GB/T 13748.14-2013
基本信息
标准号： GB/T 13748.14-2013
中文名称：镁及镁合金化学分析方法 第14部分：镍含量的测定 丁二酮肟分光光度法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 镁合金 化学分析 方法 含量 测定 丁二酮肟 光度法
标准分类号
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出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 13748.14-2013 镁及镁合金化学分析方法 第14部分：镍含量的测定 丁二酮肟分光光度法
GB/T13748.14-2013
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标准内容
ICS 77.120.10
中华人民共和国国家标准
GB/T13748.14—2013
代替GB/T13748.14—2005
镁及镁合金化学分析方法
第14部分：镍含量的测定
丁二酮分光光度法
Chemical analysis methods of magnesium and magnesium alloys-Part14 :Determination of nickel content-Dimethylglyoxime trophotometric method(ISO 4058:1977, Magnesiur and its alloys—-Determination of nickel-.. Photometric method using dimethylglyoximc, NEQ2013-11-27发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2014-08-01实施
中华人民共和国
国家标雅
镁及镁合金化学分析方法
第 14部分：镍含盈的测定
丁二酮肟分光光度法
GB/T 13748.11—2013
中国综准山版社出版发行
北京市朝陆区和平里西街印2号（1C0213）北京市西城区三里河北街16号（1C0015)网址spc.net,cn
总编室：（C10364275323发行中心：（010)51780235读者服务部：（01C)68523940
中国标准出版社拳岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本：
880×1230
印张 C,5
字数10
2014年4月第版2014年4月第次印刷*此内容来自标准下载网
5: 155066 1-48231 1
14. 00 元
由本社发行中心调换
如有印装差错
版权专有
侵权必究
举报电话：（010)68510107
GB/T13748《镁及镁合金化学分析方法》分为22部分：第1部分：铝含量的测定；
第2部分：锡含量的测定邻苯二酚紫分光光度法；第3部分：锂含量的测定火焰原了吸收光谱法；第4部分：锰含量的测定尚碘酸盐分光光废法：二二一第5部分：钇含量的测定电感合等离子体原子发射光谱法；第6部分：银含量的测定，火焰点了吸收光谱法：第了部分：锆含量的测定；
第8部分:稀土含量的测定
重量法；
第9部分：铁含量的测定邻二氮东非分光光度法；一-第1部分:硅含景的测定
银蓝分光光度法：
-“-第11部分：皱含量的测定依铬鼠蓝R分光光度汰；第12部分：铜含量的测定；
第13部分：铅含量的测定
火焰原子吸收光谱法；
-一第11部分：含量的测定
了二酮分光光度法；
第15部分：锌含量的测定；
--·第16部分：钙含量的浏定灭焰原啵收光谱法：=第17部分钾含量和钢含量的测定火焰流子吸收光谱液；一第18 部分:氯含量的测定氯化银浊度法;第19部分：钛含量的测定，二安替比晰甲烷分光光度法：第 20 部分:ICP-AES 测定元索含量;-—-第21部分：光电直读原广发射光谱分析方法测定元素含量：一：第22部分：针含量的测处。GB/T 1374B.14-2013
