GB/T 29762-2013
基本信息
标准号:
GB/T 29762-2013
中文名称:碳纤维 纤维直径和横截面积的测定
标准类别:国家标准(GB)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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碳纤维
纤维
直径
横截面
测定
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标准简介
GB/T 29762-2013 碳纤维 纤维直径和横截面积的测定
GB/T29762-2013
标准压缩包解压密码:www.bzxz.net
标准内容
ICS 59.100.20
华人民和国家标准
GB/T29762--2013
科学、公正、高效、快捷
浙江中正检测技术服务有限公司碳纤维
纤维直径和横截面积的测定
Carbon fibreDetermination of filament diameter and cross-section area(IS0 11567: 1995,MOD)
2013-09-18发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标雅化管理委员会
2014-06-01实施
本标按照GB/T1.1--2009给出的规则起草,GB/T 29762—2013
本标准使用重新起草法修改采用ISO11567:1995碳纤维长丝直径与横截面积的测定》。本标准与ISO11567:1995相比,在结构上有较多调整,具体章条编号对照情说参见附录A。本标准与ISO11567:1995相比,在技术上的差异及原因如下:删除了ISO11567:1995第2章“规范性引用文件”中ISO11566,用GB/T7690.1代IS010120:1991,方便国内按服本标推进行试验时查阅:方法B光学显微镜法巾增珊了6.1.4.2不使用试样框”的方法,方便操作,方祛B中增加了 6.2“扫猫电子显微法”;…将方法C中的“拍照法\改为“图像分析法”,测战更为简捷;增加了方法A、方法B稻方法C的精密度,完善标准。本标推由中国建筑材料联合会提出。本标摊山全国玻璃纤维标推化技术委员会(SAC/TC245)归口。本标准负责起草单位:南京玻璃纤维研究设计院有限公司、中简科技发晨有限公司、安徽佳力奇航天碳纤维有限公司、国家玻璃纤维产品质量监督检验中心、威海拓展纤维有限公司。本标准参加起草单位:江苏天鸟高新技术股份有限公司、常州市宏发纵横新材料科技股份有限公司。
本标准主要起草人:许敏、工玉梅、陈尚、师卓、黄英,徐琪、方允伟、杨永岗、梁禹鑫、李书乡。
1范园
碳纤维纤维直径和横截面积的测定GB/T 29762-—2013
本标推规定了四种可用于测定碳纤维纤维直径和横截面积的方法。本标准中“直径”这个术语适用于所有截面形状,包括圆形截面的“真”直径和非圆形截面的“表观”直径。违:不同供应商的碳纤维单丝的横瘀面形状可能差异很大。本标推适用于碳纤维丝束,碳纤维纱、碳纤维织物等。本标所给出的某种方法可能无法直接适用于所有类型的纤维,参照产品规范选择合适的方法。如果没有产品舰范,参照本标准中给出的细节作出合适的选。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注H期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T7690.1增强材斜纱线试验方法第1部分:线密度的测定ISO1o119碳纤维密度的测定(Cerbanfibrc—Determinationofdensity)3原理
本标推给出了四种测定碳纤维纤维直径和横截面积的方法:--…·方法 A;通过计算测定纤维直径。方法B.用光学显微镜或扫描电子显微镜测定纤维直径。方法C.用显微镜测定横向切割的纤维直径和横裁面积。方法D:用激光衍射测定纤维直径,注,方法A只能给出平均直径,可能在某些情说下已经是够,而方法B方法C利方法D是实验方法,给出的是实谢值。
4试样
4.1总则
对于方法B、方法C和方法D,自于不同的单丝之间或者同-单丝的不同位置会存在差异,每个妙线样品应测垫20根单丝,并给出测试数据的统计分析。试样应取自同一纱线样品。
4.2方法A
