DB33/T 966-2015
基本信息
标准号： DB33/T 966-2015
中文名称：土壤阳离子交换量的测定
标准类别：地方标准(DB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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标准简介
DB33/T 966-2015 土壤阳离子交换量的测定
DB33/T966-2015
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标准内容
ICS13.080.05
DB33/T966—2015
土囊阳离子交换量的测定
Determination of cation exchange capacity in soil2015-05-07发布
浙江省质量技术监督局
2015-06-07实施
本标准按GB/T1.1-2009给出的规则起草，本标准由浙江省农业厅提出。
本标准由浙江省种植业标准化技术委员会归口。DB33/T966—2015
本标准起草单位：浙江省土壤与肥料检测中心、富阳市农技推广中心土肥站、杭州市余杭区农产品质量安全检验检测站。
本标准主要起草人：季天委、戴学龙、高素珍、颜军、刘俊红、香邵赛男、韩海林、沈月
本标准首次发布。
1范围
士壤阳离子交换量的测定
本标准规定了王壤阳离子交换量的测定方法本标准适用于土壤阳离子交换量的测定规范性引用文件
DB33/T966-2015
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601
化学试剂标准滴定溶液的制备
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T603
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法NY/T1121.1土壤检测第1部分：土壤样品的采集、处理和存土壤检测第2部分：土壤pH的测定NY/T1121.2免费标准bzxz.net
方法提要
用乙二胺四乙酸二钠与乙酸铵混合液作为交换提取剂，在适宜的pH条件下（酸性、中性土壤pH7.0，石灰性土壤pH8.5），混合液中的NH与土壤交换性阳离子交换，使土壤成为NH饱和土，用乙醇洗去多余的铵盐，用蒸馏水将土壤洗入定氮仪的消化管内，加固体氧化镁蒸馏，蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收，然后用盐酸标准溶液滴定，求出土壤阳离子交换量含量。4试剂和溶液
4.1所有试剂除注明者外，均为分析纯。分析用水应符合GB/T6682-2008中至少三级水的规格要求。实验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其它要求时均按GB/T601、GB/T603的规定制备。4.2盐酸（p=1.19g/mL）。
4.3氨水。
4.4乙酸。
4.595%乙醇。
4.6氧化镁。
4.7氨水溶液（1+1）：氨水和水以1:1的体积比配制。4.8乙酸溶液（1+3）：乙酸和水以1:3的体积比配制。4.90.005mo1/L乙二胺四乙酸二钠与1mol/L的乙酸铵混合液：称取1.861g乙二胺四乙酸二钠（CloHi40.N2Na2·2H20）和77.09g乙酸铵，加水溶解后稀释至900mL，以氨水溶液（4.6）和乙酸溶液（4.7）调节pH至7.0（用于酸性和中性土壤的提取）或pH至8.5（用于石灰性土壤的提取），用蒸馏水定容至1L
DB33/T966—2015
4.10硼酸溶液［p（H.B0）=20g/L]：称取20.00g硼酸溶于950mL60℃的水中，冷却至室温后，用蒸馏水定容至1L.
