HG/T 4552.1-2013
基本信息
标准号： HG/T 4552.1-2013
中文名称：退锡废水中锡含量的测定方法 第1部分碘酸钾滴定法
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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出版信息
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标准简介
HG/T 4552.1-2013 退锡废水中锡含量的测定方法 第1部分碘酸钾滴定法
HG/T4552.1-2013
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标准内容
ICS13.030.01
备案号：41931-2013
中华人民共和国化工行业标准
HIG/T4552.1—2013
退锡废水中锡含量的测定方法
第1部分：碘酸钾滴定法
Mcthod for the measurement tin-content in spent tin-stripping solution-Part 1:Potassium iodate titration mcthod2013-10-17发布
2014-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
HG/T4552《退锡废水中锡含量的测定方法》分为个部分：第1部分：碘酸钾滴定法；
第2部分：原子吸收分光光度法；第3部分：电感耦合等离了体发射光请法。本部分为HG/T4552的第1部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分由中国石油和化学工业联合会提出。HC/T4552.12013
本部分出全国废化学品处置标准化技术委员会（SAC/TC294)归口本部分起草单位：深圳市危险废物处理站有限公司、中海油大洋化工研究设计院、精组化学品集团有限公司。
本部分十要起草人：张优珍、赵关敬、王市晖、刘幽若、郑冠立、陈永玉。(3)
1范围
退锡废水中锡含量的测定方法
第1部分：碘酸钾滴定法
HG/T 4552.1—2013
本部分规定了碘酸钾滴定法测定退锡废水中锡含量的原理，试剂和材料·仪器、设备，样品处理，分析步骤和结果计算，
本部分适用于印制电路板行业退锡废水中锡含量的测定，测定范围为2%~-15%2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注目期的引用文件，其最新版本（包措所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682—20C8分析实验室用水规格和试验方法GB/T 17C6--2006
氧化钛额料
HG/T3596.1、无机化T.产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制各第1部分：标准滴定溶液的制备
IIG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备
3警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。
4一般规定
本部分所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按IIGT3696.1、HG/T3696.3的规定制备。bZxz.net
5原理
在酸性条件下，金属铅片与酸反应生成的原了氢具有极强的还原性.将四价锡离子（Sn++）还原成二价锡离子（S+），为防止二价锡离子被空气中的氧气氧化，以隔绝空气的方法保护，二价锡离于能定量将碘酸钾还原成碘离子，当滴定至终点时，碘酸钟与碘离子反应生成碘，碘在淀粉溶液中呈蓝色指示终点。
6试剂和材料
6.1盐酸。
6.2盐酸溶液：111。
6.3金属铅片：质量分数不低于99.5%，厚度为0.11m1n。6.4碳酸氢钠饱和溶液。
6.5碘酸钾标准滴定溶液：（
-KIO30. 05 mol/L
6.6淀粉指示液15g/1.。
HG/T4552.1—2013
7仪器、设备
7.1微波消解仪。
7.2玻璃液封管或其他合适的吸收器：玻璃液封管示意阁应符合GB/T17062006图1中的规定。8样品处理
8.1取样前准备：戴好防碱手套，检食样品瓶并便其密闭完好，用食指压住瓶盖，其余四指握住瓶身快速水报荡摇动样品瓶10次，翻转摇动15次，立即直立样品瓶并打开瓶盖分取样品，选择以下其中之一预处理方法进行操作。
