GB/T 30072-2013
基本信息
标准号： GB/T 30072-2013
中文名称：镍铁 镍含量的测定 EDTA滴定法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
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标准简介
GB/T 30072-2013 镍铁 镍含量的测定 EDTA滴定法
GB/T30072-2013
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标准内容
1CS 77.100
中华人民和国国家标
GB/T300722013
镍含量的测定
EDTA滴定法
Fcrroniekel--Dctermination of nickel comtent--EDTa titrimetric mcthod2013-12-17 发布
中华人民共和国通家质董监督检验检疫总局市闻间家标准化管理委员会
2014-09-01实施
本准按照G13/T1.12009给出的规则起草本标雅由中国钢铁工业协会挺出。本标雅电金国生铁设铁合念标播化技术委员会（5AC/TC318）归本标滩起草单位：训川川投眉铁合金（集闭）有限资「公司本标推主要起草人：方艳、唐华版、周飞虹、刘惠酬GB/T30072—-2013
镍铁镍含量的测定FDTA滴定法
CB/T30072—2013
暂告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符台国家有关法规规定的件，1范围
木标摊规定了HEDA滴定法测定镍铁中的锦含鼠。本标推活用于镍铁中镍含录的测定。测定范用（质量分数）：12.C0必~-81.00%.2规范性引用文件
下列文件对于本文性的成用群必不可少的。凡注口期的引册文件，仪注日期的版本洲准文件，尼是不注口期的引用义件，民最新版本（包括所有的修设单）适用丁不文件。GB/T24585镍铁磷、锰，铭，铜，钻相群含最的阙定电感韬合等离了筛旗发射产增决GB/T 24198镍铁镍、硅、，锰，钴、铬和铜含量的定波长色散X-射线英治谱法（常观法）
GB/T25050镍缺链或块成分分析用样品的采取G3/5051镍铁题粒成分分折用样品的采取3原理
试料用硝酸-盐饺，硅高的试料加氢氣酸助溶，高創酸胃凋分解。雅微酸性溶液冲用氟化物掩纵、铅、钛,入偏磷酸钠掩散锰，加人过量的EDTA,准PH为4.S 以 PAN为指示剂、用钢标准滴定溶被類定过量的ETA后，根据钊标准滴定溶液的消耗量计算得儿试样中镍、铜、钻的合策，用数学校正汰扣除铜量、钴量，计算得出试样中锦的质量分数。4试和材料
除非另有说明，在分析计仅使用确认为分析纯的试剂和蒸水或与其纯度相尚的水4.1
氟化铵，固体。
4.2盐羟胶,固体，
4.3硝酸o -1.42 g/ml.。
4.4盐酸,p=1.19 g/nL。
4.5高氟酸p=1,67g/ml.
4.6线氟酸，p-1.15g/mL，
氨水,p=n,90 g/ml..
4.8盐酸，1+1.
4.9乙酸-乙酸钠级冲溶没,5H4.6，称取111无水2度钠-溶解3500 ml.水,珊人15 m.冰71
GB/T30072-—2013
酸（p=1.05g/mL），用水稀释至1L，混匀。4.10六偏磷酸钠溶液，250g/L。称取125g六偏磷酸钠（NaPO，）：于500mL烧杯中，加人300mL水，搅拌待完全溶解后，用水稀释至500mL，混匀。4.11镍标准溶液，1.000mg/mL。称取1.0000g纯镍（≥99.99%）置于400mL烧杯中，加人30mL硝酸（4.3）低温加热溶解完全，煮沸除去氮的氧化物并蒸至小体积，取下稍冷。用水溶解盐类，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含镍1.000mg。4.12硫酸铜（CuSO45H，O)标准滴定溶液，0.010mol/L。4.12.1配制：称取2.5g硫酸铜（CuSO4.5H，O)置于300mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，加人2滴~3滴硫酸（e=1.84g/mL），以水稀释至刻度，混勾。4.12.2标定：移取10.00mL（V）EDTA标准溶液（4.13）3份分别置于500mL锥型瓶中，加水100mL，加人25滴盐酸（4.4），加人25mL为4.6乙酸毛酸钢缓冲溶液（4.9），煮沸取下，加人7滴PAN指示剂（4.14），趁热用硫酸铜标准滴定溶液4.12)滴定，不断振荡下滴定至红色出现为终点，记录消耗的体积(V.)