本次对有采标对象的第1部分、第 1部分、第 7部分、第 8部分,第 9部分,第 10 部分、第 12部分、第14部分、第15部分等9个部分进行修订，本部分为第14部分。
本部分是按照GB/T1.12009给出的规则起草的。本部分代替GB/T13748.14一2005镁及镁合金化学分析方法镍含量的测定丁二酮分光光度法》。
本部分与GB/I13748.142005相比，主要技术变化如下--修改3.14,为\.·此溶液1mL含0.004mg镍”\；一重新编辑表：
在6.5.24+\以试剂空白溶液\改为\以试剂空自溶液（不加镍标准溶液者)为参比”；一增加了“实验报告\的要求；·一删除了“质量保证和控制”的要求；根据标推编写规则将文本进行了编辑性整现，丁二酮光度法》，与ISO
本部分使用重新起草法参考IS04058：1977《镁及镁含金镍的测定4058：1977一致性荐度为非等效。I
GB/T13748.14—2013
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC213)归口。本部分负责起常单位：中国铝业股份有限公可郑州研究院、中国有色金属丁业标准计量质量研究所。
本部分起草单位：东北轻合金有限贵任公司、西南铝业有限责任公司。本部分起草人;高搬中，郑云龙、周兵、陈滩立、邓兰洪，谭家英，崔纪红、刘听。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T 13748.14--205,G3/T 13748.11 --1992。1范围
镁及镁合金化学分析方法
第14部分：镍含量的测定
丁二酮腾分光光度法
本部分规定了镁及镁合金中镍含量的测定方法。GB/T 13748.14—2013
本部分适用于镁及镁合金中镍含量的测定，测定范画为0.C0020%~0.050为。2方法提要
试料用盘酸和硝羧解。以盐酸羟胺,柠檬酸和硫腺为拖能剂。用三氯甲烷苯取锦与丁二酮肟生成的络合物，然后用稀盐酸反萃取，使镍进人水相。而溴水氧化并在氨性溶液≠加人丁二酮肘显色。了分光光度计波长445nm处测量其吸光度。3试剂
3.1 盐酸(p=1.19 g/mL)。
硝酸(p-1.12 g/ml.)。
3.3 氨水(p=C.90 g/mL),
3.4三氮甲烷。
3.5盐酸(1+19)，
氨水（1+19）。
3.7柠檬酸溶被（300g/L）。
盐酸羟胺溶液（100g/1.)。
3.9硫豚溶液（100/L)。
3.10溴水饱和溶液。
3.11丁二酮乙醇溶液(10 g/L)，3.12镍标准贮存溶液(1mg/mL）:称取1.0000g金属镍[w(Ni)99.9%]置于300 mL烧杯中，盖L表血。加人10 mL水和10mL硝酸（3.2),加热至完全溶解。加人10mL盐酸（3.1),小心蒸十，再用10m1盐酸(3.1)重复蒸干一次。用水溶解盐类，加热使盐类完全溶解。移人1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1 mL含mg镍，3.13镍标准溶液(0,08 tug/mL):移取8.00 ImL.镍标准贮存溶液(3.12)于100 ml.容量瓶中，以水稀释垒刻度，混匀。此溶液1 ml含0.08 mg镍。3.14镍标准溶(0.004 mg/mL):移取 5.00 mL镍标准溶液（3.13)于100 ml.容量瓶中，以水稀释至刻度，混勺,此溶液 1 mL 含 0.004 mg镍。3.15溴再里酚蓝溶液（1g/L.）：称取U.100g溴百里酚蓝溶于5mLZ.醇中，移人100mL容量瓶中.以水稀释至刻度，混句。
GB/T13748.14—2013
4仪器
分光光度计
5试样
厚度不大于1 mm 的碎。
6分析步骤
6.1 试料
称取1.0 g试样(5).精确至C.c09 1g6.2测定次数
独立地进行两次测定、取其丫沟值，6.3空白试验
随同试料(6.1)做空白试验，
6.4测定
6.4.1将试料(6.1)置于25Crml.烧杯中，盖I表。加人50mL水，缓慢切人7.5mL盐酸（3.1)和2 mL硝酸（3.2）。待烈反应停止后.加热使试料完全溶解。继续煮沸2min~-3mi,取下，冷却。将试液移人（需要时先过滤)250mL烧杯中。控制试液体积约为40)ml，镍的质量分数大于0.0C70%时，将试液移人100mL容量瓶中以水释释至刻度，混勺按表1移取试液于250mL烧杯中，浓缩或稀释使试液体积约为4CmL。表1
