GB/T 14420-2014
基本信息
标准号： GB/T 14420-2014
中文名称：锅炉用水和冷却水分析方法 化学耗氧量的测定 重铬酸钾快速法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 锅炉 用水 冷却水 分析方法 化学 测定 重铬酸钾 快速
标准分类号
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标准简介
GB/T 14420-2014 锅炉用水和冷却水分析方法 化学耗氧量的测定 重铬酸钾快速法
GB/T14420-2014
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标准内容
ICS 13.060,50,71.040.40
中华人民共和国国家标准
GB/T14420--2014
代替GB/T144201993
锅炉用水和冷却水分析方法
化学耗氧量的测定
重铬酸钾快速法
Analysis of water used in boiler and cooling system-Determination ofchemical oxygen demandRapid method with potassium dichromate2014-07-08发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2014-12-01实施
本标推按照GB/T 1.1
12009给出的规则起草，
GB/T14420—2014
1993≤锅炉用水和冷却水分析方法化学耗氧量的测定
本标雄代替GB/T14420
速法》，与G13/T14420-1993相比，主要技术变化如下：-增加了分光光度法。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出，重铬酸钾快
本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会（SAC/T63/SC5)归口。本标准负责起草单位：中海油天津化工研究设计院、广州市特种承压设备检测研究院、厦门市华测检测技术有限公司、嘉善绿野环保材料厂，中国行油化工股份有限公司北京北化院燕山分院、重庆大学。本标准主要起草人：白莹、侯洋赵率明、万峰，俞明华、楼琼慧、郑怀礼、曾鸣。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T 11420—1993.
锅炉用水和冷却水分析方法
化学耗氧量的测定重铬酸钾快速法GB/T14420—2014
警告：本标准的硫酸汞属于剧毒化学品，硫酸具有较强的化学膚蚀性，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣服。若被硫酸溅到，应立即用大量水冲洗，严重时应立即就医。加热回流在通风橱内操作,检测后的残渣残液应收集保留，按附录A处理。1范围
本标准规定了测定锅炉用水和冷却水中化学耗氧量的方法一重铬酸钾块速法本标准中的容量法适用于天然水、炉水、除盐水以及工业循环冷却水等水样中化学耗氧量的测定，测定范闹为0mg/L~-50g/L（以氧计），浓度大丁50mg/L的水样应稀释后测定；本标准的分光光度法适用于地表水、地下水、生活污水和I业废水等水样中化学耗氧量的测定，测定范函为5011g/L~1000mg/1.（以氧讨），氣离子浓度不得大于1(000mg/1，浓度人于1000mg/L或氟离子含量大寸1 000 rmg/L 的水样应稀释后测定。2规范性引用文件
下列文件对丁本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文，仅注月期的版本适用于本文件，凡是不注口期的引用文件，其最新版本（包括所有的修政单)适用于本文件。(G13/T6682—2008分析实验空用水规和试验方法3通则
本标准所用试剂,除非另有规定，应使用分析纯试剂。4容量法
4.1方法提要
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强酸介质下以银盐做催化剂，经沸腾间流后，以1.10-菲哆琳-亚铁为指示剂，用硫酸业铁铵标准滴定溶液滴定水样中术被还原的重铬酸钾：由消耗的硫酸业铁铵的量计算水样中化学耗氧量的质量浓度。测定中应加人适量硝酸银和硝酸铋，以消除氟离子的下扰Fe++1/40,-H-Fc-11/2H,0