按式（1)计算硫酸铜标准滴定溶液（4.12)相当于EDTA标准溶液（4.13)的毫升数V
式中：
换算系数，即1mI硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准液的毫升数；V
取DTA标准溶液的体积，单位为毫升（商定时消耗硫酸铜标准消定溶液的体积，单位为毫升（mL+（1)
平行标定3份消耗硫酸铜标准滴定溶液体积的极差不超过0.10mL，取其平均值否则重新标定，结果保留4位有效效字。
4.13EDTA标准潜液
4.13.1二水合7
4.13.2二水合Z
4.13.3标定
家四乙酸二钠（CuHN.O.Na2H，O）的水溶液，0.010mol/二胺四乙酸二钠（CHN.O.N2HO）水液.0.015moL移取25.00mL（镍标准溶液（4.11）3份分别置于500mL锥型瓶中，加水至6mL，加人25滴盐mLEDTA标准溶液（4.13.1)或准确加人35.00mLED酸（4.4），准确加入50.00
A标准溶液（4.13.2)
（V），加人25mLpH为4.6乙酸-乙酸钠缓冲溶液（4.9），煮沸取下，加人7滴PAN指示剂（4.14），趁热用硫酸铜标准滴定溶液（4.12)滴不断振荡下滴定全红色出现为终点，记录消耗的体积（V4）。按式（2）计算EDTA标准溶液（4.13）的实际浓度pV
c=(V,-V)×58.69
式中：
EDTA标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（moL/L)：镍标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；移取镍标准溶液的体积，单位为毫升（mL）：加入EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；换算系数，即1mL硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数；标定镍标准溶液时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；镍的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/moL）（2)
平行标定3份，消耗硫酸铜标准滴定溶液体积的极差不超过0.10mL，取其平均值，否则重新标定，2
结果保留4位有效数字。
4.14PAN[1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚]乙醇溶液，2.0g/L。5仪器
分析中仅使用通常的实验室仪器。6取制样
按照GB/T25050和GB/T25051的规定执行取制样，7分析步骤
7.1试料
按表1称取试料的量精确至
试料量
镶含量（质量分数/%
12.0035.00
7.2空白试验
请料最/
随同试料进行空自试验。
7.3测定
将试料(7.1)置于400mL烧杯中，加美15释分最
50/200
GB/T30072—2013
A标准溶液的浓度/（mol/L）
L硝酸4.3）10mL盐酸（4.4)置于电热板上低温加热溶解，溶解试料至无明显反应。硅含量大于1%的试料，可滴加3滴8滴氢氟酸（4.6）助溶。加入10mL高氯酸（4.5）继续低温溶至试料分解完全，冒高氟酸烟至近干，取下。加入10mL盐酸（4.8），用蒸馏水吹洗杯壁，加水至约50mL。微热煮沸溶解盐类，取下。流水冷却至室温。移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。
移取50.00mL试液于500mL锥形瓶中或400mL烧杯中，以氨水（4.7）调至有状沉淀产生，盐酸（4.4）调至沉淀恰消失并过加25滴盐酸（4.4）。加人1.0g盐酸羟胺（4.2）、10氟化铵（4.1），振荡或搅拌溶解，加人10mL六偏磷酸钠溶液（4.10），振荡。准确加入按1mg镍约需0.010mol/L的EDTA标准溶液1.70mL或约需0.015mol/L的EDTA标准溶液1.13mL的理论计算值并过量5.00mL10.00mL的EDTA标准溶液（4.13）（V），加入25mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（4.9），煮沸取下。立即加人6滴8滴PAN指示剂（4.14），趋热用硫酸铜标准滴定溶液（4.12）滴定，临近终点时液面呈浅灰色，此时补加1滴PAN指示剂（4.14），不断振荡或不断搅拌滴定至红色出现为终点，记录消耗的体积（V）。GH/T30072—2013
