QB/T 4340-2012 鞋类 化学试验方法 重金属总含量的测定 QB/T4340-2012 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS 61.060
分类号：278
备案号：36743-2012
参考文件章
中华人民共国轻行标准
QB/F4340-2012
化学试验方法
童金属总含量的测定
电感离合等离子体发射光谱法
Footwear-Chemical test nethad-Total heavy mctal content-Imductively cow plcdplasxa emission spectroscopy2012-05-24 发布
中华人民共和国工业和信意化部2012~11-01实施
本标准接照GB/T1.1一2009给片的规则起草。本标准由国轻工业联合会提山。本标准由全国制鞋标准化技术委员会（SAC门C305）归I！参考文件章
本标准起草单位：嘉兴市皮毛和制鞋工业研究所、金猴集团有限公司、温州泰马鞋业有限公司、中国皮革和制鞋工业研究院。
本标准主要起草人；庄莉、谷方国、主王先豪、刘显、马琳、姜苏杰。1范围
参考文件章
鞋类化学试验方法重金属总含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
本标准规定了鞋类产品和鞋淡部件中更金属总含量的试验方法电感耦合等离子体发射光谱法对九重金属铅（Pb）、镉（Cd）、镍（Ni）、铬（Cr）、钻（Co）、铜（Cu）、锑（Sb）、砷（As）和汞（IIg）含量的测定方法，
本标准适用于所有鞋类和鞋类部件。GB/T29292~~2012表1+规定了含有该物质的材料。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注口期的引用交件，仅注出期拍版本适于本文件.儿是不注叫期的用文件，其最新版本（包搭所有的修改单）适用丁本文件：GB/T6682一2008分析实验室开水规格剂I试验方法GB/T22049鞋类鞋类和鞋炎部件环境调节及试验川标准环境GB29292：2012鞋类鞋类和紫类部件存在的限量物质3原理
样品经微波消解后，将消解液定容，用电感耦合等离子体发射光谱法测定钳（Ph）、（Cd）、镍（Ni）、铬（Cr）、钴（Co）、锯（Cu）、锑（Sb）、础（As）和汞（HIg）等重金属的浓度，计算出试样中重金属的总含靠。
4试剂
4.1除非另有规定，使月分析纯试剂。配制用水应符合GB/T6682一2008规定的二级水或相当纯度的水。
4.2硝酸，优级纯，密度为1.4g/mL。4.3过氛化氢，级纯（30%）。
4.4重金属标准储备溶液：铅（Pb）、镉（Cd）、镍（Ni）、铬（Cr）、钻（Co）、铜（Cu），锑（Sb），础（As）、汞（H）重金属标准储备溶液可使用标准物溃或按照下列方法配制，如出现浑浊、沉淀或颜色变化，应量新配制。储备溶液应在：15℃~25℃下避光保存，有效期6个月。4.4.1碑（As）标准储备溶液（100μg/mL）：称政恒重的兰氧化砷（As20s）0.132g，温热溶寸1.2mL氢氧化钠落液（100g/L），移入1000mL容量瓶中，稀释刻度。4.4.2镉（Cd）标准储备溶液（100μg/ml.）：称取0.203g氯化镊（CdCl5/2HO)溶丁水，移入1000mL容量瓶中，稀释刻度。
4.4.3钻（Co）标准储备溶液（1000μg/mL）：称取2.630g无水硫酸钻[(CoSO47HzO)于500℃~550℃灼烧率源重」，加入150mL水，加热至溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，稀释到刻度。1）毛感鹅合等离子依发射为泄法一般的称为ICP-OES。1
QB/T 4340—2012
铬（C楼
容量瓶中，稀释雍
4.4.5 绸(Ch)
稀释到刻度
容量瓶，
辫液（100μg/ml
4.4.6镍铅辫解，移外1000mL
（Sh）标
盐酸溶液，
移入1000
聚（Hg）标撰
入20 mL硝酸溶液
（1+1）、5.0%重饹
备溶液。
4.5标准T作溶液：
有效期7d
5仪器和设备
100 μg/mL)：称取0
稀释到刻度。
（100 μg/mL）：棕博
瓶巾，用10%盐酸
(100 μg/umL）：称联
混加热溶解，冷却谱
g硫酸铜(CusO
4硫酸镍（NiSO46H0
酸铅[(Ph(NO,)2)]，
参考文件章
水，移入1000mL
移入1000mL
鞘酸济液（1-9）
酒石酸佛钳(C.H4KO)溶于10%
刻度，
氯化汞（HgCl）翼
于0L烧杯中，加
1000mL,容量瓶中
0ml，用蒸馅水稀籍
客划度，摇勺，此溶液
金属标
精度0.1mg
分析医平，
5.2电感耦齐等离了体发射光谱仪：使用氩气纯度不小于99.9%5.3微徽波消解仪，其有混度或力控制系统。6试样的制备和环境调节
将10包样品用标推裁摄
节，调时问为24h。
7试验步骤
微波消
称取约0.2（精确0Tmg的试样
硝酸和1.5氧氧溶液，将内罐放入外贈，密闭，在微完成后，
6682—2d
川于电感
川温?
