GB/T 30302-2013
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GB/T 30302-2013 工业用苯基三氯硅烷
GB/T30302-2013
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标准内容
ICS71.080.9983.040
中华人民共和国国家标准
GB/T30302-—2013
工业用苯基三氯硅烷
Phenyltrichlorosilane for industial use2013-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2014-08-01实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。GB/T30302—2013
本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分会（SAC/TC63/SC2)归口。本标准起草单位：浙江新安化工集团股份有限公司、浙江开化合成材料有限公司，本标准主要起草人：胡家敏、叶世胜、皇市祝军、吴涛、郑云峰、魏晓红、纪建华。1范围
工业用苯基三氯硅烷
GB/T30302—2013
本标准规定了工业用苯基三氯硅烷的要求，试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存及安全。本标准适用于格氏法、缩合法等工艺路线制得的苯基三氯硅烷分子式：C.H:SiCl
结构式：
相对分子质量：211.55（按2007年国际相对原子质量）。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB190危险货物包装标志
GB/T3143液体化学产品颜色测定方法（Hazen单位一铂钻色号）GB/T6678
GB/T6680
GB/T8170
化工产品采样总则
液体化工产品采样通则
数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则
GB/T9722
GB/T24165-2009染料产品中多氯联苯的测定SN/T1877.22007
塑料原料及其制品中多环芳烃的测定方法3要求
3.1外观：透明液体，无可见机械杂质。3.2苯基三氯硅烷指标应符合表1的规定。表1技术指标
色度/Hazen单位（铂-钻色号）
苯基三氯硅烷质量分数/%
苯并[芪含量/（mg/kg）
16种多环芳香经（PAH）总量/（mg/kg）多氯联苯（PCBs）含量/（mg/kg）优等品
不得检出
不得检出
一等品
合格品
GB/T30302—2013
4试验方法
警告：试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。4.1外观的测定
取适量实验室样品，在自然光下目视观察。4.2色度的测定
按GB/T3143的规定进行。
4.3苯基三氯硅烷含量的测定
4.3.1方法提要
用气相色谱法，在选定的工作条件下，使试样汽化后，通过毛细管色谱柱，使各组分得到分离，用热导检测器检测，采用面积归一化法定量。4.3.2试剂
氢气：体积分数不小于99.99%+经硅胶和分子筛干燥、净化。4.3.3仪器
4.3.3.1气相色谱仪：配有分流装置及热导检测器的任何型号的气相色谱仪，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定。
色谱工作站或数据处理机。
微量注射器：1pL或10μL
色谱柱及典型操作条件
本标催所推荐的色谱柱及典型操作条件见表2，典型色谱图和各组分的相对保留值参见附录A中图A.1和表A.1。其他能达到同等分离效果的色谱柱及操作条件均可使用。表2色谱柱及典型操作条件
色谐柱
鞋温/℃
汽化室温度/C
检激器温度/℃
数气流量/（mL/min）
恒定柱流量+尾吹/(mL/min）
分流比
进样量/拉L
100%三氧丙基甲基聚硅氧烷，30m×0.32mm×1.0m初始温度50C.保持2min，升温速率为30/min，终温230，保持15min300
rKacaCiaiKAca
4.3.5分析步骤
GB/T30302—2013
色谱仪开启后，按表2色谱操作条件或其他合适的条件进行调节，待仪器稳定后，进行样品的测定，用色谱数据处理机或工作站记录各组分的峰面积。其中，空气和氯化氢组分峰在工作站或数据处理机上进行锁定处理，不列人结果计算。4.3.6结果计算
苯基三氧硅烷的质量分数w按式（1）计算：A
w-2×100%
式中：
A苯基三氟硅烷的峰面积：
