HG/T 4576-2013 乳油产品中有害溶剂限量 HG/T4576-2013 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS 65. 100
备案号：41900—2013
中华人民共和国化工行业标准
IIG/T4576-2013
农药乳油中有害溶剂限量
Limit of harmnful solvents of emulsifiable conccntratc pesticide2013-10-17发布
2014-03-01实施
华和工汇御信化发布
本标准按照G3/T1.1…-2009给出的规则起草。言
本标准的附录A为资料性附，附录B、C为规范性附录。木标雄山中国名油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。本标推负贡起草单位：中国农药工业协会。G/T4576-2013
本标准参加起草单位：深圳诺普信农化股份石限公司、中化化工科学技术研究总院、广东省石油化工研究院、海利尔药业集团股份有限公司、广西用园生化股份有限公司。本标准主要起草人：孔建、李欧燕、曹明章、张宗俭、陈楚流，司国栋，卢瑞、罗金仁。I
1范围
农药乳油中有害溶剂限量
IIG/T 4576—2013
本标谁规定了农药乳油中有害剂容许限量的要求,试验方法，俭验规则等内容。本标适用于在中华人民其和国境内逆的农药乳。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡足注日期的引用文件，仪所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用义件，其最新版本（包括所有的修改单)适用丁本文件。G1/T1G052001商品农药采样方法GB/T6682—2008分折实验室用水规格和试验方法（modIS0）3696：1987）GB/T8170数值修约规则与极限数值的支示和划定3术悟和定义
下列术语和定义适用丁木文件。有害溶剂harmful solvents
指农药乳油中除有效成分外，已经被确认对生产安全，人身健康和生态坏境有较人危害性的溶剂（成分）。本标准中指莱，排苯、二甲苯、乙米、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺和蔡。注:苯、甲末，一甲苯,乙苯,甲醇、N,N-一甲革甲醚胺和紫的结构武和基本物化参数参见附录A。4要求
农药乳油中有害溶剂的限应符合表1的要求。表1农药乳油中有害溶剂限量的要求预
苯质量分数/%
甲莱质量分数/%
二叫举质量分数*/%
乙苯质量分数/%
甲醇质量分数/%
N,N-二甲基小酰胺所基分数/环
奈质量分数/%
a为邻，对,狗种异构体之和。
5试验方法
安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。便用者有贵任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。5.1一般规定
IIG/T 4576—2013
本标谁所用试剂利水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和G13/6682一2008中规定的三缀水。
5.2抽样
按照（13/1°1605一2001中5.3.2\液体制剂采样”方法进行，用随机数表法确定抽样的包装件：最终抽样量应不少于200mL。
5.3鉴别试验
气相色谱法一一本鉴别诚验优先使用气相色谱仪与质谱仪联用，并使用5.4给出的气相色谱条件，也可以按本标准中5.1与B.1中方法进行（所选择的两根柱子的极性卷异尽可能大），在相同的色谱作条件下，试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中米（或甲苯、二甲苯、乙苯、甲醇、N，N-二甲基中胺和)色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.0%以内，若在两根了上均能捡出，则视为含有该化合物。
5.4苯、甲苯、二甲苯、乙苯、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺和蔡质量分数的测定5.4.1方法提要
