GB/T 30543-2014 纳米技术 单壁碳纳米管的透射电子显微术表征方法 GB/T30543-2014 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS 17.180.01
中华人民共和国国家标准
GB/I30543-2014
纳米技术
单壁碳纳米管的透射电子
显微术表征方法
Nanotechnologics-Characlerizatinn of gingl-wall carbon Danolubesusing transomission electron microscopy(ISO/TS 1C797.2012. M0)
2014-05-06发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2014-11-01实施
GB/T30543—2014
规范性引用文件
术语和定义
蟾喀语
5,1TEM成像利分析·
EDS分析
附加的表征方法
对MWCNT分析的追用性
6样品制备
TEM载网的选择
粉体和薄膜样品
悬浮液样品
复合伴品
7浏试羟序
7.1SWCNTs样品的TEM检测
7.2SWCVTs样品的 ES分销
8数据分析，结果解释与报告…
8.1总则
8.2数垢分析和TFM结果解释
R.3数追分析和EDS结果解释
附录A（资料性附录）研究示例
附录B（资料性附录）样品制备和实验轻序的附加信息附录C（资料性附录）单壁碳纳米管观察的加信息附录D（资料性附录）影响单壁碳纳来管观察的其他因素附录E（资料性附录）本标准与150/TS10797:2012的技性差异及其原因参考文献
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草GB/T30543—2014
本标难使用重新起草祛修改采用[4际标作IS0/TS19797：2012纳米技术单壁碳纳米管的透射
电了显微术表征方法3：
本标准与IS0/门S10797.2912相比存在结构变化，增加了第4章和附录F.并对第6章第7章和第B章中的段落进行广分条和整合：本标准与ISO/7S10797：2012相比存在技术性差异：附录E给出了相应技术差异及其原退的晓表
本标准做了以下娠料性修改：
一在文中标注出参考文献，
透射电子品微镜图像给出了正确标尺信息，去掉了案文注中图像视墅大小信息；第A.2章中“VLID\应为“脉中避光汽化法（PLV”，在本标准中进行了更改。本标准由中国科学院提出。
本标准由全国纳米技术标准化技本委员会（SAC/TC279)归口。本标准起草单位：国家纳米科学中心。本标雅主要起草人朴玲、常怀秋，昊志矫，GB/T30543—2014
娱纳米骨是一种由同轴石紫片纤维轴尚卷曲而成的回托形管优纳采材料，单壁磁纳来管是由单层凉于的石罩烯片卷曲形成的具有蜂窝状结构的无缝管。透射电子显微镜是首先揭示磁纳来管材料独特结构特征的技术其在嵌纳米件材料的研究和发展中起到了重要作用，作为一种“直接”技术，适射电于显微镜的优势在于避免了使用物理或数学假设进行结构分析。问时，通过对样品尽可能广泛的现察，透射电于显微镜能够提优各种实验结果和信息丰富的图像。除广图像以外，透射电子显微术与本标准猎运的其他技术一起，可以对单壁哦纳米管样品纯度进行定性分折：此外，透射电子显微术可以显示纳米件详纸的形态和结构特征，如五墨层结构，缺陷，直径，长度，管束大小，取前以及除了单壁碳纳米外的材料和纳米题粒的存在。在其性操作模式下，透射电于显微镜也可以研究单根碳纳张管的于性热学和机械特性。因此，建文起使用射电子显微术获取含单壁纳米管在内的样品的可靠，面信意的标准至关年要：
适射电显微镜战像原理类似于光学显微镜，贝是用电子源代替光源。电子来象焦在薄的，可穿透的样品上，使放大图像成像在荧光屏，照相底片或若对电子做感的阵列探测器上，配备有电脑数学成皮像系统的现代设备可以实时记录图像：高分辨透射电子匙微术可以通过扣位衬度像所究品体构，成像原理主娶是电子波穿过薄样品时：样品各部分对电了的射特性不同，形成衬度举异。透射电子壶微镜的分辨率受到物镜球差和色差的限制，但新代的设备具有先进的电于光学镜简，州此显茗地威病广像差向题。球差校正软件可以形成在儿百万倍下仍有是够分辨率的有意义的图像。高分辨透射电子显微镜具有原子水平的分辨能方，使其成为纳采来技术研究与发展不可戒缺的下具：1范围
纳米技术、单壁碳纳米管的透射电子显微术表征方法
GB/T30543—2014
本标准规定了单壁微纳米管的透射电了显微术表征形貌的方法，及识别单壁碳纳米管样品中其地材料元东组成的能谱法。
