GB/T 30836-2014
基本信息
标准号： GB/T 30836-2014
中文名称：锂离子电池用钛酸锂及其炭复合负极材料
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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出版信息
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标准简介
GB/T 30836-2014 锂离子电池用钛酸锂及其炭复合负极材料
GB/T30836-2014
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标准内容
ICS 29.050
中华人民共和国国家标准
GB/T30836-—2014
锂离子电池用钛酸锂及其
炭复合负极材料
Lithium titanium oxide and its carbon composite anode materials forJithium ion hattery
2014-06-24发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2015-04-01实施
GH/T 30836-2014
规范性引用文件
术谱和定义
分类和代号
技术要求
试验方法
检验规则
包装、标志
存和运输
附录 A（规范性附录）锂含量的测定方法目
附录B（规范性附录）材料晶体结构和残留iO，的测定方法10
本标准按照GB/T1.1—2009给山的规则起草。本标准由中国钢铁工业协会提出，本标雄山全国钢标推化技术委员会（SAC/TC183)口。GH/T 30836—2014
本标准起草单位：深划市贝特瑞新能源材料股份有限公司，冶金丁业息标准研究院，本标准主要起草人：岳敏、梁奇、梅佳、贺雪琴，孔刻亮、黄友元、张少波、刘修明、秦窄、陈南敏毛爱平、张庆来。
1范围
锂离子电池用钛酸锂及其
炭复合负极材料
GB/T 30836—7014
本标准规定了锂离了电池用钛酸锂及其炭复合负极材料的术语和定义，分类和代号、技术要求、试验方法、检验规则及包装、标志、必存和运输。本标准适用于锂离厂电池用钻酸锂及其炭复合负极材料（以下简称钛酸锂负极材料）.电化学电容器用钛酸锂也可参照不标准使用。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注月期的引用文件，仅注口期的版本适用于本文件。是不注日期的引用文件：其最新版本(包括所有的修收单)适用丁木文件。GB/T191包装储运图示标志
GB/T5162金属粉木振实密度的测定G3/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休祛（通用方法）GB/T6388运输包装收发货标志
GB/16582
分析新实验室用水规格和试验方法GB/T9724化学试剂PH值测定通则GB/T 13732
粒度均勾散料抽样检验通则
GB/T177.1粒度分析激光衔射法第1部分：道则气体吸附BET法测定固态物质比表询积GB/T 19587
GB/T20123钢铁总碳硫贪量的测定高题感成炉燃烧后红外吸收法（常规方法）GB/T245332009锂离子电池墨类负极材料DZ/T0064.49地下水质检验方法滴定法测定碳酸根、重碳酸根和氧氧根JCPLS(C00490207）钛酸X射线粉末衔射标准图谱IEC62321电子电气产品中限用的六种物质（铅、、汞、六价铬、多溴联苯、多溴二苯酵）浓度的测定程序[Electrotechnical productsDctcrminatian uf levels o six rcgulated substances (lead,mcrcury,tadnium,hexavalent chromium. polybrominated biphenyls, polybrominated diphenyl ethers)]3术语和定义
下列术讲和定义适用于本文件：3.1
Jithium titanium oxide and its carhon composile anode materials钛酸锂及其炭复合负极材料
钛酸锂或经碳复合的酸锂材料。该材料与正极材料在楚体系下协同作用实现锂离子电池充电和放电，在充电过程中，钛酸锂负极材料接受锂离子的嵌入，而放电过程中，实现锂离子的脱出，1
