GB/T 30701-2014 表面化学分析 硅片工作标准样品表面元素的化学收集方法和全反射X射线荧光光谱法(TXRF)测定 GB/T30701-2014 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS 71.040.40
中华人民共和国国家标准
GB/T30701—2014/ISO17331:2004表面化学分析
硅片工作标准样品表面
元素的化学收集方法和全反射X射线荧光光谱法（TXRF)测定
Surface chemical analysis-Chemical methods for the collection of elementsfrom the surface of silicon-wafer working reference materials and theirdetermination by total-reflection X-ray luorescence (TXRF) spectroscopy(IS0 17331:2004,IDT)
2014-06-09发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2014-12-01实施
规范性引用文件
术语和定义
缩略语
仪器设备
试样制备及其测量环境
校推试样的制备
绘制校推曲线
工作标雅样品上铁和/或镍的收集10
工.作标准样品上所收集铁和/或镍的测定12精密度
13测试报告·
附录A（资料性附录）
国际实验室间试验项目结果
GB/T 30701—2014/ISO 17331:2004Tu
国际实验空间试验项目的GF-AAS和ICPMS测量结果附录B（资料性附录）
本标准按照GR/T1.1
2009给出的规则起节。
GB/T30701—2014/IS017331:2004硅片工作标准样品表面儿素的化学本标便用翻译法等同来用IS017331：2004&表面化学分析收集方法和全反射X射线荧光光谱法（TXRF)测定》。本标准纳人了IS017331：2004/Amd.12010的修正内容，这些修正内容涉及的条款已通过在其外测页边空自位置的垂育双线（「)进行了标示。标由全国微束分析标雅化技术委员会（SAC/TC38）提出并归口。本标准起草单位：中国计景科学研究院本标准主要起草人：正海、宋小平、王梅玲、高思田、冯流星。山
GB/T30701—2014/IS0 17331:2004引言
在半导体工业领域，普遍采用全反射X射线荧光光谱法(TXRF)测量硅片表面的金属杂质。IS0）14705规定「测量硅片表面金属杂质原了表面密度介于1×10atom5/cm2~1×10atom5/cm范围的TxRF方法，也规定了原子表面密度介于5×10°atom5/cm2～~5×10lat.oms/cm范围的气相分解方法(VPD)。
在超大规模集成电路(ULSI)制造中，目前需要对硅片表面非常低含盈（低于10\at.oms/cm\）的金属杂质进行测量。
低含量金属杂质的标推样品在TXRF分析中很重要（见ISO14701G），但是标准样品的使用寿命有限.尤其在考虑到表面污染时。因此，需要对工作标准样品的制备方法进行标准化。本标准适用于计算标硅片和试验硅片表面的金属杂质含量。在不同国家的9个实验空间完成的试验表明，本标准方法具有良好的复现性和重复性。IY
1范围
GB/r 30701—2014/1S0 17331:2004表面化学分析硅片工作标准样品表面元素的化学收集方法和全反射X射线荧光光谱法（TXRF)测定
本标准规定了硅片工作标准样品表面元素铁和/或镍的化学收集方法（气相分解法或直接酸性液滴分解法）和全反射X射线荧光光谱法（TXRF)测定。注：可采用石墨炉原子吸收光谐法或电感耦合等离子体质谱法代荠全反射射线茨光光谱法米测定所收集的元素。