本标准适用下检测单量设纳米管的基本结构，包括形貌、缺陷、直径分布，管索大小和取尚.结品情况，以及元素红分和于性分析等，2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注F距的版本适用于本安件。凡是不注日期的引用文件，其最新最本(包括所有的修改单)适用下本文件：GB/T234142009微束分新打摧电子显微术术语(1S0 22493:2008,J1T）GB/T270252008检创和板准实验室能力的道用费求（IS0/IEC17025,2505,IDT）Fn11—16透射电子显微箍检定规程IS029301微束分析分析透射电于显微镜使用具有周期性结构的标准材料的图像放人校准法 ( Miernbeam analysis-Analytical transimission electron mieroscopy-methads for calibratinginagc magnification hy using rcference materials baving periodic srreerures)ISO/TSooa-3纳米和技术语第3部分：碳纳米物体（vanotcchnoloies-VauabularyPart 3: Carbon nano-objecls?3术语和定支
GB/T23-114—2009.1S029301和50/T589001-3中界定的以及下列术语利和定义造用于本文件，3.1
纳米管聚集体aggregatenf nanotubes出单根纳米肾和/或纳米臂束经链合或融合形成的闭聚体。注1：这尼末整后处理的SW心VT，材彩常见形式。将聚年体结合在一-起的力很强，创如共的靓·或因院结或复余的物理海继学孩的山，
注2：聚集体被你为“欲最粒下\,原始案源的就子被腺为“缓粒子”［选白IS0/7S27687.2008]
纳米束bundleof nanotubes
通过范德华力结个在一起的平行排列的两限或多根纳恶管形成的线状乐集体3.3
明场像bright field IEM
一种电子照明和成像的透射电广品微镜技术，电束穿透样品·运用位丁后焦面上的衡镜光阅且选用适射波战像，
注：通常情况下，对于明亮背最来说，样品越厚，吧子序数（Z）越高的部位设像忘旺建深，在这种封度模式下-
GB/T 30543--2014
一股以为无度灵直接由样品中的电子敬射剂哦收形成，样品中厚的区域或原丁序数高的区城显现为深色，而在电了来爵径小未与样品相互作用的区域显球为钱色，园此这种找本称为“明场”3.4
暗场像dark fieid TEM
种电子照明和成像的还射电子显微镜技术，电十束穿透样品，运用位于后焦面上的物镜光阅且选用衔射被成像
注1：对上品体样品，中子束穿过样品后在乐需南上得到样品的电千衍射图样，利用在物后焦回上放胃的物筑光闸选取不包食衰做射电了点（即中心束）的区城并成像，从心求得医送后射图部分相对应的样品区域的晴场像，即背景需略的图您。
注2：现代透射电千品做湾常配有可便斜前样品杆，使样品倾斜以装得特定衔射条件，在品体样品中产生散时电子技，包括至起市拉格反射的衔射波，丙此通过韧既后患丽的物境光闲选择将定衍射就可以形最暗场，注3：高第环形赔场像对样品中原于序数的变化非常敬虚国比产生所请2村度像，可以对纳来督或催化剂变留物上的金同，选全是在明场您下君不到的既在非品酸或旋化剂书伴甩的小金尚航总产生有用信总：3.5
电子能量损失谐eleciron energy loss spettrurn,EFlS标称单一能堡源的电了在与样品非弹性相互作用之后形成的能量谱中，常展现出由十毒定的非弹性损先过程形或的择
注，以人射电子求测量的电子能最损失诺是束能最，人射负，发射角及样品的电子特征哪数，3.6
能谱仪energydispersiveX-rayspectromeler：EDS一种测量X射线强度与X射线能虽函数关系的设备，[GB/T21636—2008,定义4.6.4]
单壁碳纳米管样品的纯度purityaf SwcnT samples指示样品中单壁碳纳术管的含量注！高纯度指的足含有少量的全属性化剂残蜘和其任带见的副产物如起睡战纳米它，战纳米气维，宽勒疑，元定形瞬洋蒙石要，这些物质可以适过显读分析进行评，3.8
透射电子显微镜traasmissiuo eleciron micruscopeTEMl种产牛生样品放大图像或者呈衔射花样的设备.成像原理是电子束穿送样品并与之发生相互作用。3.9
选区电子衔射selected area electron ditrraction;SaED一科电子显微镜技术，道过选区光阐来得样品选定区域品体结构的电子行射图缘.［选自1S025498+2010]
扫描透射电子显微镜scanoingtransmission eleetron microscopeSTEM一种产生样品放大图像或者呈衍射花样的设备，成像原理是电子束案焦为一个小桌班在样品上逃行光韧扫描，并穿透样品与之发生树三作用4缩略语
