HG/T 4311-2012 工业氯化铬 HG/T4311-2012 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS71.060.50
备案号：37834-2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4311-2012
工业氯化铬
Chromium trichloride for industrial use2012-11-07发布
2013-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T4311-2012
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。言
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)妇口，HG/T4311—2012
本标准主要起草单位：中海油天津化工研究设计院、山东川君化工股份有限公司、黄石振华化工有限公司、四川省安县银河建化（集团）有限公司，本标准主要起草人：李覆、杨患军、刘静文、谢有才、马芳。HG/T4311—2012
1范围
工业氯化铬
HG/T43112012
本标难规定了工业氯化铬的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、更存。本标准适用于主要用于三价铬电镀、制备铬化合物的原料的工业氰化铬。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T191-2008包装储运图示标志GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定
溶液的制备
HG/T3696.2
化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准
无机化工产品
溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品
化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式：CrCl6Hz0
相对分子质量：266：45（按2010年国际相对原子质量）4要求
4.1外观：绿色晶体，
4.2工业氟化铬按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。表1技术要求
氯化铬（CC，·6H.O）w/%
水不器物%
硫载盐（以SO计l%
铁(Fe)w/%
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一等品
第3部分：制剂及制
合格品
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5试验方法
5.1警告
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，应在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。5.2一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水，验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时·均按HG/T3596.1、HG/T3696.2.HG/T3696.3的规定制备，5.3外观检验
在自然光下，于白瓷板上用目视法判定外观5.4氯化铬含量的测定
5.4.1方法提要
试样溶解后，用过氧化氢将三价铬氧化为六价。在酸性介质中，试样中的六价铬高子与二价铁离子发生氧化还原反应，以N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，5.4.2试剂
5.4.2.1过氧化氧
5.4.2.2磷酸
5.4.2.3硫酸溶液：1+4.
5.4.2.4氢氧化钠溶液：100g/L
5.4.2.5硫酸亚铁铵标准滴定落液c［Fe(NH）2（SO)2-6H20~0.1mol/L5.4.2.6N-苯基邻氨基苯甲酸指示液：1g/L称取0.2g无水碳酸钠溶于100mL水中+再加人0.1gN-苯基邻氨氢基苯甲酸，溶解，5.4.3分析步骤
称取约3g试样，精确至0.0002g加水落解后，转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播匀用移液管移取25mL此溶液，置于500mL锥形瓶中，加人5ml氢氧化钠溶液，1mL过氧化氢，加热至过氧化氢分解完全，冷却至室温，加人150mL水、15mL硫酸溶液、5mL磷酸，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色，加人1mLN-苯基邻氨基苯甲酸指示液维续滴定至溶液由紫红色变为绿色为终点。bzxZ.net
5.4.4结果计算
氯化铭含量以氟化铬（CrClg·6HzO）的质量分数研计，数值以%表示，按式（1）计算：VeM/1000
mX（25/250)
式中：
滴定试验济液消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为升（mL）：硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；试料的质量的数值，单位为克（g）；M氯化铬（1/3CrCl:·6HzO）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=88.82）取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大手0.3%。5.5水不溶物含量的测定
5.5.1方法提要
将试样溶解后，经过滤、洗涤烘干称重后确定水不溶物的含量KacadiaiKAca
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5.5.2仪器、设备
5.5.2.1玻瑞砂蜗：能板孔径5μm~15μm，5.5.2.2电热恒温干燥箱：温度可控制在105℃士2℃。5.5.3分析步骤
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称取约20g试样，精确至0.01g，置于250mL烧杯中，加人100ml水，盖上表面血，加热至沸，在沸水浴中保温30min，用预先在105℃士2C下干燥至质量恒定的玻璃砂地抽滤，用热水洗涤至滤板无绿色·将玻璃砂增蜗连同水不洛物置于电热饵温干燥箱中，手105C士2C干燥至质量恒定。5.5.4结果计算
