DB34/T 1292-2010 L-天门冬氨酸锰 DB34/T1292-2010 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS67.220.20
國标准
汝省地
DB34/T1294—2010
L-天门冬氨酸锰
Manganese L-Aspartate
2010-11-29发布
安徽省质量技术监督局
2010-11-29实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草本标准由安徽省丙氨酸和天门冬氨酸盐类标准化技术委员会提出DB34/T12942010
本标准起草单位：淮北新兴实业有限责任公司、淮北师范大学、淮北市产品质量监督检验所。本标准起草人：王永秋、董雪莲、周云、冀婉萍。1范围
L-天门冬氢酸锰
DB34/T12942010
本标准规定了L-天门冬氨酸锰的名称结构、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。本标准适用于化学合成法，以L-天门冬氨酸、无机锰化合物为主原料生产制得的L-天门冬氨酸锰2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 602-2002
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603-2002
GB/T 610-2008
GB/T 613-2007
GB/T6678-2003
GB/T 6679-2003
GB/T6682-2008
GB/T7532-2008
GB/T9724-2007
GB/T9729-2007
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备化学试剂砷测定通用方法
化学试剂比旋光本领（比旋光度)测定通用方法化工产品采样总则
固体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法有机化工产品中重金属的测定目视比色法化学试剂pH值测定通则
化学试剂氯化物测定通用方法
《定量包装商品计量监督管理方法》国家质监总局（2005）第75号令3
名称及结构
3.1化学名称：L-天门冬氨酸锰
3.2分子式：
3.3结构式：
C:H12N20gMn·3H20
3.4分子量：
4要求
4.1外观和感观要求
DB34/T12942010
本品为淡粉色或白色粉末，无气味。4.2理化指标
理化指标应符合表1的规定。
L-天门冬氨酸锰含量(以Mn*计)/（%）比旋光度［a］\/（°）
氯化物（以C1计)/（%）
铅（Pb）/(mg/kg）
（As:0.）/（mg/kg）
pH值/（5%）
4.3产品净含量
表1理化指标
技术指标
+17.5~+19.0
应符合《定量包装商品计量监督管理办法》国家质监总局（2005）75号令。5试验方法
本试验中所用水应符合GB/T6682-2008的要求，试剂若无特殊规定均指分析纯5.1外观和感观检查
取样品20g平铺在白色纸上，用目视法检查其颜色、杂质，作出判断。5.2天冬氨酸锰含量
5.2.1络合滴定法
5.2.1.1原理
在水溶液中锰离子与EDTA生成络合物，用铬黑T指示剂EDTA溶液滴定至纯蓝色终点，即可测的天门冬氨酸锰中锰的含量。
5.2.1.2试剂和溶液
pH=10的氨一氯化铵缓冲溶液甲：按GB/T603-2002配制：0.5%铬黑T指示液；按GB/T603-2002配制；0.05mo1/LEDTA溶液：按GB/T603-2002配制：10%盐酸羟胺溶液：按GB/T603-2002配制。d)
5.2.1.3分析步骤
称取于102℃，烘干3小时的样品0.3g，精确至0.0001g，加入100ml水使之溶解，加2ml盐酸羟胺，再加入10m氨一氯化铵缓冲溶液甲，加5滴0.5%铬黑T指示液，用0.05mo1/LEDTA溶液滴定至纯蓝色为终点。
5.2.1.4计算公式
式中：
(V-V)XCX0.05494
X含量，%;
试样消耗EDTA标准溶液的体积，ml：Vo
一空白实验消耗EDTA标准溶液的体积，mI：EDTA标准溶液的浓度，mo1/L；
取样量，g：
5.2.1.5允许差
DB34/T12942010