下列缩略语适用于本文件，
CNl's:碳米管(arbon nanotuhes)CVD：化学气相洗积（ehemicalvepourdepositiin）EDs:能谱仗/能谱法（energydispersiveXray spectromerer/spectrometry)EEL5:电子能量损失谱(elerttn Enctgylassspectrun）HAADF高角环形腊场像（high-angleannulardark fieldimaging）GB/T 30543—2014
HRTEM：高分辩透射电了品微镜/高分能透射电了显微术（hightesolutiontransmissionclectroT:tmicroscope/microseopy)
MwCNT,多壁碳纳来(smultiwall rarbon natotubes)PLV,脉冲激光汽化pu'sed lserveporizatinn)SAED.选区电子衔射(srlected area cluctron dilfrarton)sEM：扫销电子显微镜/打描电子晶微术（scaningeleetromirreseope/microscopy）STEM:扫描透射电子显微镜（scahringtransmissionelecrronmicroscope)SwCNT:单壁碳纳米管（inle-wal carhanuber）TEM:透射电子显微镜/适射电子显微术(tranamission elertron micrnscope/ricrcscopy)5总则
5.1TFM成像和分析
TEM分析的优势在丁-级高分辨率成像，以及对CNT，其他形式的读和SWCNTs样品中其均杂质遇行分析。SwcNTs的直径范制一般为1nm~5rm，其长度分布宽，有的大于10mu。由于管间引力使SWCNTs样品相互罐绕，大量单根CNT形成所调的替束状或组状。CNTs束的直经剂长度远选人于单根CN工s。TEM可以用T精细结构测是，如管径,管壁层激，干性和换陷,取问、管束堆积形统和结拘细节。但TEM对长度测至受泵5.2EDS分析
TEM另一个优势是和EDS分析结价+用米确定纳来尺度的CVTs样品中非碳成分的元素纽成。现代的TFM/EDS系统具有良好的灵敏度，能够检测到碳和其他杂质，可识别各种组分并进行半定量分析，这些在比较SWCVT=样品中是不可缺学的。在TEM中，电于束和样品相作用的体积小，因而在TEM/EDS中睡背比明显优于样品在SEM/IS体系中的峰背比。这样能更好地区分样品，并H对样品进行全再的，平定量的点，线和而行析5.3附加的表征方法
晚了常见的TEM成像利TEM/EDS分析还有包括SAED利EELS的其他TEM或像和分析技术可以括助发现和表征$WCNT，样品的不同组分，这些技术能够提供样品的元索组成.晶体结构，化学链和杂质，电子态及（NT内部不同材料的情息。预计·这此技术将随CNTs应用的增加的更道广泛。
5.4对 MWCNTs分析的适用性免费标准bzxz.net
本标准中播述的SWCVT：测试方法也适用于MWCNT。MWCNTs是由2层或更多层石塑片同轴卷曲而成。MWCNTs的层间册接近于石量中碳层间距，约为0.34nm。MWCNTs的管壁度山碳层层数决定，利SWCNT相比有较大的外栏，双壁碳纳米管尤其重要，因为它的形态和性能类似于GB/T30543—2014
SWCNTs，而抗化学腾蚀性能明显提升，这对使碳具有新特性的功能化（在纳米管表而进行化学功能因的嫁接）非常重要，MWCNT=制备和分散方法类似于SWCNT's，本标准捕述的SWCNT：放像，表征和分析方法也适用于MWCVTs。
注，MWCNTs我征的附加信息见ISO/TR109296样品制备
6.1总则
%.1.1CNT，可能是有害物质，西此规察时，遵守柏关安全程序非常重要，其中包括SWCNTs材料和样品的处理制备，使用和处置。建设只有经过培训的科技人员才能处理CN工材料。应使用个人防护设备·包括·次性于套、安全眼镜、实验服，过滤式防护面具等。样品制备应该在配有空气过滤系统的通风厨或手套箱中进行.以避免吸人S研CNTs材料6.1.2钙宜的样品制备对5CNTs样品表征与测虽的可靠性，重复性及建立一个统一的而对比谢试基础是必需的，制造处理与样品制备方法可能会鼎著影响SWCNTs的物理性质，因此，应尽可能采用对样品变最小的制备方法。
6.1.3TEM表征只限于薄详品。电子对固体的穿透能力决定广TEM观察需使用薄样品，待别是在高分辨装作模式和人射电了能量较低时。最代的样品序度取决于材料的性质和所需的分解率，范围在10 nu--150 nm.
