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GB/T 29592-2013

基本信息

标准号: GB/T 29592-2013

中文名称:建筑胶黏剂挥发性有机化合物(VOC)及醛类化合物释放量的测定方法

标准类别:国家标准(GB)

标准状态:现行

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相关标签: 建筑 黏剂 挥发性 有机 化合物 醛类 释放 测定方法

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GB/T 29592-2013 建筑胶黏剂挥发性有机化合物(VOC)及醛类化合物释放量的测定方法 GB/T29592-2013 标准压缩包解压密码:www.bzxz.net

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标准内容

ICS 83.180
中华人民共和国国家标准
GB/T 29592-2013
建筑胶黏剂挥发性有机化合物(VOC)及醛类化合物释放量的测定方法
Determination of the emission of yolatile organic compounds andaldehydes of adhesives for building products2013-07-19发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2013-12-01 实施
规范性引用文件
3术语和定义
A取样
试验设备
6试样制备
7试验条件
结果计算与表示
9测试报告
附录A(规范性附录)小气候箱系统目
附录B(资料性附录)挥发性有机化合物测定附录C(资料性附录)醛酮类化合物组分测定次
GB/T 29592—2013
本标准按照 GB/T 1.1—2009 的给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国胶黏剂标准化技术委员会(SAC/TC 185)归口。GB/T29592—2013
本标准起草单位:上海橡胶制品研究所、中国林业科学研究院木材工业研究所、中国建筑材料检验认证中心有限公司、国家人造板与木竹制品质量监督检验中心。本标雅主要起草人:任一萍、邹谨芬、蕉金华、龙玲。m
1范围
建筑胶黏剂挥发性有机化合物(VOC)及醛类化合物释放量的测定方法
GB/T 29592—2013
本标准规定了采用小气候箱法测定建筑胶黏剂挥发性有机化合物(VOC)及醛类化合物释放量的试验方法。
本标准适用于建筑胶黏剂挥发性有机化合物(VOC)及醛类化合物释放量的测定。2规范性引用文件
下刻文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注目期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T17657人造板及饰面人造板理化性能试验方法GB/T20740胶黏剂取样
ISO 16000-3室内空气第3部分:中醛和其他羰基化合物的测定主动采样法(Indoor air—Pari 3: Determination of formaldehyde and othcr carhonyl compounds-Active sampling method)ISO16000-6室内空气第6部分:TenaxTA吸附剂主动采样、热解吸和MS/FID气相色谱法测定室内和气候箱空气中挥发性有机化合物(Indoorair一Part6:Determinationofvolatileorganiccampounds in indoor and test chamber air by active sampling on TenaxTA sorbent,Thermal desorp-tion and gas chromatography using MS/FID)ISO16017-1室内环境和工作环境空气吸附管/热解吸/毛细管气相色谱法采集和分析挥发性有机化合物第1部分:泵采样(Indoorambientandworkplaceair一Samplingand analysisofvolatileorganic campounds by sorbent tube/thertmal desorption/capillary gas chromatographyPart l:Purnped sampling)
