标准内容
ICS 65.120
中华人民共和国国家标准
GB/T6435—2014
代替G13/T6435—2306
饲料中水分的测定
Determinalion of moisture in feedstuffs(ISO 6496:1999,Animal feeding stuffs-—Determination of moisture andothcr volatilc matcr contcnt,MOD)2014-07-08 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2015-01-09实施
本标准按照GB/T1.1-·2009给出的规则起草。木标准代替GB/T6435—2006&饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定》。本标准与GB/T61352006相比主要变化如下:标准的名称改为“何料中水分的测楚”一等同采用调整为修改采用;
修政了“范围”的第一、第二段;GB/T 6435—2014
“范国”中“谷物,不包括米收谷类产品”修改为“谷物(不包括玉米)及谷物产品”;“范用\中GB/T9696替代了ISO662:GB/T21305替代了ISO712;删除了“水分及其他挥发性物质”定义,增加了“水分moisture”定义;-增加了称量瓶的规格要求;
8.1~8.1修改为“直接-1燥法\和\减压干燥法\两条增加了直接干燥法水分含量15%的样品的重复烂要求;一删踪了9.2\经过预处理的样品”;删除了第1章、附录4参考文献的标注编号种附录中参考文献1SO 5725 1.1991:重新排列了参考文献的顺序
本标准使用重新起草法修改采用IS05496:1999动物饲料水分和其他挥发性物质含量的测宠。
本标准与ISO6196:1999相比在结构上有较多调整,附录A中列出了本标雅与ISQ6196:1999的章条编号对照一览表。
本标推与IS06496:1999相比存在技术性差异。这些差异涉及的条款已道过在其外侧页边空白位置的垂直单线()进行了标示,附录B中给出了相应技术性差异及其原因的一览表:本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC75)妇口,本标雅起草单位:农业部饲料喷量监督检验测试中心(济南)、中尊农业料学院农质量标雅与检测技术研究所「国家饲料量监督检验中心(北京)1、中国饲料工业协会。本标准主要起草人:孟盂凡胜、张苏、粟胜兰、刘继明、梁萌、今宏、郭沾、宫玲玲。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T 64351986,GB/T 6435
1范围
饲料中水分的测定
本标准规定饲料、何料原料和饲料添加剂中水分的测定方法。本标准适用于饲料、饲料原料和饲料添加剂中水分含量的测定。本标准不适用于:
a)奶制品;
h)矿物质:
含有当数量的奶制品和矿物质的泥合物·如代乳品;d)含有保湿剂(如丙一醇)的饲料;e)
下列饲料原料:
动植物油脂(按GB/T9696标准的方法A测定);1
油料(按GB/T14489.1的方法测定);油料饼粘(按GB/T10358的方法測定);3
谷物(不包括玉米)及谷物产品(按GB/T21305的方法测定):乐米(按GB/T10362的方法测定)。2规范性引用文件
GB/T 6435—2014
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是日期的引用文件仅注口期药版本适用于本文件。凡是不注H期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件GB/T14699.1饲料采样(G13/I14699.12005,ISO6497:2002,ID)GB/T20195动物饲料试样的制备(GB/T201552006.IS06498:1998I3T)3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
水分 moisture
按照本标准规定的步干媒样品所损失物质(水分和其他拼发性物质)的质量,4原理
根据样品性质选择特定条件对试样进行干燥,通过试样十燥损失的质量计算水分的含量。5仪器和材料
实验室常用及以下仪器,材料。5.1 分析天平:感量 1 mg。
GB/T 6435—2014
5,2称量瓶
5.2.F玻璃称量瓶:直径50mm,高30 mm-或能使样品铺约0.3g/cm规格的其他耐腐蚀金属称量瓶(减正干燥法须耐负压的材质)。5.2.2玻璃称量瓶:直径70III1,高3!ItI,或能使样品铺开约0.3g/cm\规格的其他耐腐蚀金属称量瓶(减压干煤法须耐负的材质),5.3电热燥箱:温度可控制在103℃+2℃。5.4电热真空于燥箱:温度可控制在80℃±2℃,真空度冲达13kPa以下。应备有通人1燥空气导入装置或以氧化钙(Ca0)为下燥剂的装置(20个样品需30)g氧化钙)。5.5干燥器:具有干爆剂。
5.6砂:经酸洗或市售(试剂)海砂。6菜样
按 GB/T11699.1或相关标准规定的方法采样。样品应具有代表性,在运输和贮存过程中避免发生损坏和变质。7试样制备
按GB/T20195制备试样。
8分析步骤
8.1直接干燥法
8.1.1固体样品
将洁净的称量瓶(5.2.1)放人103℃士2「燥箱(5.3).取下称量瓶盖并放在称量瓶的边上。十燥30min士1min后盖1.称量瓶盖,将称量瓶取出,放在f燥器(5.5)中冷却至室温。称量其质量(m,),雅确节1mg.