6.1.4商业化的SWCNT样品通带是干燥粉末或液体总浮液。作TFM祥品的制备中，SWC.VT：面的困难是纳米管道常形成管束，很难分散成单根的纳米管。超声处理可分做管束，但同时也可能玻坏CNT。的结构，甚至切断纳米普，从而改变其宏观形态。因此，通常建议在CNTs样品制备中减少或不使用机械处理，对下儿他制样技术，如离子减博、电新楚光、研率、复谢/提取、及优化化学刻蚀形成游的电子透过膜，般也不建改用于制备SWCNTs样品。6.1.5SWCVTs制备4r至少准备3个样品。制备样品的数取决于SWCNTs材料的质量和制备否成功，应至少保证制备山3个可供实验的样品。如上述样品表现出差异，应制备更多的样品以备实验。关键是要确保获得相关和可靠的结果，避免取样不足或过量。6.1.6样品制备过程中，包括超声处理的条件，以及任何SWCVTs样品的前处理或预洁洗都应在报告中详细列出。
注：TEM分析中CNTs样品的不向制各方法可东文献中查界L.6.2TEM载网的选择
6.2.1TEM投网的选择对样品制备.成像和测量很重要，载网的类型和适用性取资SWCNT：样品和使用日的，通带，一般建设使用直径3,05mm，200月的铜网进行SWCNTs纯度分析：这种额网有许多97拉×9社m的格，成功地制备好样品就可以进行大量的谢试，其他类型的载网也适用，但其元素组成不应扰SWCNT's材料中杂质元素的分析。6.2.2如需要特殊处理（如加短），知网或有碰化硅膜的铜刚比较适宜+这些裁网可在高温下使用：注1。尺有标记的载网朋标记每个惯格，即便是不同的测试人员，也容易媒认位置和定且测或，或对一将企点重复配试
注2：有些材料可以自行支停在TEM戴网上·不需要额外的支持膜。CNTs复杂的出频形恋通常需要神样品以达到满意的村度和分游率，但在空网上未经特殊处理报难实现自行择。其有碳离、起孔膜或微研膜的超两均适合CNTa起蒂哦膜代光)，详见B,1,1中信息。4
6.3粉体和薄膜样品
6.3.1干粉样品
在这种情况下，干燥的SWCNT直接制样。制样步骤如下：a》TEM网改在合适的样品托上（如表配Ⅲl、滤纸等）；b）将载有钢网的样品托改人通风厨或于套箱中准备样选取SWCN!s，并改人通风厨或手套箱中，打开其容器盒；GB/T 30543—2014
）用尖头摄子或窄头子取极少量（约0.D1mg)SWCNT：并按在TEM铜网表面：道过轻敲TEM铜网边缘+去除未附若的样品材科，或用干净.温和的鼠气吹扫：克者，满一滴有机落剂（如异丙醇或2-丁厚）在制有（NT样品的铜网表而并干燥，落剂添发能够邦助干燥的BWCNT：“压\在铜网上,转移附有样品的铜网进人TEM或存储盒中备用。驾）
注1：这种方法的代点是保持原有的发恶形高，但也造假些同题，如部分区城样品杰厚，电了求光法身恶。注2：由十附者力差，未著的SWCNT材料在拍真空的过程中从制网衣面脱器。这生股落的材料可能会股的在股咨的强感始处，遗虑不利影响，应避免6.3.2干燥的薄膜样品
在这种情况下，干燥的SWCNTs首先被冠浮到溶剂中，进而制成薄膜或片状，之后抗在TEM节网上。使用十燥的薄膜能够提高SWCT：在TEM钢网上的附若力，因为这时多数纳米管是\额定\在铜网上的。制祥步媒如下