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
建筑胶黏剂 adhesives for building products把同种或不同种建筑材料表面连接在一起的媒介物质。3.2
小气候箱smallcharober
用于测试建筑用品释放的VOC、甲醛和其他羰基化合物,操作参数可调的设备,容积为50L~1 000 L(包括 50 L 和 1 000 L)。3.3
小气候箱出口浓度smallcharnbcroutletconcentration试样放人气候箱后,某特定试验时间由气候箱山口处测得的日标VOC、甲醛和其他羰基化合物的1
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释放浓度,即采样期间由小气候箱出口空气中所获得由试样释放的目标VC、甲醛或其他炭基化合物的质量与采样体积的比值。
yolume of the chamber
气候箱容积
无负荷时气候箱内总的容积
试样承载率sampleluadingfaclor试样涂刷样品总表面积与气候箱容积之比。3.6
试样 test specimen
表面涂有被测样品的不锈钢片或玻璃片,其涂布样品的表面积之和符合小气候箱测试其摔发物的载率。
陈放时间 curing term
从试伴完成制作至试样放置于小气候箱内开始试验问试样放置的时间。3.8
逸出时间 elapsed period
从开始试验的时问点至开始采集空气的时间点间挥发物逸出的时间段。3.9
空气流动率air flow rate
单位时间内避入小气候箱内的空气体积。3.10
空气置换率air exchange rate
每小时通过气候箱的空气体积与气候箱容积之比。3.11
额定时间常数
aorninal time constant
空气置换率的倒数。
面积气流率
area specific air flow rate
试样表面单位面积内的气流率。3.13
airvelocity
空气流速
气候箱中表面附近的空气速度。3.14
局部流速 local age of air
空气从气候箱人口到达箱内特定点时所需的时间。3.15
背景浓度background concentratinn小气候箱内未放入试样,只输入清洁空气时箱内的气体浓度值。3.16
过程空白值 travel blank
为了确认在没有测试样时取样管自身及其在打开、闭合、运输过程中可能被污染时的VOC、中醛及其醛类化合蜘的体积。
回收率recovery
GB/T 29592—2013
一定时问内流出气候箱的空气中目标VOC、甲醛和其他羰基化合物的量,与进人气候箱的空气中的目标VOC、甲醛和其他羰基化合物的质量的比值,以百分数表示。注:回收率提供了整个方法精确度的信息。3.18
挥发性有机化合物yolatile organic compounds yOC测试试样释放的,并由气候箱出口空气中检测到的所有有机化合物。产品中选择和分析的 VOC称为\目标摔发性有机化合物*(记为目标 VOC),如甲萃,二甲苯(邻、间、对)、对-二氯苯、乙苯、苯乙烯和正十四烷等单体。3.19
total yolatile organic compounds; TVOC总挥发性有机化合物
非极性色谱柱分离、气相色谱检测的保留时间在正已烷至正十六烷(包括正已烷和正十六烷)之间的有机化合物总和。根据峰面积,以甲苯的响应因子计算。注 1: TVOC的计算与出口空气中 VOC 浓度求和过程相似。注2:在使用GC/MS时,以总离子流(TIC)分析TVOC。3.20
羰基化合物carbonyl compounds由测试试样释放,并出气候箱出口空气中捡测到的所有醛、酮类化合物(又称醛酮类化合物)。至少包括甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、苯甲醛、丁醛、戊醛、25-二甲基苯甲醛、丁烯醛、异戊醛、丙醛、已醛、邻-甲苯甲醛、对-甲苯甲醛和间-甲苯甲醛等。3.21
