GB/T 1653-2013
基本信息
标准号:
GB/T 1653-2013
中文名称:邻、对硝基氯苯
标准类别:国家标准(GB)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
硝基
氯苯
标准分类号
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出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 1653-2013 邻、对硝基氯苯
GB/T1653-2013
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标准内容
ICS 71. 100. 01.87. 060. 10
中华人民共和国国家标准
GB/T 1653-2013
代替GB/T1653—2006
邻、对硝基氯苯
o,p-Chloronitrobcnzene
2013-07-19发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2013-12-01实施
本标准按照 GB/T 1. 1一2009 给出的规则起草。GB/T 1653-—2013
本标准代替GB/T1653--2006邻、对硝基氯苯》,与GB/T1653—2006相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:
增加了 CAS RN(见第 1章);
安全修改为安全信息(见第4章:2006年版的7.5):色谱柱固定相由硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇(FFAP)修改为(14%-氰丙基-苯基)一甲基聚硅氧烷(见6.4.1;2006年版的5.4.2);定量方法山校正面积归一法修改为面积归法(见6.4.22006年版的5.4.3);结晶点的测定由出厂检验修改为型式检验,水分的测定由型式检验修改为山厂检验(见7.1:2006年版的6.1);
增加了标签(见8.2)。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。本标准起草单位:中国石化集团南京化学工业有限公司、安徽八一化工股份有限公司、沈阳化工研究院有限公司,
本标准主要起草人:吕咏梅、沈月炯、杨宝德、杜建网、李春梅、陶慧玲。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:-GB1653—1986、GB1653--1997、GB/T1653—2006;-GB6817—1986.CB6817—1992.GB/T1653--2006.邻、对硝基氯苯
GB/T 1653—2013
替告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了邻硝基氟苯、对硝基氯苯的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标推适用于邻硝基氯苯、对硝基氯苯的产品质量控制。分子式:C.H,CINOz
结构式:
邻硝基氨苯
CAS RN:
88-73-3
相对分子质量:157.55(按2009年国际相对原子质量)2规范性引用文件
对硝基氮举
100-00-5
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注口期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB190危险货物包装标志
GB/T191包装储运图示标志
GB/T2385染料中间体结晶点测定通用方法GB/T2386-2006染料及染料巾间体水分的测定GB/T6678—2003化工产品采样总则GB/T6680—2003液体化工产品采样通则GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9722—2006化学试剂气相色谱法通则GB12268—2012危险货物品名表
GB12463危险货物运输包装通用技术条件化学品安全标签编写规定
315258
GB15603
常用化学危险品贮存通则
GB/T16483化学品安全技术说明书内容和项目顺序
3要求
邻硝基氯苯的质量应符合表1的规定。I
GB/T 1653—2013
(1)外观
