NY/T 2280-2012
基本信息
标准号： NY/T 2280-2012
中文名称：双孢蘑菇中蘑菇氨酸的测定 高效液相色谱法
标准类别：农业行业标准(NY)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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标准简介
NY/T 2280-2012 双孢蘑菇中蘑菇氨酸的测定 高效液相色谱法
NY/T2280-2012
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标准内容
ICS 65.020.01
中华人民共和国农业行业标准
NY/T 2280—2012
双孢蘑菇中蘑菇氨酸的测定
高效液相色谱法
Determination of agaritine in agaricus bisporus by HPLC2012-12-24发布
2013-03-01实施
中华人民共和国农业部
本标准按照GB/T1.1给出的规则起草。本标准由农业部种植业管理司提出并归日。NY/T2280—2012
本标准起草单位：农业部食用菌产品质量监督检验测试中心（上海）、1海市农业科学院农产品质量标摊与检测技术研究所.上海市率贤区食用农产品质量安全检测中心、上海市农业技术推广服务中心。本标准土要起草人：赵晓燕、秦淑平，邢增涛、饶饮雄、陈旭、周苏、白冰、刘海燕、邵毅。1范围
NY/T2280—2012
双孢蘑菇中蘑菇氨酸的测定高效液相色谱法本标准规定了双孢蘑菇中蘑菇氨酸的高效液相色谱測定方法。本标准适用于双孢胖菇中蘑菇氮酸的测定，其他食用菌中蘑姑氮酸的测定可参照本方法。本标推方法磨菇氢酸的检出限鲜品为1.0ng/kg，千品为10.0mg/kg，定量限鲜品为3.0mg/kg干品为30.0mg/kg
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注口期的引用文件，仅注口期的版本适用丁本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样中蘑菇氨酸经甲醇提取后.高效液相色谱法测定，以保留时间定性，外标法定量。4试剂
除非另有规定-仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682中规定的一级水，4.1醇(CH()I),色谱纯。
4.2磷酸二氢钠(NaH2P())。
4.3甲醇水溶液：50rnL甲醇（4.1）与50mL水混匀备用。4.40.02mol/L磷酸一氢钠水溶液：称取2.4g磷酸一氢钠4.2)，定容至1I.,用磷酸调pH至3.3。4.5蘑菇氨酸标准物质（纯度≥99%）。4.6磨菇氨酸标准溶液：准确称取10.0rg蘑菇氨酸标准品（4.5),用甲醇溶解并定容至100mL，该标准溶液中蘑菇氨酸的质量浓度为100I1g/L，一18℃冰箱避光保存，有效期一周。5仪器和设备
5.1高效液相色谱仪，配紫外检测器或一极管阵列检测器。5.2均质器.5000r/min以上。
5.3分析天平，感量0.01g和0.0001g。5.4氮气吹干仪。
5.5 离心机,4 000 r/min 以上。5.6食品加.T.器。
5.7样品粉碎机。
5.8酸度计。
5.9有机系滤膜，0.45μm。
NY/T 2280—2012
6分析步骤www.bzxz.net
6.1试样制备
6.1.1鲜样
取具有代表性的双孢蘑菇样品1000g，用十净纱布擦去表向附着物，采用对角线分割汰，取对角部分，切碎，充分混匀后放人食品加工器（5.6）粉碎成勾浆.放人密封容器中，一18℃保行备用：6.1.2 牛样
取具有代表性的双孢磨菇样品200g，用样品粉碎机（5.7)粉碎，过425m标准网筛，将样品装于密封容器中，0℃~20°℃保存备用，6.2提取
鲜样称取5g（精确牟0.01g)，下样称取0.5g（精确垒0.001g）,将粉碎均句样品置于150mL具塞锥形瓶中，加50rn甲醇,均质器5000r/min均质2min,取20ml.提取液转人50m离心管，4000r/min离心5mir.取5ml上清液置于10mL容量瓶中,加水定容至10ml,混勾后过0.45μm微孔滤膜，滤液供 HPLC分析
注：实验全过程注意避光。
6.3测定
6.3.1参考色谱条件
色谱柱：Cla柱，250mm×4.6mmi.d.）.5μm，或相当规格色谱柱，流动相：巾醇(4.1)十磷酸-氢钠水溶液(4.2)一2→98。流速:1. 0 mL./ min.
