GB 28654-2012 工业三氯氢硅 GB28654-2012 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS71.060.99
中华人民共和国国家标准
GB 28654—2012
工业三氯氢硅
Trichlorosilanc for industrial usc2012-09-03发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中闻国家标化管理委员会
2013-06-01实施
本标准的第8 章、第9 竞、第 10 内容为强制性的,其余为推荐性的本标准按照GB/T1.1—2009给出的舰则过事本标准「中国召油和化学业联合会提山，本协准书企国化学标准化技术委员会尤机化工分会（SAC/TCS/SCI)1GB28654—2012
本标征起草单位：新江新安化工集州股份有限公司、中源油大津化1研究设计院、泰安光叫碎业有限公可、荆市华短化1有限公可、成者化「股份有限公司山东新龙硅业科技有限公可河北邢扩裤业科技有公司。
本标稚士岁起卓人叫世性、战敦、杨裴、花国弥、李长亨、张荣、韩科、杨秀玲、而栏孝+
工业藝
三氯氢硅
GB28654—2012
警告：本试验方法巾三氛氢硅试样具有挥发性,其蒸气可与空气形成爆炸性混合物,试样极易水解产生氯化氢气体，对人体的呼吸系统造成危害：所以操作需在通风良好的通风橱中进行，如浅到皮肤上应立即用大呈水冲洗,严重者应立即就医1范同
本弥准她是了「业：点氢产品的发求、试验法、检验她则以及标志、标签、包装、运、心存司安个。
本标浒适于十要作为多品硅利在境促联刻等料的工业一氯氧硅2规范性引用文件
下列文件对于文件的应用尼不叫少的，儿是注口的用文件，使注亡的版近用丁本文件：凡是千注口期的用支件·实最新版么包括价有的修放节用丁本文伴GB190—2009伦险货物色装标志
GB/T 667化1产品乘件总则
GB/T6680液体化工产品采栏道则数俏修约规则与极限数值的表示方法和判定GHT 817
G0722006化学试剂气相色谱法泪则GB/T145.↓ 197 了级水
1618一201：汽车送输装御险货物作业舰称3分子式和相对分子质量
夺子战;sI
和对分了成：135.15（接2997年国际和原了质）4分类和命名
工业一氯句蛙分为「，Ⅱ两类；【类;用丁牛产多晶征；
Ⅱ奖:川十牛产站烷彻联刻：
5要求
5.1外视;无色透明液体
5.21业三氢氛碑按本标准规定的试验方法检测成符合表1技术女求，GB28654—2012
川氯化础w
飘佳境聚个物
期g kg?
6试验方法
6.1誉告
优级品
表1技术委求
一级品bzxZ.net
合格品
一级品
会格品
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性：操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医.
6.2一般规定
本标准所H的水，在没有注明其他发求.均GB/T1照7规是的F-1型了级水：外观捡验
在们然光下，」比色管「用视法判定外观，6.4工业三氯氢硅中各组分含呈的测定6.4.1气相色谱法测定二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅、氢硅烷聚合物的含量6.4.1.1方法提要
采用色谱议,在视定的条件下.将近量的试样注人配有热号检测哭（T(I))的（机色谱议中，一氯一至能，氯至，四氯化能、氯烷乘合物极色谱杜有效地分离.通过百积们·化法计算一氯一氢硅、氯氢础、四氯化征、氯础统聚合溯各纠分的今凸：6.4.1.2试剂与材料
较：氨，绝息（积分数），需用炜胶动分了糙十燥逆化6.4.1.3收器
64.1.3.1和谱假：配有热导捡测强和位谱仪，整灭最度和稳是性衍合（T220G6的要求。
6.4.1.3.2色谱工作站或数剂处理机6,4. 1.3. 3 微兰注时:c. 01 ml.,6.,4. 1.3. 4 负谱柱:100片二出基聚础氨统成能达到间节分离程度的恶纠1管柱,2
6.4.1.4取样
GB28654—2012
采评吊取样瓶应清和十燥衣择时底感量避免与空接螂，胶择结求后声立即加盖择封、冷战保疗6.4.1.5测定