2A，各组分峰面积的总和。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值应不天于0.10%。4.4苯并[a】芪含量和16种多环芳香烃（PAH）总量的测定按SN/T1877.2一2007中“第一法气相色谱-质谐联用的规定进行。其中，苯基三氧硅烷为液体不需进行SN/T1877.2-2007中第6章、7.1和7.2步骤取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果之差不超过平均值的15%。4.5多氧联苯（PCBs）含量的测定按GB/T24165—2009的规定进行。其中，苯基三氯硅烷为液体，不需进行GB/T24165—2009的4.5.1之步骤。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果之差不超过平均值的15%。5检验规则
5.1第3章的全部项目为型式检验项目，其中外观、色度，苯基三氯硅烷为出厂检验项目。在正常情况下，每3个月至少进行一次型式检验。当遇到下列情况之一时，应进行型式检验a）更新关键生产工艺；
b）主要原料有变化；
停产后又恢复生产；
出厂检验结果与上次型式检验有较大差异；d)
e）发生重大质量事故时：
D质量监督机构依法提出要求时。5.2以同等质量的产品为一批，可按产品贮罐组批，或按生产周期进行组批。5.3生产厂可从贮继中采取有代表性的样品，用户可以从每次收到的产品中进行采样。按GB/T6678.GB/T6680中的规定确定采样单元数和采样方法。由于甲基苯基二氯硅烷遇空气极易水解，采样应用清洁干燥的玻璃或塑料取样瓶，事先用氮气吹扫，并尽量避免与空气接触，取样结束后应立即加盖密封保存。
5.4检验结果的判定采用GB/T8170修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，桶装产品应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验，罐装产品应重新多点采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则该批产品应作降等或不合格处理。3bZxz.net
GB/T30302—2013
标志、包装、运输、存
6.1标志
苯基三氯硅烧包装容器上应有清断、明显、牢固的标志，其内容包括：a）生产厂名称：
b）厂址：
c）产品名称：
d）生产日期或批号：
净含量：
质量等级；
g）本标准编号：
h）GB190中规定的“易燃液体”“腐蚀品”标志每批出厂的苯基三氯硅烷都应附有一定格式的质量证明书，内容包括6.1.2
生产厂名称：
b）产品名称：
批号或生产日期：
d）产品质量检验结果或检验结论：e）本标准编号：
6.2包装
苯基三氧硅烷产品应采用干燥、清洁的村塑铁桶或塑料桶包装，或根据用户要求包装并符合国家安全规定。包装应密封，不宜与空气接触6.3运输
运输过程中要确保容器不泄漏、不倒璟、不坠落、不损坏。不应与强酸强碱、强氧化剂、水、食用化工物品等混装运输，运输途中应严防日晒雨淋。应远离火种、热源、高温区。搬运时应轻装轻卸-防止包装及容器损坏。
6.4贴存
苯基三氯硅烷产品贮存地点应阴凉、干燥、通风、远离火源及其他危险品。7安全
7.1危险警告
苯基三氯硅烷是易燃液体，对呼吸道和眼结膜有强烈刺激作用，吸人后可引起明喉、支气管的痉率、水肿，化学性肺炎、肺水肿面致死，遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险，受热或遇水分解放热，放出有毒的腐蚀性烟气。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。有腐蚀性安全措施
苯基三氰硅烷应密闭操作，局部排风，使用防爆型的通风系统和设备。操作人员应经过专门培训，严格遵守操作规程。防止蒸汽泄漏到工作场所空气中，可能接触其蒸汽时，操作人员应佩戴防毒面具、4
-iiKacaQiaiKAca
GB/T30302-2013
防护眼镜和橡胶手套，配备相应品种和数量的消防器材及泄滞应急处理设备。如皮肤接触，立即用流动消水彻底冲洗，若有灼伤，就医治疗：如眼睛接触，立即提起眼脸，用流动的清水或生理食盐水冲洗至少15min并就医。如吸人，应迅速脱离现场至空气新鲜处，保持呼吸通畅，呼吸有困难时给输氧并就医。如食人，患者清醒时立即漱口，给饮牛奶或蛋清并就医。5
GB/T30302—2013
附录A
（资料性附录）
苯基三氮硅烷含量测定的典型色谱图和各组分的相对保留值苯基三氛硅烷含量测定的典型色谱图A.1
典型色谱图见图A.I。
1空气：
氯化氢
三氨氢硅：
甲基氧二氧硅烷：
四氯化硅车
甲基三氯硅烷：
氯苯：
苯基三氯硅烷
甲基苯基二氯硅烷：
高佛材。
图A.1苯基三氯硅烷含量测定的典型色诺图A.2各组分的相对保留值
各组分的相对保留值见表A.1.