柱温：35℃。
波长：237m，
进样量：10μL
6.3.2标准曲线
准确吸取适量标准溶液（4.6)用水稀释，配制质量浓度为1.00mg/L、2.00mg/L、5.00mg/L、10.0II1g/L,20.011g/L和50.0111g/[.的标准.T作液，按参考色谱条件测定，以蘑姑酸质量浓度为横坐标，相应的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线或计算线性回归方程。标准品色谱图参见图A1。6.3.3测定
按照保留时间进行定性，样品与标准品保留时间的相对偏差不大于2%，单点或多点校正外标法定量。待测样液中蘑菇氨酸的响应值应在标谁出线范围内，超过线性范围则应稀释后再逊样分析。同时做究H试验。
7结果计算
试样中菇氨酸的量以质量分数w计，单位以毫克每干克(mg/kg)表示，按式(1)计算。@-AxexVxf
式中：
A——试样中菇氨酸的峰面积：
As标工作液中蘑菇氨酸的峰面积：β—标准工作液中蘑姑氨酸的质量浓度，单位为毫克每Ⅱ（mg/L)；m-试料的质量，单位为克(g)；
f—样品稀释倍数；
试样液最终定容体积，单位为毫升（mL）。V
以两次平行测定值得算数平均值作为测定结果，计算结果保留三位有效数字。8精密度
8. 1重复性
NY/T2280—2012
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的5%，8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立性测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。
NY/T2280—2012
蘑菇氨酸标准品色谱图见图A.1。0.101
（资料性附录）
参考色谱图
4.50 ± 5.00 5.50 6.00 ± 6.50 ± 7.00 7.50 8.00 8.50 9.,H) ±9.5 10.000.50
1.001.502m2.50
Minutea
蘑菇氨酸标准品色谱图
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中华人民共和国农业行业标准
NY/T 2280—2012
双孢蘑菇中蘑菇氨酸的测定
高效液相色谱法
Determination of agaritine in agaricus bisporus by HPLC2012-12-24发布
2013-03-01实施
中华人民共和国农业部
本标准按照GB/T1.1给出的规则起草。本标准由农业部种植业管理司提出并归日。NY/T2280—2012
本标准起草单位：农业部食用菌产品质量监督检验测试中心（上海）、1海市农业科学院农产品质量标摊与检测技术研究所.上海市率贤区食用农产品质量安全检测中心、上海市农业技术推广服务中心。本标准土要起草人：赵晓燕、秦淑平，邢增涛、饶饮雄、陈旭、周苏、白冰、刘海燕、邵毅。1范围
NY/T2280—2012
双孢蘑菇中蘑菇氨酸的测定高效液相色谱法本标准规定了双孢蘑菇中蘑菇氨酸的高效液相色谱測定方法。本标准适用于双孢胖菇中蘑菇氮酸的测定，其他食用菌中蘑姑氮酸的测定可参照本方法。本标推方法磨菇氢酸的检出限鲜品为1.0ng/kg，千品为10.0mg/kg，定量限鲜品为3.0mg/kg干品为30.0mg/kg
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注口期的引用文件，仅注口期的版本适用丁本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样中蘑菇氨酸经甲醇提取后.高效液相色谱法测定，以保留时间定性，外标法定量。4试剂
除非另有规定-仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682中规定的一级水，4.1醇(CH()I),色谱纯。
4.2磷酸二氢钠(NaH2P())。