本称雅适用于原子表面密度介于6×l0°ato1s/cm2～5×10atoms/cm2范国的铁和/或。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6379.2一2004测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测景方法重复性和复现性的基本方法（1S057252：1991,IDT)Is011644-1：1999洁净率和相关控制环境第1部分：空气洁净度的分级（Cleanroomsaneassociated controlled envirunments-Part l:Classification of air cleanliness)ISO14706：2000衣面化学分析硅片表面元素污染的全反射X射线荧光光谱法（TXRF)测定[Surface chemical analysis-Delermination of surface elemcntal contamination un silicun wafers bytotal-reflertion X-ray flunrescencr (IXRF) spectruscopy]3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
工作标准样品warking reference materialISO11706中规定的用于校准的硅片。3.2
校准试样calibrationspecimen
用于校准且干燥留物中含有已知量铁和/或镍的硅片。3.3
校准溶液calihration solution用于制备校准试样的溶凌。
内标internal standard
已知量的钒或筑，用十归一化残留物中铁和/或镍的荧光×射线强度变化。1
GB/T30701—2014/1S017331:20043.5
内标溶液internal-standard solutinn用于制备内标的溶液。
scanning
通过可重现的方式在蔬水性硅片表面滚动一个VPD或DAIDD微小液滴以盖整个硅片表面，4缩略语
下列缩略语适用于本文件。
TXRF全反射X射线荧光光谱（Tulal-refleclionX-rayFluorcscenceSpectruscopyVPD：气相分解（Vapour-phasrDerompnsition）DADD：直接酸性液滴分解（DirectAcidDrupletDccomposition）PE：聚乙烯（Polycthylene）
PFA，聚氟代烷氧基艺烯（Polyfluaraalkoxyrthylene）PP：聚丙烯(Palypropylcne)
FTFE：聚四氟乙烯(Palytetralluoroethylcne)）GFAAS：石墨炉原子吸收光谱（GraphileFurnaveAtomicAbsorntianSpcctroscopy）ICP-MS：电感耦合等离子体质谱(InductivelyCuupled Plasma MassSpectruscopy）5试剂
警告：氢无酸是一种能腐蚀玻璃、与水有很好亲合力的高腐蚀性液体。氢氧酸蒸气具有刺激性和毒性。它对皮肤和眼睛具有强烈的腐蚀性，会引起严重的，令人痛苦的灼伤，这种灼伤不一定立即显现，但治愈缓慢：
所有试样应在通风良好的场所处理。处理材料时应戴橡胶手套、穿胶鞋和合适大小的防护服以及戴头部和脸部防护用具，以提供足够的个人防护，当接触到或怀疑接触到氢氧酸时，需用大量的水清洗接触部位，并立即就医。更多的信息请查阅生产商提供的资料。
5.1超纯水
铁、镍、钒和每种杂质的含景均低于1Pg/mL：5.2超纯氢氟酸
嵌度约为21nol/L~-29mal/L，铁、镍、钒和统每种杂质的含量均低于10Pg/mL。注：市售超纯氟酸的浓度以百分量表示，21mol/L和29mol/1.分别大约相当于38%和50%5.3超纯过氟化氢
浓度约为10mo1/L～12mal/L，铁镍，钒和每种杂质的含量均低于10pg/ml.。注：市售超纯过氧化氧的浓度以白分含量表示，10mol/L和12mol/L分别大约相当于30%和35%。5.4硝酸