iiKAoNiKAca
GB/T 30836—2014
4分类和代号
4.1产品分类
不含碳的钛酸锂负极材料用LTO表示，炭复合钛酸钾负极材料用LTO@C表示,其中 LTO表示钛酸锂、鱼表示两种材料的复合、C表示碳：不含碳酸锂负极材料(1.TO)分为三个类别,分别表示为 I.TO-T、I.TO-T、LTO-川,其具体性能要求详见表2；
炭复合钛酸锂负极材料（I.TOC)分为三个类别，分别表为LTO@C1LT()@C-ILTOGC-Ⅲ，其具体性能要求详见表2。4.2产品代号
产品代号由类别.D，私百次可比容量等依次排列成，具休示例见表1。表1产品代号示例及其表示的含义示例
I.TQ I 0.7:-155
.TOBC- T -0.65-163
技术要求
5.1外观
表示的含义
平均粒径Dsr为C.70/am、首次可逆比容量165m.4·h/g的I类不含碳的钛酸负圾材料乎粒轻Ds为0.65\m,肯次可逆比容量165mA·h/g的1类炭复合钛酸锂负极材料产品外观-股为颜额色均一的白色或灰黑色粉术，无明显结块。5.2技术指标
钛酸及其炭复合负极材料的技术指标应符合表2的规定。产品指标应满足该类产品的所有指标，否则不归于该类别，不能归于表2中产品类别或有特殊要求的产品由供需双方协商确定性能要求和验妆方式。
表2钛酸锂及其炭复合负极材料技术指标产品代号
技术指标
粒径 D, /μ
水分含量/(u/kg）
振实密度/（g/cm2）
粉末片实案度/(g/cm\)
真密度/（g/cm）
[email protected]@C-nLTOC-m
电化学
磁性物
残藏量
限用物
质含量
技术指标
BET比表面乳/(m/e)
碳含量/头
熙含里(除凝含望之外)/号
铁个量/（mg/kz）
晶体结构
镜钻型 TiO,峰强比Iai
金红石型TO，峰强比I/I.
首淡可逆比容盘A·）
首次库仑效率/V
(联+铬+镍)/(mg/kg)
(co.*-+IICO,-—o-)(mg.kg)
C:-/(g/kg)
S0,3-/(ug/k2)
辆及其化合物/mgkg)
及及其化合物/（mg*z)
汞皮其化合物八mg/kg)
六价及其亿合物《mBkg）
表2（续）
产品代号
符合了CPES卡
00-049-0207
s1 or s1 20c
GB/T 30836—2014
LTO@CLTOCLTO@C
符合JCFIDS卡
00-043-0207
2155,c
注：首次可逆容量和首次库仑效率测点条件：充电限制电压为2.5V,放电终止电压为1.)V，充放电电流倍率为1C6试验方法
自然光条件下目视观察。
粒径D50
按照GB/T19077.1中规定的测定方法进行测定3水分含量
按照G13/162834规定宣接电位滴楚法测定水分含量的测定方法进行测定。3
HiiKAoNiKAca
GB/T 30836—2014
6.4pll值
先后称取1.000 g+0.0C1g(精确到0.0001g)试样和50.00g士0.01g（精硫到0.0001g)水于100 mL烧杯中，搅拌后，超声 10 tmin：静置即获得待测溶液。参考GB/T 9724中姚定的测定方法对待测溶液进行测定，测定结果即为试样PH值：6.5振实密度
按照GB/T 6162中规定的测定方法进行测定。6.6粉末压实密度
按照GB/T24533—2000附录L规定的测定方法进行测定，6.7嘉密度
GB/T24533—2009中附录E规定的测定方法进行测定。6,8 BET 比表面积
按照GB/T19587中规定的容量法测定粉末BE1比表面积的测定方法进行测定。6.9碳含量
按照GB/T20123中规定的测定方法避行测定。6.10锂含量
按照附录A中规定的测定方法迹行测定。6.11铁含量
按照GB/T24533—2C09中附录H规定的测定方法进行测定。6.12晶体结构
按照附录B中规定的测定方法进行测定，6.13锐钛矿型TiO2峰强比I1a1/I按照附录13中规定的测定方法进行测定。6.14金红石型Ti0峰强比11/Im
按照附录B中规定的测定方法进行测定。6.15首次可逆比容量
按照G3/T24i33—2099中附录G规定的测定方法进行测定，部分测定参数如下：试样，导电极，粘结剂的质量分数分别为80%~-90%、2%~10%，2%~10%：实验电泌在20℃～25℃条件下进行测定，充电限制电压为2.5V；放电终止电斥为1.0V；充放电电流倍率为1C，6.16首次库仑效率
按照GB/T245332009中附录G规定的测定方法进行测定，测试参数同6.15。4