称收5g或料(m:于称量瓶内,准确至1mg,并摊。将称量瓶放人1C3℃士2℃十燥箱(5.3)内,取下称量瓶盖并放在称量瓶的边上,避议平均每立方分米于燥箱穿间最家放一个称量瓶,当干煤箱温度达103℃±2℃后.下燥1h士0.1h。盖上称量瓶盖,将称量瓶取出放入干燥器冷却至室温。称量其质量(m),准确至1mg。再于103℃工2℃干燥箱中干燥30min士lmi从干燥箱寸取出,放人干燥器冷至空温,称量其质量,准确至1mg。如果两次称量值的变化小于等于试料质量的0.1%,以第次称量的质量(m;)按式(1)计算水分含量;若两次称量值的变化大丁试料质量的0.1%,将称量瓶再次放人于燥箱中于103℃工2℃于燥2h土0.1h,移至于燥器户冷却至案温,称量其质量,谁确至1m。若此次十燥后与第二次称量值的变化小于等于试料质量的0.2%,以第-次称量的质量(m;)按式(1)计算水分含量;人于0.2%时按本标推8.2法测定水分,
8.1.2半固体.液体或含脂肪高的样品在洁净的称量瓶(5.2.2)内放一薄层砂(5.6)和一根玻璃棒。将称量瓶放入103℃土2℃-F燥箱(5.3)内,取下称量瓶盖并放在称量瓶的边上,!燥30nin土1min。盖上称量瓶盖,将称量瓶从干燥箱中取出,放在十燥器(5.5)中冷却至室湿。称量其成量(m),准确至1mg。2
GB/T 6435—2014
称取1Cg试料(n2)于称量瓶内,准确至1mg,用玻璃棒将试料与砂混匀并雄平,玻璃棒留在称量瓶内。将称量矩放人干燥箱中,敢下称量瓶盖并效在称量瓶的边上。建设平均每立方分米十燥箱空间最多效一个称量瓶,
当十燥箱温度达103℃工2℃后,干燥4h上0.1h。盖上称量瓶盖,将称量瓶从干燥箱中取出,放人下燥器冷却至室温。称量其质量(m:),滩确至1mg。再于103℃土2℃干燥箱中干燥30min土lmin从十燥箱中取出,放入干焕器冷却至室温。称量其质量,准确至1mg。如果两次称量值的变化小于等于试料质量的0.1%,以第一次称量的质量(m:)按式(1)讨算水分含量;芳两饮称量值的变化人于试料质量的0.1%,将称量瓶再次放人干媒箱中于103℃士2℃干燥2h士0.1h,移至干燥器中冷却至室温,称量其质量.推确至1mg:老此次于燥后与第一次称量值的变化小下等于试料质量的0.2%,以第一次称量的质量(m:)按式(1)计算水分含量:大于0.2%时按本标准8.2法测定水分。
8.2减压干燥法
按8.1条干燥称量瓶(固体样品5.2.1,平固体液体或含脂肪高的样品5.2.2).称量其质量(m1),准确至1mg.