浓度约为11mol/L~15mol/L.铁、镍、钒和饥每种杂质的含量均低于100Pg/mL，2
GB/T30701—2014/1SO17331:2004注：市售硝酸的液度以百分含表示，11mnl/l.和15ruul/L分别大约相当于55%和G8%。这里规定的硝酸是市售的半导体级硝酸。
5,5氨氟酸
浓度约为29mol/L，铁、镍、钒和铣每种杂质的含量均低于100Pg/mL。注：市售氢氯酸的浓度以首分含量表示，29n:c1/L大约相当于50%。这里规定的氢酸是市售的半导体级氢氟酸。
5.6过氧化氢
浓度约为10mol/L铁、镍、钒和每种杂质的含量均低于100pg/mL注：市售过氧化氢的浓度以百公含量表示，10ml/L大约相当于30%。这里规定的过载化氢是市售的平导体级过氧化氢。
5.7标准溶液
5.7.1铁标准溶液：市售Fl舰定用于AAS、铁浓度为1000μg/mL的标准溶液，5.7.2镍标准溶液：市售且规定用于AAS、镍浓度为1000μg/mL的标准溶液，5.7.3钒标准溶液：市售且规定用于AAS、钒浓度为10001g/ml.的标准溶液。5.7.4标准溶液：市售且规定旧于AAS、航浓度为！000μg/mL的标准溶液。5.8稀释的校准溶液
5.8.1稀释的铁校准溶液1:于硝酸、铁浓度为10μg/m1.的校准溶液通过下述)或b)方法制备稀释的铁校准溶液1：a）使用塑料微量吸管(6.2)移取1000μI.铁标准溶液(5.7.1)到100mL单标线塑料容量瓶（6.1）中，加人大约90ml.超纯水（5.1)，然后加人大约1mL硝酸（5.4），最后加超纯水（5.1)至标线，混合均。
称量100ml.塑料烧杯(6.3)的质最并精确至0.1g。使用塑料微量吸管(6.2)移取1000l.铁b)
标准溶液(5.7.1)到烧杯中，加入人药9 mL超纯水(5.1)，然后加人大药1 mL销酸(5,4),最后加超纯水（5.1)至质量达到100g（不包括烧杯的质量）并精确至0.1g，混合均勾。5.8.2稀释的铁校准溶液2：溶下硝酸、铁浓度为100ng/ml.的校准液。通过下述α或b)方法制备稀释的铁校准溶液2：a）使塑料微量吸管（6.2)移取1100μl.稀释的铁校推溶液1L5.8.1a)到100ml.单标线塑料容量瓶（6.1)中，加人大约90 mL超纯水（5.1),然后加人人约1ml.硝酸（5.4）,最后加超纯水（51至标线，混合均匀。
6）称量100mL塑料烧杯(6.3)的质量并精确至0.1g。使用塑料微量吸管(6.2)移取1.000μL稀释的铁校准溶液1[5.8.1b)到烧杯巾,人大约 90 ml.超纯水(5.1),然后加人大约 1mL硝酸（5.4)，最后加超纯水(5.1)至质量达到101g（不包括烧杯的质量）并精确至0.1，混合均匀。5.8.3稀释的镍校准溶液1：溶于硝酸、镍浓度为10g/mL的校准溶液。通过下迷8或方法制备稀释的镍校准落1：a）使旧塑料微量吸管（6.2)移取1000μL镍标准溶液（5.7.2)到100ml.单标线塑料穿量瓶（6.1)中，加人大约90ml.超纯水（5.1),然后加入人约1mL硝酸(5.4),最后加超纯水(5.1)至标线，混合均约。
b）称量100ml.塑料烧杯（6.3)的质量并精确至0.1g，使用塑料微量吸管（6.2)移取1000μL镍3
GB/T 30701—2014/IS0 17331:2004标准溶液（5.7.2)到烧杯巾，加人大约90mL超纯水（5.1)，然后加人大约1ml.硝酸（5.4）.最后加超纯水（5.1）牟质量达到100g（不包括烧杯的质量）并精确至0.1名，混合均勾。5.8.4稀释的镍校准溶液2：溶于硝酸、镍浓度为1001g/mL的校准溶液。通过下述a)或b)方法制备稀释的镍校准溶液2：a）使用塑料微量吸管（6.2)移取1000μL稀释的镍校准溶液1L5.8.3a）.到100mL单标线塑料容量瓶（6.1)中，加入大约90mL超纯水（5.1），然后加人大约1mL硝酸（5.4），最后加超纯水(5.1)至标线，混合均匀。