水不溶物以质量分数计，数值以%表示，按式(2)计算：m-mz
式中：
干后玻璃砂甘和不溶物的质量的数值，单位为克（g）：m2—玻璃砂增蜗的质量的数值，单位为克（g）：m试料的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%5.6硫酸盐含量的测定
5.6.1方法提要
将试样落解后，加入氟化钡溶液，钡高子与样品中硫酸根生成硫酸钡沉淀，将沉淀过滤、洗涤、灼烧、称重后确定硫酸盐含量。
5.6.2试剂
5.6.2.1硫酸。
5.6.2.2乙酸溶液：1+1
5.6.2.3氯化锁（BaC·2H2O)溶液：100g/L5.6.2.4硝酸银溶液：17g/L
5.6.2.5硫酸盐标准溶液：1mL溶液含有硫酸盐（以SO计）1mg5.6.3仪器、设备
高温炉温度可控制在700℃士20℃5.6.4分析步骤
称取约10g试样，精确至0.01g，置于500mL烧杯中加人100ml水，搅拌至试样溶解，用移液管加人10mlL硫酸盘标准溶液用水稀释至约300mL，将溶液加热至沸，在微沸状态下，边搅拌边慢慢加入50mL氧化溶液，20mL乙酸落液及预先准备好的少许定量滤纸纸浆，充分搅拌约2min，盖上表面Ⅲ，在沸水浴中保温2h或在室温下放置8h以上，用慢速定量滤纸过滤，沉淀以热水洗涤至滤液无氧离子为止（用硝酸银溶液检验）。将沉淀连同滤纸置于预先于700C土20C烧至质量恒定的瓷中，于电炉上干燥、灰化。冷却后加1滴硫酸，在电炉上加热至白烟冒尽，移人700℃土20高温炉中灼烧至质量恒定。同时做空白试验，除不加试料外，其他加人的试剂的种类和量与试验溶液的完全相间，并与试料同样处理。
5.6.5结果计算
硫酸盐含量以硫酸根（SO》的质量分数w计，数值以%表示，按式（3）计算：0.4116×m）-mo）x100
式中：
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mi————试验溶液中沉淀的质量的数值，单位为克（g）me——空白试验中沉淀的质量的数值，单位为克（g）：审—试料的质量的数值，单位为克（g）；0.411.6—硫股银换算为硫酸根（SO）的系数取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。5.7铁含量的测定
5.7.1方法提要
在酸性介质中，用过硫酸铵将二价铁离子氧化咸三价铁离子，与硫氰酸钾-正丁醇溶液生成红色硫氛酸铁络合物，与标准比色溶液进行比色。5.7.2试剂
5.7.2.1过硫酸铵。
5.7.2.2盐酸溶液：1+1.
5.7.2.3硫氰酸钾-正丁醇溶液：将10g硫氛酸钾溶于10mL水中，加90mL正丁醇，用力摇匀5.7.2.4铁标准游液：1mL溶液含铁（Fe)0.01mg用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播匀。该溶液使用前配制。5.7.3分析步骤
5.7.3.1测定
称取1.00g±0.01g试样，置于100mL烧杯中。加入10mL水溶解试样，加人8mL盐酸落液，煮佛2min，取下冷却，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播匀：用移液管移取10mL此蒂液，置于50mL比色管中，加2mL盐酸溶液，约50mg过硫酸铵，15mL硫鼠酸钾-正丁醇溶液，用水稀释至刻度，摇动1min，正丁层所呈红色不得深于标准比色溶液，5.7.3.2标准比色溶液的制备
移取1.00mL（一等品）3.00mL（合格品）铁标准落液，置于50mL比色管中，加10mL水，以下按5.7.3.1中所述加2mL盐殷溶液..用水稀释至刻度、摇动1min.”进行操作，与试验落液同时同样处理。
6检验规则
6.1本标准要求中的所有指标项目均为出厂检验项目，应逐批检验。6.2用相同材料、基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一级别的工业氢化铬为一批，每批产品不靓过10t，
6.3按照GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时将采样器自包装袋的中心垂直插人料层深度的3/4处采样，将所采样品混勾，用四分法缩分至不少于500g，将样品分装于两个洁、干燥的容器中，密封，并粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、等级、批号、来样日期和来样者姓名。一份用于检验，另一份保存备查，保存时间由生产厂根据实际精况确定6.4检验结果如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，测整批产品为不合格品。6.5采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准，7标志、标签
7.1工业氯化铬包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量，批号（或生产日期）和本标准编号，以及GB/T191一2008中规定的“怕晒”“怕雨”标志4
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7.2每批出厂的工业氧化络都应附有质量证明书。内容包括：生产厂名、厂址，产品名称、等级、净含量、批号（或生产日期）、本标准编号8包装、运输、贴存
8.1工业氧化采用双层包装，内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，内袋包装时将空气排净后，袋口双层扎口或热合，应严密不漏：外包装采用塑料编织袋，外包装袋应牢固缝合，无幕缝和跳线。每袋净含量为25kg、50kg。或根据用户要求协商确定包装方式，8.2工业氯化铬在运输中应有遮盖物·防止日晒、葡淋，包装不得破损。8.3工业氯化络应贮存在通风、干燥的库房内，防止日晒、受潮。5
中华人民共和国
化工行业标准
工业氨化络
HG/T4311-2012
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年南南街13号菲政编码100013)化学工业出版社印刷厂
880mm×1230mm1/16印张学数11千字2013年2月北京第1版第1次印制
书号：155025-1285
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