镍的质量分数/%
>0.007 C~0.020
>0.020--0.050
试波总体职/L
分取试获体积/mL
6.4.2加人5ml.盐酸羟胺溶液（3.8）、20ml.柠檬酸溶浓（3.7)、10mL硫溶液（3.9）和3~5滴溴百里酚蓝溶液（3.15），用氨水（3.3）中和至溶液变为蓝色并过量0.5mL，加人5ml丁二酮乙醇溶液（3.11)（如溶液混浊，则过滤）。将溶液移入250mL分液漏斗中，冷却，6.4.3加入10mL三氯甲烷(3.4)，振荡1min，静置分层。将有机相移人第二个125mL分液漏斗中，于水相中加入 1 mlL.~-2 mL,三氯甲烷(3.4)。不振荡,将有机相含并人第个分液斗-中。于水相中再加人5mL三氯甲烷（3.4），振荡30s，静置分层。将有机相合并入第二个分泌漏斗中。于水相中再加人1 mL～2 mL 二氯甲烷(3.4),不振荡,将有机相再合并人第二个分液漏非归,弃去水相。6.4.4丁感有有机相的第二个分液漏斗中，加人20mL氮水（3.6),振荡305,静置分层，将有机相移入第三个125mL分液漏斗中。十感有水相的分液漏斗中加1mL~2mL=氟甲烷(3.4)，不振荡，将有机相合并入第一个分液漏斗中。往盛有水相的分液漏斗中加5ml.三氯甲烷（3.4），振荡305，静置分2
层，将有机相合并于第三个分液漏斗中.弃去水相，GB/T 13748.14--2013
6.4.5于盛有有机相的第=个分疫漏斗中,加人10 mL盐酸(3,5)振菌【 mir,静置分层，将有机相移人第四个125mL分液溯斗中。于盛有水相的分液漏斗中加1ml~2mL三氮甲烷（3.4）.不振荡.将有机相合并人第四个分液漏斗中。重复用 10) mL盐酸(3.5)处理有机相,弃去有机相。将所有的水相合并到同一分液漏斗中。水相加入5nL三氯甲烷（3.4），搬荡30s，静置分层，小心弃去有机相，6.4.6将水相移入5CmL容量瓶中，加1mL溴水饱和溶液（3.10)，静置15min，在谣动下缓慢滴加氨水(3.3)至溶液的颜色消失并过量 2 mL,将溶液冷却至 30 ℃以下。加入 2 tnL 」二丽乙醇溶液（3.11），以水稀释至刻度，混匀。放置10ni6.4.7将部分试激(6.4.6)移人2crl~5cm吸收池中，以随同试料所做的空白试验溶液(6.3)为参比：于分光光度计波长415nm处测量其吸光度（代20rin内测量完毕），从工作曲线上查山相应的镍量。6.5工作曲线的绘制
6.5.1移取0ml.,0.5cml1.00mL、2.00trL、5.00ml,10.00mL,15.0cmL、20.00mL镍标准溶液(3.14）置于-维50nL容量瓶中，加20mL盐酸（3.5），用水稀释至约40ml，以下按6.4.6进行。6.5.2将部分标准率波(6.5.1)移人2cr~5cr吸收池中，以试剂空落波（不加镍标准溶液者)为参比，下分光光度计波长445nm处测量其吸光度（作23mi：内测量完毕），以镍量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作也线。
7分析结果的计算
镍含圾以镍的质量分数证(Ni)计，数值以为表示，按式(1)计算：(N) mtVe×10-
m：息T作帖线上奔得的镍量，单位为微克（g）：V。—-试液总体积，单位为毫升（mI.)：试料的质量，单位为克（g）；
V一分取试液体积,单位为毫升(nul.)。计算结果表示到小数点后4位。
8精密度
8.1重复性
....(1
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测楚值，作以下给出的平均值范围内，这两个测战结果的绝对差值不超过重复性限(r）.超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2中数据采用线性内捕法求得。
镍的质量分数
重复性限，
GB/T 13748.14—2013
