GB/T 30430-2013 气相色谱仪测试用标准色谱柱 GB/T30430-2013 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS17.180.99
中华人民共和国国家标准
GB/T30430--2013
气相色谱仪测试用标准色谱柱
Standard column used for evaluating gas chromatography2013-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2014-08-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国机械工业联合会提出。本标准由全国工业过程测量和控制标准化技术委员会(SAC/TC124)归口。GB/T30430—2013
本标准起草单位兰州中科凯迪化工新技术有限公司、中国科学院兰州化学物理研究所、上海精密科学仪器有限公司、上海天美科学仪器有限公司、北京北分瑞利分析仪器（集团）有限责任公司、中国计量科学研究院。
本标准主要起草人：孔德玮、李菊白、左向群、赵国宏、刘华、张庆合。1
1范围
气相色谱仪测试用标准色谱柱
GB/T30430—2013
本标准规定了气相色谱仪测试用标准色谱柱的术语、分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存等。
本标准适用于气相色谱仪测试用标准色谱柱（以下简称“标准柱”。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T191--2008包装储运图示标志（ISO780：1997，MOD）GB/T4946-—2008气相色谱法术语3术语、缩略语
GB/T4946—2008界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1
大口径毛细管柱
largediameteropentubularcolumn内径不小于0.50mm的毛细管柱。3.2
拖尾因子（T）
tailing factor
拖尾因子是评价峰形（参见图1）的参数，按公式（1）计算：Wo.osk
式中：
拖尾因子，
-0.05峰高处的峰宽，单位为毫米（mm）：峰项点垂线至峰前伸沿的距离，单位为毫米（mm）。（1）
GB/T30430——2013
3.3缩略语
图1拖尾因子计算所需色谱峰要素示意图FID：氢火焰离子化检测器（hydrogenlameionizationdetector）FPD：火焰光度检测器（flamephotometricdetector）FPD（P)：火焰光度磷检测器
FPD（S)：火焰光度硫检测器
4分类
标准柱分类
标准柱可分为填充柱、毛细管柱和大口径毛细管柱。4.2
标准柱参数
标准柱参数见表1。
标准柱分类
填充柱
毛细管柱
大口径毛细管柱
5要求
5.1填充柱
5.1.1外观
柱内径
柱长度
15.0±1.0
标准柱参数
不锈钢
石英毛细管
填充柱表面及两端应光滑，无划痕、毛刺、裂缝等缺陷。2
iiKacaiaikAca=
固定相配比
5%甲基聚硅氧烷/酸洗硅烷化白色硅藻土高效担体（100~120）目
甲基聚硅氧烷
5.1.2技术参数
填充柱技术参数见表2。
检测器
每米理论板数
FPD(S)
FPD (P)
柱效能
1200（以正十六烷计算）
毛细管柱、大口径毛细管柱
5.2.1外观
表2填充柱技术参数
柱气阻
每米有效板数
800（以正十六烷计算）
毛细管柱外涂层光滑、无气泡、颜色均勾。5.2.2技术参数
毛细管柱和大口径毛细管柱技术参数见表3。MPa
表3毛细管柱和大口径毛细管柱技术参数分类
毛细管柱
大口径毛细管柱
5.3标准柱评价报告
每米理论板数
柱效能
3500（正十二烷计算）
1500（正十二烷计算）
每米有效板数
1500（正十二烷计算）
1100（正十二烷计算）
GB/T30430—2013
保留时间
3.5±0.5（正十六烷）
3.0士0.5（甲基对硫磷）
2.0士0.5磷酸三丁酯）
酸碱比(P/A)
评价报告应包括标准柱柱号、柱长、柱温、柱压、检测器、进样量（参见附录A）。6试验方法
6.1填充柱
试验条件
试验仪器及工具
填充柱试验用试验仪器和工具如下：a）经计量部门检定合格的气相色谱仪，配有填充柱进样器：b）
微量进样器，1μL或10μL;
c）记录仪或色谱数据工作站。
6.1.1.2标准试样
标准试样所用溶剂和溶质均为色谱纯级，标准试样组分见表4，溶剂为异辛烷。拖尾因子
1.20（正辛醇）
GB/T30430-—2013
检测器
正十四烷
3.0×10-7
1.30×10-
仪器试验条件
正十五烷
3.0×10-7
仪器试验条件见表5。
检测器
试验程序
目测。
6.1.2.2.1
组分。
6.1.2.2.2
式中：
6.1.2.2.3
式中：
色谱柱温度
140~160
160~190
表4填充柱标准试样
组分含量
正十六烷
3.0×10-7
十二碳硫醇
1.70×10-7
表5仪器试验条件
进样器温度
磷酸三丁酯
3.50×10-7
检测器温度
甲基对硫磷
3.50×10-7
配样误差
载气流速（N，）
mL/min