取整的纱束为测试试样,纱束的长度按GB/T7690.1和15010119的规定。4.3方法
从纱线上取长度约为50Ⅱm的单丝(使用试样框)或25mm的纤维策(不使用试样框)作为试样。1
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4.4方法 C
取长度约为30mⅡ的纱线作为试样,4.5方法D
从纱线上取长度约为50也m的单丝作为试样。5方法A:通过计算测定纤维直径5.1过程
按纱线的线密度、密度和纱线中单丝的根数计算单丝的平均直径,其中,纱绒线密度按GB/T7690.1测定,密度按ISO10119测定,纱线中单丝的根数由制造商提供。按式(1)计算单丝平均直径d,单位为微米(μm):a
式中,
-纱线的线密度,单位为特克斯(tex);4t x 103
Vhep-e
一纱线的密度,单位为克每立方厘米(g/cm)一纱线中单丝的根数。
5.2精密度
方法A的精密度过9个实验对四种样品进行的循环比对试验获得,见表1。表1方法A测定碳纤维纤维直径的精密度祥品
(含浸润剂)
(不含授润剂)
(含设润剂)
不含浸润剂)
纤维直径
S.表示同一实验室测试结采的标准差;S&表示不同实验室测试结果的标推差:S,
「衰示同一实验室两个测试续果的临界差,即包含因子K×S.,这里K取3:R表示不同实验室两个测试果的临界差,即包含因子I× SR,这里 K取 3。2
6方法B:用光学显微镜或扫描电子显微镜测定纤维直径6.1光学显微镜法
6.1.1 原理
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通过光学显微镜测量单丝纵侧面两个边缘之问的距高得到单丝的衰观直径。如果需要同时测量单些的拉仲性能,建议使用试样框,否则可以不使用试样,注:该方法的握确度受限于衍射效应,当纤继真径小于10 μm时不赠议使用该方法:6.1.2仪器
6.1.2.1显微镜,包括照明光源、调焦机构、载物台、物镜和特定的目镜(如6.1.5所述)。载物台应当保持水平,能向两个互相垂直的方向移动,并能旋转。物镜和目镜至少要有100倍的放大倍率来找到纤维和1000倍的放大倍率来测试纤维直径。6.1.2.2试样框,含有长孔,如图1所示。单位为旁米
胶粘剂
单丝试样
胶粘剂
离1试样和粘结在试样框上的试样6.1.3显微镜的校准
用…个台式测微计和分度为百分之一毫米的刻度目镜来校谁显微镜,6.1.4试样的制备
6.1.4.1使用试样框
将一根单丝量于试样框的长孔中线位置,先用胶带暂时地将单丝的一端粘住,轻轻地将单丝拉直,另一端用胶带暂时粘住。
在试样的长孔两端各滴一滴胶粘剂使单丝与试样粘结牢固。6.1.4.2不使用试样框
取长度不超过25mm的纤维束作为试样3
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6.1.5操作
辫试样量于载玻片上(如果不使用试样框,应将纤维束分开,使之呈一根根单丝的状态),加人液体介质。应选择在20℃时折射率在1.43~~1.53之间的液体介质,且不吸湿,不影响纤维的直径。需松油、石蜡油是合适的液体介质。移动显微镜的载物台,使光束照在单丝所在区域。调节目镜使聚焦在十字线上。移动的于宁线包含两根相五垂直的固定的线和两条可分别沿着两条相互垂直固定线移动的线。十字线可以通过转动个爆旋于分尺来移动,并不改变它的方向。旋转目镜或裁物台使移动线与被测单丝的轴向平行。调整焦距使单丝成像清晰,调节移动线分别与单丝的两个边完全重合。转动微分筒使其中一条移动线移动到与另一条线重合时,读取微分筒的刻度(N,格)。测量20根单丝。
6. 1. 6 结果表示
如果n是校正数,即1m对应子微分筒的格数,纤维真径按式(2)计算,单位为微米(μm):(2)
式中:
读取的微分简的刻度,单位为格;N
一校正数,即1μ扭对应于微分简的格数,6,2扫描电子显微镜法
将一束纤维粘贴在熙色导电胶带上,置于扫描电镜的裁物台上,对纤维束进行扫猫得到单丝纵侧面的扫描图像,用图像分析软件在扫描图像上测量20根单丝纵侧面两个近缘之间的距离得到纤维直径。6.3精密度
方法B的精密度通过4个实验室对四种样品进行的循环比对试验获得,见表2。表2方法B测定碳纤维纤维直径的精密度样品
(含浸润剂)
(不含浸润剂)
(含浸掏剂)
(不含浸润剂)
纤维直径Www.bzxZ.net
S,表示同一实验案测试结果的标准差:S。表示不同实验室测试结果的标差:S.
