本标准规定了含4A沸石洗衣粉的分类、技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存要求本标准适用于由表面活性剂和4A沸石等助剂生产的洗衣粉，且聚磷酸盐含量低于GB 13171中规定的指标。 QB/T 1767-1993 含4A沸石洗衣粉 QB/T1767-1993 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国轻工行业标准
含4A沸石洗衣粉
1主题内容与适用范围
QB 1767..- 93
本标准规定了含4A沸石洗衣粉的分类、技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存要求。
本标准适用于由表面活性剂和4A沸石等助剂生产的洗衣粉，且聚磷酸盐含量低于GB13171中规定的指标。
2引用标准
化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB 601
洗衣粉包装箱
GB3042
表面活性剂水溶液 pH的测定
GB 6368
电位法
GB12030粉状洗涤剂颗粒度的测定GB 13171
洗衣粉
GB/T13173.1洗涤剂样品分样法
GB/T13173.2
洗涤剂中总活性物含量的测定
GB/T13173.3
洗涤剂中非离子表面活性剂含量的测定（离子交换法）GB/T 13173. 4
GB/T 13174
GB/T13175
洗涤剂中各种磷酸盐的分离测定（离子交换柱色谱法）衣料用洗涤剂去污力的测定
粉状洗涤剂表观密度的测定（给定体积称量法）GB/T13176.2洗衣粉中水分及挥发物含量的测定（烘箱法）（Q!:938阴离子表面活性剂生物降解度试验方法QR 939
非离子表面活性剂生物降解度试验方法QB1768洗涤剂用4A沸石
ZB Y40 018
加酶洗涤剂中碱性蛋白酶活力的测定3产品分类
3.1分类
本产品所规定的含4A沸石洗衣粉属于弱碱性产品。适合于洗涤棉、麻和化纤织物。洗衣粉按品种、性能和规格分为三个类型。
「型：以阴离子表面活性剂为主，适合于手洗衣物用的普通洗衣粉a.
b．I型：以阴离子表面活性剂为主，适合于洗衣机洗涤用及手洗用的低泡洗衣粉。c.
严型：以非离子表面活性剂为主（即产品中非离子表面活性剂应不低于8%），适合于洗衣机洗涤及手洗涤用的低泡洗衣粉，俗称浓缩粉。3.2标记
产品标记示例：
中华人民共和国轻工业部1993-04-23批准1993-07-01实施
QB 1767- 93
鑫4A沸石的型洗衣粉标记为“含4A沸石洗衣粉【型QB1767”。含4A沸石的1型无磷洗衣粉标记为\含4A沸石洗衣粉Ⅱ型无磷QB1767”。4技术要求
4.1材料要求
a，含4A沸石洗衣粉中使用的各种表面活性剂其生物降解度应分别大于或等于80%。b．含4A沸石洗衣粉中使用的4A沸石应符合QB1768的规定。4.2含4A沸石洗衣粉的表观密度应保持相对稳定，具体数值由生产厂自定。4.3物理化学指标
含4A沸石洗衣粉的物理化学指标必须符合表1的规定。表1各类含4A沸石洗衣粉的物理化学指标项
颗粒度
水分及摔发物，%
表面活性剂加聚磷酸盐4A沸石乘0.77%其中；表面活性剂含量，%
非离子表面活性剂、%
聚磷酸盐含量.%
pH值（0.1%水溶液，25C）
发泡力（当时）.mm
相对标准粉去污力比值
加酶粉海活力，u/g
通过1.25mm筛的筛分率不低于90%白（染色粉应色泽鲜艳均匀）
注：聚磷酸盐包括焦磷酸钠、三聚磷酸钠及三偏、多聚（缩）磷酸钠。5试验方法
5.1颗粒度按（GB12030的规定，用孔径1.25mm的试验筛测定。5.2表观密度按GB/T13175的规定测定。5.3水分及摔发物按GB/T13176.2的规定测定130
5.4表面活性剂含量按（GB/T13173.2的规定测定，--般检验按A法，要求检验结果不包括水勘溶剂时按B法：
5.5非离于表面活性剂含量按GB/T13173.3的规定测定。5.6聚磷酸盐含量按GB/T13173.4的规定测定。5.7pH值按GB6368规定，在电磁搅拌器缓和搅拌下测定试样的0.1%溶液，25C时pH值。5.8发泡力按GB/T13173.6的规定测定5.9去污力按GB/T13174的规定，对1、1型洗衣粉及标准粉用试样的0.2%溶液，对Ⅲ型洗衣粉用试样的0.1%溶液进行测定，用相对标准洗衣粉去污力比值表示。5.70加酶洗衣粉的酶活力按ZBY40018的规定测定。5.11阴离子表面活性剂的生物降解度按QB938的规定测定：非离子装间活性剂的生物降解度按QB939的规定测定。
5.124A沸石含量的测定
QB1767-93
5.12.1A法：洗衣粉中4A沸石X射线衍射定量分析（仲裁法）。5.12.1.1仪器及选定条件
X射线衍射仪：最好选用立式测角仪，因样品座保持水平位置，可轻装试样免除由于加压制样造成衍射强度测不准确。
选定条件为：CuKα辐射，40kV，20mA，Ni滤片；注：1）此条件是在PhilipsX射线衍射仪上选用的，其他仪器可酌情变更。闪烁记录器：900伏狭缝D-1°R=0.1mm，S=1°衰减2，基线0.7伏（140刻度），窗1.55伏，（310刻度）4×10°cps，扫描速度2/min，扫描范围29=4~~46°；记录仪：纸速10mm/min，时间常数1s。5.12.1.2试样及制样方法
试样：
不含沸石的标准洗衣粉；
已知纯度的4A沸石样品，
待测沸石含量的洗衣粉样品；
氧化镁（MgO)（GB9857），分析纯，经800C灼烧2h。d.