气排色谱仪启动后进行必要的调节：以达到证宜的色谱操作条件和其他适方的条件。当色谱仪达到设定的操作条件汁隐定后，进行样品的测定，！色音数据处理机或色语工作站记录各分的峰国积，对其中的空气修和氯化氢过行销定处理，不参与结六的计算：衍行的气州色谱测试条许参见录A，6.4. 1. 6 结果计算
工业氯氢中各纽夺的含虽以马分数计接式（计莫：式中：
工业氮氢前客纠分的峰到规：
1业三氢氢在中全红分的峰而积之和牵气哗、氯化氢峰除外)最平行测定结兴的算术中均对测定结果·两次牛行测定结朱的绝对差俏三氯氛群不大丁n,2℃%：二氯二氛裤不大丁0,05头;氯化样优级品、一级不大丁0,05，台格品不大于0,10片;氯硅烧聚合物佛级品，级品不人十U.C2%-合格品不人十U.C5%：6.4.2电感耦合等离子体质谱法(ICI-MS)测定工业三氢氢硅中的碰含呈6.4.2.1方法提要
低详经到氟骏济后，采川电蒸台等离了体成陪仪.侧元系在带的工作模式下测定H回信系的何砂计数直(CPS强度）HCPS崛度与试样1侧元的浓度成正比,道过CPS强度来测定低样中测正索沟台
6.4.2.2试剂
6.4.2.2.1瓶:了级(UP $)--U.Gl m/L6.4.2.2.2侧标准财备液：彻尔准流液A（有证标准物质)1mL济液含测（B）1mg：6.4.2.2.3侧标准济液1:1mL溶液训(B)℃.010m%：用移液管移取1ml.硼标准贮备液」11ml.穿量瓶1.用水称疼举刻度摇勾。此溶液见。6.4.2.2.4硼标准落液（:1ml.溶液含翻（H）)0,0551m用移液管移取「ml.谢标准济波3(6.4.2.2.3)于10ml.容量粘中,用水稀释至浏度,摔句，比济浪现用现配
6.4.2.3器和材料
6.4.2.3.1载高纯氩，纯度将.光（体积分数！6.4.2.3.2感据合等离了你质语仪（ICP-MS).其而氢求酸述样系统：6.4.2.3.3帮料酸管，
6.4.2.3.4塑格穿基瓶.
移液检.. m[.-1 ml.
6.4.2.3.5
GB 28654—2012
6.4.2.4分析步骤
6.4.2.4.1工作由线的绘制
用移被枪移取c.00 ml.0.0 :ml0.2ml..0.0 :l1.00ml,1.539 ml.硼标准灌液C(6.1.2.2)于1n tml,抑料卒量瓶中,用抑料巴眠吸管移最1.30 ml.氢箫酸用水稀释至刻度,控与，测兰标准溶浪的损追，减大零浓度校准群液的强度即为学强度，以元素的涨是为坐标，以净强度为纵坐标，绘作曲袭、
6.4.2.4.2试验溶液的制备
洁汀的其布良好案封的是望格瓶中州人药5mL的水：称量、再历下汀约书刻度的塑将日氏吸答移表U.EmL内得测离样滴实水中，巡遵盖上韩粉疯盖，振荡，使得测液充分水能完全：称量模个靶料瓶的质量.两次称量的数值之差即为移敢的氯氢硅的质量，三用靶料口医暇音慈衣2.5mL沟氢第酸滴加到上述流波中.盖上料瓶盖，振离.泌H中的凹色志浮物充分济至济液清蔽为山，将此滞浚转移至成m的靶料容量瓶中，用水稀释至刘度,揉匀.同时后空凹试验，空凹试除不加低详外.H他英作利人的离剂与验济液和同6.4.2.4.3测定
并自够耦合等离子体质谱仪，调谐役得参数.侵仪的各顺指标还到测定的要求.分别双白漫、标刻、试验济液进行测定。训元素荐的同靠素所量数和推荐仪器操作参数签见附求B6.4.2.5结果计算
1.业三氯氨科中的硼含兰以质量分数：il，数俏以ing/kg表小.按式(2算：×V×
武中：
从作由线上在得的验游液深圣的数值.单行为微克再『（/）；离——从工作山线上查得约空白试验溶被浓度约数值.单位为微克每了（/L)；V试验溶液定容休积的数值，中位为毫升（l.)；试料质量的数有，单位为克岛）... 2
取平行测定结六的算术平均有为测定结果.两饮平行测定结六的绝刘兰俏不大」0.？mg/k：7检验规则
7.1不标注现是的所右项日为出厂检验日，应逐批检验。2牛产企业川扎两利料，店心和内牛产条件，连续牛产最同班纽牛产同等量的产品为批也而接产品贮帮经批
7.3安G166781/166！1规的采样支术确楚案样单元效利来样方法。牛产可从耀或生产线下灵段石代表性约栏品：而可灰达槽车中彩样：由十一氯包蛙产战空汽设易水样，所以亲样长问要短采详结束后栏品应豆即所盖密、冷藏保存。7.4验结来如行指标不符台本标准要求时：虚童新灵栏进行复鉴：复验结宋邱使只石-项皆标不衍合本标雅的要求：则整批产品为不合格7.5安G/T173规定的修约俏比较法判定破验结果是否符合本标准8标志、标签
