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GB/T 30795-2014

基本信息

标准号: GB/T 30795-2014

中文名称:食品用洗涤剂试验方法 甲醇的测定

标准类别:国家标准(GB)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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标准内容

1CS 71.100.40
中华人民共和国国家标准
GB/T30795—2014
食品用洗涤剂试验方法
甲醇的测定
The test method of food detergents-Determination of methanol2014-07-08发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局小国国家标准化管理委员会
2014-10-10实施
本标准按照GB/TI,1bzxZ.net
2009给出的现则起卓。
本标准由中国轻工业联合会提出:本标准由全国食品用沈涤消毒产品标准化技术委员会(SAC/TC395)归L1.GB/T 30795—2014
木标准起草单位:中国日用化学工业研究院国家洗涤用品质量监督检验中心(太原))、西安开股份有限公司、不家庄威纳邦口化有限公司、表面活性剂和洗涤剂行业兰产力促进中心本标准工要起草人.严方、强涛、梁红艳、亮欢泉1范围
食品用洗涤剂试验方法
甲醇的测定
去标准规定测定食品用洗涤剂中甲醇含量的试验方法:GB/T30795-2014
本标准适用于食品用洗涤剂中早醇含量的测定,也适用」非食品用洗涤剂中甲醇含的测定。不标准的检出限为1.2mg/kg,最低定量检出限5iug/kg2规范性引用文件
下列文件对干本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包活所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样经预处现后注于气相色谱仪中,各分由于沸点或极性的不同在色谱柱中进行无限多次的吸附、解析而得到有效分离后分别进人检测器,通过各组分的峰面计算含量。4试剂
除非另有说买,在分析中仪使用确认为分析纯的试剂和GB/T6632规定的一级水,4.1异丙醇,使用前应在同样的气相色谱条件下验证不含甲醇。4.2无水甲醇。
4.3甲醇标准储备液
称取1c.cg无水甲醇(称准至0.c01g)于50tnL烧杯中,加水20ml.~3mml.转移1000ml.容量瓶中,用水定睿,混勾,
4.4甲醇标溶液(内标法)
用移满管移取10.0mL甲醇标准储备液于100mL容载瓶,用水定容,退。再用移液管取此稀释液10.0mL于50mL烧杯中,准确加入2.0mL异丙醇,充分觉勾后储备于具案容器中。此标准容液的甲醇法度为1mg/mL
注:甲醇标准储备裕液参考产品指标限量规定进行配制,如甲醇标准储各落续配制时称取20.0g无水甲醇,其他蛋序不变.则所配标件落滋的甲厚浓度感为2mg/ml.。4.5中醇标准溶液(外标法)
用移液管分别移取1.0mL、2.5mL.5.0mL.20.0m二甲醇标准储备溶液于53m..容量瓶中,用水定容,混勾,该系列甲醇标准液浓度为0.2mg/ml、C.5mg/m=1.0mg/mL,2.0mg/mL分别将标准溶液1μL~-2μL注人色谱仪中测定,以峰面积为织坐标、溶液淤度为横坐标绘制标痛曲线。
GB/T30795—2014
5仪器
5.1气相色谱仪
色谱柱:内径3mm~4mm,长2m-3m的不锈钢,或毛细管柱,如DB-FFAI;周定相:180μm~315μm的高分子多孔微球,如PoraPakQ.GDX103等,或极性固定相,如改性PEG;
检测器:氢焰离子化检测器;
载气:氢气。
微型注射器,5μL或10μL。
皂膜流量计。
容量瓶,50mL、10CmL、1L。
移液管,1mL、2ml、5mL、10mL。烧杯,50mL。
比色管,10mL。
6程序
条件设定
填充柱参考条件
进样口温度:150℃;
柱温:110℃~130℃,
检测器温度:150℃;
载气流速:约10mL/min。
2毛细管柱参考条件
进样口温度:160℃;
柱温:从35℃起始,第一阶段升温速率3.5℃/min,升至45C,第二阶段升温宓率20℃/min,升至160℃;
检测器温度:160℃;
载气流速:约40mL/min;
分流比:1:20。
2仪器调整
注射1uI~2uI.标准溶液于色谱仪中,记录图谱。适当调整柱温和载气流速,使甲醇和异丙醇的色谱峰能充分分开(见图1)。
说明:
1——甲醇;
2—醇
3-—异丙醇。
6.3试样溶液
图1测定甲醇含量的色谱图例
a)适合烊品中无异内醇且能溶解丁异丙醇的样品GB/T 30795—2014
称取10.Cg液体样品或称取2.0g粉体样品(称准至0.001g)于50ml.烧杯中,告为粉体样品时:先用定量的水落解(记录稀释倍数)。然后在称取的样品中准确加人2.CtmL异丙醇,充分搅勾b)适合所有样品
称取5.0g液体样品或称取1.0g粉体样品(称准至0.C01g)于10tcl具案比色管凸,用水落解并定容至2CmL,取清液测试(必要时离心分离)6.4测定
往射1\L~2μ工甲醇标准溶液(4.4或4.5)和试样溶液(6.3)于色谱仪中,记录图谱(需调节图谱界面的纵坐标,以得到较好的图谱输出)。7结果判定和计算
7.1内棕法判定
积分甲醇及异闪醇的峰面积,计算各图谱中中浮与异内障峰面积之比,比较试样溶液与甲醇标准溶液(4.4)的峰面积比值,如试样溶液的比值小于、等于或人于甲醇标准溶液的比值,则判定样品中甲序含量低于、等于或大于甲醇标准溶液(1.4)的浓度。粉体样品需按稀释比折算。7.2外标法计算
以各中醇标准溶波(4.5)的降面积为纵坠标、标涯溶被白的甲醇含量为横坐标做标准曲线图,从图上查得试样溶液中甲醇的含量。3
GB/T30795—2C14
样品中甲醇的含量X以毫克每T克(mg/kg)表示,按式(1)计算:X=exdx50
武中:
c试样溶液中甲醇的含量,单位为毫克每毫升(mg/ml);m—试样的质肇,单位为克(g);
d稀释倍数。
8精密度
...(1)
在重复性紊件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大丁这两个视定值的算数平均宜的2.5,以大于这两个测定值的算数平均值的2.5%的情况不超过5关为前提。9方法限制
内标祛只适用于不合异内醇的产品测定,含异内醇的产出应用内标法时应选用其他参照物进行诞定或采月外标法测定。
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书号:155356·1-5cC31
G8/T30795-2014
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食品用洗涤剂试验方法
甲醇的测定
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开本880×12301/16印张0.5
2C14年9月第一版
字教『字
2011年9月第一次印刷
1/16印张C.5字数7下字
开市8×1230
2014年6月第版
2014年9月第一次印刷
5号:135066·1-50031定乎14.00元如有印装差错
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