8.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表 3 所列允许差。表3
铸的压趾分数
0.000 20-0.0c0 50
>0.000 51--0.601 0
0,001 0-~5.002 5
>5.0C2 3~-5.5C5 C
20.005 0--0.01:
2>0.010~-0.030
-0.035---0.050
试验报告
试验报告包括以下内容：
试样；
-使用的标准（包括发或出服年号）：一使用的方法（如果标准中包括几个方法）：分析结果及其表示；
与基本分析步檗的差异；
一测定中观察到的异常现象；
一试验月期。
GB/T 13748. 14-2013
打印期：2014年5月12日F009
允许基
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中华人民共和国国家标准
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代替GB/T13748.14—2005
镁及镁合金化学分析方法
第14部分：镍含量的测定
丁二酮分光光度法
Chemical analysis methods of magnesium and magnesium alloys-Part14 :Determination of nickel content-Dimethylglyoxime trophotometric method(ISO 4058:1977, Magnesiur and its alloys—-Determination of nickel-.. Photometric method using dimethylglyoximc, NEQ2013-11-27发布
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第2部分：锡含量的测定邻苯二酚紫分光光度法；第3部分：锂含量的测定火焰原了吸收光谱法；第4部分：锰含量的测定尚碘酸盐分光光废法：二二一第5部分：钇含量的测定电感合等离子体原子发射光谱法；第6部分：银含量的测定，火焰点了吸收光谱法：第了部分：锆含量的测定；
第8部分:稀土含量的测定
重量法；
第9部分：铁含量的测定邻二氮东非分光光度法；一-第1部分:硅含景的测定
银蓝分光光度法：
-“-第11部分：皱含量的测定依铬鼠蓝R分光光度汰；第12部分：铜含量的测定；
第13部分：铅含量的测定
火焰原子吸收光谱法；
-一第11部分：含量的测定
了二酮分光光度法；
第15部分：锌含量的测定；
--·第16部分：钙含量的浏定灭焰原啵收光谱法：=第17部分钾含量和钢含量的测定火焰流子吸收光谱液；一第18 部分:氯含量的测定氯化银浊度法;第19部分：钛含量的测定，二安替比晰甲烷分光光度法：第 20 部分:ICP-AES 测定元索含量;-—-第21部分：光电直读原广发射光谱分析方法测定元素含量：一：第22部分：针含量的测处。GB/T 1374B.14-2013
本次对有采标对象的第1部分、第 1部分、第 7部分、第 8部分,第 9部分,第 10 部分、第 12部分、第14部分、第15部分等9个部分进行修订，本部分为第14部分。
本部分是按照GB/T1.12009给出的规则起草的。本部分代替GB/T13748.14一2005镁及镁合金化学分析方法镍含量的测定丁二酮分光光度法》。
本部分与GB/I13748.142005相比，主要技术变化如下--修改3.14,为\.·此溶液1mL含0.004mg镍”\；一重新编辑表：
在6.5.24+\以试剂空白溶液\改为\以试剂空自溶液（不加镍标准溶液者)为参比”；一增加了“实验报告\的要求；·一删除了“质量保证和控制”的要求；根据标推编写规则将文本进行了编辑性整现，丁二酮光度法》，与ISO
本部分使用重新起草法参考IS04058：1977《镁及镁含金镍的测定4058：1977一致性荐度为非等效。I
GB/T13748.14—2013
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC213)归口。本部分负责起常单位：中国铝业股份有限公可郑州研究院、中国有色金属丁业标准计量质量研究所。