6.17磁性物质含量
按照GB/T24533—2009中附录K规定的测定方法进行测定。6.18残碱量
GB/T 30836—2014
称试锌5.000 g土0.005g(精确到0.0001g)于100 mL烧杯4.加人 501nL水，超声5 1tin，过滤并加水定容于1U011L容量瓶中瑶勾，静置待测。按照I)Z/T 0064.49中规定的测定方法对待测溶液逃行测定，测定结果即为试样残碱景，6.19阴离子含盘(CI,SO,2)
按照GB/T245332009中录I规定的测定方法进行测定。6,20限用物质含量
按照IEC 62321中规定的测定方法进行测定。7检验规则
7.1采样方法
7.1.1 取样
7.1.1.1袋装钛酸锂负极材料按照GB/T13732规定进行取样。在于爆的环境下打开要来集的钛酸锂负极材料袋口，用洁净的不锈钢取样钎沿轴线插入袋子中，插人深度不得小于取样袋深度的4/5，在袋子内物料中心轴线周围20 mm范围内取样。7.1.1.2为使采集的样品能代表该批产品的质量，将采集好的全部样品合并，放在一个有足够强度和适当大小的正方形薄膜或者牢固柔软的于洁纸上，用翻滚法反复混合均匀（翻滚15次以1:），混合后组成的样品应不小500多。用叫分法取250g的试样两份：一份试验用，一份条用。7.1.2样品标签
样品盛人PVC样品罐后，.即在外壁贴I标签。标签包括下列内容：a）样品类别及编号；
总体物料批号及数鼠；
c）样品量：
d）采样口期；www.bzxz.net
e）采样者姓名。
7.1.3样品的保存
7.1.3.1样品应密封保存，并贮存在防破包、防雨、防潮等环境下。备用样品有效贮存期为12个月。7.1.3.2
7.2检验
7.2.1出广检验
对每批次样品的理化性能、电化学性能、磁性物质含量、全硫含量、限用物质含量、残碱量等进行检查，检验合格后方闻出厂。
iiKAoNhiKAca
GB/T 30836—2014
7.2.2型式检验
对本标推中规定的技术要求全部进行检验。在有下列情况之一时进行型式检验：山）原材料型号、供货厂家等有变更时：b）生产工艺流程有变化时；
t）牛产设备停产半年以上，再开始第一次生产时：d）客广有特殊要求时。
7.3验收规则
7.3.1产品符合表2中某一类别要求的全部技术指标为合格品。若有一-项指标达不到该类别要求，应从同批次产品的取样袋中加倍取样对不合格项复检、以复检结果作为最终结果。不能归丁表2中产品类别或有特殊要求的产品山供需双方协商要求判断是否合格。7.3.2生产厂的检验部门应保证出厂的产品符合本标准规定的要求，并在每批产品出同时给收货方寄送产品质量合格检验报告，
7.3.3收货方有权按本标能对产品退行验收，有权拒收不符合本标准要求的产品。7.3.4收货方在收到产品-个月内应对产品进行验收检验，如有异议时，应以备用样重新检验，如仍有争议由上级员量监督部门抑裁。8包装、标志
按每包25g的净重进行包装。特殊要求的包装由供需双方商定8.1
8.2在十燥坏境下进行包装，先将产品装入防水包装，特殊的包装要求虫供需双方商定。8.3包装好后的产品再用复合袋改塑料桶、纸桶等包装。8.4钛酸锂负极材料的标志应符介GB/1191中的要求。产品的每个包装袋正面应有翻目的标志，标志包括下列内容：
a）产品名称；
型兮及规格：
c）所执行标的编号；
）净重；
c）生产厂名；
制造H期、生产批号或出厂Ⅱ期、编号；g）警示说明；
h）其他标识。
也而根锯客户需求避行标识。
9购存和运输
9.1产品运输标志应符合GB/T6388中运输包装收发货标志的规定，9.2产品应贮存在通风、十燥的仓库内，9.3产品堆放应整齐、清洁，注册商标、生产批号、牛产H期等标志应清晰易辨认。9.4避免与可使产品变再或使包装袋损坏的物品混存、混运，9.5贮存和运输过程中应保证产品的包装清洁无破损，凡满出包外的产品，不得返人包内，9.6供方应提供本产品的安全技术说明B（MSDS)和安全标签，6
A.1 适用范围
附录A
（规范性附录）
锂含量的测定方法
本附录适用丁电感耦合等离子体发射光谱法测定试样中的锂含量。A.2
方法提要
GB/T 30836--2014
试样用浓硫酸和浓盐酸（体积比为1：3)的混合酸溶解，在选定的最佳条件下,用电感耦合等离于体发射光谱仪测定锂含量。
A.3试剂及材料
如无特殊说明，本标准中试验所用水均指达到GB/T6682中三级水要求，试验所用试剂均为分析纯。
A.3.1浓硫酸
p 1.84 g/ml..
