GB/T 27788-2011
基本信息
标准号:
GB/T 27788-2011
中文名称:微束分析 扫描电镜 图像放大倍率校准导则
标准类别:国家标准(GB)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
微束
分析
扫描电镜
图像
放大
倍率
校准
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 27788-2011 微束分析 扫描电镜 图像放大倍率校准导则
GB/T27788-2011
标准压缩包解压密码:www.bzxz.net
标准内容
ICS37.020
中华人民共和国国家标准
GB/T27788-2011/ISO16700:2004微束分析
扫描电镜
图像放大倍率校准导
Microbeam analysis-Scanning electron microscopy-Guidelines forcalibrating image magnification(ISO16700.2004,IDT)
2011-12-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2012-08-01实施Www.bzxZ.net
GB/T27788-2011/ISO16700:2004前言
1范围
规范性引用文件
术语和定义
图像放大倍率
参考物质
校准过程
图像放大倍率和标尺的准确度
8校准报告
附录A(资料性附录)
用于放大倍率校准的参考物质
附录B(资料性附录)影响扫描电镜放大倍率的参数附录C(资料性附录)放大倍率测量中的不确定度附录D(资料性附录)检验报告示例.9
本标准按GB/T1.1—2009给出的规则编写。GB/T27788—2011/IS016700:2004本标准采用翻译法等同采用ISO16700:2004微束分析扫描电镜图像放大倍率校准导则》(英文版)。
本标准由全国微束分析标准化技术委员会(SAC/TC38)提出并归口。本标准主要起草单位:中国地质科学院矿产资源研究所、中国科学院上海硅酸盐研究所、上海第二军医大学。
本标准主要起草人:陈振宇、周剑雄、李香庭、杨勇骥。1
GB/T27788-2011/IS016700:2004引
扫描电镜广泛用于对各种重要材料,如半导体、金属、合物、玻璃、食品及生物材料等的表面结构的观察研究。本标准应用于图像放大倍率的校准,它描述了在扫描电镜中使用有证参考物质和参考物质进行图像放大倍率校准的要求。1范围
GB/T27788-2011/IS016700:2004微束分析扫描电镜
图像放大倍率校准导则
本标准规定了使用适当的参考物质对扫描电镜(SEM)图像的放大倍率进行校准的方法。本标准限于对由参考物质上线距大小的范围所决定的放大倍率进行校准。本标准不适用于专用测长型扫描电镜。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6379.1一2004测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义(ISO5725-1:1994IDT)
ISOGuide34:1996
Qualitysystemguidelinefortheproductionof referencematerials(标准样品生产的质量体系准则)
ISOGuide35:1989Certificationof referencematerials-General and statistical principles.(标准样品认证一一般原则和统计方法)ISO/IEC17025:1999General requirements for the competence of testingand calibration labora-tories(测试和校准实验室能力的通用要求)JISQ0030-1997标准物质常用术语和定义(ISOGuide30:1992,IDT)3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
扫描电镜ScanningElectronMicroscope;SEM通过电子束扫描样品表面产生放大图像的一种仪器。3.2
图像image
由扫描电镜产生的样品表面的二维形貌,注,用扫描电镜拍摄的样品照片就是图像的一种,3.3
图像放大倍率imagemagnification扫描显示的线性尺度与试样上扫描区域的相应长度之比。3.4
标尺scalemarker
一条标于图像上指示试样实际长度的线段。1
GB/T27788—2011/IS016700:20043.5
参考物质referencematerial,RM材料或物质,其一种或一种以上的待性值足够均勾并已被确认可用于仪器的校准、测量方法的评价或材料的赋值。
有证参考物质certifiedreferencematerial;CRM附有证书的参考物质,其一种或多种特性值已通过某种程序认证,该程序使得特性值和用于表达特性值的计量单位的真实值之间建立起可溯源性,并且每一个被认证的特性值都带有一个在一定登信度上的不确定度。
注:在本标准中,参考物质/有证参考物质应具有可用于图像放大倍率校准的线距样式,该线距样式具有适需的线距尺度和准确度。