8.2常压消解法：称取约1g样品（若试料中铜的量超过15mg，可减少取样量），精确至0.0002名.置于T燥的250mL锥形瓶中。用少量水吹洗杯壁，加人15ml.盐酸，加热微沸至近下，再分两次加人10mL盐酸，加热微沸至近干，取下锥形瓶，冷却至室温。加入80ml盐酸溶液，用水吹洗杯壁，控制体积约100mL.同时制备空白试验溶液。8.3微波消解法：称取约1g样品（若试料中铜的量超过15mg，可减少取样量）.精确至0.0002g，置于干燥的100mL微波消解罐中，加人10mL盐酸，按设定的120℃保持时间10min的消解程序对样品进行消解，消解结束后，将微波消解罐转移到控温电热板上（设置温度180℃）加热30min，冷却至室温。用80ml盐酸溶液分3次将消解液转移至250mL锥形瓶中，用少量水多次吹洗消解罐整·控制体积为100ml.,同时制备空白试验溶液。9分析步骤
在试验溶液和空山试验溶液中加入2\金属铝片，装上玻璃液封管，塞紧胶塞，并在该管中加人碳酸氢钠饱和溶液至该管体积的2/3处左右，待金高铝片溶完，续续微沸3min~5min，此时溶液变为透明清晰的淡紫色。冷却至室温，在这个过程中应随时补加嵌酸氢钠饱和溶液（注意不能让其吸人空气）。冷却后移去锥形瓶上的玻璃液封管，将其中的碳酸氢钠饱和溶液倒人锥形瓶中，迅速加人5mL淀粉指示液，用碘酸钾标准滴定溶液滴定，初时要快滴慢摇，满定至溶液山无色突变为蓝色即为终点。10结果计算
锡含量以锡(Sn)的质量分数计.按公式计算：[(V-V)/10001cM×100%
滴定试验溶液所消耗的碘酸钾标准满定溶液体积的数值，单位为毫升（mI.)；V。空白试验溶液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（tnL)c碘酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mo1/1.)；n\-试料质量的数值，单位为克（g);M一锡（
Sn）摩尔质量的数值，单位为克每率尔（g/mol)（M=59.35）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，当测定结果含最在2%～4%时，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。当测定结果含量大丁4%时，两次平行测定结果的绝对差值不人于0.3%。2
中华人民共租国
化工行业标准
退锡废水中锡含量的测定方法
(2013)
HG/T 4552.1--4552.32013
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年潮南街13号：郎政编码100071）化学工业出版社印刷！厂
880mm×1230mm1/16印账1%
字数461学
2014年2北京第1版第1次印别
书号：155925·1642
购书咨询：010-64518888
售后服务：010-64518899
网址：htp：//cip.com.cn
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备案号：41931-2013
中华人民共和国化工行业标准
HIG/T4552.1—2013
退锡废水中锡含量的测定方法
第1部分：碘酸钾滴定法
Mcthod for the measurement tin-content in spent tin-stripping solution-Part 1:Potassium iodate titration mcthod2013-10-17发布
2014-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
HG/T4552《退锡废水中锡含量的测定方法》分为个部分：第1部分：碘酸钾滴定法；
第2部分：原子吸收分光光度法；第3部分：电感耦合等离了体发射光请法。本部分为HG/T4552的第1部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分由中国石油和化学工业联合会提出。HC/T4552.12013
本部分出全国废化学品处置标准化技术委员会（SAC/TC294)归口本部分起草单位：深圳市危险废物处理站有限公司、中海油大洋化工研究设计院、精组化学品集团有限公司。
本部分十要起草人：张优珍、赵关敬、王市晖、刘幽若、郑冠立、陈永玉。(3)
1范围
退锡废水中锡含量的测定方法
第1部分：碘酸钾滴定法
HG/T 4552.1—2013
本部分规定了碘酸钾滴定法测定退锡废水中锡含量的原理，试剂和材料·仪器、设备，样品处理，分析步骤和结果计算，
本部分适用于印制电路板行业退锡废水中锡含量的测定，测定范围为2%~-15%2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注目期的引用文件，其最新版本（包措所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682—20C8分析实验室用水规格和试验方法GB/T 17C6--2006