制样方法：准确称取0.05g氧化镁和0.95g洗衣粉样（或其他称取量，但要保证氧化镁含量为5%）。洗衣粉样可以是已知4A沸石含量的标准样，也可以是含沸石的待分析试样。将称准的氧化镁和洗衣粉样品置于玛瑙研钵中，加人少量无水乙醇研磨均匀，在白炽灯光下使乙醇挥发至干。称取0.5g制备好的样品轻轻装入样品架并用刀片刮平（不可加压），然后置于衍射仪样品座之正确位置，依选定仪器条件做X射线衍射图。
5.12.1.3标准曲线的绘制
选用不含沸石的标准洗衣粉和纯度已知的4A沸石，分别配成5%、10%、15%、20%、25%不同沸石含量的标准样，并分别加人5%氧化镁，按照5.12.1.2制备样品，依选定仪器条件作×射线衍射图，量取每个衍射图中4A沸石的如下七个衍射峰的峰高值，再计算出平均值、1的列于表2。
表2选定测量的衍射峰位置
衍射蜂晶面指数
衍射角28
衍射峰晶面指数
322,410
I：七个衍射峰位置
衍射角29
同时测量29一42.94°处的氧化镁（200）衍射峰的峰高值IMg，再由I及1Mgo计算1均/IMx，对每种沸石含量的标准样分别作七次测量，对每种样品取得平均的I西/IvMg()。将上述七次测量平均值I/IMeO，对加入的纯4A沸石含量作图获得标准曲线，为不过原点的直线。5.12.1.4洗衣粉中沸石含量的测定将待测沸石含量的洗衣粉样品按5.12.1.2制备样品，按5.12.1.1所选用的仪器及条件，测出试样的1#/1M0，即可根据5.12.1.3的标准曲线确定1的/1mn所对应的沸石含量，邸为该待测洗衣粉中的纯沸石含量（因添加的沸石不可能是100%纯的4A沸石，所以用X射线衍射法测出的纯4A沸石含量必然小于加人的沸石量）。
5.12.2B法：洗衣粉中4A沸石含量的络含滴定法测定。459
5.12.2.1原理
QB1767.- 93
沸在无机酸中容易溶解并分解成铝离子。铝离子在pH33.5时与乙胺四乙酸钠（EITA）形成络合物，以，：甲酚橙为指示剂，用乙酸锌回滴过量的EDTA，定鼠铝（回滴定法）。到等当点后，在氟离子存在下煮沸，铝的EDIA络合物被选择性地解离，游离出当量的EDTA.同样可以用乙酸锌滴定（氟化钠解离法），而准确地求出铝的含量。根据所得的铝含量计算洗衣粉中沸石的含量。5.12.2.2试剂
本方法所用试剂均为分析纯试剂，所用的水为去离子水。a.乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB 1401)c(EDTA)=0.01mol/1.标准溶液按（B601中第4.15条的规定配制。b.Z酸锌(HG3--1098),c［Zn(CHCO,)2)==0.01mol/L标准溶液准确称取1.0975g乙酸锌[Zn(CH：·CO))·2H,O))，用水溶解，并稀释定容至500mL。溶液以乙酸调节pH至5～6后再用EDTA标准溶液（5.12.2.2a)标定。c。甲酚橙, lg/I.溶液
称取0.1g二甲酚橙.用水溶解并稀释至100ml（--个月内有效）。d，硝酸（GB626），lmol/L溶液量取70ml.浓硝酸，稀释至1000ml.。e。氰氧化钠（GB629），200g/L溶液称取20g固体氮氧化钠，加100mL水溶解。f.乙酸钠(GB 693)，Imol/I.溶液称取13.6gZ酸钠（CHC)Na·3Hz()），加水溶解并稀释至100ml。g、乙酸铵（GB1292）,1mol/l.溶液称取77g乙酸铵（CHCOX)NH，）、加水溶解并稀释至1000ml。h.
