GB 1886.6-2016
基本信息
标准号： GB 1886.6-2016
中文名称：食品安全国家标准 食品添加剂 硫酸钙
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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出版信息
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标准简介
GB 1886.6-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 硫酸钙
GB1886.6-2016
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标准内容
中华人民共和国国家标准
GB1886.6—2016
食品安全国家标准
食品添加剂
2016-08-31发布
硫酸钙
2017-01-01实施
人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
本标准代替GB1892—2007《食品添加剂硫酸钙》。
本标准与GB1892—一2007相比，主要变化如下：标准名称修改为“食品安全国家标准食品添加剂硫酸钙”
GB1886.6—2016
1范围
食品安全国家标准
食品添加剂
硫酸钙
本标准适用于天然石膏除杂后制备的食品添加剂硫酸钙2分子式和相对分子质量
分子式
无水硫酸钙CaSO
二水合硫酸钙CaSO：·2H,O
相对分子质量
无水硫酸钙CaSO4：136.14（按2007年国际相对原子质量）二水合硫酸钙CaSO，·2H,O：172.14（按2007年国际相对原子质量）3技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
表1感官要求
理化指标
理化指标应符合表2的规定。
检验方法
GB1886.6—2016
取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中.在自然光线下，观察其色泽和状态
硫酸钙（CaSO.）（以干基计），w/%铅（Pb)/(mg/kg）
（As)/（mg/kg）
氟化物（F)，w/%
硒(Se),w/%
干燥减量·w/%
理化指标bZxz.net
无水硫酸钙
(CasO)
二水合硫酸钙
(CaSO,·2H,O)
19.0~23.0
GB1886.6—2016
检验方法
附录A中A.4
GB5009.12
GB5009.76
附录A中A.5
附录A中A.6
附录A中A.7
A.1安全提示
附录A
检验方法
GB 1886.6—2016
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎。如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。
A.2一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602GB/T603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液A.3鉴别试验
试剂和材料
盐酸。
草酸铵。
冰乙酸。
硝酸。
氯化锁溶液：100g/L。
乙酸铅溶液：100g/L，滴加冰乙酸使溶液澄清。乙酸铵溶液：100g/L。
氨水溶液：2+十3。
性状鉴别方法
称取约2g试样，于140℃士2℃烘20min，加1.5mL水搅拌，放置5min，呈黏糊状固体A.3.3
钙盐鉴别方法
称取0.2g试样，加10mL盐酸，加热溶解，作为试样溶液A。取适量试样溶液A加氨水调节至碱性，加草酸铵溶液即发生白色沉淀，此沉淀在盐酸中溶解.但在乙酸中不溶解。A.3.4硫酸盐鉴别方法
取试样溶液A，加氯化钡溶液即发生白色沉淀，在盐酸或硝酸中均不溶解。A.4硫酸钙（CaSO4)（以干基计）的测定A.4.1方法提要
用三乙醇胺掩蔽少量的三价铁、三价铝和二价锰等离子，在pH为12.5时，以钙试剂为指示剂，用3
乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定钙离子。A.4.2
试剂和材料
盐酸溶液：2+十3。
甲基红指示液：0.1%乙醇溶液
氢氧化钾溶液：100g/L。
三乙醇胺溶液：化学纯，2十3。GB1886.6—2016
钙试剂：称取10g于105℃~108℃下烘干2h的氯化钠，于研钵中研细，再称取0.1g钙羧酸A.4.2.5
试剂在同一研钵中与氯化钠混勾，贮于带盖棕色瓶中。置于硅胶干燥器保存。A.4.2.6乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA)～0.05mol/L。A.4.3
分析步骤
称取约0.1g预先在250℃土5℃干燥至质量恒定的试样，精确至0.0002g，置于300mL锥形瓶中，加4mL盐酸溶液，加20mL水，加热溶解。加1滴甲基红指示液，滴加氢氧化钾溶液至溶液显橙红色，并过量5mL。加10mL三乙醇胺溶液和少量钙试剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。
A.4.4结果计算
硫酸钙（CaSO）（以干基计）的质量分数u1，按式（A1）计算：wi
式中：
mx1000
