HG/T 4552.3-2013
基本信息
标准号： HG/T 4552.3-2013
中文名称：退锡废水中锡含量的测定方法 第3部分电感耦合等离子体发射光谱法
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 废水 中锡 含量 测定方法 电感 耦合 等离子体 发射光谱
标准分类号
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出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 4552.3-2013 退锡废水中锡含量的测定方法 第3部分电感耦合等离子体发射光谱法
HG/T4552.3-2013
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标准内容
ICS 13.030.01
备案号：41933—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4552.3-2013
退锡废水中锡含量的测定方法
第3部分：电感耦合等离子体发射光谱法Method for the measurement tin-content in spent tin-stripping solution-Part 3:lnductively coupled plasma atomic emission spectrometric method2013-10-17发布
2014-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
H(/T4552《退锡废水中锡含量的测定方法》分为：个部分第1部分：碘酸钾滴定法；
——第2部分：原子吸收分光光度法：—第3部分：电感耦合等离子体发射光谱法。本部分为HG/T4552的第3部分。
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草，本部分山中国石油和化学工业联合会提出。本部分由全国废弃化学品处置标准化技术委员会（SAC:/TC294)归口。1IG/T4552.3—2013
本部分起草单位：深圳市危险废物处理站有限公司、中海油大津化工研究设计院。本部分标淮主要起草人：李丹阳、号创周、丁灵、吴燕凌、程龙军。(12)
1范围
退锡废水中锡含量的测定方法
第3部分：电感耦合等离子体发射光谱法IIG/T4552.3-2013
本部分规定厂电感耦合等离子体发射光谱法测定退锡废水中锡含量的原理，试剂和材料，仪器、设备，分析步骤，结果计算。
本部分适用于印制电路板行业退锡废水中锡含量的测定，测定范围为锡含量0.5关-10%。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。从是注日期的引用文件，仅所注口期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用丁本文件。GB/T4842氩
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备
3警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗；本试验方法中使用高压氩气钢瓶，应按高压钢瓶安全操作规定操作；点燃等离子后，不应打开炬室门，防止高频辐射伤害身体；注意安全用电。4一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和G3/T6682-2008中规定的二级水。试验中所用杂质标准溶液，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2的规定制备。5原理
退锡废水经过带压消解或微波消解后制成试样溶液，经雾化系统雾化后形成气溶胶，由载气带人等离子体内，在高温和情性气体（氛气）中被充分蒸发、原子化、电和激发，锡元素的原子或离子被激发时，电子在原子内不同能级跃迁，当高能态向低能态联辽时产生特征辐射，通过确定这种特征辐射的波长及相对强度，采用标准间线法测定样品溶液中的锡含量。6试剂和材料
6.1盐酸。
6.2氢气：高纯氩符合GB/T4842。6.3盐酸溶液：1+1
6.4锡标准溶液：1inL溶液含锡（Sn）1mg7仪器、设备
7.1电感耦合等离子体发射光谱仪。(19)
HG/T4552.3—2013
7.2微波消解仪。
8样品处理
8.1取样
戴好防酸碱于套，检查样品瓶并使其密闭完好，用食指压住瓶盖，其余四指握住瓶身，快速水平振荡摇动样品瓶10次，翻转摇动15次，立即白立样品瓶并打开瓶盖分取样品，选择以下其中之一预处理方法进行操作
8.2常压消解法
称取约0.5g试样，精确至0.0002g。置干燥的100ml烧杯中。用少量水吹洗杯壁，加人5mL盐酸，低温加热蒸发牟近干，再加人5mL盐酸，低温加热蒸至近干，取下烧杯，立即沿壁淋洗加人50mL盐酸溶液，冷却至室温。全部转移至250imL容量瓶巾，用水少量多次吹洗杯壁：并收集于容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。同时、同样做空户试验，空广试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量与试验溶液相同。8.3微波消解法wwW.bzxz.Net