A3.2浓盐酸
p 1.19 g/mL.
A,3.3氩气
体积分数不低于99.999%，
A.3.4锂标准溶液
浓度为10c0 μg/ml.,为国家有证标准样品，可保存1年。A.3.5储备标准溶液的配制
取5.00tL锂标准溶液（见A.3.4）于100mL容量瓶中，加人2mL浓盐酸（见A.3.2），定容至刻度,摇句、配制成锂离子浓度为 5C μg/tnL 的储备标准溶液。A.3.6系列标准溶液的配制
分别准确量取锂离子的储备标雅溶液（见A.3.5)0tul.、1.00ml.、2.00mL、5.00mL、10.00ml.置丁5个100ml.容量瓶中，各加人2mL浓酸（见A.3.2），定容至刻度，摇匀，配制成锂离了浓度为Cμg/ml.0.50μg/ml、1.00μg/mL、2.501g/mL.5.00μg/rnL的标样空白及系列标准溶液待测溶液中离子含量应在所作的标准曲线范围之内。7
iKAoNiKAca
GB/T 30836—2014
仪器与设备
良懿耦合等离子体发射光谱仪，加热板或等同性能的消解装置（工作温度范围：50℃-~4C0℃）分析天（感量：C.0001g）。
分析步骤
测定次数
取两个祥品进行平行样测试，取其算术平均值，A.5.2
空白试验
随同试样做空自试验。
标准曲线
线性相关系数≥0.9995，
A,5,4待测样品溶液制备
称取0.10g土0.02g（精确到0.0001g）试样于50mL烧杯中.加人9ml涨益酸（见A.3.2)和3mL浓硫酸（见A.3.1），置于加热板（见A,4.2）上，消解完全，冷却至空温，过滤定容，对定穿好的样品溶液进行适当的稀释（参考储备标准辫液的配置操作方法进行稀释），确保待测样品溶波中银离子浓度在标推晰线以内。
A.5,5测定
在仪器运行稳定斥按照表A.1条件，将标样空白、系列标准落液（见A.3.5)依改进样测定.绘制标准曲线，然后有将试样空白及待测样品溶液（见A.5.4）以问样的方法测定，扣除空自进行结果校正表 A.1
锂的测定参数
工作条件
波长/nm
等离于体流蛋/(L/min)
辅助流量/(1./rin）
雾化器溉萤/(L/min)
射频动率/W
试样流量/(ml/u)
测量时间/：
重复次数
观测方间
注：测定时，应根不同仪器对上述参数作适当的调整，以达到金属离子的最生测定条件。A,6 结果计算与数据处理
GB/T30836—2014
以质量分数来表示最后结果，保留小数点后2位有效数字，计算公式见式（A.1)：k(c:—to)V
式中·
试样中锂离子质量分数；
稀释倍数（未稀释时，取1)；
X10 × 100%
...-( A.l)
白标雅出线上测定的待测样品溶液中锂离子的浓度，单位为微克每毫升(1g/mL)：自标准曲线上测定的试样空白溶液中锂商子的浓度，单位为微克每难升（μg/mL）；样品溶液定容体积，单位为毫升（mI.)；称样的量，单位为克（g）。
A.7精密度要求
在重复性条件下，获得的两次测量结果的绝对值之差应不超过其算术平均值的5%。在再现性条件下，获得的两次测结果的绝对值之差应不超过片算术乎均值的%：A.8
试验报告
应至少包含以下内容：
a）生产批号、日期、测试时间、测试地点.测试人员、试验使用仪器型号等；b）分析结果及表示方法；
在测定中观察到的异常现象；
任何不包括在本标准中的操作或是自由选择的试验条件。rl）
iiKAoNhiKAca
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中华人民共和国国家标准
GB/T30836-—2014
锂离子电池用钛酸锂及其
炭复合负极材料
Lithium titanium oxide and its carbon composite anode materials forJithium ion hattery
2014-06-24发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2015-04-01实施
GH/T 30836-2014
规范性引用文件
术谱和定义
分类和代号
技术要求
试验方法
检验规则
包装、标志
存和运输
附录 A（规范性附录）锂含量的测定方法目
附录B（规范性附录）材料晶体结构和残留iO，的测定方法10
本标准按照GB/T1.1—2009给山的规则起草。本标准由中国钢铁工业协会提出，本标雄山全国钢标推化技术委员会（SAC/TC183)口。GH/T 30836—2014