7表示同一实验室两个测试结果的界差,即包含齿子K×S,这黑K敢3;R表示不同实验室菌个测试结架的临界差,即包含因子K×Sk,这里K取3.生
7方法C:用显微测定横向切割的纤维真径和横戴面想7.1原理
用光学显微镜或扫描电子显微镜观察垂直于纤维轴的裁面或进行图像分析。GB/T29762-2013
这种方法适用于平行纤维束,也可以直接用来检查单向复合材料中纤维的分布以及测量纤维的体积含量。当纤维横面的形状不是圆形时,特别建议使用此方法,注:方法 C 的准确度受限于光或电子束的指射。纤维直径大于等于 10 μm 时推荐使用光学显微镜,小于 1.0 μm 时措券使用拍批电子显微谢
7.2仪器
7.2.1金相反射式光学显微镜:扫电子显微镜。7.2.2数字图像采集设备
7.2.3数字图像检测与分析系统,7.2.4抛光机
违:数学阁像采集设备和数字图像检测与分析系统对避形截面的纤缩不是必箭的,但对非圆形截面的纤维是必般的。
7.3试验步骤
7.3.1光学显微镜法
7.3.1.1试样的制备
取长度为30mm的纱线试样,用未固化的树脂(例如不饱和案树脂)包离,然后使树脂面化。用抛光机将该固化树脂中垂直于纱线轴向的·面抛光。用砂纸和氧化铝粉或金刚石研磨音对该抛光面进行孤光,直至形成个非常光洁的表面。用光学显微镜检查表面光洁度。
详细试样制备过程见附录B。
7. 3. 1.2操作
将试样置于载物台上,试样抛光表面朝上并垂直于光轴。调整焦距使单丝成像清晰,调节移动线分别与单丝横载面的两端相切,转动微分筒使其中条移动线移动到与另一条线宣合时,读取微分筒的刻度(N.格)。通常使用1000~1500的放大倍率。如可能,应使用偏振光,以提商图像的消晰度和对比度。如通过数字图像来集设备来测定纤维直径,应选择具有代表性的区域,图像的倍率应与纤维放大的影像相同,在随后的处理中不得改变图像的尺寸。可在相同条件下拍摄一个标准物镜标尺来测定实际的放大倍率。7.3.2扫描电子显微镜法
将束纤继粘贴在黑值导电胶带上,置于扫描电镜的载物台上,扫描纤维的横截面,得到单丝横裁面的扫摘图像,用图像分析软件对担描图像进行分析。5
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7.4直径的测量
7.4.1圆形截面的单丝
7.4.1.1自测法
测量20单丝的算径,并用测量的直径计算单丝的横截面积。7. 4. 1. 2
图像分析法
在图像上测量20根单丝的直径,通过除以放大倍率计算实际直径,用实际直径计算单丝的横裁面积。
7.4.2非圆形截面的纤维
7.4.2. 1目测法
不适用。
7.4.2.2图像分析法
用图像检测与分析系统在图像上测量每根单丝的横截面积,除以放大倍率的乎方得到单丝横截面积S,单位为平方微米(μn)。
按式(3)计算单丝裘观直径d,单位为微米(m)d
式中:
单丝的截面积,单位为平方米(m)。7.5精密度
方法C测定圆形截菌碳纤维纤维直径和横裁面积的精密度通过4个实验室对四种祥品进行的循环比对试验获得,见表3,表4,
表3方法C测定碳纤维纤维直径的精密度样品
(含没润剂)
(不含浸润剂)
【含短润剂)
(不含没润剂》
纤维重径
S.表示同一实验案测试结果的标滋;S表示不同实验案测试结果的标准整;S.