GB 28654—2012
8.1工业一氢氧硅产品包斐罐车上应右牛可洁逝的标志内容位括:产品多称、矩枚凸施，体体积傲载童量、应急救援电和（一！规定的“遇水山易燃气优的物政”、“易感筱优”和“衡性物质“标签：
8.2每批出广的工业一氢硅部应附行质重证明书。内穿他括；生产厂年、广证，产战名称，类别，等级、净量、批（或牛产口期)和本标准。9包装运输、购存
9.1「业三急氢硅产而清洁下燥的专用档车.装容筛应符合追用的压力容靠要求、产而不可#空气接融、为防止静小案积,装前，欲得及充装管道成微灯防静小接划，装质兰不得超对车女求的究装而基，完装乐力不得超过空器的使而医方。带罐车及运应按照验期量以进行检验。9.2「业三急氢硅产而1要天用公路造输形武:公路透输必须就行交泪部额发的11 61一3902的相关规定。挡车「应用陷燥式气装生，运辑过程中紫确保欲耀不泌酒，不倒塌不陷游，不损怀，严李与气化剂、酸类，减类、水、食巾化学等混我很达，达输途中虚防學响、防高。中途停亞卡立远离火种、热源、尚温区：公路送输时接照视定路线行驶，勿在估尺区知人口被密区停留。9.3工业氢氢武产品应存于储继叫-伴耀些存于阴源，「燥、通风良好的风坡，氯室础偌应设防韵目接正装置利由恶置，产远离火种，热源，储辫充教不应超过息依积的的兴，也装必颈案址以防泄漏：应与氧化剂、酸英、碱英等分广仁放，不得泥，此存区采吊防爆型照明设舒和满是防爆发求的电气设备，整正便用易产牛火花的机诚设备利工：存区应备有和应品种利数已的消防器材及汇潮急处理没备和合迈的洲涌收容没备10安全
10.1一氯氢在水或受潮卡发烟：与小发生烈化学反壶，产尘人基热兰，并产生右毒的氯化氢气运，若追品热·容器内压增大方开裂知舜炸的危险，三飘氛莅对眼啃乎暖道黏膜方烈就激作用：尚液度可叫起角腰涩浊，呼吸道凝症，是王后水肝，并可行泌不、泌消、老力恶心、呕吐心慌症状·度肤独危组损伤
10.2在述行氯化津浸卸及栏耐,应尽量避免与空接，高离排风,使用防爆型通风设施和设符操作人员在工作场所应避免穿戴化纤及易产牛驿电的衣物：操作人员须经过专门训，严格遵操作规设，防止蒸气淋解到工作场所空气中，可能接融其蒸气卡，建议英作人员佩盛防奇面具、防宁限镜划橡胶于参，1作场所应配各和应品税和数量的湾防器材及泄恶应急处理设各，安全淋浴和洗眼设各，10.3氯氢倍业漏然烧时应吴儿1欧、一氧化、「粉、水泥灭火，禁止直接儿水和泡沫扑效5
GB 28654—2012
A，1毛细管色谱柱的色谱操作条件附录A
（资料性附录）
推荐的气相色谱测试条件
毛部管色谱的色谱操作条件如下：色语柱：100%二基聚洋氧烷，30mx0.32mmx1.9um；载气：氧气：
分流比：51：
毛细二1「流甲：1.5(mLmin)：
柱温：划给湿度5c.保持3min.升温速率2cCniu.终济160t，保持5nin：激化温度：180%；
检测沾度：220
典型的毛细管色谱柱气相色谱图1.业三氯氨群在100其二由基紧在氨综毛细管也谱柱1其型的色谱图图A,1.9
说到：
二载二氢在：
徽氢位：
F清化兴
氯往综聚含物
工业三氙氢硅在毛细管色谱柱上典型的色谱图图A.1
各组分的相对保留值
GB28654—2012
川基策在气统毛细弹色谱上的批对保留表A.1绘出了工业一录年链各分作：100表 A. 1
各组分的相对保留值
组分务称
氯烷浸合
相对保凸位
CH28654—2012
附录B
:资料性附录）
电感耦合等离子体质谱仪测定工业三氛氢硅巾的疏含量推荐的同位素质量数和仪器操作参数推荐的同位素质呈数
丧.」给了落揭合等离了体质谱议测定业氯氢体中的含量推荐的同存素质量数表 B.1 推荐的同位素质呈数
推荐的电感耦合等离子体质谱仪攸器操作参数1
表B.2给』了直感耦合等离子体质谱仪测定1三氯氛神中的硼含革推的议器操作参数表B.2
推荐的仪器操作参数
RF力来/W
柔择深度/na
载气流速人1,mm)
补范气流速/min:
冷却气流述(min
辨助气流速utim
游化空温剪，
详品提升时间/4
京的积分问
济化品类型
注：截气、产究气、冷却气、衔励气考案产氟气常坛模
0,2:X3
蒙量化器
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