称取约0.5g试样，精确至C.0002g，置于十燥的1c0ml.微波消解罐中，加人5ml.盐酸，按设定的温度120℃保持时间10min的消解程序对样品进行消解后，冷却至室溢。全部转移至事先加入50tml.盐酸溶液的250ml容量瓶中，用水少量多次吹洗微波消解罐壁：一并收集于容量瓶巾，用水稀释至刻度，摇匀。
同时、同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。9分析步骤
9.1标准由线的绘制
用移液管分别移取0.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、30.00mL锡标准溶液干5个100rL容量瓶中.各加人10mL盐酸液·用水稀释至刻度，摇勺。按照仪器操作手册中的说明调节仪器参数，调整雾化器流量及进样速度等，点火，检查仪器是否止常工作。然后在189.927nm或242.950nm波长处分别测定标准溶液系列锡的光谱强度，从系列锡标准溶液的光谱强度中减去标准空白溶液的光谱强度，以系列标准溶液中锡的质量浓度（mg/mI.）为横坐标.对应的光谱度为纵坐标，绘制标准曲线。注：以上标准曲线落液的浓度仅供用户参毒，川户可根据仪器和样品的实际情况进行适当的调整。9.2测定
将经消解定容后的试样浴液和空白试验溶液，在189.927nm或242.950nm波长处，分别测定其中锡的光谱强度，然后在标准曲线分别查出试样溶液和空白试验溶液中锡的质量浓度。10结果计算
锡含量以锡（Sn）的质量分数w计，按公式（1)计算：(ppn)xVx10-3
武中：
p-从标准曲线查出的试样溶液中锡的质量浓度的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL)；——-从标准曲线查出的空白试验溶液中锡的质量浓度的数值，单位为毫克每毫升（mg/ml.)；V—-待测溶液定容体积的数值，单位为毫升(nL)；m—一试料的质量的数值，单位为克（g）。2
HG/T4552.3—2013
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，当测定结果含量在0.5%~2%时，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%；当测定结果含量在2%~4%时，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%；当测定结果含量在4%~1C%时，两次平行测定结果的绝对差值不大了0.3%。(2)
中华人民共租国
化工行业标准
退锡废水中锡含量的测定方法
(2013)
HG/T 4552.1--4552.32013
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年潮南街13号：郎政编码100071）化学工业出版社印刷！厂
880mm×1230mm1/16印账1%
字数461学
2014年2北京第1版第1次印别
书号：155925·1642
购书咨询：010-64518888
售后服务：010-64518899
网址：htp：//cip.com.cn
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备案号：41933—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4552.3-2013
退锡废水中锡含量的测定方法
第3部分：电感耦合等离子体发射光谱法Method for the measurement tin-content in spent tin-stripping solution-Part 3:lnductively coupled plasma atomic emission spectrometric method2013-10-17发布
2014-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
H(/T4552《退锡废水中锡含量的测定方法》分为：个部分第1部分：碘酸钾滴定法；
——第2部分：原子吸收分光光度法：—第3部分：电感耦合等离子体发射光谱法。本部分为HG/T4552的第3部分。
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草，本部分山中国石油和化学工业联合会提出。本部分由全国废弃化学品处置标准化技术委员会（SAC:/TC294)归口。1IG/T4552.3—2013
本部分起草单位：深圳市危险废物处理站有限公司、中海油大津化工研究设计院。本部分标淮主要起草人：李丹阳、号创周、丁灵、吴燕凌、程龙军。(12)
1范围
退锡废水中锡含量的测定方法
第3部分：电感耦合等离子体发射光谱法IIG/T4552.3-2013
本部分规定厂电感耦合等离子体发射光谱法测定退锡废水中锡含量的原理，试剂和材料，仪器、设备，分析步骤，结果计算。
本部分适用于印制电路板行业退锡废水中锡含量的测定，测定范围为锡含量0.5关-10%。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。从是注日期的引用文件，仅所注口期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用丁本文件。GB/T4842氩
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备