r表示尚-实验室两个泌试结暴的临界差,即包含因子KXS.,这里K取3R表示不同实验室两个测试结桌的临界差,即包含齿子KXSR,这里K取3。0. 57
(合浸润剂)
(不含润剂)
【含烫润剂)
(不含浸润剂)
表4方法C测定碳纤维横截面积的精密度横裁面积
S.表示同·-实验室测试结果的标准整;Sr表示不同害验室测试筑是的标推差:s.
r衰示同一实验室两个测试结果的临界差,即包含画子 K×S.,这里K取 3;R表示不同实验案两个测试结果的临界整,即包含函子KXS,这显K取9。8方法D:用激光衍射测定纤维直径8.1原理
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用相干单色光(例妇激光束)照射一根单丝,两个衔射条纹在屏幕上的臣离是言径的函数。道过两个条间的距离,光的波长甜系统的焦距让算纤继直径注;方法1D适羽于圆形截面纤直径的测定,对非形截面,这种法络出的悬表观直径。8.2仪器
氯氛光发射器,功率为2mW,或其他型号的发射器。8.2.1
8.2.2试样架,带有可夹持试样框(6.1.2.2)的测角仪。8.2.3屏幕,用白纸板制成。
8.2.4直尺,刻度为米。
8.3试样的制备
试样商方法 B(见 6. 1. 4. 1)。8.4操作
将试样安装在试样架上,置于激光束的光路中,在屏幕.F.现出衔射条纹。用直尺測量衍射条纹最接近中心的两个黑色条纹中点间的距离。将试样旋转15,用测角仪来确定角度,重新测量,每间隔15叠复这个过程,一直到165\,得到单丝的平均直径。
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8.5结果表示
按式(4)计算每次测量的纤维直径d,单位为微米(μm):AD
式中:
激光的波长,单位为微求(μ扭)(媚果是氮氛激光,=0.632 μm)D—试样到屏幕的距离,单位为米(Ⅱm);1-一衔射条纹最接近中心的两个黑色条纹中点闻距离的一半,单位为毫求(ⅢI)。8.6精密度
-(4)
由于设有得到不同实验室的数据,方法D的精密度未。且获得不同实验的数据,后续版本中将增加精密度表述。
9试验报告
试验报背应包括下列内容:
a)说明接本标推及所选用的方法(A,B、C或D);b)识别被测纱线的必要详情;
c)纤维直径、平均值及变异系数、横截面积、平均值及变葬系数;d)本标谁中末提到的任何操作细节,以及可能影响续果的任何因素。8
附录A
(资料性附录)
本标准与IS0 11567:1995相比的结构变化情况GB/T 29762---2013
本标准与IS0 11567:1995相比在结构上有较多调整,具体章条编号对照情说见表A,1表A,1本标准与1S011567:1995章条缔号对照情况本标准章条缩号
4. 3 的前半段,41. 5
6, 1. 1~, 1, 2
6. 1. 2. 1 ~6. 1. 2. 2
6. 1. 3-~6. 1. 4
G. 1. 4.2
6. 1. 5~~6. 1. 6
7. 2. 2,7. 2. 3
7, 4. 1, 1~7. 4. 1. 2
7. 4. 2. 1~7. 4. 2. 2
对应的IS011557:1995章条编号
4 的第一、二段
6. 1~~6. 2
6. 2. 1 ~ 6, 2. 2
6, 3-~6. 4
6. 5~6, 6
7. 2. 2~~7. 2. 5
7. 4第一段,7. 4. 1
7. 5. 1. 1-~7. 5. 1. 2
7. 5. 2. 1 7. 5. 2. 2
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本标章条编号
谢录A
附录 B
表A1(续)
对应的S011567:1995禁系编号
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