本标准起草单位：深划市贝特瑞新能源材料股份有限公司，冶金丁业息标准研究院，本标准主要起草人：岳敏、梁奇、梅佳、贺雪琴，孔刻亮、黄友元、张少波、刘修明、秦窄、陈南敏毛爱平、张庆来。
1范围
锂离子电池用钛酸锂及其
炭复合负极材料
GB/T 30836—7014
本标准规定了锂离了电池用钛酸锂及其炭复合负极材料的术语和定义，分类和代号、技术要求、试验方法、检验规则及包装、标志、必存和运输。本标准适用于锂离厂电池用钻酸锂及其炭复合负极材料（以下简称钛酸锂负极材料）.电化学电容器用钛酸锂也可参照不标准使用。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注月期的引用文件，仅注口期的版本适用于本文件。是不注日期的引用文件：其最新版本(包括所有的修收单)适用丁木文件。GB/T191包装储运图示标志
GB/T5162金属粉木振实密度的测定G3/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休祛（通用方法）GB/T6388运输包装收发货标志
GB/16582
分析新实验室用水规格和试验方法GB/T9724化学试剂PH值测定通则GB/T 13732
粒度均勾散料抽样检验通则
GB/T177.1粒度分析激光衔射法第1部分：道则气体吸附BET法测定固态物质比表询积GB/T 19587
GB/T20123钢铁总碳硫贪量的测定高题感成炉燃烧后红外吸收法（常规方法）GB/T245332009锂离子电池墨类负极材料DZ/T0064.49地下水质检验方法滴定法测定碳酸根、重碳酸根和氧氧根JCPLS(C00490207）钛酸X射线粉末衔射标准图谱IEC62321电子电气产品中限用的六种物质（铅、、汞、六价铬、多溴联苯、多溴二苯酵）浓度的测定程序[Electrotechnical productsDctcrminatian uf levels o six rcgulated substances (lead,mcrcury,tadnium,hexavalent chromium. polybrominated biphenyls, polybrominated diphenyl ethers)]3术语和定义
下列术讲和定义适用于本文件：3.1
Jithium titanium oxide and its carhon composile anode materials钛酸锂及其炭复合负极材料
钛酸锂或经碳复合的酸锂材料。该材料与正极材料在楚体系下协同作用实现锂离子电池充电和放电，在充电过程中，钛酸锂负极材料接受锂离子的嵌入，而放电过程中，实现锂离子的脱出，1
iiKAoNiKAca
GB/T 30836—2014
4分类和代号
4.1产品分类
不含碳的钛酸锂负极材料用LTO表示，炭复合钛酸钾负极材料用LTO@C表示,其中 LTO表示钛酸锂、鱼表示两种材料的复合、C表示碳：不含碳酸锂负极材料(1.TO)分为三个类别,分别表示为 I.TO-T、I.TO-T、LTO-川,其具体性能要求详见表2；
炭复合钛酸锂负极材料（I.TOC)分为三个类别，分别表为LTO@C1LT()@C-ILTOGC-Ⅲ，其具体性能要求详见表2。4.2产品代号
产品代号由类别.D，私百次可比容量等依次排列成，具休示例见表1。表1产品代号示例及其表示的含义示例
I.TQ I 0.7:-155
.TOBC- T -0.65-163
技术要求
5.1外观
表示的含义
平均粒径Dsr为C.70/am、首次可逆比容量165m.4·h/g的I类不含碳的钛酸负圾材料乎粒轻Ds为0.65\m,肯次可逆比容量165mA·h/g的1类炭复合钛酸锂负极材料产品外观-股为颜额色均一的白色或灰黑色粉术，无明显结块。5.2技术指标
钛酸及其炭复合负极材料的技术指标应符合表2的规定。产品指标应满足该类产品的所有指标，否则不归于该类别，不能归于表2中产品类别或有特殊要求的产品由供需双方协商确定性能要求和验妆方式。
表2钛酸锂及其炭复合负极材料技术指标产品代号
技术指标
粒径 D, /μ
水分含量/(u/kg）
振实密度/（g/cm2）
粉末片实案度/(g/cm\)
真密度/（g/cm）
[email protected]@C-nLTOC-m
电化学
磁性物
残藏量
限用物
质含量
技术指标
BET比表面乳/(m/e)
碳含量/头
熙含里(除凝含望之外)/号
铁个量/（mg/kz）
晶体结构
镜钻型 TiO,峰强比Iai
金红石型TO，峰强比I/I.