校准calibration
在待定条件下执行的操作规程,使得扫描电镜显示的放大倍率和通过检验参考物质(RM)或有证参考物质(CRM)而确定的相应的放大倍率之间建立起关系:3.8
倾斜角
tiltangle
倾斜的样品表面与垂直电子束轴的平面之间的夹角(见图1)。电子束
颜斜角
复斜的样品
图1倾斜角
显示器display
用于显示模拟图像或数字图像的设备。注:显示器可以是阴极射线管、等离子显示板、液晶显示屏等,3.10
工作距离
workingdistance
样品表面和扫描电镜物镜底面之间的距离。3.11
线距piteh
试样上最靠近的两个相似特征之间的最小间隔,这种间隔在重复的样式上是相等的。3.12
准确度
accuracy
测试结果和公认的参考值之间的接近程度。2
[GB/T6379.1—2004]
GB/T27788--2011/ISO16700.2004注1:“测试结果“是指按本标准中规定的程序所获得的有证参考物质的线距观测值,注2:术语“公认的参考值是指经电国家或国际校准实验室认证的数值,该数值带有一定的不确定度,并将在证书上给予表示,
注3:准确度和精密度不同。精密度被定义为在规定条件下测得的若干独立测试结果之间的一致程度。4图像放大倍率
4.1标尺
为指示放大倍率,在图像上附加一个标尺和以国际单位制表示的相应长度,它表示样品的实际长度。如图2所示。
图2标尺及其长度
注:由扫播电镜的硬件和/或软件生成的标尺值可能与校准值并不符合。4.2放大倍率的表示
图像的放大倍率以代表物体放大倍数的数字加上符号“×”表示(如,100×10000×、10k×或X100、×10000、×10k,其中100、10000和10k是放大倍数)。参见附录A。注1:当图像上有标尺显示时,放大倍数可不必标出:注2:图像上显示的效大倍率与输出设备有关,输出设备可以是显示器、打印机或照相设备,图像上显示的标尺与扫描电镜操作者所选择的输出设备无关,只有当图像在输出设备上显示或被打印出来时,放大倍率才与标尺相对应。
5参考物质
5.1概要
参见JISQ0030—1997。
校准图像放大倍率时,应尽可能选择一个按照ISO导则34制备并按ISO导则35认证的有证参考物质CCRM)
若没有合适的有证参考物质(CRM),可使用按照ISO导则34制备的参考物质(RM)。5.2CRM的必要条件
所选择的CRM必须保证:
在真空中和电子束重复轰击下稳定,一在SEM图像中有较好的对比度;一具有导电性:
一可清理去除正常使用过程中产生的污染物而不会引起机械性破坏或变形;——具有相关的有效校准证书。3
GB/T27788-2011/IS016700:20045.3CRM上的线距样式
CRM上的线距样式可以是以下形式中的任何一种或几种:—正交的十字栅格;
—线性排列;
一点排列;
一正交的点排列。
所选择的CRM必须保证至少有一个方向的线距样式可供校准,而且线距样式的不确定度应与所要求的准确度相一致。
注1:CRM可以合含有X和Y两个方向的线距样式,这样就可以在正交的两个方向上进行测量而不必机械旋转CRM,CRM还可以含有其他的结构以测试图像的变形和/或分辨率。注2:所选择的CRM可以具有大小不同的线距样式以涵盖所有需要校准的放大倍率的范图。也可以用多个CRM来盖所需的放大借率范围。
5.4保存和处理
CRM须保存于干燥柜或真空容器中。注:为了尽可能减少对CRM的触,可将其永久安装在试样座上,触模CRM时须使用护指套、无尘手套或镊子,检查CRM表面有无污染物和损坏,因为这会影响校准,请勿使用已破损或严重污染的CRM。用清洁干燥的空气或氮气清除CRM上的灰尘、残留物或其他污染物,注意不要损坏CRM,定期地通过与其他CRM的对比来检查CRM的校准效果并记录检查结果。检查的颖率视CRM的特性和使用情况而定。
CRM只作校准之用。
6校准过程
6.1概要
影响SEM最后放大倍率的参数可引起素统误差。这些参数列于附录B。SEM的稳定性是决定校准周期的主要因索,开始时有必要经常进行校准以确定SEM的稳定性。所获得的结果将可提供一个对实验室内部重现性的评估,还可以估算显示器的固有偏差,自动附加于其他输出设备上的数据的固有偏差。CRM的选择取决于所使用的放大倍率及所要求的准确度。在本标准中,校准的准确度应保证优于10%。
6.2安装CRM
安装标准样品时,应确保按5.4安装CRM。按SEM和CRM的使用说明安装CRM。确定CRM和SEM的样品台之间导电性良好。检查CRM是否已经安全地固定在样品台上而不会松动,使振动引起的图像变形降到最低。6.3设置校准SEM的操作条件
按SEM的操作说明,抽真空使样品室达到工作状态。4
接SEM的操作说明,将电子束亮度和合轴调到最佳状态。GB/T27788--2011/1SO16700.2004按SEM的操作说明,将倾斜角度调至0°,以使CRM的表面在操作过程中与电子束轴方向垂直。按以下程序检查CRM的倾斜角。
a)关闭倾斜角校正、扫描旋转和放大倍率的缩放控制。b)选择图像模式(二次电子图像/或背散射电子图像)。c)使图像聚焦和消像散。
d)选择使整个测量区域可见的放大倍率。e)在线距测量值最大的位置确定倾斜位置。如果多次测量值之间没有差异,即可认为倾斜角度为0°。在此位置下完成后面的图像记录。注:若整个区域的图像都未能聚焦,则有必要重新安装CRM或重新调整SEM的机械合轴。f
