GB/T 28908-2012 高纯金属铬 GB/T28908-2012 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ACS 77.1CC
中华人民共和团团家际准
GB/28908-2012
高纯金属铬
Miiga-nurity r'omium mctal
2012-11-05 发布
中华人民具和国国家质量监督检验检疫总局小国国家标雅化管理委员会
2013-05-01实施
本标摊按照GB/I1.1·-2009给出的规期起草。本标摊由中凰钢铁工业协会提出本标准由全国作铁及铁合金标推化技术委员会（SAC/TC318)归所本标滩主要起草弟位：辽就宏集团股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。木标雅主起草人：王萍、凯东、陈自斌、童娜、安冬青、孙野、孙胜明。GB/T28908—2012
1范围
高纯金属铬
/28908~2012
本际准规定了高纯金筒的要求、试验方法、检验韧测、包装、储运、标志和质量证明书。本标谁适用于经过磁还原和氢还原生产的高纯金属铬。2规范性引用文件
下列文件对还本义件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注且期的版本适用于本文件：凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包指所有的修改单)适用丁亦文件，GB/T 32I1--20083
金腐铬
GB/T 3650
GB/T 4C19
铁命念验收，包装，储运，标志质量证明书的一般规定铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T 4702. 3
GB/T 4702.S
GB/T 4702.9
GB/T 4702. 11
377 4702. 14
GB/T 4702.16
G3/1 13247
3要家
金属铬化学分析方法
金属铭化学分析分法
金属铭化学分析方法
铜蓝光度法测定磷墅
蒸馏-组蓝分光光度法测定确量
结品紫分光光度法测楚節量
金屑济化学分新方法齿素紫分光齐度法测定锡品金属铬化学分析方法
红外线服效法测碳晨
金属铬蔬含量的测定红外线吸收法利燃烧呼和滴定法铁合会产略粒度的取样新测方法3.1号砭化学殿分
商纯金满络按其牛产工艺不同分氢还原高纯金属（GHC系列）科微还原高纯金属铭（GCt系列）。其中氢还原高纯金屑落（GHCr系列>根锯铭及杂质含量不同分为GHC1、GHCt-2调个牌号；碳还源高纯金据铬(GCC系列)分为GCCr-1.CCr-2.CCCr-3、GCCr-四个牌号其化学成分垃分别符合表1和表2的期定，
牌号中G表尔高继；
C表示碳还原：
H装示氢还原；
Cr衰示金屑铬。
表1氢还原离纯金属铬
化学成分/必（房暨分数）
GHCr-2
不小子
:0. 001 5
法：路的质益分数为100%减去Fe.Si、A1,Cu.P、Pb六个票质实测值总和底的余量，0
1 0. 006 5
GB/T 28908---2012
不小于
GCCr s
GCCr-4
GCCr-1
GCCr-2
GCCr-A
.001 5
表2碳还原高纯金属铬
化学成分/%（质童分数）
化学成分/%（质望分数）
0.0co05C.COc 5
注：铬的质率分数为99.99关减光装中杂质实测值总和后的余量。3.1.2需力对化学这分有特殊要求射，可供需双力男行商霆。3.2物理状态
0.012 : 0. 002 : 0. 04
.0.0905
......