A）EM锯网放在合适的样品托上（如表面血，滤纸等）；b）将载有锁网的样品托改人通风厨或手套箱中准备制样：选取SWCNTs.并政人通风厨或于套箱中，打开其容器盒，用尖头镊子或窄头镀子将极少量（约0.01mg>SWCV[放人20mL的瓶内，并验加101L纯净水或异丙醇；
SWCNTs完全没透店将满SWCTs落液书散到代移0.2H-0.5Z的聚丙筛或聚碳毁酷膜上形成片
刹离出一小部分干婚膜片并正在千净的TEM响网上（无支持膜的射网）：f
8）转移附有样品的饲网进人TEM或存储盒中备用注1：对于TEM测试来说，这种方法不可理免的是制新的媒片多处厚，SWCNT太多法2；随悬浮SWCNTs额十属，(NTs和杂质的空间分市更不与与，即改变了SWCNTs材料原帕空间分车和成分分布。此外，不适亢的剂会踪去某些形态的杂减，导致利材料纯度评价不准6.4悬浮液样品
在这种情况下.悬浮液SWCNT：或部分策集的干燥SWCNT：首先微分散到落剂中，以备制样在滴到TEM绸网之前，室温下对SWCVTs悬挥波进行超声处理，削样步骤如下：）TEM销网改在合适的样品托上（如表雨Ⅱ、滤纸等）：b）将载有铜网的群品托放人通风厨或于套箱中准备制样；选取SWCNTs.并放人通风厨或手套箱中：打开其容器盒：d）用尖头镀子或窄头镊子将极少<约0.01mg)sWCNT：放人20ml.的瓶内，并添加10ml.异内醇（或三氯甲烷+但要采取安全措施）：5
GB/T30543—2014
e）将小瓶放人超声波水浴中超声，以达到SWCNTs的充分分散。使用实验室小型超声装置，通常超声5min~30min即可：
将含有SWCNTs的溶液滴一滴到空白的TEM铜网上：g）使样品在空气中完全干燥；
通过轻鼓TEM镐网边缘，去除未附着的样品材料，或用干净、温和的氟气吹扫；hy
转移附有样品的铜网进人TEM或存储盒中备用。注1：尽可能使用短时间的超声处理。超卢处理的时间太长改能量太高将产重改变样品的性质。正确的超声处理条件取决于样品和题声设备的类型，适过实验可以确定条件，开始时一股使用短时间和低能量。超声处理最好在冰水裕中进行+这样可以成少对SWCNTs的热损，注2：随悬浮SWCNTs被干燥，CNTs和杂质的空间分布更不均匀，即改变了SWCNTs材料原婚空间分布和成分分布。此外，不适宜的落剂会除去某些形态的杂质，导致对材料纯度评价不准确。6.5复合样品
在这种情况下，制备SWCNTs的TEM样品是将纳米管包埋人环氧树脂或塑料中，通过超薄切片机将材料切片。这种制备方法破坏或损失广一些SWCNTs，但仍可以观察SWCNTs的某些重要特性。制样步骤如下：
TEM铜网放在合适的样品托上（如表面血、滤纸等）：a)
将载有铜网的样品托放人通风厨或手套箱中准备制样：e
选取SWCNTs，并放人通风厨或手套箱中，打开其容器盒：用窄头镜子将0.1gSWCNTs加人到含预混固化剂的10g环氧树脂中充分混合：d)
使复合材料在室温下完全固化：将固化后的纳米管-环氧树脂样品做成直径为3mm的圆柱体，并固定在超薄切片机上：D
将纳米管-环氧树脂固化样品切成厚度为20nm～90nm的薄片（厚度可以根据薄片的透明度g）
判断），从水浴中收集切片：
将纳米管-环氧树脂切片放在空白的TEM铜网上并轻压：h
转移附有样品的铜网进人TEM或存储盒中备用。注：此方法实现了用于制备复合材料的CNTs观察，是一种重要的并能够实际操作的方法，观察包埋的CNT：的各种性能比独立的CNTs要受限得多。这种方法还可以直接应用于分析CNTs案合物复合材料，详见B1.2中信息。