氧化钛额料
HG/T3596.1、无机化T.产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制各第1部分：标准滴定溶液的制备
IIG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备
3警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。
4一般规定
本部分所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按IIGT3696.1、HG/T3696.3的规定制备。bZxz.net
5原理
在酸性条件下，金属铅片与酸反应生成的原了氢具有极强的还原性.将四价锡离子（Sn++）还原成二价锡离子（S+），为防止二价锡离子被空气中的氧气氧化，以隔绝空气的方法保护，二价锡离于能定量将碘酸钾还原成碘离子，当滴定至终点时，碘酸钟与碘离子反应生成碘，碘在淀粉溶液中呈蓝色指示终点。
6试剂和材料
6.1盐酸。
6.2盐酸溶液：111。
6.3金属铅片：质量分数不低于99.5%，厚度为0.11m1n。6.4碳酸氢钠饱和溶液。
6.5碘酸钾标准滴定溶液：（
-KIO30. 05 mol/L
6.6淀粉指示液15g/1.。
HG/T4552.1—2013
7仪器、设备
7.1微波消解仪。
7.2玻璃液封管或其他合适的吸收器：玻璃液封管示意阁应符合GB/T17062006图1中的规定。8样品处理
8.1取样前准备：戴好防碱手套，检食样品瓶并便其密闭完好，用食指压住瓶盖，其余四指握住瓶身快速水报荡摇动样品瓶10次，翻转摇动15次，立即直立样品瓶并打开瓶盖分取样品，选择以下其中之一预处理方法进行操作。
8.2常压消解法：称取约1g样品（若试料中铜的量超过15mg，可减少取样量），精确至0.0002名.置于T燥的250mL锥形瓶中。用少量水吹洗杯壁，加人15ml.盐酸，加热微沸至近下，再分两次加人10mL盐酸，加热微沸至近干，取下锥形瓶，冷却至室温。加入80ml盐酸溶液，用水吹洗杯壁，控制体积约100mL.同时制备空白试验溶液。8.3微波消解法：称取约1g样品（若试料中铜的量超过15mg，可减少取样量）.精确至0.0002g，置于干燥的100mL微波消解罐中，加人10mL盐酸，按设定的120℃保持时间10min的消解程序对样品进行消解，消解结束后，将微波消解罐转移到控温电热板上（设置温度180℃）加热30min，冷却至室温。用80ml盐酸溶液分3次将消解液转移至250mL锥形瓶中，用少量水多次吹洗消解罐整·控制体积为100ml.,同时制备空白试验溶液。9分析步骤
在试验溶液和空山试验溶液中加入2\金属铝片，装上玻璃液封管，塞紧胶塞，并在该管中加人碳酸氢钠饱和溶液至该管体积的2/3处左右，待金高铝片溶完，续续微沸3min~5min，此时溶液变为透明清晰的淡紫色。冷却至室温，在这个过程中应随时补加嵌酸氢钠饱和溶液（注意不能让其吸人空气）。冷却后移去锥形瓶上的玻璃液封管，将其中的碳酸氢钠饱和溶液倒人锥形瓶中，迅速加人5mL淀粉指示液，用碘酸钾标准滴定溶液滴定，初时要快滴慢摇，满定至溶液山无色突变为蓝色即为终点。10结果计算
锡含量以锡(Sn)的质量分数计.按公式计算：[(V-V)/10001cM×100%
滴定试验溶液所消耗的碘酸钾标准满定溶液体积的数值，单位为毫升（mI.)；V。空白试验溶液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（tnL)c碘酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mo1/1.)；n\-试料质量的数值，单位为克（g);M一锡（
Sn）摩尔质量的数值，单位为克每率尔（g/mol)（M=59.35）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，当测定结果含最在2%～4%时，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。当测定结果含量大丁4%时，两次平行测定结果的绝对差值不人于0.3%。2
中华人民共租国
化工行业标准
退锡废水中锡含量的测定方法
(2013)
HG/T 4552.1--4552.32013
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年潮南街13号：郎政编码100071）化学工业出版社印刷！厂
880mm×1230mm1/16印账1%
字数461学
2014年2北京第1版第1次印别
书号：155925·1642
购书咨询：010-64518888
售后服务：010-64518899
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