b）称量100inL塑料烧杯（6.3)的质量并精确至0.1g。使用塑料微量吸管（6.2)移取10cOμl.稀释的镍校准溶液1[5.8.3b)J到烧杯中、加入大约90mL超纯水（5.1)，然后加人大约1mL硝酸（5.1），最后加超纯水（5.1）牟质量达到100g（不包括烧杯的质量）并精确至0.1g，混合均匀。
5.8.5稀释的铁镍混合校准溶液1:溶于硝酸、铁和镍浓度均为1CFg/mL的混合校推溶液道过下述a)或h)方法制备稀释的铁像混合饺准落液1：a）使用不同的靶料微量吸管（6.2)分别移取10C0μL铁标准溶液（5.7.1)和1000μ1.镍标准游液(5.7.2)到100mL单标线塑料容量瓶（6.1)中，加入大约90 mL超纯水（5.1),然后加人大约【ml硝酸（5.4），最后加超纯水（5.1)至标线，混合均匀。h）称量100mL塑料烧杯(6.3)的质量并精确至0.1g。使用不同的塑料微量吸管（6.2)分别移取1G00μL铁标准浴液（5.7.1)和1000μL镍标准溶液（5.7.2）到烧杯中，加人人约90mL超纯水（5.1),然后加人大约1mL硝酸（5.1）.最后加超纯水（5.1)至质量达到100g（不包括烧杯的质量)并精确至0.1多,混合均匀。5.8.6稀释的铁镍混合校准溶液2：溶于硝酸、铁和镍液度均为100ng/mL的混合校准溶液过下述a)或b)法制备稀释的铁镶混合校准鎏液2：a）使用塑料微量吸臀（6.2)移取1000μL稀释的铁镍混合校准溶液I[5.8.5a)到1CmL单标线塑料容量瓶（6.1)巾，加大约90mL超纯水（5.1)，然后加人大约1mL硝酸（5.4），最后加超纯水（5.1)至标线，混合均匀。称盈100ml.塑料烧杯(6.3)的质量并精确至0.lg。用塑料微量吸管(6.2)移取1000μL稀释b
的铁混合校准溶液1~5.8.5b)到烧杯中，加人大约90mL超纯水（5.1)，然后加人大约1mL硝酸（5.4），最后加超纯水（5.1）至质量达到100g（不包括烧杯的质量）并精确至(.1g，混合均匀。
5.9内标溶液
溶于硝酸、钒或浓度为1g/ml.的溶液。通过下述a)或b)方法制备内标溶液：a）使用塑料微量吸管（6.2)移取100μL钒标准溶液（5.7.3)或100μL标准溶液（5.7.4）到100mL单标线塑料容量瓶（G.1)中，加入人约90mL超纯水（5.1)，然后加入大约1mL硝酸(5.1），最后加超纯水（5.1)至标线.混合均勾。b）称显1U0mL塑料烧杯（6.3)的质量并精确至(.1g。使用塑料微量吸管（6.2)移取100μ1.钒标准溶液（5.7.3)或100μL筑标雅溶液（5.7.4）到烧杯中，加人大约90ml.超纯水（5.1），然后加人大约【mL硝酸（5.4），最后加超纯水（5.1）至质量达到10Cg（不包括烧杯的质量）并精确至0.1，混合均
5.10空白溶液
含约mol/L氢氟酸和约0.7moi/L过氧化氢的混合溶液。4
通过下述a)或b)方法制备空白溶液：GB/T30701—2014/LSO17331:2004a）移取约50mL超纯氨氟酸（5.2)和约60mL超纯过氧化氢（5.3）到1000mL单标线塑料容量瓶（6.1）巾.加超纯水（5.1)至标线，混合均勾。称量1们(00mL塑料烧杯（6.3)的质量并精确至lg。移取约56g超纯氢氟酸（5.2）和约65gb)
超纯过氧化氢（5.3）到烧杯巾，加超纯水（5.1）至质量达到1000g（不包括烧杯的质）并精确至1g，混合均句。
5.11扫描溶液
含1mol/L氧氟酸、0.7mol/L过氧化氢和25ng/mL钒或内标的混合溶液。通过下述a)或b)方法制备扫描溶液：a）移取约5.0mL超纯氢氟酸（5.2)和约6.0ml.超纯过氧化氢（5.3)到100mL单标线塑料容量瓶（6.1)中，然后用塑料微量吸臂（6.2）移取25001.钒或筑内标溶液_5.9a）二如人容量瓶，最后加超纯水（5.1)至标线，混合匀。称量100)mL塑料烧杯(6.3)的质量并精确至0.1g。移取约5.6g超纯氢氟酸（5.2)和约6.5gb)