7测试程序
7.1SWCNTs样品的TEM检测
7.1.1大视场（大于1μm）观察
7.1.1.1设定正确的设备参数，达到高分辨的成像条件，重要的是在低倍下，即大规场下开始SWCNTs样品观察，最大的视场（最小倍数）取快于TEM的功能和样品。7.1.1.2快速观察样品，以定样品制备质量是否可以接受，以及3个样品能否获得足够的结果。利用附加模式暗场像显示SWCNTs材料中催化剂颗粒或其他杂质具有一定的优势。7.1.1.3不同大小的杂质，如催化剂和金属颗粒，长碳纤维，MWCNTs和其他碳材料在各种视场图像均可见，因此，可根据SWCNTs样品特征和TEM功能确定最好的视野和像素分辨率，关键要在该视野下获取分辨率尽可能高的图像，以获得相关信息7.1.1.4表1总结了TEM中大小视场和能谱分析的推荐设置。TEM太规场分析
100 μm
5 μzm
表1TEM和EDS分析推荐设置
TEM小视场分析
100 atn
GB/T30543—2014
EDS 分析
点分析
注1：允许存在较小的偏离和视场的省略，这取决于TEM功能，载网类型，橱格大小和实验类型，其日的是保证相关信息的一致性和采集适量数据，注2，存在大量杂适时，为获取全面且相关的信息，可提高规畅的大小。为了获得大规场图像，允许适当拼携相邻的图像。
注3：当使用配有数字图像系统的TEM进行大规场分析时，应尽可施以最高像素分辨率获取图像。对于小规场分析，数字图像的像素分排应满足奈斯特采样准则（Nygmist)，即采样点应当多于所需点的两倍，注意采样点的灰度最少应当分布在灰度直方医的8%范围，避免像素点的炭度位于灰度级的最低和最高位，当使用境报图像采集系统时，在对图像避行采样和数字化时也要遵循上达要求，以满是最终图像处理的婴求
注4：对于能谱分析，尽可能使用TEM铜网空区中的SWCNTs静品。7.1.2小视场（小于1μm）观察
7.1.2.1只有在小视场下的图像才能观繁并测量SWCNTs样品精细结构，包括单分散的SWCVTs和纳米级杂质，元素组成、管壁结构、缺陷、晶格信息等。TEM设备在非常小的规场范围所提供的信息是其他设备无法实现的，在小于100nm视野的图像中，SWCNTs的细节信息都能获得。TEM的其他优势还体现在利用附加模式暗场像能分析SWCNTs材料中催化剂颗粒或其他杂质。7.12.2在TEM的X轴和Y轴方向上，图像标尺（大倍率）都应使用ISO29301或JJG011-1995和有证标准物质（certibedreferencematerials，CRM)校准或检定。CRM可配合设备进行校准，另外，已知参数（如晶体晶格常数）的标准物质也可使用。要认识到放大倍率及标尺校准的重要性，因为其和样品在TEM镜简中的位置有关。因此，为克服这个间题，样品位置应是可再现的。创如，在所谓的共心高度来定位样品。共心高度是一个可复现的样品位置，有助于保持样品位置的一致性和标尺校准。7.1.2.3表1总结了TEM中大小视场和能谱分析的推荐设置。7.1.2.4TEM图像的质量，特别是在小视场时，会因样品放电，电子束诱导污染和其他不利影响而发生很大变化。附录B提供了用TEM表征SWCNTs待征的美键要素的基本信息，其他附加信息见附录C和附录D.