8分析结果的计算
按式(3)计算试样中镍含量(质最分数)(Ni)，数值以%表系：(N)(%) -(V-)_(- × 58.68)
mXrxioo
9充许差
EIDTA标准落液的实际浓度，单位为尔得升（mOl/L)；-试样济液中加人EL)TA标准溶液体积，单位为宽升《m.)；58.93
XCo% .t33
题算系数，即1TL硫设铜标滩滴定密液相当下上IA标证溶液的掌升数；滴定试样时消耗硫酸铜标雅滴定落液的体积，单位为升（mL）：空广游液牛加人A称非溶藏体根，单位为童；施定空白时消耗硫酸铜标准滴定游液的休积！，单位为毫升（mL)：镖的摩尔质量，单位为克衔豫尔（g/mal)；.-让料量，单位为克（g）；
.一试液的税释分取比：
一-错的摩尔质量，单位为点每库尔（g/moL)；.
就择中银的质量分数，可川（B/T24198或G13/724585及试您间至商：法分租确
结的率尔质量，单位为克每障尔（g/mo）；或样中结的质量分数可用（B/724198或GB/T24585没其灿可维的方积分析傍定。
分析结外的教位应不大于表2所列允许差。表2允许差
时(质副分数)/
12.00~-35.00
-33.00--55.00
2-55.00--85.00
试验报告
试验报告应包拓下列内穿：
a）鉴测试料、实验牢和分析日期等资料；避守术标准谢定的程度：
分析结果及其表示；
测定中观察到的界掌跳象，bzxz.net
对分析结果可能有影响而本标谁未包括的操作，或者任效的操作e)
GB/T 30072--2013
GB/T 30072-2013
+16110: 20141-7J1281！ 7055
中华人民共和国
国家标推
镍铁镍含置的测定EIXTA滴定法
GB/T 30072--2073
中司标雅部版社出程发行
北京市朝阳区和市里西街电2号（100013）北京两城区三县河北街15号（100046）网n: spc.ici.cn
总编室：（010364275323发行中心：（010)51789235读轻服务部：(010)68523546
中国标出版社装皇岛印前刷
各地新华店经销
0.字数F字
开本880×12801/10
2011 年 3 月第一版
2014 年 3 月第--次印刷
#号：1066·1-48246定价
16, 00
如有印装差错
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版专有
侵权必究
举报电话：（010)68510107
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中华人民和国国家标
GB/T300722013
镍含量的测定
EDTA滴定法
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2014-09-01实施
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镍铁镍含量的测定FDTA滴定法
CB/T30072—2013
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下列文件对于本文性的成用群必不可少的。凡注口期的引册文件，仪注日期的版本洲准文件，尼是不注口期的引用义件，民最新版本（包括所有的修设单）适用丁不文件。GB/T24585镍铁磷、锰，铭，铜，钻相群含最的阙定电感韬合等离了筛旗发射产增决GB/T 24198镍铁镍、硅、，锰，钴、铬和铜含量的定波长色散X-射线英治谱法（常观法）
GB/T25050镍缺链或块成分分析用样品的采取G3/5051镍铁题粒成分分折用样品的采取3原理
试料用硝酸-盐饺，硅高的试料加氢氣酸助溶，高創酸胃凋分解。雅微酸性溶液冲用氟化物掩纵、铅、钛,入偏磷酸钠掩散锰，加人过量的EDTA,准PH为4.S 以 PAN为指示剂、用钢标准滴定溶被類定过量的ETA后，根据钊标准滴定溶液的消耗量计算得儿试样中镍、铜、钻的合策，用数学校正汰扣除铜量、钴量，计算得出试样中锦的质量分数。4试和材料
除非另有说明，在分析计仅使用确认为分析纯的试剂和蒸水或与其纯度相尚的水4.1
氟化铵，固体。
4.2盐羟胶,固体，
4.3硝酸o -1.42 g/ml.。
4.4盐酸,p=1.19 g/nL。
4.5高氟酸p=1,67g/ml.