本部分起草单位：东北轻合金有限贵任公司、西南铝业有限责任公司。本部分起草人;高搬中，郑云龙、周兵、陈滩立、邓兰洪，谭家英，崔纪红、刘听。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T 13748.14--205,G3/T 13748.11 --1992。1范围
镁及镁合金化学分析方法
第14部分：镍含量的测定
丁二酮腾分光光度法
本部分规定了镁及镁合金中镍含量的测定方法。GB/T 13748.14—2013
本部分适用于镁及镁合金中镍含量的测定，测定范画为0.C0020%~0.050为。2方法提要
试料用盘酸和硝羧解。以盐酸羟胺,柠檬酸和硫腺为拖能剂。用三氯甲烷苯取锦与丁二酮肟生成的络合物，然后用稀盐酸反萃取，使镍进人水相。而溴水氧化并在氨性溶液≠加人丁二酮肘显色。了分光光度计波长445nm处测量其吸光度。3试剂
3.1 盐酸(p=1.19 g/mL)。
硝酸(p-1.12 g/ml.)。
3.3 氨水(p=C.90 g/mL),
3.4三氮甲烷。
3.5盐酸(1+19)，
氨水（1+19）。
3.7柠檬酸溶被（300g/L）。
盐酸羟胺溶液（100g/1.)。
3.9硫豚溶液（100/L)。
3.10溴水饱和溶液。
3.11丁二酮乙醇溶液(10 g/L)，3.12镍标准贮存溶液(1mg/mL）:称取1.0000g金属镍[w(Ni)99.9%]置于300 mL烧杯中，盖L表血。加人10 mL水和10mL硝酸（3.2),加热至完全溶解。加人10mL盐酸（3.1),小心蒸十，再用10m1盐酸(3.1)重复蒸干一次。用水溶解盐类，加热使盐类完全溶解。移人1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1 mL含mg镍，3.13镍标准溶液(0,08 tug/mL):移取8.00 ImL.镍标准贮存溶液(3.12)于100 ml.容量瓶中，以水稀释垒刻度，混匀。此溶液1 ml含0.08 mg镍。3.14镍标准溶(0.004 mg/mL):移取 5.00 mL镍标准溶液（3.13)于100 ml.容量瓶中，以水稀释至刻度，混勺,此溶液 1 mL 含 0.004 mg镍。3.15溴再里酚蓝溶液（1g/L.）：称取U.100g溴百里酚蓝溶于5mLZ.醇中，移人100mL容量瓶中.以水稀释至刻度，混句。
GB/T13748.14—2013
4仪器
分光光度计
5试样
厚度不大于1 mm 的碎。
6分析步骤
6.1 试料
称取1.0 g试样(5).精确至C.c09 1g6.2测定次数
独立地进行两次测定、取其丫沟值，6.3空白试验
随同试料(6.1)做空白试验，
6.4测定
6.4.1将试料(6.1)置于25Crml.烧杯中，盖I表。加人50mL水，缓慢切人7.5mL盐酸（3.1)和2 mL硝酸（3.2）。待烈反应停止后.加热使试料完全溶解。继续煮沸2min~-3mi,取下，冷却。将试液移人（需要时先过滤)250mL烧杯中。控制试液体积约为40)ml，镍的质量分数大于0.0C70%时，将试液移人100mL容量瓶中以水释释至刻度，混勺按表1移取试液于250mL烧杯中，浓缩或稀释使试液体积约为4CmL。表1
镍的质量分数/%
>0.007 C~0.020
>0.020--0.050
试波总体职/L
分取试获体积/mL
6.4.2加人5ml.盐酸羟胺溶液（3.8）、20ml.柠檬酸溶浓（3.7)、10mL硫溶液（3.9）和3~5滴溴百里酚蓝溶液（3.15），用氨水（3.3）中和至溶液变为蓝色并过量0.5mL，加人5ml丁二酮乙醇溶液（3.11)（如溶液混浊，则过滤）。将溶液移入250mL分液漏斗中，冷却，6.4.3加入10mL三氯甲烷(3.4)，振荡1min，静置分层。将有机相移人第二个125mL分液漏斗中，于水相中加入 1 mlL.~-2 mL,三氯甲烷(3.4)。不振荡,将有机相含并人第个分液斗-中。于水相中再加人5mL三氯甲烷（3.4），振荡30s，静置分层。将有机相合并入第二个分泌漏斗中。于水相中再加人1 mL～2 mL 二氯甲烷(3.4),不振荡,将有机相再合并人第二个分液漏非归,弃去水相。6.4.4丁感有有机相的第二个分液漏斗中，加人20mL氮水（3.6),振荡305,静置分层，将有机相移入第三个125mL分液漏斗中。十感有水相的分液漏斗中加1mL~2mL=氟甲烷(3.4)，不振荡，将有机相合并入第一个分液漏斗中。往盛有水相的分液漏斗中加5ml.三氯甲烷（3.4），振荡305，静置分2