试样经内酮（或其它试剂，均不应含有表1中有害落剂）稀释后，以正癸烷（或其它试样中不含有的物质）为内标物，使用健合100%聚乙二醇（相对分了质量15000）的毛纠管柱和氢火焰离子化检测器，对试伴中的物质进行气相色谱分离和测定，内标法定量。苯，中苯、二中苯、乙举和也可使用健合IIP-5（5%聚萃可基础氧烷）的无细管样进行测定，色谱操作条件见附录B。N.N-二甲蒸甲酰胺也使用液相色谱法进行测定，色谱操作条件见附录C。5.4.2试剂与材料
载气：疯气，绝度299.995%；
燃气：氢气，纯度≥99.995%
助燃气：空气
辅气体(隔垫吹打和尾吹气)：与载气且有播同质的氮气；标样：苯、甲苯、混一中苯（或邻，间、对二中米），乙来、甲醇，N，N二中基中酰胺和紫，已知质量分数w99.0%；
内稀物：试样中不存在的化合物，丘该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离，应不含有于挑分析的杂质，已知质景分数，99,0%。例如正庚烷.正案烷等，稀释溶剂：用于稀释试样的有机溶剂，不含有任何干扰测试的物质，已知质量分数，0！9.0%。例如丙酮、乙或四氢呋哺等剂；
内标溶液：称取适量的内标物（一般为1.0g，精确至0.0002g）于250ml.容量瓶中，用稀孵落剂溶解，定容，密封摇句。
5.4.3仪器
气相色谱仪具氢火焰离子化检测器(合分流进样装置与程序升温控制器）；色谱工作站域数据处理机；
色谱柱：30m×0.32ttl（i.d.）毛细管柱，键合300%聚乙二醇（相对分子质量15000），膜厚0.25μrn(或相似极性的性F）)：进样帮：容量至少应为进样量的两倍，或自动进样装置，天平：精度0.1mg。bzxz.net
5.4.4气相色谱操作条件
柱温：初温10℃保持2min，以4℃/min速率升到80℃，保持5min，以20/min速率升到250℃，保持10min；
汽化室（℃），250；
检测器（℃）：260；
11G/T 4576—2013
气体流量（mL/min）：载气（Nz）0.5，保持2？min，以0.2mL/min的速率刀到2.0mL/mia，保持7.5min氢午35;空气325,补偿气(N)25；进样量(L)：1.0；
分流比:20：1;
保留时间（min）：甲醇约9.8；苯纳10.6：甲举约13.0，乙苯约15.9，对一中苯约16.3；间二量米约16.5;邻.甲苯约38.1;N,N甲基甲酰胺约21.6;紫约25.7;内标物正类烷约11.7:上述操作参数是典型的，可根韧不同仪器、不同产品特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得激佧效果，典型的标样与试样的气相色谱图见图1、图2。丙(溶剂)
小醇；
一正类统（内标物）：
一甲苯；
6—对二中辈;
间三甲苯；
邻．甲莱，
\-N,N-二甲基甲酰胺;
图1标样与内标物的气相色谱图
HG/T4576--2013
丙（灌剂）
正察烷（内标物）
-艺苯，
5. 5测定步骤
对一甲举，
间二甲苯；
一邻萍；
N,N_苯甲胺；
图2试样与内标物的气相色谱图
5.5.1标样溶液的配制
按装、N，N二中基甲酰腰、二甲苯、乙萃，甲来、苯，中醇的先后顾序，分别称取：定量（一般含有3种异构休的甲2.0，其它0.2g，均精确至0.0002g)5.4.2中标样了同100mL量瓶中，用稀释落剂定容至刻度，密封据匀，分别用移液臂移取上述溶液5ml内标溶液5mL于同一10mL容量瓶中，密封播勾。
5.5.2试样溶液的配制
欧取适量试样（精确至0.0002多，应根据情况调整称样量，使试样溶液中被测化合物的质温与标样落滋中被测化合懒的质量换近）丁10mL容量瓶中，用5.5.1中所用同一支移液售加人内标溶液6mL，用烯蒋搭剂定容至刻度，密封摇旬。5. 5. 3测定
代上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各销你样与内标物峰面积比的重复性，衔和邻两销各标样与内标物峰面积比的相对变化小了1.5%时，按脱标样落液，试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进逆行测定。注：出于试样中农效有效成分可能会出峰，应确认待褪农药有效成分峰用完后，方可进下一针样品，5.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液各种化合物与内标物的峰面积比分则进行平均。试样中所含的各化合物的质量分数，按式(1)计算：rmw