4.6线氟酸，p-1.15g/mL，
氨水,p=n,90 g/ml..
4.8盐酸，1+1.
4.9乙酸-乙酸钠级冲溶没,5H4.6，称取111无水2度钠-溶解3500 ml.水,珊人15 m.冰71
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酸（p=1.05g/mL），用水稀释至1L，混匀。4.10六偏磷酸钠溶液，250g/L。称取125g六偏磷酸钠（NaPO，）：于500mL烧杯中，加人300mL水，搅拌待完全溶解后，用水稀释至500mL，混匀。4.11镍标准溶液，1.000mg/mL。称取1.0000g纯镍（≥99.99%）置于400mL烧杯中，加人30mL硝酸（4.3）低温加热溶解完全，煮沸除去氮的氧化物并蒸至小体积，取下稍冷。用水溶解盐类，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含镍1.000mg。4.12硫酸铜（CuSO45H，O)标准滴定溶液，0.010mol/L。4.12.1配制：称取2.5g硫酸铜（CuSO4.5H，O)置于300mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，加人2滴~3滴硫酸（e=1.84g/mL），以水稀释至刻度，混勾。4.12.2标定：移取10.00mL（V）EDTA标准溶液（4.13）3份分别置于500mL锥型瓶中，加水100mL，加人25滴盐酸（4.4），加人25mL为4.6乙酸毛酸钢缓冲溶液（4.9），煮沸取下，加人7滴PAN指示剂（4.14），趁热用硫酸铜标准滴定溶液4.12)滴定，不断振荡下滴定至红色出现为终点，记录消耗的体积(V.)
按式（1)计算硫酸铜标准滴定溶液（4.12)相当于EDTA标准溶液（4.13)的毫升数V
式中：
换算系数，即1mI硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准液的毫升数；V
取DTA标准溶液的体积，单位为毫升（商定时消耗硫酸铜标准消定溶液的体积，单位为毫升（mL+（1)
平行标定3份消耗硫酸铜标准滴定溶液体积的极差不超过0.10mL，取其平均值否则重新标定，结果保留4位有效效字。
4.13EDTA标准潜液
4.13.1二水合7
4.13.2二水合Z
4.13.3标定
家四乙酸二钠（CuHN.O.Na2H，O）的水溶液，0.010mol/二胺四乙酸二钠（CHN.O.N2HO）水液.0.015moL移取25.00mL（镍标准溶液（4.11）3份分别置于500mL锥型瓶中，加水至6mL，加人25滴盐mLEDTA标准溶液（4.13.1)或准确加人35.00mLED酸（4.4），准确加入50.00
A标准溶液（4.13.2)
（V），加人25mLpH为4.6乙酸-乙酸钠缓冲溶液（4.9），煮沸取下，加人7滴PAN指示剂（4.14），趁热用硫酸铜标准滴定溶液（4.12)滴不断振荡下滴定全红色出现为终点，记录消耗的体积（V4）。按式（2）计算EDTA标准溶液（4.13）的实际浓度pV
c=(V,-V)×58.69
式中：
EDTA标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（moL/L)：镍标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；移取镍标准溶液的体积，单位为毫升（mL）：加入EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；换算系数，即1mL硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数；标定镍标准溶液时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；镍的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/moL）（2)