超纯过氧化氢（5.3）到烧杯中，然后用塑料微量吸管（6.2）移取2500μL钒或内标溶液「5.9b)加人烧杯，最后加超纯水（5.1)至质量达到100（不包括烧杯的质量）并精确至0.1g混合均句。
注：钢或内标游被能按照上述方法加人扫销溶液中，或者在液滴于燥前直接加入硅片上的液滴中。5.12清洗溶液
含约5mol/L氨氟酸和约2mol/L过氧化氢的混合溶液使用氢氟酸(5.5)和过氧化氢（5.5)制备清洗溶液，按照约1：1：3的体积比灌合氢氟酸、过氧化氢和超纯水(5.1)
6仪器设备
除非男有说明，制备试剂和试样时使用带用的实验室破璃器具或塑料器其。为了检查容量法中使用的微壁吸管的准确性，应定期对这些微量吸管进行校谁，即使用微量吸肾吸取准确体积的水，并在高精度天平F称量所吸取水的质量。重要提示可能接触到氢氨酸和/或氢氟酸溶液的仪器设备不应是玻璃或其他硅酸盐材质的。氢氟酸会腐蚀这类材料。
6,1 单标线塑料容量瓶，容积(100土1)mL和(1 0O+1)ml.,材料为 PE、PFA或PP。6.2塑料微量吸管，容积(100.1)μ（1001)μL和(1001)μl.(1000±10)μ材料为PE.PFA或PP
6.3塑料烧杯容积100mL和J(00mL.材料为PE、PFA、PP或PTFE。6.4硅片支架，材料为PFA或PTFE。6.5干燥设备，带功率控制器的红外灯，或者配备气体流动设备和/或红外灯的真空容器。6.6立式层流柜，满足IS02级要求（见ISO14644-1：1.999)或更奶。出于洁净和操作人员安全考虑，洁净空做通过试样处理场所且排出拖外，6.7VPD箱,材料为 PTFE、PFA或类似材料。7试样制备及其测量环境
7.1试样应在洁净的环境中（ISO4级或更好）进行处理（见1SO14644-1：1999）。5
GB/T30701—2014/ISO17331:20047.2仪器设备应安装在洁净的环境中（1SO5级或更好）见ISO4641.1：1999）。8校准试样的制备
8.1准备5片硅片，其品向与ISO14706；2000中规定硅片的品间相同。临制备实际校准试样前，用清洗溶液（5.12)清洗硅片，使得硅片表面洁净和疏水。8.2通过容量法(8.2.1)或重量法（8.2.2）制备含0ng/mL,0.1ng/mL.1ng/mL、l0ng/tul.和25ng/mL铁镍或铁和镍的校推溶液，并向其中加入含25ng/mI.钒或的内标溶液（5.9)。8.2.1容量法
推备5个100niL单标线塑料容量瓶（6.1)制备下述溶液：a）0ng/mL校准溶液的制备：使用塑料微量吸管（G.2）移取2500μL钒或内标溶液L5.0a)」到100 mL单标线塑料容量瓶(6.1)中，加空白溶液[5.10a门至标线，混合均匀。h）0.1ng/mL校准溶液的制备：使用塑料微量吸管（6.2）移取100μL稀释的铁校准溶液2[5.8.2a)]稀释的镍校准溶液2[5.8.1a)_或稀释的铁镍混合校准溶液2[5.8.6a)到100m1.塑料单标线容量瓶（6.1）中，然后使用塑料微量吸管（6.2)吸取开加人2500LL钒或内标溶被「5.9a1，最后加空白溶液_5.10a）至标线，混合均勺c）1g/mL校准溶液的制备：使用塑料微最吸管（6.2)移取|000μL帮释的铁校准溶液2[5.8.2a]，稀释的镍校准溶液2_5.8.42）或稀释的钛镶混合校准溶被2_5.8.6:】到100mL塑料单标线容量瓶(G.1)中，然后使用塑料微量吸管(6.2)吸取并加人2500μL钒或航内标溶液_5.9a）」.最后加空白溶液（5.10a）至标线，泥合均匀，d）10 ng/mL校准溶液的制备：使用塑料微量吸管(6.2)移取100μl.稀释的铁校准溶液5.8.1a）、帮释的镍校推溶液15.8.3a或稀释的铁镍混合校推溶15.8.5a)到100mL料单标线容量瓶（6.1)中，然后使用塑料微量吸管（6.2)吸取并加人2500uI.钒或内标溶被[5.9a门，最后加空白溶液[5.10a】至标线，混合均匀]。25ng/mL校推溶液的制备：使用塑料微量吸管（6.2)移取250 μL稀释的铁校准溶液1[5.8.1a、稀释的镍校推溶液1.5.8.3a)]或稀释的铁镍混合校准溶液1i5.8.5a门到100mL塑料单标线容量瓶（6.1）中，然后使用塑料微量吸管（6.2)吸取并加人2500L钒或航内标落液［5.9a）7，最后加空白溶液_5.10a）至标线，混合均匀。注：或统内标溶液能照上述方法加人校准溶液中，或者在液滴干燥前直接加人硅片上的液滴中。8.2.2重量法