释放因子 emission factor;EF
试验开始后,单位样品、单位时间内测试试样释放的目标VOC、甲醛和其他羰基化合物的质量。4取样
胶黏剂取样按GB/T20740规定操作。5试验设备
5.1小气候箱系统
小气候箱系统应符合附录A的规定。5.2恒流气体采样器
具有两路抽气系统,分别配置流量控制器,流量范分别为0500mL/min和0~3000mL/min,流量稳定可调。
5.3分析仪器
5.3.1配有火焰离子化检测器的气相色谱仪(GC/FID)及质量选择检测器的气相色谱-质谱联用仪(GC/MSD);
5.3.2配有如二极管阵列检测器或紫外检测器等的高效液相色谱仪(HPLC):5.3.3能与5.3.1的仪器联用的热脱附装置;3
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5.3.4分光光度计。
6试样制备
6.1试样制作
按照下面所述来制作试样。
a)通常试样是在标准环境下,温度为23七土2.0℃,在不锈钢板或玻璃板的表面均匀地涂布样品。样品的涂布量为300g/m士15g/m2注1:用淀粉系胶黏剂粘贴或固定壁纸涂布母为180g/m上10g/m,为了胶黏剂表面的固化或者是维持胶黏剂形状,样品的标准涂布量为130g/m180g/m。注2:如遇到不能在标准状态下制作试样的情说,要在报告书中记录下作业地点的温度。但是不能在超过28亡的环境下制作试样。
注3:使用刷于或节子的抹刀等工具涂布样品时要尽可能的在短时间内完成。试样的制作时间不能超过5min。注4:作为剖作试样使用的不锈钢板或玻璃板带要事先采用离子交换水洗涤干净,并在200℃(最好为280℃或更高的温度)下干燥一晚待用。
b)样品的涂布面积由与7.le)中与样品承载率的关系来决定。要尽量在没有可以吸附的化学污染物质的消洁环境下制作试样,尤其是从其他的试样中释放c
出的化学物质。
注5:希望在可以通风的便温恒湿房问或者是有空调的室内制作试样,以避免受到可能的VOC挥发源影响。6.2试样表面)的固化
通常用于样品测试制作的试样要确保在23℃士2.0℃下在60min~24h的时间段内固化。固化时间段要足以使胶黏剂表面固化并维持胶黏剂表面形状并且可以稳定VOC的排放状态,避免胶黏剂从试样上脱落下来。试样在固化阶段的环境尽可能保持环境清洁,避免试样吸附化学污染物质,特别要注意从其他的试样中挥发出的化学物质。注1:不能确保试样在标准状态下固化时,固化环境的温度记录在报告书中,固化过程中若温度发生变化,则要记录最高温度和最低温度值。但是,固化期间温度不能超过28。注2:试样在固化过程中,试样允许接触气流,例如,允许试样在风速为0.3m/s的气流下固化,但是娶避免试样受到其他 VOC挥发源的影响。
注3:试样的固化时间要选择可以便胶黏剂表面固化或是维持胶黏剂形状的时问:范围在6.2所示的固化时间段内。
7试验条件
7.1标准试验条件
标准试验条件如下:
a)温度:23℃~28 ℃;
b)相对湿度:(50士5)%;
c)小气候箱浓度:道常小气候箱内有机化合物的浓度应在推荐值(见本条款注)以下注 1:甲醛为 100 μg/m2,甲萃为 260 μg/m2,二甲萃为 870 μg/m*,二氯苯为 240 μg/m*,乙基苯为 3 800 1μg/m*,苯乙烯为220/m。
d)空气置换率:0.5次/h士0.05次/h;c)承载率:1 m2/m2。
注2:在有特殊要求的情祝下,也可以超越上述承载率范围。4
7.2背景浓度测试
GB/T29592—2013
待气候箱达到预定试验条件,按7.5采集一定量的气候箱出口空气,并按7.6进行分析。气候箱TVOC,单体的背景浓度应分别满足≤ 20 μg/m、≤ 2 μg/m2的要求。注:空白采集管浓度必须足够低,不含有目标物。7.3试样的放置
试样沿着小气候箱内的气流方向放置,若用2个试样,这两个试样要平行放置,也可用合适的夹具固定。
注:试样的放登要尽可能快的进行,以确保混人空气的量达到最小,7.4采样时间