4.3甲醇水溶液：50rnL甲醇（4.1）与50mL水混匀备用。4.40.02mol/L磷酸一氢钠水溶液：称取2.4g磷酸一氢钠4.2)，定容至1I.,用磷酸调pH至3.3。4.5蘑菇氨酸标准物质（纯度≥99%）。4.6磨菇氨酸标准溶液：准确称取10.0rg蘑菇氨酸标准品（4.5),用甲醇溶解并定容至100mL，该标准溶液中蘑菇氨酸的质量浓度为100I1g/L，一18℃冰箱避光保存，有效期一周。5仪器和设备
5.1高效液相色谱仪，配紫外检测器或一极管阵列检测器。5.2均质器.5000r/min以上。
5.3分析天平，感量0.01g和0.0001g。5.4氮气吹干仪。
5.5 离心机,4 000 r/min 以上。5.6食品加.T.器。
5.7样品粉碎机。
5.8酸度计。
5.9有机系滤膜，0.45μm。
NY/T 2280—2012
6分析步骤www.bzxz.net
6.1试样制备
6.1.1鲜样
取具有代表性的双孢蘑菇样品1000g，用十净纱布擦去表向附着物，采用对角线分割汰，取对角部分，切碎，充分混匀后放人食品加工器（5.6）粉碎成勾浆.放人密封容器中，一18℃保行备用：6.1.2 牛样
取具有代表性的双孢磨菇样品200g，用样品粉碎机（5.7)粉碎，过425m标准网筛，将样品装于密封容器中，0℃~20°℃保存备用，6.2提取
鲜样称取5g（精确牟0.01g)，下样称取0.5g（精确垒0.001g）,将粉碎均句样品置于150mL具塞锥形瓶中，加50rn甲醇,均质器5000r/min均质2min,取20ml.提取液转人50m离心管，4000r/min离心5mir.取5ml上清液置于10mL容量瓶中,加水定容至10ml,混勾后过0.45μm微孔滤膜，滤液供 HPLC分析
注：实验全过程注意避光。
6.3测定
6.3.1参考色谱条件
色谱柱：Cla柱，250mm×4.6mmi.d.）.5μm，或相当规格色谱柱，流动相：巾醇(4.1)十磷酸-氢钠水溶液(4.2)一2→98。流速:1. 0 mL./ min.
柱温：35℃。
波长：237m，
进样量：10μL
6.3.2标准曲线
准确吸取适量标准溶液（4.6)用水稀释，配制质量浓度为1.00mg/L、2.00mg/L、5.00mg/L、10.0II1g/L,20.011g/L和50.0111g/[.的标准.T作液，按参考色谱条件测定，以蘑姑酸质量浓度为横坐标，相应的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线或计算线性回归方程。标准品色谱图参见图A1。6.3.3测定
按照保留时间进行定性，样品与标准品保留时间的相对偏差不大于2%，单点或多点校正外标法定量。待测样液中蘑菇氨酸的响应值应在标谁出线范围内，超过线性范围则应稀释后再逊样分析。同时做究H试验。
7结果计算
试样中菇氨酸的量以质量分数w计，单位以毫克每干克(mg/kg)表示，按式(1)计算。@-AxexVxf
式中：
A——试样中菇氨酸的峰面积：
As标工作液中蘑菇氨酸的峰面积：β—标准工作液中蘑姑氨酸的质量浓度，单位为毫克每Ⅱ（mg/L)；m-试料的质量，单位为克(g)；
f—样品稀释倍数；
试样液最终定容体积，单位为毫升（mL）。V
以两次平行测定值得算数平均值作为测定结果，计算结果保留三位有效数字。8精密度
8. 1重复性
NY/T2280—2012
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的5%，8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立性测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。
NY/T2280—2012
蘑菇氨酸标准品色谱图见图A.1。0.101
（资料性附录）
参考色谱图
4.50 ± 5.00 5.50 6.00 ± 6.50 ± 7.00 7.50 8.00 8.50 9.,H) ±9.5 10.000.50
1.001.502m2.50
Minutea
蘑菇氨酸标准品色谱图
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