4.11盐酸标准滴定溶液[c（HC1）=0.05mo1/L]。4.12甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：将0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿于研钵中，加少量95%醇（4.4）研磨至指示剂全溶为止，用95%乙醇（4.4）定容至100mL。5仪器设备
5.1定氮仪及配套消化管。
5.2天平：感量0.01g、感量0.0001g。5.3离心机：转速4000r/min~5000r/min。5.4离心管：100mL。
5.5酸度计。
5.6一端带橡胶头玻璃棒。
6分析步骤
6.1实验室样品制备
按NY/T1121.1的规定制备实验室样品。6.2试样pH的测定
按NY/T1121.2的规定进行。
6.3铵离子饱和土的制备
6.3.1称取通过2mm筛孔风干试样2g（精确至0.01g），放入100mL离心管中，加入少量乙二胺四乙酸二钠-乙酸铵混合液（4.8），用橡胶头玻璃棒搅拌样品，使成均匀泥浆状，再加乙二胺四乙酸二钠-乙酸铵混合液（4.8）至70mL，搅拌1min，然后用乙二胺四乙酸二钠-乙酸铵混合液（4.8）洗净橡胶头玻璃棒，溶液收入离心管内。6.3.2用天平（感量0.01g）称量离心管质量，用乙二胺四乙酸二钠-乙酸铵混合液（4.8）调节离心管质量平衡，并对称地放入离心机中，以4000r/min转速离心5min，弃去离心管中清液。6.3.3向载有样品的离心管中加入少量95%乙醇（4.4），用橡胶头玻璃棒充分搅拌，使土样成均匀泥浆状，再加95%乙醇（4.4）至60mL，用橡胶头玻璃棒搅匀即可。用天平（感量0.01g）称量离心管质量，用95%乙醇（4.4）调节离心管质量平衡，并对称地放入离心机中，以4000r/min转速离心5min：弃去乙醇清液，如此反复3次。
6.3.4向管内加入少量水，用橡胶头玻璃棒将铵离子饱和土搅拌成糊状，并无损洗入消化管内，洗入体积控制在60mL。在蒸馏前向消化管内加入1g氧化镁（4.5），立即将消化管置于定氮仪上（蒸馏前先按仪器使用说明书检查定氮仪，空蒸洗净管道）。6.3.5向盛有25mL20g/L硼酸溶液（4.9）的三角瓶内加入2滴甲基红-漠甲酚绿混合指示剂（4.11），将三角瓶置于冷凝器的承接管下，管口插入硼酸溶液中，开始蒸馏。蒸馏4min，当馏出液体积达150mL，将三角瓶取下，用少量蒸馏水冲洗承接管的末端，洗液收入三角瓶内，以盐酸标准滴定溶液（4.10)滴定至溶液呈微红色，并记录盐酸标准滴定溶液用量，同时做空白试验。2
分析结果的表述
土壤阳离子交换含量计算公式如下：①=
式中：
土壤阳离子交换量含量，单位为cmo1（+）/kg：-盐酸标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：-滴定试样溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）：滴定空白溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）：-风干试样质量，单位为克（g）；平行测定结果，用算术平均值表示，保留小数点后一位。允许差
实验室内平行测定结果的绝对差值应符合表1的要求。表1
土壤阳离子交换量平行测定结果的允许绝对差值土壤阳离子交换量，cmol（+）/kgQ>50
30≤50
10≤≤30
DB33/T9662015
允许绝对差值，cmol（+）/kg
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DB33/T966—2015
土囊阳离子交换量的测定
Determination of cation exchange capacity in soil2015-05-07发布
浙江省质量技术监督局
2015-06-07实施
本标准按GB/T1.1-2009给出的规则起草，本标准由浙江省农业厅提出。
本标准由浙江省种植业标准化技术委员会归口。DB33/T966—2015
本标准起草单位：浙江省土壤与肥料检测中心、富阳市农技推广中心土肥站、杭州市余杭区农产品质量安全检验检测站。
本标准主要起草人：季天委、戴学龙、高素珍、颜军、刘俊红、香邵赛男、韩海林、沈月
本标准首次发布。
1范围
士壤阳离子交换量的测定
本标准规定了王壤阳离子交换量的测定方法本标准适用于土壤阳离子交换量的测定规范性引用文件
DB33/T966-2015
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601
化学试剂标准滴定溶液的制备
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T603
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法NY/T1121.1土壤检测第1部分：土壤样品的采集、处理和存土壤检测第2部分：土壤pH的测定NY/T1121.2免费标准bzxz.net
方法提要
用乙二胺四乙酸二钠与乙酸铵混合液作为交换提取剂，在适宜的pH条件下（酸性、中性土壤pH7.0，石灰性土壤pH8.5），混合液中的NH与土壤交换性阳离子交换，使土壤成为NH饱和土，用乙醇洗去多余的铵盐，用蒸馏水将土壤洗入定氮仪的消化管内，加固体氧化镁蒸馏，蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收，然后用盐酸标准溶液滴定，求出土壤阳离子交换量含量。4试剂和溶液
4.1所有试剂除注明者外，均为分析纯。分析用水应符合GB/T6682-2008中至少三级水的规格要求。实验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其它要求时均按GB/T601、GB/T603的规定制备。4.2盐酸（p=1.19g/mL）。
4.3氨水。
4.4乙酸。
4.595%乙醇。
4.6氧化镁。
4.7氨水溶液（1+1）：氨水和水以1:1的体积比配制。4.8乙酸溶液（1+3）：乙酸和水以1:3的体积比配制。4.90.005mo1/L乙二胺四乙酸二钠与1mol/L的乙酸铵混合液：称取1.861g乙二胺四乙酸二钠（CloHi40.N2Na2·2H20）和77.09g乙酸铵，加水溶解后稀释至900mL，以氨水溶液（4.6）和乙酸溶液（4.7）调节pH至7.0（用于酸性和中性土壤的提取）或pH至8.5（用于石灰性土壤的提取），用蒸馏水定容至1L
DB33/T966—2015
4.10硼酸溶液［p（H.B0）=20g/L]：称取20.00g硼酸溶于950mL60℃的水中，冷却至室温后，用蒸馏水定容至1L.
