QB/T 4710-2014
基本信息
标准号： QB/T 4710-2014
中文名称：发酵酒中尿素测定方法 高效液相色谱法
标准类别：轻工行业标准(QB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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出版信息
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标准简介
QB/T 4710-2014 发酵酒中尿素测定方法 高效液相色谱法
QB/T4710-2014
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标准内容
ICS 67.160.10
分类号：X62
备案号：467602014
中华人民共和国轻工行业标准
QB/r4710-2014
发酵酒中尿素的测定方法
高效液相色谱法
Detcrmination of urea in fcrmcntcd alcoholic beverageHigh performance liquid chromatography2014-07-09发布
中华人民共和国工业和信息化部2014-11-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国酿酒标准化技术委员会（SACIIC47I）口。QB/T4710-2014
本标准起草单位：中国食品发酵工业研究院、上海金枫酒业股份有限公司、中国绍兴黄酒集团有限公司，江苏张家港酿酒有限公司、浙江塔牌绍兴酒有限公司、中国食品有限公司、深圳市华测检测技犬股份有限公司、国家黄酒产品质量监督检验中心、浙江赞宇科技股份有限公司、新华锦（青岛）即墨老酒有限公司
本标准主要起草人：钟其顶、俞剑樊、邹慧君、黄庭明、单之初、李泽福、万峰、诸葛庆、杨琳、杜祖远、高红波、胡健、周建弟、周建明、李进、曾金红、汪庆旗、韩吉臣。范围
QB/T 4710-2014
发酵酒中尿素的测定方法高效液相色谱法本标准规定了采川高效液相色谱仪测定发酵酒（黄酒、啤酒）中尿素的方法。本标准适用干发酵酒（黄酒、啤酒）中尿素的测定，尿素的检出限为0.02mg/L。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应即是必不可少的。凡是注日斯的引文件，仅注口期的版本延用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适月于本文件。GB/T6682-2008分析实验室用水规格扣试验方法3原理
采用9-羟基占吨衍生剂与发酵酒中的尿素进行衍生反应，尿素衍生产物具有荧光特性，经色谱柱分离后，可通过荧光检测器测定，外标法定量分析，4材料与试剂
除另有说明外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682一2008规定的一级水。4.1无水乙酸钠。
4.2浓盐酸
4.39-羟基古吨（不小于98%）。4.4无水乙醇。
4.5正内醇。
4.6乙崩：色谱组。
4.7冰乙酸（不小手99.0%）
4.8乙酸溶液（1.0%，体积分数）：吸取1.0mL冰乙酸于100mL容量瓶巾，用水定容至刻度，泥勾。4.9乙酸钠溶液（0.02m0l/L）：称取1.64无水乙酸钠溶解于1000mL水中，用7.酸溶液（1.0%体积分数）将乙酸钠溶液pH调至72。4.10益酸溶液（1.5mol/L）：吸取6.2mL的浓盐酸于50mL容量瓶中，水定容至刻度，混匀。4.119-轻基否吨溶液（0.02mol/L）：称取0.198区9-羟基占吨，用正丙醇溶解并定容至50mL容量中，混匀。在0 ℃～4℃冰箱避光保存，1个月内使月。4.12尿素标准品：纯度不小于99%。4.13尿素标准储备液（1.0mg/mL）：准确称取0.100g尿素标准品，月无水乙醇溶解并定容至100mL容量瓶中，混匀，在0亡～4 ℃冰箱保存，「个月内使用。4.14尿素标准工作液：准确吸取一定体积的尿素标准储备液于容量瓶中，用无水乙醇依次配制成浓度为2.00mg/L、4.00mg/L、8.00mg/L、20.00mg/L的尿素标准工作液，现配现片，5仪器和设备