4.2试剂和材料
符合GB/T66822008中二级水的规定，4.2.2硫酸溶液
量取33ml硫酸，缓缓注入约60mL水中，冷却，稀释至[tnmlL.。1
GB/T 14420-2014
4.2.3硝酸银溶液(1g/L)
称取0.1硝酸银，溶下水，稀释至100ml.贮存下棕色瓶中。4.2.4硝酸铋溶液（10g/1.）
称胶1g硝酸铋|Bi(N0.>·5H.O_，溶于100mL硫酸溶液4.2.5硫酸银-硫酸溶液（10g/L）向1I.硫酸巾中加人10g硫酸银，放置1d~2d、使之溶解，芒存于棕色瓶中，使用前小心摇晃均匀。4.2.6重铬酸钾标准溶液_c(1/6KzCr20,）=0.02400 mol/L』称取1.177g已于120℃+2十煤至恒量的优级纯重铬酸钾，济于水，转移至11.容量瓶中，用水稀释至轰度，
4.2.7硫酸亚铁铵标准滴定溶液：c「（NH)2Fe(SO.）2|~0.012mo1/L4.2.7.1配制
称取4.70g硫酸亚铁铵[（NH）Fe（SO,）：·6H，O|溶于水.加10mL硫酸，冷却后转移至1L容量瓶中.稀释至刻度摇句。临用前标定。4.2.7.2标定
移取5.0ml.重铬酸钾标准溶液置于250mL维形瓶巾，加入45ml水，5mL硫酸银-硫酸溶液。冷却后加人一滴1，10菲啰淋-亚铁指示液，用硫酸业铁铵标准滴定济液滴定至颜色从黄绿色突变至浅红色即为终点。
4.2.7.3结果计算
梳酸亚铁铵标准滴定落液浓度c「（NH）：F（SO,)，数值以摩尔每刀（mal/L)表示，按式（1）计算：
[(NH,,Fe(SO),]
V.一重铬酸钾标准溶液的体积的数值.单位为毫升（mI)；(1一重铬酸钾标准溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mal/I.)；V一滴定消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为升(ml)。4.2.81,10-菲啰啉-亚铁指示液
称取1.48g邻非啉和0.70g硫酸亚铁（FS0)。·7H,0)，溶于200ml水中，烂存于棕色瓶中。4.3仪器.设备
4.3.1球形冷凝器（长30cm~50cm）。4.3.2电炉(600W-~800W)。
4.3.3石棉网。
4.3.4微量滴定管（10mL）
4.3.5秒表或计时器，
4.4采样与保存
CB/T 14420—2014
水样来集应不少于IGO tnL.,采集后应保存在浩于燥的鼓璃瓶中。采集的水样应在24h内测定，否则,应加人硫酸调节水样 pH值小于 2。在 C℃4℃下保存,一般可保存7 d。4.5分析步骤
4.5.1移取10mL水样置于250mL磨口锥形瓶中，先加1.0mL硝酸银溶液，摇勺，再加1.0mL硝酸铋溶液，摇勾（当氯离子含量在500g/L~-300C1mg/L时，应各加2nL），移人5.00mL重铬酸钟标准溶液，再加人几颗碎瓷块或沸石（预先用硫酸和重铬酸钾煮沸，洗净)，装上球形冷凝器并通人冷却水。4.5.2从冷凝器顶端管口小心缓慢入20mL流酸银-硫酸溶液，摇勺，在管口处盖上小烧杯。用带有石棉网的电炉加热，从沸腾算起原水、除盐水，锅炉水加热回流10 min+循坏冷却水回流410 min(若回流时额色出现绿色,表示耗氧量过高,用水稀释后重新测定）。稍冷后从冷凝器顶端管口慢慢加人 50ml水洗涤管壁。取下锥形瓶冷却至室温，4.5.3滴加滴1，10-非啰晰-业铁指示液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至颜色从黄绿色突变至浅红棕色即为终点。同时做空白试验。4.6结果计算
水样中化学耗氙量COD含量以质量浓度？计，数值以毫克每升（mg/L）表示，按式（2)计算：(V,Vi)eM/2
空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml.)：测定水样所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；硫酸业铁铵标准滴定溶液的浓度的准确数值、单位为摩尔罚升（mul/L)；M
-氧的尔质量的数值（M=15.00)，单位为克每摩尔（g/mol)；所取水样的体积的数值，单位为毫升(ml.)。4.7允许差
水样中化学耗氧量在不同范围时的允许差如表1所示。表 1化学耗氧量范围与允许差
化学耗氧最/g/L