3.2.1碳还原高纯金离铬以块状交货，股为（30=5）m×（15+5）mm，半块以下粒度不超过该批总最的3%：氢还原离纯金局络以不规则片状交货3.2.2需方对粒度有穿殊要求时，可由供背双方另行商定。4试验方法
取样与制祥
4.1.1取样
高纯金属铬化学分析用试样的采取接GB/T4010的规定。4.1.2制样
高纯金属饹化学分析用试样采用不锈钢用具（18-8型）被碎至小丁5Er后，于碳化鸽研体中研磨，时闻不大于105，研磨后试样粒度不大可-1.6mm，混匀，然后缩分，用于化学分析的年个试验样的重不应小丁50g。
4.2化学分析方法
高纯金属铬的化学分析方法应按表3规定或供需双方协掩的方法进行。2
粒意检密
襄3化学分析方法
高纯金微铬粒衰检变接（13/T！327的视定。5
检验规测
质量检查与验收
高金属的质量检查与验收应符合GB/T3550的规定。5.2组批
高纯金属铬或批交货，每批以尚一牌号的产品组城。6包装、储运，标患和质量证明书6.包装
Gx/ 28908—2012
化学分析方法
差减法
附录A
陆录A
黔录A
GB/T 4792. 14
G3/T 4702. 16
GB/T AF02.3
GB/T3211--2008附录3
B/T $752. 11
(:s/1 4703. 9
(G13/T 32 1. 2008 附茶 5
O8/T 4702. 8
高纯金屑铬采用铁栖包装，内衬炮料袋或内真空铝塑袋，年桶净重分10Gkg和250kg期种，不应侦用含铅淄摔。需方对泛品的包装如有特殊妻求，按合同规定。GR/T 28908—2012
6.2储运、标志和质景证明书
高纯金属络的储运，标志和质量证明书应符合《313/T3650的规定。需为对品的储送，标志等如有特殊要求，校合同规定。
4.1范围
瀚录A
（规范性附景）
G6/T 28908--2012
电感合等离子休光谱法测定高纯金属铬中铁、织，硅、铜、锰、锦和锌含量本附录燃定了用电感帮合综离子体光蹭法测定高继金属铬中铁、铝、硅、铜、锰、镶和锌含量本附录适用于高纯金遇铬中铁微较程、障精辫置格测定，测定范固：c:0.002%~0,20%；A1: 0. 002 % ~ 0. 10%; Si: 0001% -034%a0%080 2% 085% ; Mn: 0. 00 3% ~ 0. 05%; Ni.0. 001% ~0. 01% ; Z. 000 3. 01%..A.2原理
试祥以盐-硝毅分愈器
人等商子体罐轨道道，免费标准bzxz.net
谱线。根据寿征磨线强度曬
除非露有谱明,分析中
A.3.1盐酸，1,优级纯
A.3.2 硝,pl2 /m.
1.3.349. 为
A.3.4标准液
算进行塞化以气溶胶形式进
额发，蒙射所合元索素的特征
A.3.4.！认标鑫落液称取1.000.0g纯（93.99%）30Cml.烧杯巾器杯款少量水，加50mz必酸（A-3.）了电燃上加熟至全溶解，加20mL硝酸（A.3.2)加热驱尽氧化物，下，冷期室空温·侈人1000ml奢瓶蜜泽牵刻度混均，此辫液1.0m.00饮。A.3.4.2谨标准溶液：2.213先在1000C护烧1磷纯氧化性，其了钳浒璃中加人2g～3g无水碳酸钠，混于 850--900马弗灿擀髓5 min7min,瑕出冷却，骨于400mL聚幽氟艺烯烧杯中,加人200m熟溶解段下用水洗净塌，冷却究温，悠入1000mL容基瓶中，用水稀释至刻度，混司，立邓移人案艺烯瓶宁保疗。此辫液1.00rmT.含1.00mg硅。A.3.4.3铅标准液：称取1.0000g金属钻片（99.99%）于400m1.烧杯，加30mL氢氯化钠溶液（25%）。宽全游解后灿人100斤水，用盐酸中和氧氧化钠，再过量20mL全游清，冷却至案温，移人000mL容量瓶中，以水稀释垒刻度。混匀。此液1.00ml.含1.00g错，A.3.4.4铜标准溶液：称1.0000g继制（99.99%）于250mL烧杯中，加20ml.销酸（1+1)盖1表，低温加热溶解，完全落解后取下，冷率温，够人1000m容量瓶中，用1的硝酸稀释至刻度，混匀：此溶液1.00ml含1.00tng铜。A.3.4.5锌标准液：称取1.2440g鼠化锌（99.99%）于20cml烧杯中，报100mL水及1nL梳酸，盖上姐，低温热溶解，完全裤解后圾下，冷却至室湿，穆人1CO0m容量瓶卡，用水稀释至刻度，混匀。此落液1.00mL含1.00mg
A.3.4.6锰标准溶液：欧圾1.0900g金属（99.99%)于200mL烧杯中，加29ml.硝酸（1+1)，盖5
GB/T 28908—2012
上表血,加热溶解，煮沸驱尽氮氧化物，取下玲至牵温，移入1000nL容最瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此浴液1.00ml.含1.c0mg锰
4.3.4.7镍标滩溶液：称取I.000 0 纯镍(99.99%)于200 mL烧杯中,胍 20 tmL.硝（1+),盖上表面ⅢE,加热溶解后冷却至案温;移入 1000 ml.容量瓶中,用水稀释至刻度.混匀。此溶液1.00 ML含1.00 rg 镖.