首淡可逆比容盘A·）
首次库仑效率/V
(联+铬+镍)/(mg/kg)
(co.*-+IICO,-—o-)(mg.kg)
C:-/(g/kg)
S0,3-/(ug/k2)
辆及其化合物/mgkg)
及及其化合物/（mg*z)
汞皮其化合物八mg/kg)
六价及其亿合物《mBkg）
表2（续）
产品代号
符合了CPES卡
00-049-0207
s1 or s1 20c
GB/T 30836—2014
LTO@CLTOCLTO@C
符合JCFIDS卡
00-043-0207
2155,c
注：首次可逆容量和首次库仑效率测点条件：充电限制电压为2.5V,放电终止电压为1.)V，充放电电流倍率为1C6试验方法
自然光条件下目视观察。
粒径D50
按照GB/T19077.1中规定的测定方法进行测定3水分含量
按照G13/162834规定宣接电位滴楚法测定水分含量的测定方法进行测定。3
HiiKAoNiKAca
GB/T 30836—2014
6.4pll值
先后称取1.000 g+0.0C1g(精确到0.0001g)试样和50.00g士0.01g（精硫到0.0001g)水于100 mL烧杯中，搅拌后，超声 10 tmin：静置即获得待测溶液。参考GB/T 9724中姚定的测定方法对待测溶液进行测定，测定结果即为试样PH值：6.5振实密度
按照GB/T 6162中规定的测定方法进行测定。6.6粉末压实密度
按照GB/T24533—2000附录L规定的测定方法进行测定，6.7嘉密度
GB/T24533—2009中附录E规定的测定方法进行测定。6,8 BET 比表面积
按照GB/T19587中规定的容量法测定粉末BE1比表面积的测定方法进行测定。6.9碳含量
按照GB/T20123中规定的测定方法避行测定。6.10锂含量
按照附录A中规定的测定方法迹行测定。6.11铁含量
按照GB/T24533—2C09中附录H规定的测定方法进行测定。6.12晶体结构
按照附录B中规定的测定方法进行测定，6.13锐钛矿型TiO2峰强比I1a1/I按照附录13中规定的测定方法进行测定。6.14金红石型Ti0峰强比11/Im
按照附录B中规定的测定方法进行测定。6.15首次可逆比容量
按照G3/T24i33—2099中附录G规定的测定方法进行测定，部分测定参数如下：试样，导电极，粘结剂的质量分数分别为80%~-90%、2%~10%，2%~10%：实验电泌在20℃～25℃条件下进行测定，充电限制电压为2.5V；放电终止电斥为1.0V；充放电电流倍率为1C，6.16首次库仑效率
按照GB/T245332009中附录G规定的测定方法进行测定，测试参数同6.15。4
6.17磁性物质含量
按照GB/T24533—2009中附录K规定的测定方法进行测定。6.18残碱量
GB/T 30836—2014
称试锌5.000 g土0.005g(精确到0.0001g)于100 mL烧杯4.加人 501nL水，超声5 1tin，过滤并加水定容于1U011L容量瓶中瑶勾，静置待测。按照I)Z/T 0064.49中规定的测定方法对待测溶液逃行测定，测定结果即为试样残碱景，6.19阴离子含盘(CI,SO,2)
按照GB/T245332009中录I规定的测定方法进行测定。6,20限用物质含量
按照IEC 62321中规定的测定方法进行测定。7检验规则
7.1采样方法
7.1.1 取样