偏溶液在1氢
GB/江2
40mL硝酸溶液
g/mL录标准储
心下避光保存，
送行环境调
乐乙烯消化鳍園
接表1程序进箱
冷却至家漏，力降0.1MPa以下，将消解液全容最瓶中，站
级水中或湖当纯度的水少量多次清洗内，清游舒体发射光蹭法分析。同时进行空白试验：表1
微波消解程序
注：出于所用仪器不间，以「仪器工作条件仅供参考容量瓶啡，
期入6 mL
消解。消解
用符合GB
定容至刻度，
温度c
标准载刀相关信息从SACC305秘1处获这，给出这一信意是为了方便木标准的使用者，并不表水对该产品的认可，如集其他等效产站具有相司的效，期可使这些等效产品。2
7.2校准
采用多点线性校正
棕准溶液用店
使ICP在参考波长下进行测是，以光谱强度为纸7.3电感耦合等离子体发射光谱仪的测定7.3.1而于测试结果取薪所使而的仪器：因此不7.3.2仪器工作考条谢频发生器发射功率1.50L/min，零化器压力40
分析谱线Cu327.395nm此内容来自标准下载网
Pb 220.353 n
空白试验
As193696
使用空由试样溶液
９结果计算
按式（)计算重蕴
武中：
清洗时问20s，次
892 nm. Ni 23 1.604
Hg 194.164 nm。
7.1~7.3测定步骤进
配闸合
属浓度为横巫标：
仪馨的通用参数。
参考文件章
韵标准工作溶液。
作曲线。
等肉手体气流量15
10 s测定龄谱强度
6.834 ntnJ CGd 228.8
试重金属含量，单位为毫克每干克（mg/kg）辅助气流量
速15 1/min，
205.560mm
标准工作用线所得的试样溶液中意金属的质童浓度，单位为湾克每升（孔）；刊标准工作由线所得的空自溶液中量金属的质量滚度，单为笔克每升（正试液的定容体积，单位为經
试样质最，单位为克
10回收率的测定
尚消解罐中！
重金属的回收率
取两次
检测限
检测限
检测限
含量相当的或适景的标淮辫液，0%。
黏果的平均：综果保留尘小数点后两位。表2检测限
注：不同仪器的检测限会有不同，以上检没限仅供参考。0.02
属接上述7.1
步骤进行，
单位为常克每千点
QB/T 4340-2012
精密度
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在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差不应超过算术平均值的10%14试验报告
试验报告应包括下列内容：
a）本标准编；
b）样品描述；
c）试验人员、日期：
d）样品中各重金属含星：
e）与本标推的任何偏差，
中华人民共和舰
轻工行业标准
鞋类化学试验方法金属总含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
QB/T 4340- 2012
中国轻工业出版社出版发行
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QB/T 4340-2012
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