仪器及工作条件
A.4.1仪器
诞常的实验宰设备及电感盒等离子体发射光谱仪，按仪器使用宴求进行优化满定，A.4.2稳定性
A,4.2. 1仪器的试剂分辨率
计算每祭便用的分析线的宽带，带宽应小下3.030amA，4.2.？仪器的短期稳定性
测定11次标液中，备元素的净光强，计算其标难偏差，相对标准慵差应小于1.%。A，4.2.3仪器的长期稳定性
将标葱您隔10 ”测定一次，共计11次计算各元索静光频的标准偏差，其相对标准偏差应小于1.2%。
及.4.3校准整线的线性
校严也线的缓性通应计算相关系数过行检查,相关系数应大下0.995。A.5分析谱线
表A，1列出的为推等的分析线裁这些谱线不受基体明显扰。本方法不灶分析语线出限与性的规定，出可采用其他分机谱线：在采用这些谱线（包括推荐分析谱线）之随：应存细评价光下扰背景和离子化，如累不能满延建议的佐能参数，表可能有于就，表A.12
分析谱线
分析线被长
可能的评扰谱线/nrn
Cu213.853
分新线返长
i可能的干扰游线/am
Zr251.581
Ni224.723
A.6分析步骤
A.6.1试样
试样应全部通过1.Enrn篇
A6,2试样量
陈取1.0000g试撑，精至0.0002g.6.3测定
A, 6.3. 1试样溶液的制备
G8/ 28908--2012
将试样（A.6.2）费于300m聚四氟乙烯烧称中，沿杯壁晚少量水，加40mL盐酸（A.3.1）低激电好加热溶舒，待大部分试样溶解后加人2m硝酸（八3.），待试栏全部漆解后双下冷却，对滤至200mL塑料爷量瓶山，用2热题洗流洗漆您杯滤纸关稀至刻度：混列。此浴液用于FAlSi、Cu、M.Ni.Zu的测定。
A.6.3.2校覆丧线的绘制
格联五份1.05gF知含录的金属悠标准物质，量于3C0mL熟料烧杯中，与试栏.同处理后分别加人相应元素标能溶被，绘制校准由线，曲线含量配表A.2，轰A.2校准绒系列浓度
浓渡2
浓度3
浓度4
浓度6
0. 109 15
0. 306 16
A.6.3.3空白试验
C. c50 16
0. 010 76
0. 100 1:
称金属铬标准物质做空白试验。A.6.3.4分析前准督
o. ouu 1.