5.0-.as10.0
10.0m20.0wwW.bzxz.Net
20,0ps30.0
30.4p40.6
40.0-p50.0
室内允许差/mg/L
室间充许差/1g/L
GB/T 14420—2014
5分光光度法
5.1方法提要
在水样中加人已知量的重铬酸钾溶液：在强酸介质下以银盐为催化剂，经微波消解厉，重铬酸钾被还原产止三价铬（Ct），试样中的化学耗氧量与三价铬（CI-）产生的吸光度成线性关系，其最大吸光值在600 波长处。
5.2试剂和材料
5.2.1水：符合B/T66822008中=级水的规定，5.2.2硫酸求，
5.2.3硫酸银-硫酸溶液：同1.2.5。5,2.4硝酸银溶液：17g/1.。
5.2.5重铬酸铆标准溶液:c(1/6K,Cr:0,）—0.20Cmol/L，称取 9.8057g已丁120℃±2℃下燥至恒量的优级纯重铬酸钾于1 烧杯中,加人约 500 nL水使之溶解,缓慢加人250 L硫酸,混匀。冷却后,转秘至1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勺。5.2.6邻苯二甲酸氢钾标准溶液：称取 4.2517g已于105℃~11C℃干燥至但量的优级纯邻苯二甲酸氢溶丁水中,后转移至11.容量瓶中,用水稀释至刻度,揉勾。此溶液应在2 ℃～8℃下贮存。该溶液COD值为5 0c rig/1.。
5.2.7铬酸钾指示液：50g/1，
5.3仪器、设备
微波消解仪：配有消解，数量小丁1C 个。5.3.2分光光度计：配有3 cm吸收池。5.4样品预处理
5.4.1 采样与保存
间4.4。
5.4.2水样中氯离子的检测
在试管巾加入2.00mL水样，加人0.5mL硝酸银液，充分混后加人两滴铬酸钾指示液，摇勺。若溶液变红，表明氯离了含量小丁1C00mg/I；若仍为黄色，表明氯离子含量大于1C00mg/L，应对水样逃行稀释后测定。
5.5分析步骤
5.5.1校准曲线的绘制
分别移取0.00mL（空白）、0.50mL、1.00mL、2.00mL.4.00tmL.6.00ml、8.00ml.邻举二甲酸氢钾标准溶液了一系列50mI.容量瓶中，加水稀释至刻度，器匀。该系列溶液的COD值分别为0.0Cmg/L、50mg/1.、100ng/L、200tng/L、400mg/L、600mg/L、800mg/1。取上述落液及邻苯-甲酸氢钾标准溶液各5.COmL.按5.5.2摄作，以COID(mg/L)为横坐标，对应的吸光度为织坐标，绘制校准曲线或计算出归方程、
5.5.2水样的测定
GB/T 14420--2014
移取5.0tuL水样于消解罐中.加人1g硫酸求，充分摇匀使CI-与Hg-完全络合（若入的硫酸汞溶解，补加硫酸汞直至有不溶为止），移人5.00mL重铬酸钾标准溶液.混匀，加人5.0ml.硫酸银-硫酸济液，摇句。旋紧密封盖，依次将消解罐均勾地排放在仪器转盘外圈，关好炉门，启动消解，消解时间的计算如表2所示。消解完毕，打开炉门待其冷却后将消解懿从炉中取出，待罐内液体冷却至空温后，向每个消解罐中加人F,00mT.水，盖E密闭盖，摇匀。冷却后，使用分光光度计，用3cm吸收池，在6)nm波长处，以试剂空白为参比测定其吸光度，通过校准曲线查得或按回归方程计算出水样中的COD值，
表2消解样品数与消解时间对应表样品数显/~
消解时问/mis）
5.6结果计算
(n+2)min+(nx 10)s
水样中化学耗氧量C(D含晟以质量浓度e计，数值以毫克每升（rg/L)表示，按式(3)计算：-(3)
式中：
°。—通过校准曲线查得或按回归方程计算出的COD含量的数值，单位为毫克每刀（mg/1.），5.7充许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的相对偏差不大下8.0%。GB/T 14420—2014
A.1方法提要
附录A
（规范性附录）
含汞废液处理方法
在碱性介质中，用过量的硫化钠沉淀丞，用过化氙化过量的硫化钠，防止汞以多硫化物的形式溶解。
试剂和材料
通则:本附录所用试剂为工业级试剂。A.2.1
硫化钠(NaS9H.0)
氢氟化钠溶液：400g/L
过氧化氢溶液：30%，
处理步骤
将废液收集于约501.的容器中，当废液达约401.时依次加人400mL氢鼠化钠溶液，100g硫化钠（NasS·9H1g0），摇勾，1(）min后缓慢加人4C0mL过氧化氢溶液，充分混合，放置24h后将上部清液推人废水中，沉淀物转人另·容器中·由专人逃行汞的回收。GB/T 14420-2014