(2)干品结晶点/℃
(3)邻硝盐氧苯纯度/%
(4)低沸物含量/%
(5)间确基氧苯含基/%
(6)对硝基氯苯含量/%
(7)高沸物含量/%
(8)2.4 二硝基氯苯含量/%
(9)水分的质量分数/%
邻硝基氯苯的质量要求
优等品
合格品
浅黄色至黄色熔特体或油状液体31.7
对硝基氯苯的质量应符合表2的规定,31.5
表 2对硝基氮苯的质量要求
(1)外观
(2)干品结晶点/C
(3)对硝基氯羊纯度/%
(4)低沸物含量 /%
(5)间硝基氮苯含量7%
(6)邻硝某氯华含量/泌
(7)2,1二硝基氯苯含量/%
(8)水分的质量分数/%
安全信息
4.1安全
优等品
一等品
浅黄色至黄色熔铸体
合格品
域验方法
试验方法
根据GB12268一2012规定,邻硝基氯苯、对硝氯苯属于6.1类毒性物质,危险品编号为UN:1578(CN:61678),遗明火高热或与氧化剂接触有引起燃烧的危险。受商热分解放出有毒的氮氧化物和氯化物气体。对黏膜和皮肤有刺激作用。经吸人、摄人或经皮肤吸收可引起中毒。使用及搬运过程中应采取必要的防护措施,严格注意安全。4.2安全技术说明书
按GB/T16483,邻硝基氮苯,对硝基氯苯出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明将应包括如下内容:
该产品的危险性信息;
安全使用方法;
运输、储存要求;
防护措施;
应急处理措施等。
5采样
GB/T 1653—2013
以批为单位采样,以每次检验的均匀产品为-~批。每批采样数应符合GB/T66782003中7.6的规定,采样管应符合GB/T6680一2003中6.2的规定。所采样产品的包装应完好,采样时勿使外界杂质落入产品中。取样时先将桶放入化料池,待桶内物料全部熔化后揽匀,用采样管自桶的底部、中部和上部取出液态样品,收入携瓷杯中,生产厂可于包装第三桶后在放料口接取物料于塘瓷杯中。所采样品总量不得少于500。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中,其上粘贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样口期、地点,一个供检验,一个保存备查。6试验方法
6.1一般规定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂。检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。6.2外观的评定
在自然光线下采用同视评定。
6.3干品结晶点的测定
取试样约50g及5A分子筛约10g于125mL清洁干燥的磨口广口瓶中,盖紧瓶塞,将邻硝基氟苯置于(50士2)℃,将对硝基氮苯置于(100士2)℃的恒温烘箱中,使试样全部熔化,脱水15min(熔化过程中摇动试样瓶数次),然后按GR/T2385规定的方法进行结晶点测定。6.4邻硝基氯苯、对硝基氯苯纯度及其有机杂质含量的测定6.4.1仪器设备
a)气相色谱仪:仪器灵敏度应符合GB/T9722:2006中6.3的规定,稳定性应符合GB/T97222006中6.4.2的规定;
b)检测器:氢火焰离子化检测器(FID);c)色谱柱:长30m内径0.32mm,膜厚0.25μm周定相:(14%-氰丙基-苯基)一甲基聚硅氧烷(如DI3-1701或能达到同等分离效果的其他毛细d)
管柱);
微量注射器:10uL;
色谱工作站或积分仪。
6.4.2试剂
三氯甲烷。
GB/T 1653—2013
色谱分析条件
色谱分析条件如表3所示。
控制数
载气玉力/kPa
检测器温度/℃
汽化室温度/℃
燃烧气(氢气)施母/(mL/min)助燃气(空\t)流量/(mL/min)
补偿气
补偿气流量/(mL/min)
分流比
初始柱温/℃
保持时间/min
表3色谱分析条件
一阶升温速毕/(芒/min)
升温程序
进样量/μ
定量方法
一阶温度/℃
一阶温度保持时问/min
二阶升温速率/(℃/min)
整止温度/℃
终止温度保持时间/min
注:可报据仪器不同,选择最佳分析条件。6. 4. 4样品的测定
操作条件
面积归一法
称取试样0.5g左右(精确至0.000 1g)于10 mL 容量瓶中,用三氯甲烷溶解并稀释到刻度,摇匀。开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后,用微量注射器吸取1 uL样品溶液进样。待出峰完毕后.用色谱工作站或积分仪进行结果处理。6.4.5结果计算
