SN/T 2763.3-2012 红土镍矿化学分析方法 第2部分：全铁含量的测定 三氯化钛还原法 SN/T2763.3-2012 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T2763.3-2012
红土镍矿化学分析方法
第3部分：全铁含量的测定
三氯化钛还原法
Chemical analysis of nickel laterite ore-Part 3:Determination of total iron content-Titanium chloridereduction methods2012-05-07发布
整端伤
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2012-11-16实施
SN/T2763《红土镍矿化学分析方法》共分为3部分：第1部分：X射线荧光光谱法
第2部分：镍、钻含量的测定火焰原子吸收光谱法！第3部分：全铁含量的测定三氧化钛还原法本部分为SN/T2763（红土镍矿化学分析方法》的第3部分，本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分由中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会妇口。本部分起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局本部分主要起草人：魏红兵、王蚝、马德起、苏明联、杨丽飞，谷松海、冯宇新。SN/T2763.3-2012
1范围
红土镍矿化学分析方法
第3部分：全铁含量的测定
三氯化钛还原法
SN/T2763的本部分规定
SN/T2763.3—2012
我化让违原法融定红生保护中全缺含量的方法，全低的酒定，制定范饼质量分效本部分适用于红土镍矿中全铁
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可出够，凡是9%~50%
日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其量新版（包括所的降改单）活用手本文件GB/T6379.2测定方法与结
部分确定标准测量方法重复
要的温脚度正微瘦与请带度，第性和再现性的基本方法（ISO5725GB/T6682
GB/T12805
GB/T12806
GB/T12808
3原理
分析实验室用水规格利试
实验室玻璃仪器
实验室玻璃仪器
实验室玻璃仪器
滴定管
我容量瓶
我吸量管
下音牌用盐酸取，就化亚锡还小后，以码酸钠为指示剂，用三氟化钛将试样用过氧化钠在800℃下
程件角重滑假钾复化至重色消失加硫磷混酸，以二苯胺磺酸钠为剩余高价铁还原成低价至生成“指示剂，用重铬酸钾标准落液滴定4试剂
除另有说明外，所用试剂均为分析纯试剂，水为符合GB/T6682规定的三级水4.1过氧化钠（NaO3.粒状
警告：过氧化钠具有强烈的氧化性，不能与有机物等还原性物质接触，否则易发生燃烧和爆炸，过氧化钠的废料不得用纸或类似可燃物包廉后丢入度料箱内，以免自燃引起火灾4.2重铬酸钾，基准
4.3盐酸p=1.19g/mL）)
盐酸+1
4.5硫酸o=1.84g/mL).
硫酸（5+95）
磷酸（0-1.70g/mL)
4.8氧化亚锡溶波（6%）：称取6g氟化亚锡结晶体（SnCl·2H.O)于20mL热盐酸（4.3）中.溶解.冷SN/T2763.3-2012
却用水释释至100mL，混匀，
4.9钨酸钠溶液（25%）称取25g钨酸钠溶于适量水中加5mL磷酸（4.7）用水释释至100mL混匀bzxZ.net
4.10硫磷混酸：将200mL硫酸（4.5）在搅拌下缓慢注入500ml水中，再加人300mL磷酸（4.7）。混幻
4.11三氯化钛（15g/L）：用9体积的盐酸（4.4）稀释1体积的三氟化钩（纳15%的三氯化钛落液），加一层石蜡保护
4.12二苯胺磺酸钠指承剂溶液（O.5%）：将0.5二苯胺磺酸钠（CH.NHCHSO.Na）溶于少量水中，然后稀释至100mL。将该落液贮存于棕色玻璃瓶中4.13硫酸亚铁铵LCNH）Fe(SO）：·6H,0)门溶液，浓度药0.05mo1/L称取19.7克硫酸亚铁铵溶于硫酸（4.6）溶液中移人1000mL容量瓶中，用硫酸（4.6）稀释至刻度，混匀。4.14重铬酸钾标准溶液c（KCrO）=0.008333mol/L：称取2:4515g预先在150C烘干1h的重铬鼓钾（4.2）溶于水中，移人1.000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾4.15重铬酸钾标准溶液c（KCr:O）=0.01667mol/L称取4.9040g预先在150.烘干1h的重铬酸钾（4.2）溶于水中，移人1000ml客量瓶中，用水稀释至刻度，混勾5仪器
刚玉璃，容量25mL~30ml
滴定管.A级·符合GB/T12805规定5.2
容量瓶，A级，符合GB/T12806规定5.3
吸量管A级，符合GB/T12808规定5.4
5.5称量勺，非磁性材料、
高温炉，温度适于控制在500℃~1000℃的范围，6试样
试样粒度应小于100μm
分析步骤
测定次数
对同一试样，至少独立测定两次。7.2试料量
称取04g空气平衡试样，精确至00001g，同时称取试料按附录A测定湿存水7.3测定
7.3,1试料的分解
将试料(7.2)置于30mL刚玉中，加4g过氧化钠（4.1)充分混勾，加盖、先于电炉上烤至过氧化钠变黑·然后置于800C高温炉中熔融15min，取出冷却。置于400mL烧杯中，加40mL温水漫洗2