4.11盐酸标准滴定溶液[c（HC1）=0.05mo1/L]。4.12甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：将0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿于研钵中，加少量95%醇（4.4）研磨至指示剂全溶为止，用95%乙醇（4.4）定容至100mL。5仪器设备
5.1定氮仪及配套消化管。
5.2天平：感量0.01g、感量0.0001g。5.3离心机：转速4000r/min~5000r/min。5.4离心管：100mL。
5.5酸度计。
5.6一端带橡胶头玻璃棒。
6分析步骤
6.1实验室样品制备
按NY/T1121.1的规定制备实验室样品。6.2试样pH的测定
按NY/T1121.2的规定进行。
6.3铵离子饱和土的制备
6.3.1称取通过2mm筛孔风干试样2g（精确至0.01g），放入100mL离心管中，加入少量乙二胺四乙酸二钠-乙酸铵混合液（4.8），用橡胶头玻璃棒搅拌样品，使成均匀泥浆状，再加乙二胺四乙酸二钠-乙酸铵混合液（4.8）至70mL，搅拌1min，然后用乙二胺四乙酸二钠-乙酸铵混合液（4.8）洗净橡胶头玻璃棒，溶液收入离心管内。6.3.2用天平（感量0.01g）称量离心管质量，用乙二胺四乙酸二钠-乙酸铵混合液（4.8）调节离心管质量平衡，并对称地放入离心机中，以4000r/min转速离心5min，弃去离心管中清液。6.3.3向载有样品的离心管中加入少量95%乙醇（4.4），用橡胶头玻璃棒充分搅拌，使土样成均匀泥浆状，再加95%乙醇（4.4）至60mL，用橡胶头玻璃棒搅匀即可。用天平（感量0.01g）称量离心管质量，用95%乙醇（4.4）调节离心管质量平衡，并对称地放入离心机中，以4000r/min转速离心5min：弃去乙醇清液，如此反复3次。
6.3.4向管内加入少量水，用橡胶头玻璃棒将铵离子饱和土搅拌成糊状，并无损洗入消化管内，洗入体积控制在60mL。在蒸馏前向消化管内加入1g氧化镁（4.5），立即将消化管置于定氮仪上（蒸馏前先按仪器使用说明书检查定氮仪，空蒸洗净管道）。6.3.5向盛有25mL20g/L硼酸溶液（4.9）的三角瓶内加入2滴甲基红-漠甲酚绿混合指示剂（4.11），将三角瓶置于冷凝器的承接管下，管口插入硼酸溶液中，开始蒸馏。蒸馏4min，当馏出液体积达150mL，将三角瓶取下，用少量蒸馏水冲洗承接管的末端，洗液收入三角瓶内，以盐酸标准滴定溶液（4.10)滴定至溶液呈微红色，并记录盐酸标准滴定溶液用量，同时做空白试验。2
分析结果的表述
土壤阳离子交换含量计算公式如下：①=
式中：
土壤阳离子交换量含量，单位为cmo1（+）/kg：-盐酸标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：-滴定试样溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）：滴定空白溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）：-风干试样质量，单位为克（g）；平行测定结果，用算术平均值表示，保留小数点后一位。允许差
实验室内平行测定结果的绝对差值应符合表1的要求。表1
土壤阳离子交换量平行测定结果的允许绝对差值土壤阳离子交换量，cmol（+）/kgQ>50
30≤50
10≤≤30
DB33/T9662015
允许绝对差值，cmol（+）/kg
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