式中：
试样中被测化合物的质量分数，以%装示，绪果精确到0.1%，(1)
HG/T 457G-2013
-两针标样溶液十苯,甲苯、甲紫(对、邻、间之和)、乙长,甲醇,N,N-一甲湛甲酰胺或萘与内标物峰雨积比的平均值；
r2-·\-针试样溶液中萍、中苯、-:中苯(对、邻、间之和)乙苯、甲醇、N,NV.一中基中酸胺或絮与内标物峰面积比的平均值；
萃,甲苯、二中苯(对,邻、间之和)、乙苯,甲醇、N,N-二甲基甲蕲腰或茶标样的质量的数值单位为克（）
试样的质量的数值，单位为克（g)，饮一-架、甲苯、二甲来（对，邻、间之和）、乙米、甲醇，N,N-二甲基甲酰胺或素标样的质虽分数，以%表示，
5.7充许差
两次平行测定结果的相对偏差，质基分数小丁等下1%时，应不人了20%，质量分数人下1%小丁等于 10 %时应不大于 5 %;质量分数大于10 %时应不大于 5%。坡其等术平均值作为测定结果。6检验规则
6.1检验结果的判定
6.1.1检验结果的判定按GB/T8170中的修约值比较法进行。6.1.2所有项日的检验结果均达到木标准的要求时，产品为符合本标准要求，HG/T4576—2013
附录人
(资料性附录]
苯、甲苯、二甲苯、乙苯、甲醇、N，N-二甲基甲酰胺和萘的结构式和基本物化参数该标难巾苯，甲苯、二甲求、乙苯、甲醇、N，N-.甲基甲跳胺和萘的其它名你、结构式和基本物化参数如下：
1）苯
ISO通用名称：benzcnc
CAS登记号：71-43-2
结构武：
分了式:C.H6
相对分子质量：78.11
外观：无色透明液体，有芳香族特有的气味点(101.3kPa/):80.100
熔点（℃）：5.533
相密度（25C/4℃）：0.87372
闪点(闵口,℃):—71.1
爆炸（下限/限，空气中)/%（体程）)：1.4/7.1溶解度，与乙醇、乙醛、丙酮、四氯化碳、二硫化碳和酷殷混溶，微溶丁水2）中苯
IsO通用名称：toluele
CAS登记号:108-88-3
结构式：
分了式:C,Hs
相对分子质量：92.13
外观：无色波体，有类似苯的气味沸点（101.3kPa/）：110.625
熔点(℃)：94.991
相对密度（25/4)：0.86230
闪点（闭口，℃）：—4.4
爆炸（下限/上限，空气中）/%（体积）：1.27/7.0溶解度：不溶于水，能与甲醇、乙酶、氯伤、乙醛、内酮和冰乙酸、苯等多有机溶剂猥溶3）三张
ISO 通用多称：zylenc
CAS登记号：1330-20-7
结构式：
邻一巾苯
间一巾年
分子式:Ce Hi
相对分子质量：106.17
外观：无色浪体，是有芳否整特有的气味。有时会发出微猫的浆光沸点(101.3kPa/):111.111(邻),130.103(间),138.351(对)熔点（℃）：—25.182(邻）、—4%.872（间）、13.253(对）相对密度（25℃/4）：0.87599（第）0.85992（间）0.85671（对）闪点（闭口，℃)：17(邻）、25（间）、25（对）爆炸（下限/上限，空气中）/%（体积）：1.09/6.4.0（邻、问)，1.08/6.60(对）HG/T45762013
溶解性，不溶于水，能写乙醇、乙麟、苯和烃类练多种有机溶剂混溶，乙二醇，牛醇、2-氯乙等极件溶剂测部分溶解
4）乙苯
ISO通用名称;cthylbenzene
0AS登记号：100-41-4
结构式：
分子式：Cn
相对分了质量：106.17
外观：无色液体，有节香气咪
沸点(101.3kPa/℃):136.186
熔点()：94.975
相对密度(25℃/4C):0.86281
内点（闭日，C)：15
炸(下限/[:限,空气中)/%(体积):0.99/6.70溶解性：不溶丁水，能与乙醇、乙醚、四氯化凝和来等多种有机溶剂混溶5）甲醇
ISo通用名称：mcthenol(methylalcohol)CAS登记号:67-56-1
结构式CH:OH
分子式:CH,O
相对分了质量：32.04
外观：光色透明液体,略有乙醇的气味佛点(101.3kPa/C)：64.51
熔点(℃)：-97.49
