GB/T 29400-2012
基本信息
标准号:
GB/T 29400-2012
中文名称:化肥中微量阴离子的测定 离子色谱法
标准类别:国家标准(GB)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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化肥
微量
阴离子
测定
离子
色谱法
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标准简介
GB/T 29400-2012 化肥中微量阴离子的测定 离子色谱法
GB/T29400-2012
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标准内容
ICS65.080
中华人民共和国国家标准
GB/T29400—2012
化肥中微量阴离子的测定
离子色谱法
Determination of microamount of inorganic anions infertilizers by ion chromatography2012-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2013-06-01实施
本标准接照GB/T1.1-2009给出的规则起草GB/T29400—2012
请注意本文作的某些内容可能涉及专利,本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/TC105)归口。本标准起草单位:上海山人境检验检疫局、国家化肥质量监督检验中心(上海)、上海师范大学。本标准主婴起草人:孙明星、段路路、居虹、薛晓康、闪红、王芳、李宇、吴勘、高运川、扬一,1范围
化肥中微量阴离子的测定离子色谱法CB/T29400—2012
本标准规定了用离子色谱祛测定化肥中微量水落性氟离子(F\).氯离子(CI)激离子(Br\),碘离子(I-).亚矿酸投离子(NO,-).氰酸根离子(SCN-)的含量本标准适用于氢肥、碎肥、钾肥、复混肥料(复合肥料)、掺混肥料(BB肥),有机-无机肥料中的微量水落性氟高子,氯离子,境离手、碘离子、亚矿酸根离子,硫氧酸根离子的副定,2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件,凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件,GB/T8571复混肥料实验室样品制备GB/TS008-2007滋相色诺法术语桂色谱法和平面色谱法GB/T14642—2009
工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯磷酸根.亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测定离子色谱法
3术语与定义wwW.bzxz.Net
GB/T9008一2007和GB/T14642一2009界定的术语和定义适用于本文件,为了便于使用,以下重复列出了GB/T9008-2007和GB/T14642-2009中的某些术语和定义,3.1
离子色讲法ionchromatography
根据离于性化合物与固定相表面离子性功能基团之间的电荷作用来进行离子性化合物分离和分析的色谱法,是高效液相色谱法的一个分支。【GB/T9008-2007中3.6.5.1]
保护柱guardcolumn
放置在进样品和分离柱之间的防护柱。[GB/T 9008—2007中 4.8.1]
Eseparator column(separating column)分离柱
根据待测离子保留特性,在检测前将被测离子分离的交换柱。[GB/T146422009中3.3]
分析柱analytical columns
在保护柱后连接一支或多支分离柱组成一系列用以分离待测离子的分析系统。系列中所有柱子对分析柱的总柱容量均有页献,
[GB/T14542-2009中3.4]
GB/T294002012
抑制器suppressordevice
安装在分析柱和检测器之间,用来除低淋洗减中高子组分的检测响应,增加被测离子的检测响应,进而提高信噪比的一种专用装置[GB/T14642—2009中3.5]
淋洗液:洗脱剂eluant
在柱液相色谐法中用作范动相的液体,[GB/T9008—2007中的5.6:1]
分析原理及流程
用水超声提取试料中的水添性明离子,或经离心C18柱,B柱相22水性能膜过滤,用离子色谱法副定,
本标准岗于年流略图如团1所示(图中虚线框为可选部件),样品阅处于装样位置时,定体积的试样测定带范测含食,如25L)被注入样品定量环,当推品图切换到进样位罩时体洗液将样品定且环中的测试没(或新富华于涨缩柱上的被测高于法脱下来)带人分析往,提部所高子据其在分析柱上的保留特性不同现分离,谢选液携试样童能迪过押制器时,所有阳离子被交成复离子,氢氧提型淋洗液转换或水暖酸根型胖洗液转换为成醇,背景电导率降低,与此同时,最氨明高子数转化成相应的酸,电导率升育!