7.1.1.1袋装钛酸锂负极材料按照GB/T13732规定进行取样。在于爆的环境下打开要来集的钛酸锂负极材料袋口，用洁净的不锈钢取样钎沿轴线插入袋子中，插人深度不得小于取样袋深度的4/5，在袋子内物料中心轴线周围20 mm范围内取样。7.1.1.2为使采集的样品能代表该批产品的质量，将采集好的全部样品合并，放在一个有足够强度和适当大小的正方形薄膜或者牢固柔软的于洁纸上，用翻滚法反复混合均匀（翻滚15次以1:），混合后组成的样品应不小500多。用叫分法取250g的试样两份：一份试验用，一份条用。7.1.2样品标签
样品盛人PVC样品罐后，.即在外壁贴I标签。标签包括下列内容：a）样品类别及编号；
总体物料批号及数鼠；
c）样品量：
d）采样口期；www.bzxz.net
e）采样者姓名。
7.1.3样品的保存
7.1.3.1样品应密封保存，并贮存在防破包、防雨、防潮等环境下。备用样品有效贮存期为12个月。7.1.3.2
7.2检验
7.2.1出广检验
对每批次样品的理化性能、电化学性能、磁性物质含量、全硫含量、限用物质含量、残碱量等进行检查，检验合格后方闻出厂。
iiKAoNhiKAca
GB/T 30836—2014
7.2.2型式检验
对本标推中规定的技术要求全部进行检验。在有下列情况之一时进行型式检验：山）原材料型号、供货厂家等有变更时：b）生产工艺流程有变化时；
t）牛产设备停产半年以上，再开始第一次生产时：d）客广有特殊要求时。
7.3验收规则
7.3.1产品符合表2中某一类别要求的全部技术指标为合格品。若有一-项指标达不到该类别要求，应从同批次产品的取样袋中加倍取样对不合格项复检、以复检结果作为最终结果。不能归丁表2中产品类别或有特殊要求的产品山供需双方协商要求判断是否合格。7.3.2生产厂的检验部门应保证出厂的产品符合本标准规定的要求，并在每批产品出同时给收货方寄送产品质量合格检验报告，
7.3.3收货方有权按本标能对产品退行验收，有权拒收不符合本标准要求的产品。7.3.4收货方在收到产品-个月内应对产品进行验收检验，如有异议时，应以备用样重新检验，如仍有争议由上级员量监督部门抑裁。8包装、标志
按每包25g的净重进行包装。特殊要求的包装由供需双方商定8.1
8.2在十燥坏境下进行包装，先将产品装入防水包装，特殊的包装要求虫供需双方商定。8.3包装好后的产品再用复合袋改塑料桶、纸桶等包装。8.4钛酸锂负极材料的标志应符介GB/1191中的要求。产品的每个包装袋正面应有翻目的标志，标志包括下列内容：
a）产品名称；
型兮及规格：
c）所执行标的编号；
）净重；
c）生产厂名；
制造H期、生产批号或出厂Ⅱ期、编号；g）警示说明；
h）其他标识。
也而根锯客户需求避行标识。
9购存和运输
9.1产品运输标志应符合GB/T6388中运输包装收发货标志的规定，9.2产品应贮存在通风、十燥的仓库内，9.3产品堆放应整齐、清洁，注册商标、生产批号、牛产H期等标志应清晰易辨认。9.4避免与可使产品变再或使包装袋损坏的物品混存、混运，9.5贮存和运输过程中应保证产品的包装清洁无破损，凡满出包外的产品，不得返人包内，9.6供方应提供本产品的安全技术说明B（MSDS)和安全标签，6
A.1 适用范围
附录A
（规范性附录）
锂含量的测定方法
本附录适用丁电感耦合等离子体发射光谱法测定试样中的锂含量。A.2
方法提要
GB/T 30836--2014
试样用浓硫酸和浓盐酸（体积比为1：3)的混合酸溶解，在选定的最佳条件下,用电感耦合等离于体发射光谱仪测定锂含量。
A.3试剂及材料
如无特殊说明，本标准中试验所用水均指达到GB/T6682中三级水要求，试验所用试剂均为分析纯。
A.3.1浓硫酸
p 1.84 g/ml..