c. co1 15
0. 800 15
0. 0J0 04
0. 010 04
5. 1c0 01
0. 300 04
0. 100 14
0. 300 14
0. 001 38
0. 010 02
A.6.3.4.1按仪器说切打开电源、打开氯气被压阀打开计算机，30mi后打开循环水、排展，检查疫露状态。
A.6.3..2瓜好端动泵，将逊样管放入蒸馅水中，开始“点火”，10m五后开始1作A.5.3.4.3将试样名称、编号输入仪挪中，将试群瓶暨于平台上，插入进样管，点击方法开始分析，每个战样至少进行2次独这分析。计机直接示被心索量。A6.3.4.4测减完华将进群管放人蒸馏水中，10min后熄火，将进样管拿出水中松开端动，关闭垢环水、排风、计算机、打印机， min后关气源。7
GB/T28908-2012
A.7 结果计算
整个过程由计算机控制，最终检测结累以质最分数的形式直按最示并打印。A.8危许差
实验者之闻分析结果的差值不人于表A.3所列充许差表 A.3充许差
Cu,Min.Zn.Ni
0. 002 0--0. 005 3
20. 005 0--0. 010
2-0. 010--0. 030
0. 050.~0,10
0, 10.-0.20
00: 0--0, 005 0
2*0, 00 0-0, 010
2:0.010-~0.050
2-0. 050-~0. 10
2-0. 10~0. 20
0.00200.3C50
20.005 c~-3. 313
*0.010--0.050
0.050--0. 1G
~0. 10~0. 20
0, 000 2.-9. CG0 5
20. 000 5-- 0. 001 0
2-0. 001 G---0. 005 0
>0. 005 G--0. 050
允许差
%(质融分数)
B.1范園
附景的
（规范性附录）
红外线吸收法测定离纯金属铬中氧、氟含墨本附录规定了情性气体熔融后，红外线瑕收法测定氧含量；热导法测定氮含量。G$/ 28908—2012
本附录适用了高纯金属铬中氧、氮合筐的测定测定范固：拿0.0C5%=0.200%，氮0.001%~0.05%。
怒.2原理
就样在名翌甜最中，以谅为期溶剂，乍氢气流牛邮热融，就以一筑化碳形我释放：国热的烯于氧化转化为二氢化羰，二氧化碳瑕收某特定波长的红外能，以红外线检测器接致其能置的变化，测得二氧化微浓意：为热分解法，氮以氮气形舒释放，由然导的变测定氮气的滚，用有证标催样品匙量饺准帕线
8.3试剂及讨料
. 3. 6
过飘酸美，粒状。
碱者梧，粒状。
镍篮-用冰酷酸染酸3+1)在50℃S0下洗涤，用无水么厚冲瓷眉，网下至用镍箔.厚度0.mm剂匹化避擦洗表面，成4mm×1mm的管缺凝池,眉时风干E摘翁。
熙鼠化碳(优级纯）
稀工氧化钢。
真空泌脂。
氯气,纯度 99.99%。
动力气，纯度人于59.9%的氧气
石墨塔，纯度99.99%，
仪器与设备
氧氮嵌测仪及实验竺通用设备，5试模
试样追过1.Gmm筛孔。
3.6分析步骤
H.6.1仪器音
强、6.11分析前议幕应处于正常状态。9
GB/T 28908—2012
B.6.1.2分析前用有证标准样品进行仪器校准。B. 6. 2 试样量
称取0.1000g成样，准确系0.0002%。B. 6. 3空白试验
按8.6.4步骤测定究自值，其值氧应小于0.0005%；鼠小于0.0002%。将空白值输人仪器，测定自动扣除。
B. 6. 4测定
按仪器说明书，根据待测试荐的氧、含最范虱，选择最佳分析条作，B. 6. 4. 1
B,6.4.2将试样(13,6.2)用镶管(13. 3,4)位好，置丁(3.3.3)内,装人加样器中,在炉内装人石墨均端(B.3.1)试祥在有娲中加热熔融，测量后弃去册舅，用专用铜刷清打进拦遁道与炉学，并读取除空白值结果
B.6.4.3摊落按下述条件进行脱气和试样分析：脱气翻圳热率800W：
分析越样现率4800；
分析时间605；
脱气附间305.
标准曲线的建立
报据得测试样的氧、氮质量分数选桦3个～个基体与试样尽可能析同，质量分数不同的标谁样品，按6.4避行测定拍除空户，链立校游曲线。B, 6. 6 结巢计算
个过释比计算机控制,最终检测结渠以质量分数的形试直接融示并打印。B.7允许差
实验室之和分析结果的差不人十表，1所列的允许荒、录B.1
充许差
0.005--0.010
20. 01c--0. 050
>0. 050 -0. 10
>0.10-~0.20
>0, 20-~0. 40
2~0.40--0. 80
0.001~0. 005
>0.005~0.020
0.020~-0, 050
允许差
(质量分数)死
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