选择校准所需的加速电压和工作距离,并移动样品台将CRM置于正确位置:g)按SEM操作说明,在要求的操作条件下直到仪器完全稳定。h)
聚焦并调整显示器上CRM的图像。在必要情况下,机械旋转CRM以使待测样式与显示器的X和/或Y方向平行。i
没样品台的X和/或Y方向移动CRM,使被测的线距样式的两端标记约为显示器长度和/或宽度的80%。
k)在必要情况下,再次旋转CRM以使测量样式与显示器的X和/或Y方向平行,并清晰聚集CRM的线距样式。
注,推荐屏靠上显示的线距实际数量约为10.例如,对于一个100mm的显示器屏靠,不同放大借率下所推荐的线距值如下:
X50000
X10000
6.4图像记录
10 μm
确保线距样式的排列方向与SEM中对应的X和/或Y方向相同。确定图像扫描速度。
一且获得所需图像,不要改变SEM的其他参数。采用照片、胶片或数字格式记录所显示的附带标尺的CRM图像。
在使用照相介质时,应留出足够的时间以使其在测量之前达到稳定,使照相介质的尺寸变化影响最小。
注:当以数字格式记录的图像在纸上复制或显示器上重现时,对于测量而言,图像的长度和长宽比可能会与原始图像的长度和长竟比不同,在这种情况下,推荐记录原始图像的长度和长宽比。6.5图像的测量
完成校准报告需要对记录在可靠的纸复制品上的图像进行测量。使用一个准确度已知的、可溯源的、已校准的、可测量小于1mm的尺子来测量所记录图像的长度:
为了减小边缘畸变产生的影响,应避免在图像边缘测量。限定在图像区域的中部80%处测量。对所记录图像的X和/或Y轴方向的线距进行测量。在上面规定的图像区域内,对相当于线距整数倍的两个标记之间的距离进行测量。5
GB/T277882011/IS016700:2004
所测量的距离应该比线距大约大十倍。在所记录图像上至少重复测量三次,每次测量需在至少相隔3mm的不同位置进行。注:线距的测量可以是CRM上相同特性之间的中心一中心或边缘一边缘的距离,6.6放大倍率和标尺的校准
6.6.1概要
对实验室内常用的放大倍率进行校准。6.6.2放大倍率
放大倍率M可由下式得出:
D一一在记录图像上测最的平均线距(距离)(见图3)d一与D相对应的CRM的实际线距(距离)(见图4)。测得X和Y方向的平均距离,就可计算得出每个方向的放大倍率值。如果X和Y方向的放大倍率的差别超过设定值,检查CRM的安装和SEM是否合轴。重新调整并重复校准过程。
6.6.3标尺
每次校准都要进行标尺的校准。通过下式计算出记录图像上对应于标尺长度值(f)的长度(L):D
L=finXM=finaX
L所记录图像上的标尺的计算长度:f——所记录图像上的标尺的显示值(见图3)。注:应尽可能将标尺的长度调整到与校准的放大倍率相对应,若不能做到,应注意两者之间的差异。10D
图3所记录图像
7图像放大倍率和标尺的准确度
图4试样(CRM)
GB/T27788-2011/1S016700.2004放大倍率的百分比准确度(A.),可以用下式通过计算差值AM而得出:M-Mna-M=Mad
式中:
Mmd显示的放大倍率(见图3)。D
标尺的百分比准确度(A),可以用下式通过计算差值(△L)而得出:AL=Lia-L=La-fu e
Li和fi分别是所记录图像上标尺的显示长度和显示值(见图3)。注1:即使D和/或L的测量有很好的准确度(如使用测径器),最小测量误差也可达到士0.2mm,因为这是人眼的分辨率极限。
注2:在数学记录图像中,可假定D和L能被准确测量到士1个像并由此计算出准确度,在计算A。和A,时D和Lm可以用像素长度(mm)来表示。注3:应注意,由于SEM仪器的操作条件等因素所引起的不确定度,和由CRM的不可避免的不均匀性所引起的统计误差等,都包括在放大倍率的校准结果中(参见附录C)8校准报告
8.1概要
实验室完成的校准报告必须准确、清楚、明确,并与本标准校准方法中规定的所有内容一致。测量结果必须以检验报告的形式发布,而且除了用户要求的信息外,还应该包括为解释校准结果所需的所有信息以及ISO/1EC17025:1999中5.10.2所要求的内容。如果是为内部客户进行的校准或是与客户之间有某种书面协议,校准结果可以以简化形式发布。没有按照ISO/IEC17025:1999中5.10.2所列的条款报告给客户的信息,应该随时可从执行校准的实7
GB/T27788—2011/ISO16700.2004验室获得。
校准告的内容
校准报告中包括以下信息以及任何其他可影响校准结果的相关信息。附录D是个校准报告样例。
校准报告标题;
实验室名称和地址:
校准报告的编号:
有关客户的名称和地址;
所用方法的标准号(即GBT27788);仪器制造商名称、型号和所用仪器的序列号:所用参考物质的名称和证书:
加速电压(kV)、工作距离(mm)、图像模式、扫描速度和放大倍率等详细的操作条件:i
测量次数(n)和校准结果:X和/或Y方向标尺的长度和/或放大倍率,以及以百分比形式表示的准确度;
校准人员的姓名;
校准的日期和时间;
批准签发校准证书的人员姓名、职务和签名;1
应在相应位置注明校准结果只与被检验或校准的项目有关,m)
注:推荐实验室应声明如果没有实验室的书面认可,校准报告不得复制,除非是全文复制。co
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