3警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗；本试验方法中使用高压氩气钢瓶，应按高压钢瓶安全操作规定操作；点燃等离子后，不应打开炬室门，防止高频辐射伤害身体；注意安全用电。4一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和G3/T6682-2008中规定的二级水。试验中所用杂质标准溶液，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2的规定制备。5原理
退锡废水经过带压消解或微波消解后制成试样溶液，经雾化系统雾化后形成气溶胶，由载气带人等离子体内，在高温和情性气体（氛气）中被充分蒸发、原子化、电和激发，锡元素的原子或离子被激发时，电子在原子内不同能级跃迁，当高能态向低能态联辽时产生特征辐射，通过确定这种特征辐射的波长及相对强度，采用标准间线法测定样品溶液中的锡含量。6试剂和材料
6.1盐酸。
6.2氢气：高纯氩符合GB/T4842。6.3盐酸溶液：1+1
6.4锡标准溶液：1inL溶液含锡（Sn）1mg7仪器、设备
7.1电感耦合等离子体发射光谱仪。(19)
HG/T4552.3—2013
7.2微波消解仪。
8样品处理
8.1取样
戴好防酸碱于套，检查样品瓶并使其密闭完好，用食指压住瓶盖，其余四指握住瓶身，快速水平振荡摇动样品瓶10次，翻转摇动15次，立即白立样品瓶并打开瓶盖分取样品，选择以下其中之一预处理方法进行操作
8.2常压消解法
称取约0.5g试样，精确至0.0002g。置干燥的100ml烧杯中。用少量水吹洗杯壁，加人5mL盐酸，低温加热蒸发牟近干，再加人5mL盐酸，低温加热蒸至近干，取下烧杯，立即沿壁淋洗加人50mL盐酸溶液，冷却至室温。全部转移至250imL容量瓶巾，用水少量多次吹洗杯壁：并收集于容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。同时、同样做空户试验，空广试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量与试验溶液相同。8.3微波消解法wwW.bzxz.Net
称取约0.5g试样，精确至C.0002g，置于十燥的1c0ml.微波消解罐中，加人5ml.盐酸，按设定的温度120℃保持时间10min的消解程序对样品进行消解后，冷却至室溢。全部转移至事先加入50tml.盐酸溶液的250ml容量瓶中，用水少量多次吹洗微波消解罐壁：一并收集于容量瓶巾，用水稀释至刻度，摇匀。
同时、同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。9分析步骤
9.1标准由线的绘制
用移液管分别移取0.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、30.00mL锡标准溶液干5个100rL容量瓶中.各加人10mL盐酸液·用水稀释至刻度，摇勺。按照仪器操作手册中的说明调节仪器参数，调整雾化器流量及进样速度等，点火，检查仪器是否止常工作。然后在189.927nm或242.950nm波长处分别测定标准溶液系列锡的光谱强度，从系列锡标准溶液的光谱强度中减去标准空白溶液的光谱强度，以系列标准溶液中锡的质量浓度（mg/mI.）为横坐标.对应的光谱度为纵坐标，绘制标准曲线。注：以上标准曲线落液的浓度仅供用户参毒，川户可根据仪器和样品的实际情况进行适当的调整。9.2测定
将经消解定容后的试样浴液和空白试验溶液，在189.927nm或242.950nm波长处，分别测定其中锡的光谱强度，然后在标准曲线分别查出试样溶液和空白试验溶液中锡的质量浓度。10结果计算
锡含量以锡（Sn）的质量分数w计，按公式（1)计算：(ppn)xVx10-3
武中：
p-从标准曲线查出的试样溶液中锡的质量浓度的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL)；——-从标准曲线查出的空白试验溶液中锡的质量浓度的数值，单位为毫克每毫升（mg/ml.)；V—-待测溶液定容体积的数值，单位为毫升(nL)；m—一试料的质量的数值，单位为克（g）。2
HG/T4552.3—2013
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，当测定结果含量在0.5%~2%时，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%；当测定结果含量在2%~4%时，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%；当测定结果含量在4%~1C%时，两次平行测定结果的绝对差值不大了0.3%。(2)
中华人民共租国
化工行业标准
退锡废水中锡含量的测定方法
(2013)
HG/T 4552.1--4552.32013
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年潮南街13号：郎政编码100071）化学工业出版社印刷！厂
880mm×1230mm1/16印账1%
字数461学
2014年2北京第1版第1次印别
书号：155925·1642
购书咨询：010-64518888
售后服务：010-64518899
网址：htp：//cip.com.cn
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