用6.1.1.2标准试样，进样1μL，得到色谱图，用正十六烷计算柱效，其中以甲烷为非滞留每米理论板数，按公式（2)计算。16(tR/W)2
每米理论板数；
理论板数；
柱长，单位为米(m)；
保留时间，单位为秒(s)；
峰宽，单位为秒(s)；
半高峰宽，单位为秒(s)。
每米有效板数，按公式（3)计算。Nar=
每米有效板数；
5.54(tr/W1/2)2
5.54(t/W1/2)2
16(tR/W)2
irKacaoiaikAca
.....-(2)
.（3)
有效板数；
校正保留时间，单位为秒(s)；bZxz.net
-柱长，单位为米（m）；
峰宽，单位为秒(s)；
W/2—半高峰宽，单位为秒(s)。6.1.2.3柱气阻
GB/T30430—2013
按图2的系统连接。标准柱后流速30mL/min，输出压力表为0.5级，压力范围为（0~0.4)MPa，柱气阻≤0.07MPa。
说明：
6.1.2.4保留时间
减压阀3-净化管；4-稳压阀，5—-压力表；氰气瓶；2—
—三通；7—稳流阀；8——输出压力表；9——三通；10—标准柱。图2柱气阻测量示意图
用6.1.1.2标准试样，分别进样1μL，在FID和FPD上得到色谱图（参照附录A中图A.1、图A.2和图A.3）。分别得到正十六烷、甲基对硫磷和磷酸三丁酯保留时间。6.1.3评价报告
试验后，参照附录A中表A.1、表A.2和表A.3填写测试结果，完成评价报告。6.2毛细管柱和大口径毛细管柱
6.2.1试验条件
试验仪器及工具
毛细管柱试验用试验仪器和工具如下：a）经计量部门检定合格的气相色谱仪，配有分流/不分流毛细管进样器；b）
微量进样器：1μL或10μL
c）记录仪或色谱数据工作站。
6.2.1.2标准试样
标准试样所用溶剂和溶质均为色谱纯级，标准试样组分见表6，溶剂为异辛烷。5
GB/T30430-—2013
组分名称
5-王酮
正辛醇
2,6-二甲基苯酚(P)
2,6-二甲基苯胺（A)
正十二烷
仪器试验条件
仪器试验条件见表7。
色谱柱温度
试验程序
目测。
6.2.2.2柱效能
进样器温度
表6毛细管柱标准试样
组分含量
1.5×10-5
1.0×10-8
1.0×10-5
2.0×10-6
仪器试验条件
FID检测器温度
分流进样分流比
(60:1)~(100:1)
配样误差
色谱柱载气流速
用6.2.1.2标准试样，进样1μL得到的色谱图参照附录A中图A.4，各组分的分离度不小6.2.2.2.1
于1,并用正十二烷计算柱效，以甲烷为非滞留组分。6.2.2.2.2柱效能的计算方法同公式（2)和公式（3）。6.2.2.3酸碱比
试验程序同6.2.2.2.1。2,6-二甲基苯酚（P)与2,6-二甲基苯胺（A)的峰面积比即为酸碱比。6.2.2.4
拖尾因子
试验程序同6.2.2.2.1。取正辛醇色谱峰，按公式（1)计算拖尾因子（T）。6.2.3评价报告
试验后，参照附录A中表A,4填写测试结果，完成评价报告。检验规则
7.1标准柱应经检验合格后方能出厂，并附有评价报告和使用说明书。6
iiKacaQiaikAca
出厂检验为全数检验。
判定规则：凡有一项不合格，则判为不合格。8标志、包装、运输、贮存
8.1标志
标准柱上应有明显的标识，标识能承受400℃高温。填充柱标志应包括：
a）编号；
固定液名称及与载体的配比；
载体名称及目数；
柱长；
柱内径。
毛细管柱和大口径毛细管柱标志应包括：8.1.3
编号：
固定液名称；
柱长；
柱内径；
固定液液膜厚度。
包装应防震、防挤压。
包装箱（盒）应采用不易褪色的颜料或墨汁标注。内容包括：a)
标准柱名称和规格；
包装储运图示标志：“易碎物品”“怕雨”等应符合GB/T191一2008规定；b）
制造厂名称和地址。
随柱文件应包括：
使用说明书；
标准柱评价报告；
产品合格证等。
标准柱在运输过程中，应防止剧烈振动和碰撞。8.4购存
贮存时，环境温度在0℃～50℃，相对湿度不大于85%。GB/T30430—2013
GB/T30430-2013
A.1填充柱评价报告
FID评价报告
电3898642
说明：
溶剂；
—正十四烧；
3正十五烷；
4—正十六烷。
柱号：
柱温(℃)：
检测器：FID
按图A.1填写表A.1。
正十六烷
附录A
（资料性附录）
标准柱评价报告
填充柱参数
柱长(m）：
柱压（MPa)：
进样量(μL)：
填充柱柱效测试色谱图
测试结果
保留时间
每米理论板数
HirKacadaiKAca-
每米有效板数
A.1.2FPD(S)评价报告
柱号：
柱温(℃)：
检测器：FID
说明：
1—溶剂；
2——十二碳硫醇；
一甲基对硫磷。
十二碳硫醇
甲基对硫磷
FPD(S)填充柱参数
填充柱FPD（S）测试色谱图
测试结果
保留时间
柱长(m)：
GB/T30430—2013
柱压（MPa)：
进样量（uL)：
拖尾因子
GB/T30430—2013
FPD（P)评价报告
柱号：
柱温(℃)：
检测器：FID
说明：
溶剂；
磷酸三丁酯；
甲基对硫磷。
FPD(P)填充柱参数
柱长(m）：
柱压(MPa)：
进样量（μL)：
图A.3填充柱FPD(P)测试色谱图
磷酸三丁酯
甲基对硫磷
保留时间
测试结果
半高峰宽
TriKacaiaiKAca-
峰分离度
拖尾因子
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。