层，将有机相合并于第三个分液漏斗中.弃去水相，GB/T 13748.14--2013
6.4.5于盛有有机相的第=个分疫漏斗中,加人10 mL盐酸(3,5)振菌【 mir,静置分层，将有机相移人第四个125mL分液溯斗中。于盛有水相的分液漏斗中加1ml~2mL三氮甲烷（3.4）.不振荡.将有机相合并人第四个分液漏斗中。重复用 10) mL盐酸(3.5)处理有机相,弃去有机相。将所有的水相合并到同一分液漏斗中。水相加入5nL三氯甲烷（3.4），搬荡30s，静置分层，小心弃去有机相，6.4.6将水相移入5CmL容量瓶中，加1mL溴水饱和溶液（3.10)，静置15min，在谣动下缓慢滴加氨水(3.3)至溶液的颜色消失并过量 2 mL,将溶液冷却至 30 ℃以下。加入 2 tnL 」二丽乙醇溶液（3.11），以水稀释至刻度，混匀。放置10ni6.4.7将部分试激(6.4.6)移人2crl~5cm吸收池中，以随同试料所做的空白试验溶液(6.3)为参比：于分光光度计波长415nm处测量其吸光度（代20rin内测量完毕），从工作曲线上查山相应的镍量。6.5工作曲线的绘制
6.5.1移取0ml.,0.5cml1.00mL、2.00trL、5.00ml,10.00mL,15.0cmL、20.00mL镍标准溶液(3.14）置于-维50nL容量瓶中，加20mL盐酸（3.5），用水稀释至约40ml，以下按6.4.6进行。6.5.2将部分标准率波(6.5.1)移人2cr~5cr吸收池中，以试剂空落波（不加镍标准溶液者)为参比，下分光光度计波长445nm处测量其吸光度（作23mi：内测量完毕），以镍量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作也线。
7分析结果的计算
镍含圾以镍的质量分数证(Ni)计，数值以为表示，按式(1)计算：(N) mtVe×10-
m：息T作帖线上奔得的镍量，单位为微克（g）：V。—-试液总体积，单位为毫升（mI.)：试料的质量，单位为克（g）；
V一分取试液体积,单位为毫升(nul.)。计算结果表示到小数点后4位。
8精密度
8.1重复性
....(1
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测楚值，作以下给出的平均值范围内，这两个测战结果的绝对差值不超过重复性限(r）.超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2中数据采用线性内捕法求得。
镍的质量分数
重复性限，
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8.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表 3 所列允许差。表3
铸的压趾分数
0.000 20-0.0c0 50
>0.000 51--0.601 0
0,001 0-~5.002 5
>5.0C2 3~-5.5C5 C
20.005 0--0.01:
2>0.010~-0.030
-0.035---0.050
试验报告
试验报告包括以下内容：
试样；
-使用的标准（包括发或出服年号）：一使用的方法（如果标准中包括几个方法）：分析结果及其表示；
与基本分析步檗的差异；
一测定中观察到的异常现象；
一试验月期。
GB/T 13748. 14-2013
打印期：2014年5月12日F009
允许基
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书号：155066：148231
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