7.2SWCNTs样品的EDS分析
7.2.1基于TEM和STEM的EDS分析能够提供非常小规场甚至纳米级颗粒的元素组成信息。TEM上EDS的另一个优点是样品成分的特征×射线峰是在小面连续的背景峰上。固此，为了实现更好的灵敬度，应在载网的网区域进行分析7.2.2最佳束流，加速电压，采集时间和能量范围取决于SWCNTs样品的元素组成2]。优化这些参数可在TEM图像中发现SWCNTs样品以外的其他材料。GB/T 30543—2D14
7.2.3对于FLS分析，包括元案面分布推荐的起始加速电压一股低于TEM或STEM设条的T作电压。X射线谱或面扫的能量范围取决子SWCNTs样品的特征蜂，通常上限20kV已足够。如果发现不带见的元素，必累改变加速电压和能里范围以优化ELS分析。7.2.4EDS分析应该选择合适的区域，以得到平均的组成信息，点分析能确定催化剂颗粒或案质的元素红成，为校正时线谱或面打时的样品漂移，特别是需要长采媒时问时，建设使用一个带漂移校正软件的扫捕控制单元：
7.2.5所需测量的EDS次数取决于初步分析的结果，片先应在表1指定的3个视场中存记录3个典型位置的EDS潜，这些谱对纯SWCNT样品已足够，如果EDS初步分析显示，在样品不同区域，峰的相对强度存在提著差异，应该在更多区感按照而要收取更多EIS谱，以费得再复性和相关的结果。7.2.6对子半定量分析，需要将初步分析中3个不同位置的结果加以平均。计算平均值和板准偏差。如果相对标准偏差（由标准保差除以平均值得到，以百分比表示）小于20%，在报告中给出，如果值较大，再分析3组相同大小的区或。如有必要，再增加3个区域以获得令人满意的具有可信底的统计结果，若还不能获得一致性，报告中给出定性结果（即检测到的心素）。7.2.7根据相关标准-15·剂设务厂家规定的程序使用有证标推物质或标准钠质定期校准EIDS系统。8数据分析、结果解释与报告
8,1总则
8.1.1TEM和STEM图像能提供的信息包括CNTs的直径，长度、缺陷、纳米管以外的杂质及杂质特征，纳米管的宽度或直径道过高赖度的，经过校准的电子显微标尺计算。TEM不是-个整体分析技术因此视觉分析能够定性评估样品的纯度，但是很难产生任何有意义的定重数据。测量结果在很大程度F.取决于取样和检测统计。测基CNTs的长度也想困雄，光其对较长的SWCNTs，因此器婴采集和拼接多恢图像测量：
8.1.2报告应该按照相美国家标准进行编辑，且包含SWCNT：样品所有相关图像和测量结果。报告结果应符合GB/T27025，应根据ISO29301或JJG011—1996进行测量数据的评估和不确定度的计算：微人报告的图像应保留原始图像的分辨率，以使数字图像的放人及显示全部源始信息。如需要，可形成其有适当标志的小型报告。8.2数据分析和TE结果解释
8.2.1一般原则
报告中，对每个确定视野应具有3张典型美观的图像。可包括其他含有全面代表性信息的图片。检这些图像，以确保获得与CNT和其他材科的待征一致、清晰的观察：所场像能够显示山SWCNT9样品中催化剂题粒或儿他杂质。为便于比较，明场像和暗场像应相邻政置。每张电子显微图像应清晰标注成像条件，视场和其他相关信息。8.2.2SwCNIs纯度评估
SWCNTs样品中的杂质通带包括无定形碳石翌（包括所有显示石墨晶格条纹的磁质材料）.金属，金属氧化及其他可能的硫、氧等元素。这些杂质在纯度高的样品中是非常少见的，真正纳米级的。此，纯度评估应该包括大小两个视野图像，如图A1和图A.2所小，为不同尺寸和材料的特征杂质，报告中应记录SWCNT样品纯度的一特征利1非SWCVTs成分的存在与形貌。在对应图片中确定出其全部基本特征，措述其位置，包括偶然山现的赖粒或污染物（因样品制备或存放引人）。8
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