5.1高效液相色谱仪：配有荧光检测器。5.2 pH计。
分析天平：感量为0.1mg。
涡旋混合器、
QB/T4710-2014
5.5带塞试管，
微孔过滤膜：
045um（有机系）
移液管：1.0mlL2.0mL
6分析步骤
样品行生
准确喷取2.0mL样品于pmL容量瓶中，用无水之醛稀释后的样品，置于
中，加入0.10m靓渡
混勾。室温避光衍生
6.2参考色谱条件
色谱柱：C
柱温35。
温：准确吸取0.40mL
4.4）定容至刻度，
4.10），0.60ml9-经量动吨溶液（4.11），经0.45um有机系滤膜过滤，
滤液用于液相色谱泡缝
250mm×4.6mm
检测波长：为213mm：为308mm
流速：1.0m
进样体积：
梯度洗脱详
S面或
等效色谱柱。
表1梯度洗脱程序表
时间/in
6.3定性分#
根据尿
6.4外标
以尿素标
积后，由
0.02molL乙酸钠/%
生物的保留时间，与待测样品中组分的保留时间进们定生，定性色谱参见附录A，各浓度尿素标准工作液（4.14）和0.40mL代幕落渡，当布照6.1方法进行衍生，系列浓度为横坐标，峰面积响应值为纵坐标绘制标准曲线，得副样品中尿素色谱峰面十算样品中的尿素含量。
准惠蚁
除不程
最保品
7结果计算
骤同时完成空白试验：
样品中尿象含量按公式好具wwW.bzxz.Net
武中：
样品中尿素的含量，单位为毫克每升（mg/L）从标准曲线查得样品中尿素的含量，单位为毫克每升（切/L）；Cr
棉准由线套得试剂室自中展素的含量，单位为掌克蜂升（mg）样品静释得效。
QB/T4710--2014
商值表示，结果保留两位看效数字。以重复性条件下得的两次独立测定结果的算术平质8精密度
在重复性测定务件下获自
的两次独立测定结果的绝对差值不应超过其算术平均值的10%，QB门 4710—2014
-00:00-
附录A
（资料性附录）
尿素标准品及样品中尿素衍生物色谱图尿素衍生物
图A.1尿素标准品衍生物色谱图
尿素衍生物
图A.2样品中尿素衍生物色谱图
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分类号：X62
备案号：467602014
中华人民共和国轻工行业标准
QB/r4710-2014
发酵酒中尿素的测定方法
高效液相色谱法
Detcrmination of urea in fcrmcntcd alcoholic beverageHigh performance liquid chromatography2014-07-09发布
中华人民共和国工业和信息化部2014-11-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国酿酒标准化技术委员会（SACIIC47I）口。QB/T4710-2014
本标准起草单位：中国食品发酵工业研究院、上海金枫酒业股份有限公司、中国绍兴黄酒集团有限公司，江苏张家港酿酒有限公司、浙江塔牌绍兴酒有限公司、中国食品有限公司、深圳市华测检测技犬股份有限公司、国家黄酒产品质量监督检验中心、浙江赞宇科技股份有限公司、新华锦（青岛）即墨老酒有限公司
本标准主要起草人：钟其顶、俞剑樊、邹慧君、黄庭明、单之初、李泽福、万峰、诸葛庆、杨琳、杜祖远、高红波、胡健、周建弟、周建明、李进、曾金红、汪庆旗、韩吉臣。范围
QB/T 4710-2014
发酵酒中尿素的测定方法高效液相色谱法本标准规定了采川高效液相色谱仪测定发酵酒（黄酒、啤酒）中尿素的方法。本标准适用干发酵酒（黄酒、啤酒）中尿素的测定，尿素的检出限为0.02mg/L。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应即是必不可少的。凡是注日斯的引文件，仅注口期的版本延用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适月于本文件。GB/T6682-2008分析实验室用水规格扣试验方法3原理