推备5个100mL塑料烧杯（6.3)制备下述五种溶液：a）0ng/mL校准溶液的制备：称量100nL塑料烧杯（6.3)的质盘并精确至0.1g。使用塑料微量吸管（6.2)移取2500μL钒或内标溶液[5.9b)到烧杯中，加空白溶液[5.10h)至质量达到100g（不包括烧杯的质量）并精确至0.1g，混合均勾h）0.1ng/mL校准溶液的制备：称量100mL塑料烧杯(6.3)的质量并精确至0.1g。使用塑料微量吸管（6.2)移取1(00μL稀释的铁校准溶液2[5.8.2h)]、稀释的镍校准溶液2[5.8.4h）或稀释的铁镍混合校准溶液2L5.8.6b）门到烧杯中，然后使用塑料微量吸管（6.2)吸取并加.入2500μL钒或内标溶液[5.9b)]，最后加空白溶液[5.10b)]至质量达到100g（不包括烧杯的质量）并精确至0.1 g,混合均匀。
c）11g/mL校推落液的制备：称量100mL塑料烧杯（6.3)的质量并精确至0.1g使用塑料微量吸管(6.2)格取1000μL稀释的铁校准溶液2-5.8.2b)］、稀释的镍校准溶液2_5.8.4b）或稀释6
GB/T30701—2014/IS017331:2004的铁镍混合校准溶液2[5.8.6b)1至烧杯中，然后使用料微量吸管（6.2)吸取并加人2500μL钒或内标溶液「5.9b）_，最后加空口落液[5.10b)]至质量达到1(K)g（不包括烧杯的质量）并精确至0.1 g，混合均勺。
d）10ng/ml.校准率液的制备：称量100mL塑料烧杯（6.3)的质量并精确至0.1名，使用塑料微量吸管(6.2)移取100μ1.释的铁校准溶液1L5.8.1b)、稀释的镍校溶液1[5.8.3b)或稀释的铁镍混合校准溶液1[5.8.5b)i至烧杯中，然后使用塑料微量吸管（6.2)吸取并加人2500μL钒或内标溶液[5.9b)]，最后加空自溶液_5.10b）牟质壁达到100g（不包括烧杯的质量）并精确至1.1.名，混合均句。
e）25ng/mL校推溶液的制备：称量100mL塑料烧杯（6.3)的质量并精确至0.1名。使用塑料微量吸管（6.2）移取250μL稀释的铁校准溶液1_5.8.1b))、稀释的镍校准溶液1_5.8.3b）_或稀释的铁混合校准溶液L[5.8.5b）至烧杯中，然后使用塑料微量吸管（6.2）吸取并加人2500ul钒或内标溶液「5.9b)，最后加空白溶液［5.1(>b)至质量达到100g（不包括.1:烧杯的质量）并精确至0.1g，混合均匀。
注：钒或航内标溶液能按照上述方法加入校准奔液中，或者在液滴干燥前直接加人挂片上的波滴守。8.3使用塑料微量吸管(6.2)吸取8.2中制备的每种校准溶液各100μL并分别滴到8.1中制备的每一硅片表面中心附近。每一硅片上放置的液滴数不超过1滴。8.4在立式层流柜（6.6)内的十燥设备（6.5）上下燥每：-硅片上的液滴。残留在每一硅片表面上的铁和/或镍以及钒或称为残留物，
在整个十燥过程中，应通过优化干燥条件，如红外灯的功率、真空度，抽气速度，气流速度，干燥时间等，避免液滴爆裂或残留物的扩散。如果在常压的空气中进行干燥，下燥时间应小于60mi。注：长时间下燥可能使得硅片表面亲水，并引起残留物的扩散。9绘制校准曲线
9.1概述Www.bzxZ.net
依照ISO14706：2000中第6章的规定，应使用TXRF对按照本标准第8章规定程序制备的所有校准试样进行测册。