浓硝酸(GB626),65%。
氟化钠（GB1264)。
精密pH试纸：pH2.7~4.7和pHl.4~3.0两种范围或适合pH2.0～2.5和pH3.0～3.5范围j
的其他精密pH试纸。
5.12.2.3仪器
烧杯.50.250、400ml.；bzxz.net
容量瓶，500ml
移液管，10、25ml.；
d.具塞滴定管，25ml.
5.12.2.4试验程序
a。回滴定法
称取1.5~~2g洗衣粉（称准至0.0001g，约含沸石200mg）于250ml烧杯中，加人50ml水和20ml浓硝酸。加热煮沸10min，冷却后将溶液移至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度并混匀。用移液管吸圾25ml，于400ml烧杯中，加50ml水，用200g/l氢氧化钠溶液调整pH至22.5，然后以1mol/L乙酸钠溶液调节pH至3~3.5。准确加入0.01mol/1.EDTA标准溶液10mL，煮沸30min。放冷后加入1mol/1.乙酸铵溶液20ml，将溶液pH缓冲至5~6，加水使总量为150ml，加4~~5滴二甲酚橙指示液，用o.0)mol/1.乙酸锌标准游液进行阿滴定，溶液颜色由黄色变为红色即为终点，用同样操作进行空自试验，
氟化钠解离滴定法
按回滴定法（5.12.2.4a）滴定至终点后，在试样溶液中加人500mg氟化钠，点沸到溶液的红色消失。放冷屏，用0.OImol/I.乙酸锌标准溶液滴定从销的EI)TA络合物中游离出来的EIDTA，终点仍由翼460
色转为红色。
5.12.2.5结果计算
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洗衣粉中沸石含量X(%）,回滴定法由式(1)计算。(V。-V)XcX0. 02698× 6. 77
X(%)=-
式中.V.
“空白试验耗用乙酸锌标准溶液的体积，mL；V
样品测定耗用乙酸锌标准溶液的体积，mL；-乙酸锌标准溶液的浓度，mol/L；0.02698----铝原子的毫摩尔质量，g/mmol；X100
6.77——铝换算为4A沸石{Nag［（AIO2)】g（SiO,)g】·216H,O)的系数；m.--洗衣粉试样的质量，.。
b．洗衣粉中沸石含量X(%)，氟化钠解离法由式(2)计算。V2cX0.02698X6.77
式中：V--氟化钠处理后滴定所耗用的乙酸锌标准溶液的体积，mL其余符号，数字意义同式（1)。5.12.2.6精密度
洗衣粉中沸石含量平行测定结果的相对偏差，应不超过2%。（1）
（2）
注：用B法测定洗衣粉中4A沸石含量一般可按回滴定法，但是在洗衣粉中重金属离子含量足以影响测定结果时、应采用氟化钠解离法。
6检验规则
按照GB13171第6章的规定执行。检验结果按修约值比较法判定合格与否。7标志、包装、运输、贮存
7.1标患
大小包装容器上印刷的标志(图案及文字)应清晰美观，无脱色。小包装上应有下列标志
产品名称；
产品类型及标记*含4A沸石洗衣粉×型QB1767”，无此标记者则按GB13171检验判定；商标图案：
净重：
使用说明；
准产厂名。
大包装箱正面和侧面应有下列标志产品名称、类型和标记\含4A沸石洗衣粉×型QB1767”，无此标志者则按GB13171检验判内装包数或盒数及其净重量（kg）；生产」名、）址（含市、县），装箱日期及批号：
e：、包装箱体积：
防址受潮，轻装轻卸。
7.2包装
7.2.1小包装
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产品小包装可使用软塑料袋，硬纸板盒或硬塑料盒包装，封口牢固整齐，包装净重应不低于标称质量的98%（以任取10袋的质量平均值计算）。7.2.2大包装
小包装应使用洗衣粉包装箱集装，小包装人箱时必须整齐，箱底箱盖封口牢固，不得松动，不得鼓盖，每箱应附有合格证。
7.3装卸时应轻拿轻放，严禁抛掷，运输时要防日晒、雨淋、受潮。7.4贮藏时，堆垛要垫离地面10cm以上，垛高应不超过14箱，与墙要离20cm以上，并加遮盖以防晒、防雨、防潮，避免损坏大包装。7.5保质期
在规定的贮运条件下，自出厂之日起，保质期为年。附加说明：
本标准由轻工业部质量标准司提出本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所、上海合成洗涤剂厂负责起草。本标准主要起草人张家泳、胡征宇、王治、张幼娟、刘俊芳。462
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