原则上,在试验开始后的第1天(24h),3天(72h),7天,(14士1)天和(28士2)天进行空气采样,其他指定时间也可进行空气采样。注1:试验过程的选择基手于测试目的。注2,如进行释放准威研究,试验开始28天以后仍可继续采样。注3:如果测试浓度低于定昼限,可以结束试验。空气菜样
气候箱内温度和相对湿度稳定8H后方可进行采样。7.5.1甲醛的采样
气候箱出口空气中甲醛的采样按GB/T17657甲醛采标规定执行。7.5.2VOC的采样
将恒流采样器与 Tenax TA吸附管连接,吸附管采样端与气候箱采样口连接,使用恒流采样器采集气候箱出口空气中的VOC。采样流量、采样时问根据箱内VOC浓度确定。7.5.3羰基化合物的采样
将恒流来样器与2,4-二硝基苯肼(DNPH)吸附管链接,吸附管进样端与气候箱采样口连接采集气候箱出口空气中的羰基化合物。采样流量、采样时间根据箱内羰基化合物浓度确定注1:采样时应避免吸附剂的穿透现象。如无法预吸附剂是否被穿透或气候箱出口浓度,采样时应将两个采样管串联,按式(1)确认吸附剂是否穿遗,当式(1)计算结果≥95%,可视为无穿透现象发生,Ci
X 100 295(%)
Cr +Cz
式中:
C,-—前端吸附管中目标化合物的分析浓度,单位为微克每立方米(rg/m*);C—后端吸附管中目标化合物的分析浓度,单位为微克每立方米(μ区/m\).注 2,Tenax T A,DNPH 吸附管的采样描述参见 ISO 16000-3, ISO 16017-1 和 ISO 16000-6.++( 1)
注3,对于内装200mg的TenaxTA吸附管,逝常其采样流盘为50mL/min~200mL/min,最大采样不超过10L对于内装75μgDNPH的吸附管,通常其采样流量为200mL/min~300ml./min,采样量为5L左右。7.6来集样的分析
7.6.1甲醛的分析
按GB/T17657中规定条款进行。
GB/T29592—2013
7. 6. 2VOC 分析
按ISO16017-1和ISO16000-6的规定进行。参见附录B。7.6.3羰基化合物的分析
按ISO16000-3的规定进行。参见附录C。注:甲醛除外。
8结果计算与表示
释放量可以用释放浓度或释放因子表示。8.1释放浓度计算与表示
试验时间为t时,挥发性有机化合物如目标VOC、TVOC、甲醛和其他羰基化合物的释放浓度(C.)计算与表示方式参见附录B中B.5.3和附录C中C.5.3。8.2释放因子计算与表示
根据产品特性,可选用体积释放因了,面积释放因子、长度释放因子或单元释放因子表征试验结果。试验时间为!时,挥发性有机化合物体积释放因子,面积释放因子、长度释放因子或单元释放因子与释放浓度(Ct)、空气交换率(元)、产品负戴率(L)关系如式(2)~式(5)所示。EF..t
式中:
Ca.. XQ-..Ck. Xny
-Cu. Xg=C.. X
EF xl.t =
--(3)
..( 4)
·(5)
试验时间为t时,挥发性有机化合物如目标VOC、TVOC、甲醛和其他基化合物工的面积释放因子,单位为微克每平方米小时[μg/(m2·h)试验时间为 t时,挥发性有机化合物如目标 VOC、TVOC、甲醛和其他羰基化合物工的释放浓度,单位为微克每立方米(μg/m\);测试试样可释放有机化合物的表面积,单位为平方米(m):小型气候箱的换气量,单位为立方米舞小时(切/h)小型气候箱的空气交换率,单位为次每小时(次/h)小型气候箱的空气体积,单位为立方米(㎡)小型气候箱的中测试试样的单位面积换气量;单位为立方米每平方米小时[m/m2·h)]--小型气候箱的中测试试样的面积装载率(产品面积负载率),单位为平方米每立方米(m2/m\);
试验时间为t时,挥发性有机化合物如目标 VOC、TVOC,甲醛和其他炭基化合物2的长度释放因子,单位为微克每米小时[μg/(m,h)]:小型气候箱中测试的试样长度,单位为米(m):EF..—试验时间为t时,挥发性有机化合物如目标VOC、TVOC、甲醛和其他羰基化合物的6
体积释放因子,单位为微克每立方米小时μg/(m,h)]-小型气候箱中测试试样的体积,单位为立方米(m\);CB/T29592-2013