rKacaaiaiKAca
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璃，加30mL盐酸（4.3），微沸约5min赶尽过氧化氢，冷却：低温加热溶解样品，用热水洗出增璃调整溶液体积至150mL，滴加氟化亚锡（4.8）至浅黄色.取下，用流水冷却至室温7.3.2滴定
加15滴钨酸钠（4.9）用三氯化钛（4.11）滴至呈蓝色，再滴加重铬酸钾标准溶液（4.14）至无色，立即加10mL硫磷混酸（4.10）.3滴二苯胺磺酸钠溶液（4.12)，当含量为9%~30%时用重铬酸钾标准溶液（4,14）滴定至稳定的紫色：当含量为30%~50%时用重铬酸钾标准溶液（4.15）滴定至稳定的紫色由于试样含有一定量的铬会使钨蓝糖色后显浅绿底色，调节钨蓝时应仔细观察钨蓝的褪色情况，注意区分底色与钨蓝的褪色，
7.4空白试验
使用相同数量的试剂（不加试料）按照7.3.1进行空白试验的分解，滴定时按7.3.2进行，在加硫磷混酸之前，加人10mL硫酸亚铁铵溶液（4.130，滴定后记下消耗的重铬酸钾溶液毫升数（A》.再加10mL硫酸亚铁铵溶液（4.13）.滴定后记下消耗的重铬酸钾落液毫升数（B）.则V。=A-B即为空白值
重铬酸钾标准溶液浓度应根据7.3.2测定样品使用的标准溶液浓度一致，8分析结果的计算
8.1全铁含量9%~30%的计算
按式（1）计算试料中全铁含量，以质量分数表示：X-(V-V)X0.0027925
试料中全铁的盒量，
试料清耗重铬酸钾溶液的体积，单位为毫升（mL）：V
空白消耗重铬酸钾溶液的体积，单位为毫升（mL)：一试料的质量，单位为克（g）：0.0027925—1mL(o.008$33mol/L）重铬酸钾标准溶液相当于铁量，单位为克（g）：X
按附录A测得的吸显水含量，%。8.2全铁含量30%~50%的计算
按式（2）计算试料中全铁含量，以质量分数表示：X/=V-V.)x0.005.5847
式中：
Q0055847
试料中全铁的含量，%；
试料消耗重铬酸钾溶液的体积，单位为毫升（mL）：空白消耗重铬酸钾溶液的体积，单位为毫升（mL）：试料的质量，单位为克（g）：
1mL(o.01667mo1/L)重铬酸钾标准溶液相当于铁量，单位为克（g）：按附录A测得的吸湿水含量·%
计算结果表示到小数点后两位。1
++.（2）
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9重复性与再现性
由9个实验室对4个水平的红土镍矿试样，进行协同试验，每个实验室对每个水平的样品独立测定2次，试验数据按CB/T6379.2进行统计，方法的重复性和再现性见表1，表1精密度
永平（质量分数）
9%~50%
注：工为两次测定结果的平均值重复性限，
r=0,042+:0,003r
KacaOiaiKA
再现性限R
R=0:042+0,002x
单位%
A1范围
附录A
（规范性附录）
红土镍矿湿存水的测定一
重量法
本附录规定了重量法测定红土镍矿分析样品中湿存水含量。本附录适用于红土镍矿分析样品湿存水含量的测定A2原理
将在实验室条件下风干过的试料置于105℃化量即为湿存水的质量，
A3仪器
称量瓶，直径不小于5cm.配在严寄的度日干燥箱，能保持温度在105
A.4分析步骤
A.4.1试料
在105℃~110℃的干燥箱
气中预干燥的试料，精确至0.000A42测定
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的干燥增中干燥至恒重，干燥前后的质量变中预干燥标面
瓶（A.3.称量。向称量瓶内称取1g已在空摊在标
将盛有试料（A.4.1）的敏口称热拍及册1h.从干燥箱中取出，立即盖上磨口盖，放轻打开磨口盖·再迅速盖上·然后称量心稳定在
110℃的干燥箱CA.3.2)内干燥
器中冷邦2酒
mn~30min，从干燥器内取出称量瓶，轻重复于燥（每次30min），冷却和称量操作，直至两次连续的称重的差不超过0.0005g如果重复干燥后试料的质量增加，则将增加之前的质量作为最终质量：A.5结果计算
按式（A1)计算分析样品湿存水含量以质量分数表示：X=m-×100
式中：
试料中湿存水含量，%：
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班试料、称量瓶和瓶盖在干燥前的质量.单位为克（g）：。一试料、称量瓶和瓶盖在干操后的质量单位为克（g）m试料的质量，单位为克（g）
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SN/T2763.3-2012
中华人民共租国出人境检验检
行业标准
红土锦矿化学分析方法
第3部分：全铁含量的测定
三氯化钛还原法
SN/T2763.3-2012
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010）64275323
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中国标准出版社案皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16印张0.75字数12千字2012年9月第一版 2012年9月第一次印削印数1-1600
书号：1550662-23957定价16.00元
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