本标准规定了合成揉剂侧试方法。本标准适用于苯酚、萘、萘酚等芳香族化合物为原料，经磺化、成砜、缩合反应等工序所合成的各种型号的合成鞣剂。合成鞣剂主要用于轻革、重革的漂洗、复鞣及填充。 QB/T 2222-1996 合成鞣剂测试方法 QB/T2222-1996 标准下载解压密码：www.bzxz.net

QB/T 2222 --- 1996
本标准是对ZBG17016—1988《合成剂测试方法》的修定版，根据国家有关标准编写规定，取消了原标准中“取样”章，并对原标准中不适合技术和经济发展的内容进行了修改。本标准从生效之日起，同时代替ZBG17016—1988。本标准的附录A是提示的附录。
本标准由中国轻工总会质量标准部提出。本标准由全国毛皮制革标准化中心归口。本标准起草单位：中国皮革工业研究所。本标准主要起草人：杨建军。
1范围
中华人民共和国轻工行业标准
合成剂测试方法
本标准规定了合成棘剂测试方法。QB/T 2222--1996
本标准适用于苯酚、、萘酚等芳香族化合物为原料，经磺化、成砜、缩合反应等工序所合成的各种型号的合成剂。合成剂主要用于轻革、重革的漂洗、复及填充。2测试通则
2.1进行测试时，3号合成剂须加温至30~～40℃，将样品充分混匀后，取试样。2.2各测试项目应同时取两份试样，做平行试验。2.3平行试验结果，在误差范围内时，取其算术平均值做为测试结果，如超过误差范围，则应另取试样重新测试。
3测试方法
3.1外观
用眼睛观察样品的颜色和物理状态，有无凝固物及过度缩合的块状不溶物。3.2固形物含量的测定
3.2.1仪器
a）电热恒温干燥箱：0～200℃；b）分析天平：感量为0.0001g；c）电热恒温四孔水浴锅：温度范围37100℃；d）干燥器；
e）称量瓶：50mL，直径6.5cm，高3cm；f）玻璃吸管：直径0.5cm；
g）容量瓶：1000mlL；
h）移液管：50mL。
3.2:2步骤
用玻璃棒把待测样品搅勾后用玻璃吸管吸取样品，精确称取一定量的试样，用蒸馏水溶于1000mL容量瓶中，稀释至刻度，使之约含4g质，摇匀备用。用移液管吸取上述分析液50mL于已经恒重的称量瓶中，在水浴锅上蒸发至干，移人100～105℃烘箱内干燥30min，取出冷却30min后称重，复烘15min，冷却称重直至恒重。1号、6号、28号合成剂用直接称样法，称取试样约1g（精确到0.001g）于已恒重的称量瓶中，加入20ml.蒸馏水使样品溶解均勾，在水浴锅上蒸发至干，移人100～105℃烘箱内干燥30min，取出冷却30min后称重，复烘15min后冷却，称重直至恒重。3.2.3计算
中国轻工总会1996-06-05批准
TKAONKAca-
1997-03-01实施
式中：Sr
QB/T 22221996
3号合成剂固形物含量，%，
S2——1号、6号、28号合成剂固形物含量，%；干燥后的残渣质量，g；
W-—试样的质量,g。
3.2.4误差
两次平行测定结果，误差不大于0.5%时，取其算术平均值，3.3水溶物含量的测定
3.3.1仪器
a）玻璃漏斗：直径11.5cm；
b）定性滤纸：直径18cm；
c）锥形瓶：150mL，
d）量简;100 mL
e）其余仪器同3.2.1。
3.3.2，步骤
（2）
用量简量取 100 mL3. 2.2条中配制的分析液，反复过滤,直至滤液清亮为止(一般 2~~3 次即可）。吸取50mL滤液于已恒重的称量瓶中，在水溶锅上蒸发至干，移入100105℃烘箱内干燥30min，取出冷却30min后称重，复烘15min后冷却，称重直至恒重。注：过滤时漏斗上面覆盖表面血，并通过打孔的橡胶塞固定于三角瓶上，使滤液直接滤人瓶中。3.3.3计算
式中S3
水溶物含量，%；
干燥后的残渣质量，g，
W试样的质量，g。
3.3.4误差
同3.2.4。
3.4质含量的测定
3.4.1仪器
a）国际型电动振荡器：100r/min；b）架盘药物天平：感量0.5g；
c）滤布：夏麻布、真丝绸布或尼龙绸布，23cm×23cmd）移液管：100mL、50mL各一支；e）锥形瓶：250mL，
f）其余仪器同3.2.1。
3.4.2试剂
a）盐酸溶液:0.1mol/L；
b）无水碳酸钠：分析纯；
c）铬皮粉：氧化铬含量为0.3%～0.5%。3.4.3步骤
（3）
用100ml.移液管吸取3.2.2中配制的分析液100mL于250mL锥形瓶中。3号、6号合成剂用无138
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水碳酸钠，28号合成剂用0.1mol/L盐酸溶液分别调至pH值为3.5土0.1。称取相当绝干铬皮粉6.25g的气干铬皮粉于已调好pH值的分析液中，摇匀，在振荡机上振荡30min后取下，将皮粉和试液自瓶中直接倒在洁净的干燥滤布、滤纸上，拧干，使滤液经滤布、滤纸反复，直至滤液清亮为止。用移液管吸取50mL滤液于恒重的称量瓶中，在水浴锅上蒸干，移人100～105℃烘箱内干燥30min，取出冷却30min后称重，复烘15min后冷却，称重直至恒重。3.4.4计算
3.4.4.1气干铬皮粉应称质量的计算X。
气干铬皮粉质量，g；
式中： X。~—--
气干铬皮粉含水量，%。
3.4.4.23号、6号合成剂非棘质含量的计算Xi=(2G-W,X43. 4%) ×10)
式中：Xi　
非质含量，%，
G干燥后残渣的质量，g