与1.0mlEDTA标准溶液(c=1.0mo1/L)相当的以克表示的Mn的质量。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。5.2.2分光光度法
5.2.2.1原理
首先采用HSO4-HOz消化法使该络合物中的锰转化为Mn离子，然后在HSO-H.PO4混酸的条件下用KI04氧化为Mn04，以亚硝酸钠还原后的体系作参比，在526nm波长下测定其吸光度，进而计算该天冬氨酸锰中锰的含量。
反应方程式为：
2Mn*+5104+3H20=2Mn0,+510.+6H2Mn04+5NO,+6H=2Mn*+5NO,+3H205.2.2.2仪器
分光光度计。
5.2.2.3试剂和溶液
20%硫酸溶液：按GB/T603-2002配制：b）
1%亚硝酸钠溶液：按GB/T603-2002配制：c
1.000mg/mL锰标准溶液的配制：准确称取MnS04-H200.37g（精确至0.0001g），溶解后定容至100mL，按GB/T603-2002配制d)d磷酸。
5.2.2.4分析步骤
样品消化：准确称取天冬氨酸锰2g（精确至0.0001g）于100mL定氮烧瓶中，加入浓硫酸2.0mL，加热至黑色糊状，慢慢滴加过氧化氢至混合液为无色澄清为止。继续加热煮沸2min。冷却，定容于100mL容量瓶中，备用。
取1.0mL天冬氨酸锰消化液，加入1.0mL20%硫酸溶液、1.5mLHsP04及0.06gKI0固体，加热煮沸，溶液的颜色不再变化时继续煮沸5min停止加热，冷却，定容至50mL容量瓶中。取出适量上述显色液于比色皿1中，剩余溶液中滴加NaNO2溶液至紫红色刚好完全退去，移取适量于比色皿2作参比，在526nm处测定其吸光度，进而计算该天冬氨酸中的锰含量。3
DB34/T12942010
工作曲线绘制：依次取锰标液1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL于小烧杯中；分别加入KI0固体0.06g、0.12g、0.18g、0.30g及0.6g：然后再分别加入HP0.15mL、20%HS0.10mL；加热至沸腾并煮沸5min，冷却后定容至50mL容量瓶中；以亚硝酸钠还原后的体系作参比，在526nm波长下测定其吸光度，以锰标准液浓度为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。样品中锰含量按下式计算，其数字以%表示。X=（cX50X1000X100)/W.
式中：
X样品中锰含量，%；
C—样品消化液中锰离子浓度，mg/mL；W—样品质量，g：
计算结果保留至少小数点后第一位。5.2.2.5允许差
同一试样测定结果，相对平均偏差不得超过0.2%。5.3比旋光度
按GB/T613-2007规定执行。
5.4氯化物
按GB/T9729-2007规定执行。
5.5重金属（以Pb计）
按GB/T7532-2008规定执行。
按GB/T610-2008规定执行。
按GB/9724-2007规定执行。
6检验规则
6.1批次
产品按批验收。凡在同一反应釜生产的产品均视为一批6.2抽样
每批产品抽取500g样品进行检验，按批计算。6.3检验
6.3.1出厂检验
出厂检验项目：L-天门冬氨酸锰的含量、比旋光度、氯化物，4
......
型式检验wwW.bzxz.Net
产品在下列情况应作型式检验：新产品投产鉴定时：
当原材料或生产工艺发生重大改变可能影响产品质量时；停产超过六个月时。
6.4判定
DB34/T12942010
全部项目检验合格，判定该批产品合格；若某一项指标检验不合格，允许加倍抽样，对不合格项进行复验，该项指标仍不合格，则判该批产品不合格。7标志、包装、运输、购存
7.1标志
产品标签上应标有以下内容：产品名称、商标、净含量、生产批号、厂名、厂址、标准代号、保质期。
2包装
纸板桶加塑料内胆，亦可随客户要求。7.3运输、储存
7.3.1产品在运输过程中应防雨、防潮、防止曝晒。装卸时应轻拿轻放。在贮运过程中，严禁与有毒、有害、有腐蚀性物品和其他污染物混装、混贮、混运7.3.2应贮存在阴凉、干燥、通风的库房中。7.4
保质期
本产品保质期为24个月。
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