所有校准试样应按照下述步骤进行测量，在整个系列相关测量中采用相同的测量条件。9.2找到残留物的申心，即内标元素的荧光文射线强度估计为最高的点。注：即使测虽位暨稍微偏离真正的守心，元素产尘的偿号强度仍能通过内标进行校正。因此，几毫米的偏离通常可以接受。
9.3依照ISO14706:2000中10.L中的规定设置TXRF的测量条件。9.4测量残留物产生的荧光×射线强度，并通过步骤a)或b)确定积分强度：a）通过数值处理平滑测得的数值。然后域去基线以下的面积得到荧光X射线的积分强度。b）获得测得数值的最佳拟合高斯函数。然后根据高斯函数的峰高和半宽确定积分强度。9.5用式（1）校正铁和/或锦的荧光X射线积分强度：I=F XF./F..i
式中：
I..—校准试样i中铁或镍信号的校正强度，单位为计数每秒(counts/s)；F.——校准试样：中铁或镍信号的原始强度，单位为计数每秒(counts/s)；.-.1
F，一一用于归一化校准试样中铁或镍信号强度的任意正数，单位为计数每秒（counts/s)；\..——校准试样i中内标元素的信号强度，单位为计数每秒(counts/s）。GB/T 30701—2014/ISO 17331:2004注：只要F，在第0章~第11章的整个测量程序中保持相同，F，可为急正数，通常，F。可是第一个测量的校准试样中内标信号强度，或者是一系列校推成样中内标信号的平均强度等。9.6用式(2)计算每个校准试样中铁和/或镍的原子表面密度C.C. =m; X 10- × 6,022 × 103/(M × S)式：
校准试样中铁或锦的原子表面案度，单位为原子数每平方厘米（atos/cm\）C
m：每个校准试样中加人的铁或镍的质量，单位为纳克（ng）；M铁（55.85)或镍（58.69)的原了量；S一一标准样品的表面积，单位为平方厘来（cm）。注1：按照第8章的程序糖确制备时，m：分别为（ng1.1ng、(.1g，1ng和2.5g--(2)
注2：案10.2规是的VPD方法时,S取决于收集程序中碗定的有效扫描面积。采用10.3规定的DADD方法时，S等于标推样品的表面积（例如,2c0mm缺口硅片的表面积正314cm，300πm缺硅片的表面积是707cm
注3：当校准试样和标准样品使用不同尺寸的硅片时，S仍热胶标准样品的表面积。9.7明显错误的数据应在回归计算之前进行研究、校正或舍弃（见IS0）5725-2：1994中7.2.4和7.2.6】9.8利用线性最小二乘法处理得到的1，.和,工组数值，得到线性回归方程。在回归计算中，以原子表面密度（atoms/cn\)为纵坐标、荧光X射线的校正积分强度（counts/s）为横坐标，得到式（3）：
C-IXa-6
C校谁试样中铁或镍的原子表面密度，单位为原子数每平方厘米（atoms/ctn\）：I校准试样铁或镍的校止信号强度，单位为计数每秒(counts/s)；（3)
铁或锦校推曲线的斜率，单位为原子数秒每计数平方厘米[atoms·s/（counts+cm\）l;6
校准曲线在纵坐标轴上的截距，单位为原了数每平方厘米（atoms/cm）。10工作标准样品上铁和/或镍的收集10.1概述
按照VPD方法（10.2）或DADD方法（10.3），从ISO14706规定的工作标准样品表面收集铁和/或镶。
10.2VPD方法
10.2.1氧化硅的分解
将工作标准样品放在置于VPD)箱（6.7)内的硅片支架（6.4)上，盛有新配制的氢氛酸（5.5）的塑料烧杯(6.3)也放置于VPD箱(6.7)内。关上VPD箱，利用氢氟酸蒸气分解试样.的自然氧化层。分解时间应为51nin~30min。
注：白然氧化准层的厚度约为】r.n：它的分解通常需要儿分钟，分解时同过长可使佳片表面变得粗糙。10.2.2扫描和干燥
氧化硅分解之后，使用塑料微量吸管（6.2)吸取100μ1.描溶液（5.11）并滴在工作标准样品表面上。
以可重现的方式用液滴扫描整个表面，确保铁和/或镍的完全收集。8
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