邻硝基氯苯、对硝基氟苯纯度及其有机杂质含量以;计,数值用%表示,按式(1)计算:A,
式中:
×100%
邻硝基氯苯.对硝基氯苯及其有机杂质的峰面积数值;一邻硝基氯萃、对硝基氯苯及其有机杂质的峰面积数值之和。计算结果保留到小数点后两位,注1:邻硝基氟苯
低沸物为溶剂峰后邻硝基氯萃峰前除间、对硝基氯苯以外所有流出组分。高沸物为邻硝基氯苯峰后除 2,4-二硝基氯苯以外所有流出组分。注2:对硝基氧
低沸物为溶剂峰后对硝基氯苯喹前除间硝基氯苯以外所有流出组分。高沸物为邻硝基氯苯峰后除邻硝基氯苯和2,4 二硝基氧苯以外所有流出组分。6.4.6允许差
GB/T1653—2013
邻硝基氯苯,对硝基氯苯乎行测定结果的差值不大于0,20 %,其他有机杂质平行测定结果的差值不大于0.02 %。取平行测定结果的算术乎均值作为测定结果。6.4.7色谱图
邻基氯苯色谱示意图见图1、对硝基氯苯色谱示意图见图2。5
说明:
鼠苯;
-对二氯苯;
-硝基苯;
间硝基氨苯,
5—--对硝基氮举,
邻硝基氮苯
-2,5-二氨硝基苯;
-2,4-二硝基氯苯。
图1邻硝基氮苯气相色谱示意图
20时间/min
GB/T 16532013
说明:
2一对二氮苯;
-硝基苯:
——间硝基氧苯;
一对硝基氯苯:
6—邻硝基氯苯;
7.-2,4-二硝基氯苯。
6.5 水分的测定
测定步骤
图2对硝基点苯色谱示意围
时间/min
按GB/T2386-2006中3.4规定的方法进行。称样最为2g~-5g(精确至0.0001g),溶剂为1体积甲醇和3体积三氮甲烷的混合溶液。6.5.2允许差
水分平行测定结果的差值不大于0.03 %(质量分数),取测定结果的算术平均值作为测定结果。7检验规则
7.1检验分类
本标准第3章表1、表2所列的所有检验项目均为型式检验项目,除表1中第(2)、表2中第(2)项外,其余均为出厂检验项日,应逐批进行检验。在正常连续生产情况下,每个月至少进行一次型式检验。但如有下述情况需随时进行型式检验:a)新产品最初定型时;
b)产品异地生产时,
生产配方、工艺及原材料有较大改变时:d
停产三个月后又恢复生产时;
客广提出要求时
7. 2 出厂检验
邻硝基氯苯、对硝基氯苯应由生产厂的质量检验部门进行检验合格,附合格证明后方可出厂。生产6
厂应保证所有出厂的邻硝基氣苯,对硝基氛苯都符合本标推的要求。7.3复检
GB/T 1653—2013
妇果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时,应重新自两倍量的包装中取样进行检验,重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品不合格。8标志、标签、包装、运输和贮存8.1标志
邻硝基氯苯、对硝基氯苯的每个包装容器.I:都应按GB190和GB/T191中的有关规定涂印耐久、清晰的标志标志内容至少应有:a)产品名称;
b)生产厂名称、厂址;
生产甘期;下载标准就来标准下载网
生产许可证编号和标志;
净含量;
警示标志(毒性物质)。
8.2标签
产品应有标签,标签上应注明产品生产H期、合格证明、执行标准编号、批号和等级等。标签的编写应符合GB15258的规定。8.3包装
邻硝基氯苯、对硝基氯苯用清洁、干燥、坚固的 200 T.钢桶包装,每桶净含量 200 kg上2. 0 kg。其他包装可与用户协商确定。产品的包装应符合GB12463的有关规定,8.4运输
邻硝基氯苯、对硝基氯苯在运输过程中应防雨、防晒,搬运时轻装轻卸,防止包装及容器损坏。8.5贮存
邻硝基氯苯,对硝基氯苯的贮存应符合GB15603的有关规定。贮存于阴凉通风处,严防受潮,远离火源、热源.
GB/T1653-2013
打印日期:2013年10月10日F009中华人民共和国
国家标准
邻、对硝基氯萃
GB/T 1653—2013
中国标准出版社出版发行
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开本880×12301/16印张0.75宁数16字2013年9月第一版2013年9月第一次印刷书号:1550661-47414 定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
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