KacadiaikAca
各组分相对保留值
组分名称
三氮氨硅
甲基氢二氮硅烷
四氨化硅
甲基三氯硅烷
苯基三氯硅烷
甲基苯基二氯硅烷
GB/T30302-2013
相对保留值
GB/T30302-2013
打印H期：2011年5月26HF009A
中华人民共和国
国家标准
工业用苯基三氯硅烷
GB/T303022013
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址spc.net.cn
总编室：（010)64275323发行中心：（010）51780235谈者服务部：（010）68523946
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16
印张0.75
字数16千字
2014年5月第一版2014年5月第一次印刷书号：155066·1-49049定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
举报电话：（010）68510107
-iKacadiaiKAca
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中华人民共和国国家标准
GB/T30302-—2013
工业用苯基三氯硅烷
Phenyltrichlorosilane for industial use2013-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2014-08-01实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。GB/T30302—2013
本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分会（SAC/TC63/SC2)归口。本标准起草单位：浙江新安化工集团股份有限公司、浙江开化合成材料有限公司，本标准主要起草人：胡家敏、叶世胜、皇市祝军、吴涛、郑云峰、魏晓红、纪建华。1范围
工业用苯基三氯硅烷
GB/T30302—2013
本标准规定了工业用苯基三氯硅烷的要求，试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存及安全。本标准适用于格氏法、缩合法等工艺路线制得的苯基三氯硅烷分子式：C.H:SiCl
结构式：
相对分子质量：211.55（按2007年国际相对原子质量）。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB190危险货物包装标志
GB/T3143液体化学产品颜色测定方法（Hazen单位一铂钻色号）GB/T6678
GB/T6680
GB/T8170
化工产品采样总则
液体化工产品采样通则
数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则
GB/T9722
GB/T24165-2009染料产品中多氯联苯的测定SN/T1877.22007
塑料原料及其制品中多环芳烃的测定方法3要求
3.1外观：透明液体，无可见机械杂质。3.2苯基三氯硅烷指标应符合表1的规定。表1技术指标
色度/Hazen单位（铂-钻色号）
苯基三氯硅烷质量分数/%
苯并[芪含量/（mg/kg）
16种多环芳香经（PAH）总量/（mg/kg）多氯联苯（PCBs）含量/（mg/kg）优等品
不得检出
不得检出
一等品
合格品
GB/T30302—2013
4试验方法
警告：试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。4.1外观的测定
取适量实验室样品，在自然光下目视观察。4.2色度的测定
按GB/T3143的规定进行。
4.3苯基三氯硅烷含量的测定
4.3.1方法提要
用气相色谱法，在选定的工作条件下，使试样汽化后，通过毛细管色谱柱，使各组分得到分离，用热导检测器检测，采用面积归一化法定量。4.3.2试剂
氢气：体积分数不小于99.99%+经硅胶和分子筛干燥、净化。4.3.3仪器
4.3.3.1气相色谱仪：配有分流装置及热导检测器的任何型号的气相色谱仪，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定。
色谱工作站或数据处理机。
微量注射器：1pL或10μL
色谱柱及典型操作条件
本标催所推荐的色谱柱及典型操作条件见表2，典型色谱图和各组分的相对保留值参见附录A中图A.1和表A.1。其他能达到同等分离效果的色谱柱及操作条件均可使用。表2色谱柱及典型操作条件
色谐柱
鞋温/℃
汽化室温度/C
检激器温度/℃
数气流量/（mL/min）
恒定柱流量+尾吹/(mL/min）
分流比
进样量/拉L
100%三氧丙基甲基聚硅氧烷，30m×0.32mm×1.0m初始温度50C.保持2min，升温速率为30/min，终温230，保持15min300
rKacaCiaiKAca
4.3.5分析步骤
GB/T30302—2013
色谱仪开启后，按表2色谱操作条件或其他合适的条件进行调节，待仪器稳定后，进行样品的测定，用色谱数据处理机或工作站记录各组分的峰面积。其中，空气和氯化氢组分峰在工作站或数据处理机上进行锁定处理，不列人结果计算。4.3.6结果计算
苯基三氧硅烷的质量分数w按式（1）计算：A
w-2×100%
式中：
A苯基三氟硅烷的峰面积：