打H其:： 2C11年11H:1F F009A
中华人民和国
国家标准
锅炉用水和冷却水分析方法
化学耗氧量的测定
重铬酸钾快速法
GB/T1442C-2014
中国标准出版社出版发行
北京市阳区和平里西街甲2号（10C029)北京市西城区兰里河北街16号（130045）网址spc.rel.cn
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锅炉用水和冷却水分析方法
化学耗氧量的测定
重铬酸钾快速法
Analysis of water used in boiler and cooling system-Determination ofchemical oxygen demandRapid method with potassium dichromate2014-07-08发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2014-12-01实施
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1993≤锅炉用水和冷却水分析方法化学耗氧量的测定
本标雄代替GB/T14420
速法》，与G13/T14420-1993相比，主要技术变化如下：-增加了分光光度法。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出，重铬酸钾快
本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会（SAC/T63/SC5)归口。本标准负责起草单位：中海油天津化工研究设计院、广州市特种承压设备检测研究院、厦门市华测检测技术有限公司、嘉善绿野环保材料厂，中国行油化工股份有限公司北京北化院燕山分院、重庆大学。本标准主要起草人：白莹、侯洋赵率明、万峰，俞明华、楼琼慧、郑怀礼、曾鸣。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T 11420—1993.
锅炉用水和冷却水分析方法
化学耗氧量的测定重铬酸钾快速法GB/T14420—2014
警告：本标准的硫酸汞属于剧毒化学品，硫酸具有较强的化学膚蚀性，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣服。若被硫酸溅到，应立即用大量水冲洗，严重时应立即就医。加热回流在通风橱内操作,检测后的残渣残液应收集保留，按附录A处理。1范围
本标准规定了测定锅炉用水和冷却水中化学耗氧量的方法一重铬酸钾块速法本标准中的容量法适用于天然水、炉水、除盐水以及工业循环冷却水等水样中化学耗氧量的测定，测定范闹为0mg/L~-50g/L（以氧计），浓度大丁50mg/L的水样应稀释后测定；本标准的分光光度法适用于地表水、地下水、生活污水和I业废水等水样中化学耗氧量的测定，测定范函为5011g/L~1000mg/1.（以氧讨），氣离子浓度不得大于1(000mg/1，浓度人于1000mg/L或氟离子含量大寸1 000 rmg/L 的水样应稀释后测定。2规范性引用文件
下列文件对丁本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文，仅注月期的版本适用于本文件，凡是不注口期的引用文件，其最新版本（包括所有的修政单)适用于本文件。(G13/T6682—2008分析实验空用水规和试验方法3通则
本标准所用试剂,除非另有规定，应使用分析纯试剂。4容量法
4.1方法提要
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强酸介质下以银盐做催化剂，经沸腾间流后，以1.10-菲哆琳-亚铁为指示剂，用硫酸业铁铵标准滴定溶液滴定水样中术被还原的重铬酸钾：由消耗的硫酸业铁铵的量计算水样中化学耗氧量的质量浓度。测定中应加人适量硝酸银和硝酸铋，以消除氟离子的下扰Fe++1/40,-H-Fc-11/2H,0
4.2试剂和材料
符合GB/T66822008中二级水的规定，4.2.2硫酸溶液
量取33ml硫酸，缓缓注入约60mL水中，冷却，稀释至[tnmlL.。1
GB/T 14420-2014
4.2.3硝酸银溶液(1g/L)
称取0.1硝酸银，溶下水，稀释至100ml.贮存下棕色瓶中。4.2.4硝酸铋溶液（10g/1.）