按8.1条称取试料(m2),将称量瓶放人真空干燥箱(5.4)中,取下称量瓶盖并放在称量瓶的边1压军约13kPa。通人十燥空气或放置燥剂,在放置十燥剂的情况下,当达到设定的压力后断开真经泵:在--燥过程巾保持所设定的压力。当干燥箱温度达到80℃2℃后,加热4h0.1h,干燥箱恢复至常压,盖上称量瓶盖,将称量瓶从干燥箱中取出,放在下燥器(5.5)中冷却至室温。称量其质量,:推确至1mg,将试料再次放人真空「燥箱巾F燥3 i士!i.直至连续两次称量值的变化之差小丁试样质量的(.2%,以最后--次1燥称量值(m3)计算水分的含量。9测定结果的计算和表示
9.1测定结果的计算
试样巾水分以质量分数X计,数值以%表示,按式(1)计算:X=mz-(m-m))
式中:
mi—称量瓶的质量,如使用砂和玻璃棒,也包括砂和玻璃榉,单位为克(g);m2试料的质量,单位为克(g);
m:一一称量瓶和干燥后试料的质量,如使用砂和玻璃棒,也包括砂和玻璃棒,单位为克(\)。9,2测定结果的表示
取两次平行测定的算术平均值作为结果。结果精确至0.1头。(1)
直接「燥法:两个平行测定结果,水分含量15为的样品绝对差值不大于0.2。水分含量≥15%的样品相对偏差不大下1.0%。
减压干燥法两个平行测定结果,水分含量的绝对差值不大于0.2%。10精密度
10.1实验室的对比试验
本方法实验室的测定精密度的详细情况见附录。该实验室比对测定的结果,可能不适用丁附录3
GB/T 6435—2014
C以外的其他含量范和饲料品种。10.2重复性
在同一实验室,出同操作者使用相同设备,按相回的测定方法,在短时间内,对同·-被测试样相互独立进行测定获得的两个测定结果的绝对差值,超过表1所给出的重复性限的情况不大于5%,表 1重复性限(r)和再现性限(R)样品
配合饲料
敏缩料
糖蜜荷料
下牧卓
甜茉渣
古(紫花首)
3再现性
水分/%
熏复性限/%
再现性限R/%
在不同实验室,由不同的操作者使用不同的设备,按相同的测定方法,对同一被测试样相互独文进行测定获得的两个测定结果的绝对差值,超过表1所给出的再现性限尺的情况不大于5%。11
检验报告
检验报告应包括:
识别样品所需的全部信息:
采样方法(如果知);
测定方法;
本标准末指明的或可供选择的所有操作,以及可能影响测定结果的因素;--所得到的测定结果;
如果检验了重复性,给出最后的结果。4
附录A
(资料性附录)
本标准与 IS0 6496:1999 相比的结构变化情况GB/T6435—2014
本标准与IS()6495:1999相比在结构上有较多调整,具体章条编号对照情况见表A.1。表 A.1本标准与 ISO 6496:1999 的章条编号对照情况本标推章条缩号
附来A
附录 B
附录 C
8.1.2,5.2,8.3
8.1.1,8.2.8.3
9.2.9.2.1,9.2.2
附录A
对应的1s0章条编号
GB/T 6435—2014
附录B
(资料性附录)
本标准与 SO 6496:1999 的技术性差异及其原因表B.1给止了本标雅与ISO6496:1999的技术性差异及其原因。表B.1本标准与ISO6496:1999的技术性差异及其原因本标群
章祭编号
被术性萃开
将ISO6196:1999标准的名称动物饲料水分和共:他挥发能物盂含量的测延修改为饲料中水分的测定
删亲了IS0 6196:1999的前言,再新起草了前言将ISO6496:1999范围中的\词料\修改为“何料,恂料原粒和饲料添加剂”
H GB/T 9696 GR/T 13358,GB/T 10362,GB/T14189,1、GB/T 21315 分别代替 ISO R62、ISO 771、IS0 6510,I30 665,1S0 712
将I306136:1999 规范性引非文件中的引语修改为:“下列文件对于本文件的应用足必不可孕的。凡是注几期的引用文件,仅所注月期的版本适用于本文件。凡是不[ 期的引用文件,其般新版本(包括所有的禁改单)活川于本文件,\
关于规范性引用义件不标准做了具有技术性差异的训整,渊的情沉集中反狭在第,章“规范性引用文“中,具体调整下:
增加~G13/14699.1 制料采样(见第6章)用 GB/T 20195 代替了 [S0 G498(元篇 7 章)彤除\水分及其他泽发性物质\定义,增加\水分mrisrure按照本标理规定的步骤干燥样品所损失物质(水分和其他挥发性物质)的质或。\定义增肌了称虽瓶的划格剂精质要求瑙加了“市告(试剂)海矽
增加了“相关标难规定的方法采样”对 ISO 6456:1999 第 8.1~- 8.4 条作了编辑性修改,分为“8.1直接1蝶法\和\2,2减压下燥法\两条源因
料工业术讲GB/T10647-2005便用“水分”:大部分饲料行业的标准使市“水分”我罚词轻行业习惯便用“水分\来描还这一技术指标
符合GR/T1.1要求
适应我国前的衔料分类情况
有致性的对应关系
符合GB/T1.1要求
标准引用了 GB/T 11699,1;
用我国的标推代替 ISC 的标准,便于使用相美标准
便于理解术语“求分”
增加称母版的格安求,以方便选用,在负压条件下,中空的称显瓶盖有操裂的济在π能
已布作为试剂的海砂,便于选用
有的产品标准规定了适合该产品相应的采样方法
条文更清晰,仙下使用
本标涯
章条编号
参考文献
技术性养异
表B.1(缕)
增加了检查试验后,不需史采用减片「燥法测定的取值要求
对 IS0) 6196: 19S9 中 9.1 条的公式作了编性警改:
ms --(msmt)
×100%
X = m -(m) -mi)
改为:
删除了 IS0 6496: 1999 标准 9.2 条的式(2)和式(3)
增加了直接「燥法中水分拿量≥15归时,两个平行测定结果的和对偏差不大11.0%的要求对FS0G496:1999fr11章作编辑性修改,将“所得到的测定结果;如果检验,重复性,给出最后的结果”分为两段
除了 1S() 5725-1:1994,
捌综了1S() 6496:1999 中第 1章,附录它参考文献的标江编号。
HGB/I 6379.2—2004,GB/T 9696,GB/T 1C358,CB/T 10362,GB/T 14189.1,GB/T 21305 分别代替原因
条文明确,衡于樂作
GB/T 6435—2014
适应我国的标难表述习惯
标准中没行涉及预处理样品的分析步骤,册除后条文更消晰
符合实际情况
条文业清晰
标准中投有涉险 IS0 5725-1:1S94;所代替的标凝行一致性的对应关系。除标注编号、重新排划顺序,符合ISO 5725-2: 1994、IS) 662. 1SO 771、IS() 6540、CB/T 1.1的要求ISO 665, ISO 712.
重新排列「参考文献的顺序
GB/T 6435-2014
附录C
(资料性附录)
实验室的测定结果
实验室的测定巾ISO/TC34/SC10动物饲料分会于1996年组织并按ISO5725-2:1994进行。此测楚有23个实验案参Ⅲ。对配合饲料、浓缩料、糖鉴饲料、于牧草、喆莱渣、芹楷(紫花首楷)等样品进行了研究。
实验室测定的统计结果
剔除异常值后保阐的实验室数
水分和其他挥发性物质含量的
手均值()
重复性标准们S,/(%)
重复性变斥系数(头)
重复性限(2.8×5,)/(%)
再现性标理偏差S.t%)
再现性变异系数《)
再现样吸R(2.8XS,)/(%)
注:样品!.配今饲粉:
栏品 2:浓缩料;
栏品3:糖聚饲料;
栏品1:下牧壳;
样品甜苯湾;
样品S白著(紫花百指)
GB/T 6379.2
参考文献
GB/T6435—2014
第2部分:确定标准测
测量方法与结果的难确度(正彌度与精密)量方法重复性与再现性的基本方法(IS 5725-2:1991,IDT)[2
GR/T 5696
GB/T 10358
GB/T 10362
水分和挥发物含量测定
动植物油脂bzxZ.net
油料饼粕水分及挥发物含量的测定金法米水分测定
粮油检验
GB/T M489.1
GB/T 21305
油料水分及挥发物含量测定
容物及谷物制品水分的测定
常规法
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