规定。7.2包装
包装物和容器应整洁、卫生、无破损。7.3运输
运输过程中应有遮盖物,避免雨淋日晒:不应与有毒物质混放、混运。7.4购存
产品应贮存在阴凉、洁净、干燥的地方,不应与有害、有毒及有腐蚀性等物质混存。4
A.1仪器
附录A
(规范性附录)
黏度的测定
A.1.1平氏玻璃毛细管黏度计:内径2mm。A.1.2分析天平。
A.1.3电动搅拌器:800r/min。
A.2分析步骤
A.2.1样品溶液的制备
QB/T4485-2013
量取100mL蒸馅水于搅拌杯中,置于搅拌器上,开启搅拌。精确称取10.0g经105℃干燥2.5h的普鲁兰多糖,缓慢加入到搅拌杯中,于800r/min下搅拌至全溶解,再静置1h。A.2.2测定
用10mL吸管吸取10mL样品溶液,注入黏度计中,将黏度计垂直放入(25土0.1)℃保温箱中,保温20min,用吸耳球将黏度计中液体吸至双球间第一刻度线上5mm处,让样品自由流动,待液体下流至第一刻度线时,按下秒表计时,到达第二刻度线时,计时停止,下流时间以秒计,计算黏度。A.2.3结果计算
样品黏度n按公式(A.1)计算:n=Cxt
式中:
bzxZ.net样品黏度,单位为平方毫米每秒(mm2/s):黏度计的常数值,单位为平方毫米每平方秒(mm2/s)一流动时间,单位为秒(s)。
4485-2013
中华人民共和国
轻工行业标准
普鲁兰多糖
QB/T4485-2013
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