对度(20 ℃/4C):0.7913
闪点（闲口，℃）：12.0
爆炸（下限/上限）/%（你积）：6.0/36.5解性能与水、乙醚、醇、酯,氯化烃、嗣、长等混溶6）N,AN二甲基甲酰胺
ISo通用名称：dimethylformamideCAS登记号：68-12-2
HG/T45762013
结构式：
分式CHON
相对分于质量：73.10
外观：无色透明液体
沸点(101. 3 kPa/C):153. 0
熔点(℃)：-60.43
相对密度（25℃/4℃）：0.94397闪点（闭口，）)：57.8
爆炸（下限/上限）/%（体积）：2.2/15.2溶解性：能与水、醇、醛、酯、圈、不饱和烃、发香烃等混溶，但不与汽油、已烷、环已烷一类饱和烃混溶7）蔡
ISO通用名称：naphthalcne
CAS登证号：91-203
结将武：
分子式：CH
相对分子质量：128.16
外观：白色有光泽的汁状晶体，有特殊的气味沸点(101.3kPa/℃):217.942
熔点（0），80.290
相对密度(20℃/20℃)：1.175
闪点(阁口，℃):78.9
爆炸（77.8℃，下版/121.℃，上限)/%（体积）：0.9/5.9溶解性：不溶干水，可裕于乙醛、乙醇、氯仿、“硫化碳、苯等o
B.1方法提要
附录野
【规范性录】
苯、甲苯、乙萃、二甲苯、蔡的非极性气相色谱分折方法IIG/T 4576—2013
试样经内酮（或其它试剂，均不应含右表1中有害溶剂)稀释后，以正窦烷（或共它试样中不含有的物质)为内标物，使用键合HP-5(5%聚苯中基碎氧烷)的毛细管柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的萃、中苯、乙苯，二中苯、进行气相色谱分离和测定，内标法定量。. 2材料和试剂
载气：氮气，纯度≥99.995%，
燃气：氢气，纯度99.995%，
助燃气空气；
辅斯气休(隔垫吹扫和尾吹气)与载气县有相同性质的氮气标样，苯、甲米、混二甲苯（或邻，间、对二甲苯）、乙苯和禁，已知质量分数，99.0%；内标物：试样中不存在的化合物，且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离，应不含有于抵分析的杂质，已知质量分数，观9.0 %，例如正质烷、正突烷等稀释游剂：用于稀释试样的有机溶剂，不含右任何于扰测试的物质，已知质量分数，W99.0%，例如丙酮、乙靖戏四氮味喘等溶剂；内标溶液：称取适量的内标物(一般为1.0g，精确至0.0002g)于250mL容量瓶中，用稀释溶剂溶解、定容，密封摇句。
B.3仪器设备
气相色谱仪：具氛火焰离子化检測器（有分流进祥装置与程序升温控制器）：包谱工催站戒数据处班机；
色谱桂:30×0.321zm(i.d.）,毛缩管柱，键合IIP-5(5%聚苯甲基性氧烧)或其它相似极性的栓了），膜厚0.25μms
进样器：容量卒少应为逝样量的两倍，或自动逊样装置，天：精度0.1mg。
B.4气相色谱操作条件
性温：温40℃保持9rlin，以5/ri 速率升到 110℃，以50℃/min 速率升到260，保持12 nin;
汽化率(℃):260;
检测器（℃），270；
气体流量(nL/min)：载气(Nz)0.5;保持30 mitl,以1.0 mL/min的速率升到 2.5 mI/rnin,保持5mim氯气.85轻气300补偿气（Ns229进样量(uT):1.0;
分流比：30：1：
保册时(min);苯药11. 6;甲苯约15. 7;Z苯约19.8:对(间)甲萃约20. 1邻甲苯约 27. 1,茶约27.11正案烷（内标物)约24.2，上述操作参数是典型的，可根不同仪器、不同产品等点，对给楚的操作参数作适当调整，以期获得D
HG/T4576—2013
最佳效果，典型的标样与试样的气相色谱图见图R.1、图B.2.久
丙酮(辩剂)；
甲荘：
内弱(溶剂)[
甲莱，
一艺苯：
B, 5 测试步骤
对一甲茉、间二苯；
邻一甲笨
正奚烷(内标物)；
图B.1标样与内标物的气相色谱图4,5——对二甲苯、同二甲苯；
6-邻二甲案」
—正樊烷(内标物)：
一蔡，
图B.2试样与内标物的气相色谱图B.S. 1标样济液的制
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