一试验时间为t时,挥发性有机化合物如目标VOC.TVOC甲醛和其他羰基化合物z的单元释放因子,单位为微克每数量单元小时[/(数量单元·h)::小型气候箱中测试试样的数目,单位为数量单元:注:释放因子也可道过时间-液度曲线或浓度-时间数据的衰减模型计算获得。9测试报告
测试报告应包括下列信息:
a)测试实验室:
实验室名称和地址;
—负资人姓名.
b)样品描述:
产品类型(和商标名),
·试样抽样方法(例如,随机选择):产品历史(生产日期、批次,到达实验室日期、拆封时间和测试试样准备)。
c)结果:
试验开始后指定时间的目标VOC、甲醛和其他炭基化合物,和/或TVQC的释放浓度或释放因子。
d)测试条件:
气候箱测试条件(温度、相对空气湿度、空气交换率等):—-测试试样面和负载率;
释放VOC、甲醛和其他羰基化合物的采样情况(吸附剂、采样体积,试样放人气候箱后的来样过程和次数);
e)设备:
设备和程序的信息(气候箱、密封材料或密封装置、背景浓度、分析仪器等)。GB/T29592—2013
A,1小气候箱系统组成
小气候箱系统由以下部分组成:小气候箱体:
测试试样密封装置;
清洁空气供给装置;
一温度和湿度控制装置;
空气流量计及流量控制装置;
炉箱。
A.1.1空气采样装置
附录A
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小气候箱系统
图 A. 1 为小气候箱装置示意图,其性能和要求应符合 A.1. 1~A.3. 5要求。温度、湿度记录仪
气候箱
空气洁装罩
空气供应装置
A, 1. 1. 1 规格与材料
气流控制仪
箱内空气
循环系统(
测试试件
温度、湿度
传够器
空气抽样系统
(气体抽样亲)
(气体流量计等)/
图A.1小气候箱系统组成
气候箱容积为50L~1000L(包括50L和1000L)。内壁材料为不锈钢或玻璃。气候箱应易于拆分,清洗和热处理。
混合装置如风扇和密封材料可采用其他低释政和低吸附材料,采用其他材料时须证明不会增加气候箱的背景浓度。
A.1.1.2气密性
为防止箱内、外空气的自由交换,避免实验室环境空气对试验结果产生影响,小气候箱应具有良好的气密性,通常在微正压条件下工作。8
A. 1. 1.3流盘控制与箱内气流混合GB/T 29592—2013
采用如电子质量流量控制装置以保证换气量连续控制在某一恒定值,气候箱设计时应采用空气循环装置确保箱内空气充分混合,技术要求见A.3.4.A. 1. 2 清洁空气供给装置
采用清洁空气发生系统或清洁空气钢瓶供气避免气候箱系统背景浓度的增加。A. 1.3温度和湿度控制装置
将气候箱置于一定温度条件下特定区域中,监控箱内温度。通过调整清洁空气供给装置的湿度,控制气候箱内的相对度,应避免水蒸气在箱内、箱壁上冷凝及水的喷射。须采用独立的温度,湿度控制系统连续监控温度和相对凝度。A.1.4:气体流量计及流量控制装置在适当部位安装质量流量计及控制装置有效控制气候箱内的换气量,换气量以箱出口处流量为准。A.1.5 空气采样装置
通常在气候箱交换空气出口处采集分析空气,当在箱其他位置设置采样口来样时,须保证所采架的空气与出口处空气相同。
采样时,换气量保持稳定不变,采样流量应小于进气流量。当在交换空气排放管道上设置支管采样时,采样管与箱之间的连接距离尽可能短,连接管温度应与气候箱的温度保持一致,交换空气排放管道、连接管应采用低吸附材料,如骤四氟乙烯等。注1:气候箱排放气体应与实验室环境相隔离,注2:可采用多通道采样管进行平行采样。A.1.6炉箱
炉箱用于热解吸气候箱内壁可能吸附的挥发性有机化合物。A.2气候箱技术要求
·有效容积:公称值士5%
温度:范围23℃~~28℃,偏差士1℃;一相对湿度:50%,偏差±5%;
箱内压力:微正压 10 Pa士5Pa:
空气交换率:0.5次/h~1.5次/h、偏差土5%;背景浓度:气候箱与交换气体产生的总背景浓度为单体含量≤2μg/m、TVOC含量S20 μy/m:
一回收率:甲苯和正十二烷的平均回收率不小于80%;泄漏率:1000Pa条件下其泄露率小于气候箱容积的0.5%/min或不大于交换气体景的5%;表面风速:试样表面风速为 0. 1 m/s ~ 0.3m/s;一空气交换系数:不小于90%。
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