称胶1g硝酸铋|Bi(N0.>·5H.O_，溶于100mL硫酸溶液4.2.5硫酸银-硫酸溶液（10g/L）向1I.硫酸巾中加人10g硫酸银，放置1d~2d、使之溶解，芒存于棕色瓶中，使用前小心摇晃均匀。4.2.6重铬酸钾标准溶液_c(1/6KzCr20,）=0.02400 mol/L』称取1.177g已于120℃+2十煤至恒量的优级纯重铬酸钾，济于水，转移至11.容量瓶中，用水稀释至轰度，
4.2.7硫酸亚铁铵标准滴定溶液：c「（NH)2Fe(SO.）2|~0.012mo1/L4.2.7.1配制
称取4.70g硫酸亚铁铵[（NH）Fe（SO,）：·6H，O|溶于水.加10mL硫酸，冷却后转移至1L容量瓶中.稀释至刻度摇句。临用前标定。4.2.7.2标定
移取5.0ml.重铬酸钾标准溶液置于250mL维形瓶巾，加入45ml水，5mL硫酸银-硫酸溶液。冷却后加人一滴1，10菲啰淋-亚铁指示液，用硫酸业铁铵标准滴定济液滴定至颜色从黄绿色突变至浅红色即为终点。
4.2.7.3结果计算
梳酸亚铁铵标准滴定落液浓度c「（NH）：F（SO,)，数值以摩尔每刀（mal/L)表示，按式（1）计算：
[(NH,,Fe(SO),]
V.一重铬酸钾标准溶液的体积的数值.单位为毫升（mI)；(1一重铬酸钾标准溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mal/I.)；V一滴定消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为升(ml)。4.2.81,10-菲啰啉-亚铁指示液
称取1.48g邻非啉和0.70g硫酸亚铁（FS0)。·7H,0)，溶于200ml水中，烂存于棕色瓶中。4.3仪器.设备
4.3.1球形冷凝器（长30cm~50cm）。4.3.2电炉(600W-~800W)。
4.3.3石棉网。
4.3.4微量滴定管（10mL）
4.3.5秒表或计时器，
4.4采样与保存
CB/T 14420—2014
水样来集应不少于IGO tnL.,采集后应保存在浩于燥的鼓璃瓶中。采集的水样应在24h内测定，否则,应加人硫酸调节水样 pH值小于 2。在 C℃4℃下保存,一般可保存7 d。4.5分析步骤
4.5.1移取10mL水样置于250mL磨口锥形瓶中，先加1.0mL硝酸银溶液，摇勺，再加1.0mL硝酸铋溶液，摇勾（当氯离子含量在500g/L~-300C1mg/L时，应各加2nL），移人5.00mL重铬酸钟标准溶液，再加人几颗碎瓷块或沸石（预先用硫酸和重铬酸钾煮沸，洗净)，装上球形冷凝器并通人冷却水。4.5.2从冷凝器顶端管口小心缓慢入20mL流酸银-硫酸溶液，摇勺，在管口处盖上小烧杯。用带有石棉网的电炉加热，从沸腾算起原水、除盐水，锅炉水加热回流10 min+循坏冷却水回流410 min(若回流时额色出现绿色,表示耗氧量过高,用水稀释后重新测定）。稍冷后从冷凝器顶端管口慢慢加人 50ml水洗涤管壁。取下锥形瓶冷却至室温，4.5.3滴加滴1，10-非啰晰-业铁指示液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至颜色从黄绿色突变至浅红棕色即为终点。同时做空白试验。4.6结果计算
水样中化学耗氙量COD含量以质量浓度？计，数值以毫克每升（mg/L）表示，按式（2)计算：(V,Vi)eM/2
空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml.)：测定水样所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；硫酸业铁铵标准滴定溶液的浓度的准确数值、单位为摩尔罚升（mul/L)；M
-氧的尔质量的数值（M=15.00)，单位为克每摩尔（g/mol)；所取水样的体积的数值，单位为毫升(ml.)。4.7允许差
水样中化学耗氧量在不同范围时的允许差如表1所示。表 1化学耗氧量范围与允许差
化学耗氧最/g/L
5.0-.as10.0
10.0m20.0wwW.bzxz.Net
20,0ps30.0
30.4p40.6
40.0-p50.0
室内允许差/mg/L
室间充许差/1g/L
GB/T 14420—2014
5分光光度法
5.1方法提要