2A，各组分峰面积的总和。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值应不天于0.10%。4.4苯并[a】芪含量和16种多环芳香烃（PAH）总量的测定按SN/T1877.2一2007中“第一法气相色谱-质谐联用的规定进行。其中，苯基三氧硅烷为液体不需进行SN/T1877.2-2007中第6章、7.1和7.2步骤取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果之差不超过平均值的15%。4.5多氧联苯（PCBs）含量的测定按GB/T24165—2009的规定进行。其中，苯基三氯硅烷为液体，不需进行GB/T24165—2009的4.5.1之步骤。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果之差不超过平均值的15%。5检验规则
5.1第3章的全部项目为型式检验项目，其中外观、色度，苯基三氯硅烷为出厂检验项目。在正常情况下，每3个月至少进行一次型式检验。当遇到下列情况之一时，应进行型式检验a）更新关键生产工艺；
b）主要原料有变化；
停产后又恢复生产；
出厂检验结果与上次型式检验有较大差异；d)
e）发生重大质量事故时：
D质量监督机构依法提出要求时。5.2以同等质量的产品为一批，可按产品贮罐组批，或按生产周期进行组批。5.3生产厂可从贮继中采取有代表性的样品，用户可以从每次收到的产品中进行采样。按GB/T6678.GB/T6680中的规定确定采样单元数和采样方法。由于甲基苯基二氯硅烷遇空气极易水解，采样应用清洁干燥的玻璃或塑料取样瓶，事先用氮气吹扫，并尽量避免与空气接触，取样结束后应立即加盖密封保存。
5.4检验结果的判定采用GB/T8170修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，桶装产品应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验，罐装产品应重新多点采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则该批产品应作降等或不合格处理。3bZxz.net
GB/T30302—2013
标志、包装、运输、存
6.1标志
苯基三氯硅烧包装容器上应有清断、明显、牢固的标志，其内容包括：a）生产厂名称：
b）厂址：
c）产品名称：
d）生产日期或批号：
净含量：
质量等级；
g）本标准编号：
h）GB190中规定的“易燃液体”“腐蚀品”标志每批出厂的苯基三氯硅烷都应附有一定格式的质量证明书，内容包括6.1.2
生产厂名称：
b）产品名称：
批号或生产日期：
d）产品质量检验结果或检验结论：e）本标准编号：
6.2包装
苯基三氧硅烷产品应采用干燥、清洁的村塑铁桶或塑料桶包装，或根据用户要求包装并符合国家安全规定。包装应密封，不宜与空气接触6.3运输
运输过程中要确保容器不泄漏、不倒璟、不坠落、不损坏。不应与强酸强碱、强氧化剂、水、食用化工物品等混装运输，运输途中应严防日晒雨淋。应远离火种、热源、高温区。搬运时应轻装轻卸-防止包装及容器损坏。
6.4贴存
苯基三氯硅烷产品贮存地点应阴凉、干燥、通风、远离火源及其他危险品。7安全
7.1危险警告
苯基三氯硅烷是易燃液体，对呼吸道和眼结膜有强烈刺激作用，吸人后可引起明喉、支气管的痉率、水肿，化学性肺炎、肺水肿面致死，遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险，受热或遇水分解放热，放出有毒的腐蚀性烟气。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。有腐蚀性安全措施
苯基三氰硅烷应密闭操作，局部排风，使用防爆型的通风系统和设备。操作人员应经过专门培训，严格遵守操作规程。防止蒸汽泄漏到工作场所空气中，可能接触其蒸汽时，操作人员应佩戴防毒面具、4
-iiKacaQiaiKAca
GB/T30302-2013
防护眼镜和橡胶手套，配备相应品种和数量的消防器材及泄滞应急处理设备。如皮肤接触，立即用流动消水彻底冲洗，若有灼伤，就医治疗：如眼睛接触，立即提起眼脸，用流动的清水或生理食盐水冲洗至少15min并就医。如吸人，应迅速脱离现场至空气新鲜处，保持呼吸通畅，呼吸有困难时给输氧并就医。如食人，患者清醒时立即漱口，给饮牛奶或蛋清并就医。5
GB/T30302—2013
附录A
（资料性附录）
苯基三氮硅烷含量测定的典型色谱图和各组分的相对保留值苯基三氛硅烷含量测定的典型色谱图A.1
典型色谱图见图A.I。
1空气：
氯化氢
三氨氢硅：
甲基氧二氧硅烷：
四氯化硅车
甲基三氯硅烷：
氯苯：
苯基三氯硅烷
甲基苯基二氯硅烷：
高佛材。
图A.1苯基三氯硅烷含量测定的典型色诺图A.2各组分的相对保留值
各组分的相对保留值见表A.1.
KacadiaikAca
各组分相对保留值
组分名称
三氮氨硅
甲基氢二氮硅烷
四氨化硅
甲基三氯硅烷
苯基三氯硅烷
甲基苯基二氯硅烷
GB/T30302-2013
相对保留值
GB/T30302-2013
打印H期：2011年5月26HF009A
中华人民共和国
国家标准
工业用苯基三氯硅烷
GB/T303022013
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北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址spc.net.cn
总编室：（010)64275323发行中心：（010）51780235谈者服务部：（010）68523946
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16
印张0.75
字数16千字
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