由电导检测器检测时应信号,收据处理系统记录并品示高产色诺日,保留时间对
被测团离子是性以峰高或峰百积进行定最排
再生活
分意线
找制器
电分检副器
样晶网
定盐环
数识社理系族
图1高子色谱流路图
5试剂
GB/T29400—2012
除另有说明外,所用试剂均为分折纯,水为超纯水:电阳率大于或等于18.2Mn·cm,5.1氢氧化钾:优级纯,
5.2碳酸钠:优级线,
5.3碳酸氢销:优纯
5.4内硼,色谱纯。
5.5氢氧化锂格液c(KOH)-100mmol/1.称欣5611g氢氧化钾(5.1),加水至1000mL,混勾,也可使用白动淋洗液发生器OH型制舒(帮度色谱条件用)5.6欲酸盐淋抗(5.0mmol/1.NemeO,+2.0mmol=aHCO,火丙酮):称取0.530R碳酸钠(5.2),0.168g成股销(5.3)往取40mL两酮(5.4)加水至1090mL,部产泥勾(等度色谱条件用)。5.7氯化物(F>标准带注1000mg/mL).唯确称取2.2100g银化钢NaF,5C干燥2h),溶于水,移人1000ml存量来不,稀释至刻度,混勾。贴存干聚乙烯瓶中。5.8氧化物CI)标准帘液(1000mg/mL)维确称度1648Dg氧化钠(Ns,10g℃干煤2h).落于水,移人1000容且腰中,稀释至刻度,混句5.9流化初(1)标准落微(1000μg/mL)准确标取14900g浪化钾(KHr.10号C手燥2h),溶丁水,移人【00m容是廉中,希释至刻度,混匀,旺存下核色就中5.10碳化物1)标准浴减(1000#g/mL准确称取1.3080g清化钾(K1.105℃于燃h).落干水,移人1000mL客量瓶中,和环至效度,混与贮存于标色瓶中。
亚销设盐(NO,)标准落微0008/mL)准硫标取1.5.11
189Og业销酸销NaNO..105C干燥
2h),溶于水,我人1000m!容最瓶中格邦至刻度,混匀,5.12硫气战益(SCN)标准格微(1000g/ml)正增称取1.673.0g微氧破钾KSC.105C烘2h),1000ml.容量帮中,稀轻至刻证,湿A备于水,移
5.13、怎、氧浪、员化制、业码型正混合标准工作落液:妆表1中高子农在,配制混合标准工作(也可根据或样游液中的离子依度范国进行适当调整),或直接使用市售有标准物质证书的、有效期内的元索标准水溶液满度为1000/mL,再经水称释至100g/mL.20g/mL等。表1混合离子标准溶液浓度
仪器和设备
6.1离子色谐仪:配电导检测器。0.1
单位为鼠克每旁升
GB/T29400—2012
6.2超声波清洗器。
6.3离心机:转速为4000r/min.
6.4小型商速粉碎机,
6.5分析天平感量0.1mg。
6.6水性滤膜针头键器,0.22m
侧(Ba)离子过津住(简称Ba柱):1 mL6.8
SPE-C18桂(简称C8柱),1mL,
银/氢(Ag/H)离子过滤柱(简称Ag/H柱):1mL6.9
注:使用入g/HH日的是在达注中G含量较高时.群免CI-对NO,的干扰7分析步录
做两份试料的平行测定,
7.1试样的制备
按GB/T8571规定制备样品。
7.2色谱柱的活化
Bn挂的活化:使用前用10mL水冲洗Ba柱,控制液体说出违度不超过3mL/min,活化后待用。C18往的活化:先用5ml.甲醇通过C18小性,控利液体流出的速度不超过3mL/min,再用15mL二次去离子水冲况C18柱,控制没体流出的速度不超过3mL/min,平效静置活化20min,待用。Ag/H柱:使用前用10mL水净洗Ag/H杜,控制液体流出速度不超过3mL/min,活化后待用。7.3提取
称取适量试料,置于100ml.容量瓶中,加水至近100mL,使其中的各待翻离子浓度范围分别为:F-(0. 1 pR/mL~-20 μg/mL),Cl-(0. 1 pg/ml,~200 μg/mL),Br(0. 2 pg/mL~20 μg/mL),1(0.2μg/mL20uR/mL),NO,=(0.1μg/mL-20μg/mL),SCN(0.1μR/mL~20μg/mL).在室温下水路粗声30min,放置片刻,用水定容至刻度,摇匀,取部分溶液离心5min10min。取上述离心清液5mL,适过水性滤膜针头键器后,再级慢推人分别或事联的活化后的C18柱,Ba柱或Ag/H柱,控制液体流出的违度不超过3mL/min.弃去最初的3ml.剩余1mL~2ml液体进样检测。