一无水碳酸钠的质量，g；
试样的质量，g；
-钠离子在无水碳酸钠中所占的质量百分比。3.4.4.328号合成剂非质含量的计算100+V
式中：X,
非棘质含量，%，
G干燥后残渣的质量，8
消耗盐酸溶液的体积，mL，
c--—盐酸溶液的浓度,mol /L;
W-试样的质量，。
3.4.4.4误差
非质含量的平行误差不大于0.5%。3.4.4.5合成剂质含量的计算
式中：X—质含量，%；bZxz.net
A-—水溶物含量,% ;
B非质含量,%。
3.5酸值的测定
3.5.1定义
cXVX0. 361
（4）
（5）
（6）
酸值：中和1有机物质中的酸性成分所需氢氧化钾的毫克数，是表示有机物质酸度的一项指标。3.5.2仪器
a）碱式滴定管：50mL，
b）锥形瓶：250mL；
c）移液管：20mL。
3.5.3试剂
a）氢氧化钾：0.1mol/L标准溶液；139
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b）1%酚酸指示剂60%乙醇溶液；QB/T2222—1996
c）0.1%苯酚红指示剂20%乙醇溶液；d）0.1%甲基红指示剂20%乙醇溶液。3.5.4步骤
用移液管吸取3.2.2条中配制的分析液20mL于锥形瓶中，加人100mL蒸馏水摇勾，1号合成剂加入酚酞指示剂2~3滴，用0.1mol/L氢氧化钾标准溶液滴定至溶液呈微红色为终点。3号合成剂加人苯酚红指示剂2～3滴，用0.1mol/L氢氧化钾标准溶液滴定至溶液呈玫瑰红为终点。6号合成剂加入甲基红指示剂2~~3滴，用0.1mol/L氢氧化钾标准溶液滴定至溶液呈黄色为终点。3.5.5计算
K=cXVX56.1×50
式中：K—酸值,mgKOH/g;
氢氧化钾标准溶液的浓度，mol/LV—消耗氢氧化钾标准溶液的体积，mL；W——试样质量，g;
56.1 氢氧化钾的摩尔质量
化简系数。
3.5.6误差
两份平行试验酸值的相对误差不大于1%。3.6铁含量的测定
3.6.1原理
二氮杂菲与二价铁离子在pH2～9的溶液中，生成稳定的橙红色鳌合物。利用这一特性，可绘制出不同二价铁离子浓度对吸收光的标准曲线，借以测定样品的铁含量。采用比色法，先将待测样品中的三价铁离子用盐酸羟胺还原为二价铁离子，与标准比色管进行比色测定铁含量。3.6.2仪器
a）比色管：50mL；
b）比色架（12孔）：长50cm；
c）锥形瓶：150mL；
d）电炉：可调温；
e）玻璃珠：直径0.5cm。
3.6.3试剂
a）盐酸:l：1；
b）盐酸羟胺溶液：10%；
称取盐酸羟胺10g，溶于蒸馏水并稀释至100mL，c）乙酸铵缓冲液
称取乙酸铵250g，溶于150mL蒸馏水，加人700mL冰乙酸，混勾；d）二氮杂菲溶液
称取1，10-二氮杂菲100mg，溶于100mL蒸馏水中，加2滴盐酸。此溶液1mL可作用于100μg铁；e）铁标准溶液
称取硫酸亚铁铵［Fe（NH.），（SO.）2·6HO)0.7020g于1000mL容量瓶中，溶于70mL稀硫酸（20：50)中，滴加0.02mol/L高锰酸钾溶液至粉红色不变，再加蒸馏水至刻度，摇匀。此溶液1.00ml含铁0.1mg。
3.6.4步骤
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吸取3.2.2条配制的分析液50mL于150mL三角瓶中，另外取150mL三角瓶8个，分别加人铁标准溶液0.00，0.25，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL，各加蒸馏水至50mL。向待测试样瓶及标准瓶列中各加1：1盐酸溶液4mL和盐酸羟胺溶液1mL，并放人几粒玻璃珠，文火煮沸至约剩30ml，冷却至室温后移人50mL比色管中，分别加人10mL乙酸铵缓冲液、二氮杂菲溶液，再用蒸馏水补足至50ml，充分混匀，放置10～15min比色，观察待测试样的颜色与系列铁标准溶液中哪个颜色.·致，计算结果时，用此铁标准溶液体积进行计算。3.6.5计算
0. 2857XV
1000×w×100
式中：X,-
一三氧化二铁的含量，%；
铁标准溶液的体积，mL；
W-试样的质量,g。
3.7浓度的测定
3.7.1仪器
a）电热恒温干燥箱：0~200℃；b）架盘药物天平：感量0.5g；
c）量简：200mL；
d）波美比重计：0～70°Be'。
3.7.2步骤
称取一定质量的试样，加入等量的水，搅拌均匀后倾入量简，保持25℃恒定时（一般需要一昼夜），用波美比重计测定。
3.8pH值的测定
3.8.1仪器
a）pH计；
b）架盘药物天平；
c）玻璃棒：直径0.5cm；
d）烧杯：50mL。
3.8.2步骤
称取一定量的样品，用10倍蒸馏水稀释混匀后直接于pH计测定。3.8.3误差
两次平行试验误差不大于0.1。
4试验报告
a）注明是否按照本标准试验：
b）试样编号、名称、牌号、试验项目、生产厂；c）试验结果；
d）试验人员及日期。
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固形物，%
水溶物，%
项目名称
铁含量【三氧化二铁（F,O.)],%pH值
QB/T 2222—1996
附录A
合成操剂测试项目
（提示的附录）
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