采用9-羟基占吨衍生剂与发酵酒中的尿素进行衍生反应，尿素衍生产物具有荧光特性，经色谱柱分离后，可通过荧光检测器测定，外标法定量分析，4材料与试剂
除另有说明外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682一2008规定的一级水。4.1无水乙酸钠。
4.2浓盐酸
4.39-羟基古吨（不小于98%）。4.4无水乙醇。
4.5正内醇。
4.6乙崩：色谱组。
4.7冰乙酸（不小手99.0%）
4.8乙酸溶液（1.0%，体积分数）：吸取1.0mL冰乙酸于100mL容量瓶巾，用水定容至刻度，泥勾。4.9乙酸钠溶液（0.02m0l/L）：称取1.64无水乙酸钠溶解于1000mL水中，用7.酸溶液（1.0%体积分数）将乙酸钠溶液pH调至72。4.10益酸溶液（1.5mol/L）：吸取6.2mL的浓盐酸于50mL容量瓶中，水定容至刻度，混匀。4.119-轻基否吨溶液（0.02mol/L）：称取0.198区9-羟基占吨，用正丙醇溶解并定容至50mL容量中，混匀。在0 ℃～4℃冰箱避光保存，1个月内使月。4.12尿素标准品：纯度不小于99%。4.13尿素标准储备液（1.0mg/mL）：准确称取0.100g尿素标准品，月无水乙醇溶解并定容至100mL容量瓶中，混匀，在0亡～4 ℃冰箱保存，「个月内使用。4.14尿素标准工作液：准确吸取一定体积的尿素标准储备液于容量瓶中，用无水乙醇依次配制成浓度为2.00mg/L、4.00mg/L、8.00mg/L、20.00mg/L的尿素标准工作液，现配现片，5仪器和设备
5.1高效液相色谱仪：配有荧光检测器。5.2 pH计。
分析天平：感量为0.1mg。
涡旋混合器、
QB/T4710-2014
5.5带塞试管，
微孔过滤膜：
045um（有机系）
移液管：1.0mlL2.0mL
6分析步骤
样品行生
准确喷取2.0mL样品于pmL容量瓶中，用无水之醛稀释后的样品，置于
中，加入0.10m靓渡
混勾。室温避光衍生
6.2参考色谱条件
色谱柱：C
柱温35。
温：准确吸取0.40mL
4.4）定容至刻度，
4.10），0.60ml9-经量动吨溶液（4.11），经0.45um有机系滤膜过滤，
滤液用于液相色谱泡缝
250mm×4.6mm
检测波长：为213mm：为308mm
流速：1.0m
进样体积：
梯度洗脱详
S面或
等效色谱柱。
表1梯度洗脱程序表
时间/in
6.3定性分#
根据尿
6.4外标
以尿素标
积后，由
0.02molL乙酸钠/%
生物的保留时间，与待测样品中组分的保留时间进们定生，定性色谱参见附录A，各浓度尿素标准工作液（4.14）和0.40mL代幕落渡，当布照6.1方法进行衍生，系列浓度为横坐标，峰面积响应值为纵坐标绘制标准曲线，得副样品中尿素色谱峰面十算样品中的尿素含量。
准惠蚁
除不程
最保品
7结果计算
骤同时完成空白试验：
样品中尿象含量按公式好具wwW.bzxz.Net
武中：
样品中尿素的含量，单位为毫克每升（mg/L）从标准曲线查得样品中尿素的含量，单位为毫克每升（切/L）；Cr
棉准由线套得试剂室自中展素的含量，单位为掌克蜂升（mg）样品静释得效。
QB/T4710--2014
商值表示，结果保留两位看效数字。以重复性条件下得的两次独立测定结果的算术平质8精密度
在重复性测定务件下获自
的两次独立测定结果的绝对差值不应超过其算术平均值的10%，QB门 4710—2014
-00:00-
附录A
（资料性附录）
尿素标准品及样品中尿素衍生物色谱图尿素衍生物
图A.1尿素标准品衍生物色谱图
尿素衍生物
图A.2样品中尿素衍生物色谱图
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