注:C18柱用于去除试筑中的有机物.B往用于去除试陵中过量的延酸根和碳酸根,Ag/H往用于除去试液中高含量的氧提,以便准确定量定亚硝酸极,可框据杆品的情况选收其中的一种成几种,改儿种都不用。7.4参考离子色谱条件1(梯度色谱条件)7.4.1色谱柱:氢氧化物选拆性,可兼容梯度洗脱的高容量离子交换柱。7.4.2桂温箱温度:30℃,
7.4.3拍制器:连续自动再生膜明子抑制器,或等效抑制装置7.4.4/检测器:电导检测器,检测池温度35℃7.4.5淋洗液:氢氧化钾溶液(5.5),梯度淋洗:淋洗液OH浓度交化梯度程序见表2:4
时间/min
7.4.6洗液流速:1.0ml./mim
表2淋洗榄度程序
GB/T29400—2012
OH浓度/7.4.7进样体积:25L,可报据副试路报中被副离子合量进行调整。7.5参老离子色谱条件2(等度色谱条件)色谱机,碳酸热选择性,阴离于交换柱,7.5.1
7.5.2桂温箱滑度:40,
7.5.3排制器:自动再生明离于押制器,或等效抑制装置。7.5.4检副器:电导检测器,检测范温度35七,7.5.5淋洗液:碳酸盐淋洗液(5.6),等度淋洗。7.5.6
讲洗披流速:0.7mL/mi。
进样体积:20山,可报期样品中被测高子含量进行调整,7.6测定
7.6.1标准曲线
分别移取氯化物、氰化物、汉化物、碘化物、亚硝酸盐.硫氨酸盐标准溶液、按表1配制混合离子标准帝潼系列,用作标准曲线(必要时标准液进样应与所测定试液一样,通过C18柱和Ba柱处理),7.6.2试液测定
用1.0mL注射器分别吸取空白和试样落液,在相同工作条件下,依次注人离于色诺仪中,记录色谐图,根帮保留时间定性,分别测定空白和样品的峰高(μS)或峰面。典型离子色请图参见附录A(梯度色谱条件)和别录B(等度色谱条件)。空白落液除不加试料外按相同步渠进行处理,试减中待测高子的响应值应在标准线性范国之内,8分析结果的表述
纸高子、氧离子、次离子、碘离子、亚销酸根高子和硫鼠醒根高子的含量w,数值以mg/kg表示,按式(1计算:
式中:
(p-)×V×f×1000
(e-c)xVx)
nX1000
试渡中的氟离子,氯离子、汉离子、碘高子、亚硝酸报离子或硫氨酸根离子质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);
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P。—空白溶液中氟离子、氯离子、溴离子、碘离子、亚硝酸根离子或硫氰酸根离子质量浓度,单位为毫克每升(mg/L):
试样溶液体积,单位为旁升(mL):V
厂试样落液稀释倍数:
一试料量的数值,单位为克(r),计算结果保留三位有效数字。
9精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10%。在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的15%。附录A
(资料性附录)
典型离子色谱分离图(梯度色谱条件)典型离子色谱分离图(梯度色谱条件)见图A.1。AS
氧离子(3.50Dmin);
氯高子(6.353min):
亚硝酸根离子(8.177min):
浪卤子(12.467min)
琅离子(21.983min);
醇氰报高于(33.670min)
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氟离子、氟离子、亚硝酸根离子、淡离子、碳离子和硫氰根离子在DinnexIonPacAS18柱上的标准图谱44.5mir
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附录B
(资料性附录)
典型离子色语分商图(等度色谱条件)典型离子色谱分离围(等度色谱条件)见图B.1as/em
氯肉子(4.86min)
载高子(6.85min)
—亚销酸股两子(7.87min):
高子(9.63min):
碘离子(22.22min);
破鼠报高手(34.53min)。
图B.1氯离子、氢离子、亚硝酸根离子、浸离子、碘离于和硫氰根离子在MetrosepASupp5-250分析往上的标准图谱36.0
版权专有侵权必究
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打印日期:2014年3月12日F041
书号:155056:1-46998
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