A3.2浓盐酸
p 1.19 g/mL.
A,3.3氩气
体积分数不低于99.999%，
A.3.4锂标准溶液
浓度为10c0 μg/ml.,为国家有证标准样品，可保存1年。A.3.5储备标准溶液的配制
取5.00tL锂标准溶液（见A.3.4）于100mL容量瓶中，加人2mL浓盐酸（见A.3.2），定容至刻度,摇句、配制成锂离子浓度为 5C μg/tnL 的储备标准溶液。A.3.6系列标准溶液的配制
分别准确量取锂离子的储备标雅溶液（见A.3.5)0tul.、1.00ml.、2.00mL、5.00mL、10.00ml.置丁5个100ml.容量瓶中，各加人2mL浓酸（见A.3.2），定容至刻度，摇匀，配制成锂离了浓度为Cμg/ml.0.50μg/ml、1.00μg/mL、2.501g/mL.5.00μg/rnL的标样空白及系列标准溶液待测溶液中离子含量应在所作的标准曲线范围之内。7
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GB/T 30836—2014
仪器与设备
良懿耦合等离子体发射光谱仪，加热板或等同性能的消解装置（工作温度范围：50℃-~4C0℃）分析天（感量：C.0001g）。
分析步骤
测定次数
取两个祥品进行平行样测试，取其算术平均值，A.5.2
空白试验
随同试样做空自试验。
标准曲线
线性相关系数≥0.9995，
A,5,4待测样品溶液制备
称取0.10g土0.02g（精确到0.0001g）试样于50mL烧杯中.加人9ml涨益酸（见A.3.2)和3mL浓硫酸（见A.3.1），置于加热板（见A,4.2）上，消解完全，冷却至空温，过滤定容，对定穿好的样品溶液进行适当的稀释（参考储备标准辫液的配置操作方法进行稀释），确保待测样品溶波中银离子浓度在标推晰线以内。
A.5,5测定
在仪器运行稳定斥按照表A.1条件，将标样空白、系列标准落液（见A.3.5)依改进样测定.绘制标准曲线，然后有将试样空白及待测样品溶液（见A.5.4）以问样的方法测定，扣除空自进行结果校正表 A.1
锂的测定参数
工作条件
波长/nm
等离于体流蛋/(L/min)
辅助流量/(1./rin）
雾化器溉萤/(L/min)
射频动率/W
试样流量/(ml/u)
测量时间/：
重复次数
观测方间
注：测定时，应根不同仪器对上述参数作适当的调整，以达到金属离子的最生测定条件。A,6 结果计算与数据处理
GB/T30836—2014
以质量分数来表示最后结果，保留小数点后2位有效数字，计算公式见式（A.1)：k(c:—to)V
式中·
试样中锂离子质量分数；
稀释倍数（未稀释时，取1)；
X10 × 100%
...-( A.l)
白标雅出线上测定的待测样品溶液中锂离子的浓度，单位为微克每毫升(1g/mL)：自标准曲线上测定的试样空白溶液中锂商子的浓度，单位为微克每难升（μg/mL）；样品溶液定容体积，单位为毫升（mI.)；称样的量，单位为克（g）。
A.7精密度要求
在重复性条件下，获得的两次测量结果的绝对值之差应不超过其算术平均值的5%。在再现性条件下，获得的两次测结果的绝对值之差应不超过片算术乎均值的%：A.8
试验报告
应至少包含以下内容：
a）生产批号、日期、测试时间、测试地点.测试人员、试验使用仪器型号等；b）分析结果及表示方法；
在测定中观察到的异常现象；
任何不包括在本标准中的操作或是自由选择的试验条件。rl）
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