平行标定3份，消耗硫酸铜标准滴定溶液体积的极差不超过0.10mL，取其平均值，否则重新标定，2
结果保留4位有效数字。
4.14PAN[1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚]乙醇溶液，2.0g/L。5仪器
分析中仅使用通常的实验室仪器。6取制样
按照GB/T25050和GB/T25051的规定执行取制样，7分析步骤
7.1试料
按表1称取试料的量精确至
试料量
镶含量（质量分数/%
12.0035.00
7.2空白试验
请料最/
随同试料进行空自试验。
7.3测定
将试料(7.1)置于400mL烧杯中，加美15释分最
50/200
GB/T30072—2013
A标准溶液的浓度/（mol/L）
L硝酸4.3）10mL盐酸（4.4)置于电热板上低温加热溶解，溶解试料至无明显反应。硅含量大于1%的试料，可滴加3滴8滴氢氟酸（4.6）助溶。加入10mL高氯酸（4.5）继续低温溶至试料分解完全，冒高氟酸烟至近干，取下。加入10mL盐酸（4.8），用蒸馏水吹洗杯壁，加水至约50mL。微热煮沸溶解盐类，取下。流水冷却至室温。移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。
移取50.00mL试液于500mL锥形瓶中或400mL烧杯中，以氨水（4.7）调至有状沉淀产生，盐酸（4.4）调至沉淀恰消失并过加25滴盐酸（4.4）。加人1.0g盐酸羟胺（4.2）、10氟化铵（4.1），振荡或搅拌溶解，加人10mL六偏磷酸钠溶液（4.10），振荡。准确加入按1mg镍约需0.010mol/L的EDTA标准溶液1.70mL或约需0.015mol/L的EDTA标准溶液1.13mL的理论计算值并过量5.00mL10.00mL的EDTA标准溶液（4.13）（V），加入25mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（4.9），煮沸取下。立即加人6滴8滴PAN指示剂（4.14），趋热用硫酸铜标准滴定溶液（4.12）滴定，临近终点时液面呈浅灰色，此时补加1滴PAN指示剂（4.14），不断振荡或不断搅拌滴定至红色出现为终点，记录消耗的体积（V）。GH/T30072—2013
8分析结果的计算
按式(3)计算试样中镍含量(质最分数)(Ni)，数值以%表系：(N)(%) -(V-)_(- × 58.68)
mXrxioo
9充许差
EIDTA标准落液的实际浓度，单位为尔得升（mOl/L)；-试样济液中加人EL)TA标准溶液体积，单位为宽升《m.)；58.93
XCo% .t33
题算系数，即1TL硫设铜标滩滴定密液相当下上IA标证溶液的掌升数；滴定试样时消耗硫酸铜标雅滴定落液的体积，单位为升（mL）：空广游液牛加人A称非溶藏体根，单位为童；施定空白时消耗硫酸铜标准滴定游液的休积！，单位为毫升（mL)：镖的摩尔质量，单位为克衔豫尔（g/mal)；.-让料量，单位为克（g）；
.一试液的税释分取比：
一-错的摩尔质量，单位为点每库尔（g/moL)；.
就择中银的质量分数，可川（B/T24198或G13/724585及试您间至商：法分租确
结的率尔质量，单位为克每障尔（g/mo）；或样中结的质量分数可用（B/724198或GB/T24585没其灿可维的方积分析傍定。
分析结外的教位应不大于表2所列允许差。表2允许差
时(质副分数)/
12.00~-35.00
-33.00--55.00
2-55.00--85.00
试验报告
试验报告应包拓下列内穿：
a）鉴测试料、实验牢和分析日期等资料；避守术标准谢定的程度：
分析结果及其表示；
测定中观察到的界掌跳象，bzxz.net
对分析结果可能有影响而本标谁未包括的操作，或者任效的操作e)
GB/T 30072--2013
GB/T 30072-2013
+16110: 20141-7J1281！ 7055
中华人民共和国
国家标推
镍铁镍含置的测定EIXTA滴定法
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