在水样中加人已知量的重铬酸钾溶液：在强酸介质下以银盐为催化剂，经微波消解厉，重铬酸钾被还原产止三价铬（Ct），试样中的化学耗氧量与三价铬（CI-）产生的吸光度成线性关系，其最大吸光值在600 波长处。
5.2试剂和材料
5.2.1水：符合B/T66822008中=级水的规定，5.2.2硫酸求，
5.2.3硫酸银-硫酸溶液：同1.2.5。5,2.4硝酸银溶液：17g/1.。
5.2.5重铬酸铆标准溶液:c(1/6K,Cr:0,）—0.20Cmol/L，称取 9.8057g已丁120℃±2℃下燥至恒量的优级纯重铬酸钾于1 烧杯中,加人约 500 nL水使之溶解,缓慢加人250 L硫酸,混匀。冷却后,转秘至1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勺。5.2.6邻苯二甲酸氢钾标准溶液：称取 4.2517g已于105℃~11C℃干燥至但量的优级纯邻苯二甲酸氢溶丁水中,后转移至11.容量瓶中,用水稀释至刻度,揉勾。此溶液应在2 ℃～8℃下贮存。该溶液COD值为5 0c rig/1.。
5.2.7铬酸钾指示液：50g/1，
5.3仪器、设备
微波消解仪：配有消解，数量小丁1C 个。5.3.2分光光度计：配有3 cm吸收池。5.4样品预处理
5.4.1 采样与保存
间4.4。
5.4.2水样中氯离子的检测
在试管巾加入2.00mL水样，加人0.5mL硝酸银液，充分混后加人两滴铬酸钾指示液，摇勺。若溶液变红，表明氯离了含量小丁1C00mg/I；若仍为黄色，表明氯离子含量大于1C00mg/L，应对水样逃行稀释后测定。
5.5分析步骤
5.5.1校准曲线的绘制
分别移取0.00mL（空白）、0.50mL、1.00mL、2.00mL.4.00tmL.6.00ml、8.00ml.邻举二甲酸氢钾标准溶液了一系列50mI.容量瓶中，加水稀释至刻度，器匀。该系列溶液的COD值分别为0.0Cmg/L、50mg/1.、100ng/L、200tng/L、400mg/L、600mg/L、800mg/1。取上述落液及邻苯-甲酸氢钾标准溶液各5.COmL.按5.5.2摄作，以COID(mg/L)为横坐标，对应的吸光度为织坐标，绘制校准曲线或计算出归方程、
5.5.2水样的测定
GB/T 14420--2014
移取5.0tuL水样于消解罐中.加人1g硫酸求，充分摇匀使CI-与Hg-完全络合（若入的硫酸汞溶解，补加硫酸汞直至有不溶为止），移人5.00mL重铬酸钾标准溶液.混匀，加人5.0ml.硫酸银-硫酸济液，摇句。旋紧密封盖，依次将消解罐均勾地排放在仪器转盘外圈，关好炉门，启动消解，消解时间的计算如表2所示。消解完毕，打开炉门待其冷却后将消解懿从炉中取出，待罐内液体冷却至空温后，向每个消解罐中加人F,00mT.水，盖E密闭盖，摇匀。冷却后，使用分光光度计，用3cm吸收池，在6)nm波长处，以试剂空白为参比测定其吸光度，通过校准曲线查得或按回归方程计算出水样中的COD值，
表2消解样品数与消解时间对应表样品数显/~
消解时问/mis）
5.6结果计算
(n+2)min+(nx 10)s
水样中化学耗氧量C(D含晟以质量浓度e计，数值以毫克每升（rg/L)表示，按式(3)计算：-(3)
式中：
°。—通过校准曲线查得或按回归方程计算出的COD含量的数值，单位为毫克每刀（mg/1.），5.7充许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的相对偏差不大下8.0%。GB/T 14420—2014
A.1方法提要
附录A
（规范性附录）
含汞废液处理方法
在碱性介质中，用过量的硫化钠沉淀丞，用过化氙化过量的硫化钠，防止汞以多硫化物的形式溶解。
试剂和材料
通则:本附录所用试剂为工业级试剂。A.2.1
硫化钠(NaS9H.0)
氢氟化钠溶液：400g/L
过氧化氢溶液：30%，
处理步骤
将废液收集于约501.的容器中，当废液达约401.时依次加人400mL氢鼠化钠溶液，100g硫化钠（NasS·9H1g0），摇勾，1(）min后缓慢加人4C0mL过氧化氢溶液，充分混合，放置24h后将上部清液推人废水中，沉淀物转人另·容器中·由专人逃行汞的回收。GB/T 14420-2014
打H其:： 2C11年11H:1F F009A
中华人民和国
国家标准
锅炉用水和冷却水分析方法
化学耗氧量的测定
重铬酸钾快速法
GB/T1442C-2014
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