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；滴定消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；硫酸钙的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)，[M（CaSO,）=136.1]；试样的质量，单位为克（g）；
1000—换算系数。
...(A.1)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果绝对差值不大于0.2%
A.5氟化物（F)的测定
方法提要
在高氯酸介质中，通过蒸汽蒸馏使氟自试样中分离，氟与茜素氨羧络合剂和硝酸镧的混合剂形成蓝色络合物，将试液的颜色与标准进行比较。试剂和材料
高氯酸。
硝酸银溶液：17g/L。
冰乙酸溶液：1十16。
乙酸钠溶液：250g/L
酚酞指示液：10g/L。
丙酮。
A.5.2.7玻璃珠。
A.5.2.8氢氧化钠溶液：40g/L。A.5.2.9盐酸溶液：1+10。
GB1886.6—2016
茜素氨羧络合剂：称取0.1925g茜素氨羧络合剂，加少量的水及氢氧化钠溶液溶解。加A.5.2.10
0.125g乙酸钠，用冰乙酸溶液调至溶液pH为5.0（此时溶液呈红色），用水稀释至500mL摇匀，于冰箱中保存。当出现沉淀时，应重新制备A.5.2.11硝酸镧溶液：称取0.2165g硝酸，用少量冰乙酸溶液溶解，加水至450mL，用乙酸钠溶液调节至pH为5.0（用精密pH试纸检验）.用水稀释至500mL，于冰箱中保存。生霉后重新制备。A.5.2.12缓冲溶液：称取44g乙酸钠溶于400mL水中，加22mL冰乙酸，再滴加冰乙酸调至溶液pH为4.7（用精密pH试纸检验），然后加水稀释至500mL。A.5.2.13氟化物标准溶液：1mL溶液含氟（F)0.01mg。用移液管移取10.0mL氟化物标准溶液（0.1g/L），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.5.3
仪器和设备
测氟蒸馏装置：见图A.1。
说明：
蒸汽发生器（1000mL烧瓶）；
安全管（$5mm）；
玻璃管（g5mm）：
橡皮塞：
三通管和螺丝夹；
温度计（200℃）；
A.5.4分析步骤
三口烧瓶（250mlL）；
玻璃弯管；
直形冷凝器（500mm）；
容量瓶（250mL）：
加热套或电炉：
1314—
橡皮塞。
图A.1测氟装置示意图
称取2.00g士0.01g试样，置于250mL三口烧瓶（见图A.1)，加10粒～20粒玻璃珠。慢慢加入10mL高氯酸，用约8mL水冲洗瓶壁，加3滴～5滴硝酸银溶液。瓶塞上的温度计应密塞，并将水银球插人试验溶液中。连接好水蒸气发生器及直形冷凝器，将冷凝器的末端接上玻璃弯管，并使弯管插人盛有10mL0.1mol/L氢氧化钠溶液和2滴酚配指示液的250mL容量瓶中。水蒸气发生器中加500mL水，滴加1mol/L氢氧化钠溶液使溶液呈碱性。打开螺丝夹，加热至近沸。关闭螺丝夹，将水蒸气通入三口烧瓶中。三口烧瓶同时加热，并调节水蒸气进入量，使温度上升后保持在135℃～140℃之间。如果容量瓶中的溶液褪色，补加适量0.1mol/L氢氧化钠溶液，直到馏出液约为200mL，停止蒸馏，摇匀。GB1886.6—2016
用0.1mo1/L氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH为7.0，然后再加2滴盐酸溶液，加水至刻度，摇匀。移取出25mL置于50mL纳氏比色管中，加5mL茜素氨羧络合剂、3mL缓冲液，混勾，慢慢加入5mL硝酸镧溶液，振摇，再加入10mL丙酮，加水至5mL，室温放置20min。与标准比对溶液比较，其蓝色不得深于标准比对溶液。
标准比对溶液是取一定量氟化物标准溶液，与试样溶液同时同样处理测定无水硫酸钙含量取1mL氟化物标准溶液；测定二水硫酸钙含量取0.6mL氟化物标准溶液A.6硒(Se)的测定
A.6.1方法提要
用环乙烷离心萃取以除去痕量水，在380nm下用分光光度计测定萃取液的吸光度值。A.6.2
2试剂和材料
环乙烷。
盐酸溶液：1+5
盐酸溶液：2十5。
氨水溶液：1十3。
A.6.2.52.3-二氨基萘溶液：称取0.1g2.3-二氨基萘溶液和0.5g盐酸羟胺溶解于100mL盐酸溶液[c(HCI)=0.1mol/LJ中
A.6.2.6硒标准溶液：1mL溶液含硒（Se)1μg。移取1.00mL硒标准溶液（0.1g/L），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀。精密pH试纸：0.55.0。
分析步骤
标准溶液的制备
移取6.0mL硒标准溶液，置于150mL烧杯中，加人50mL盐酸溶液（1+5），混勾。A.6.3.2试样溶液的制备
称取0.20g士0.01g试样，置于150mL烧杯中，加入25mL盐酸溶液（2+5）溶解。如有必要边搅拌加热至沸，并于蒸汽浴上蒸15min，冷却至室温。加水至50mL。A.6.3.3空白溶液的制备
于150mL烧杯中加人50mL盐酸溶液（1+5），作为空白溶液A.6.4萃取
在标准溶液、试样溶液和空白溶液中分别小心加入5mL氨水溶液，摇匀，冷却。再分别滴加氨水溶液使各溶液pH~2.0（使用精密pH试纸测定），加水至60mL。分别转移到分液漏斗中，并加水至约80mL。然后再分别加人0.2g盐酸羟胺，摇勾溶解，立刻加人5.0mL2.3-二氨基萘溶液，塞紧塞子振摇混合，静置100min。再分别加人5.0mL环乙烧，用力振摇2min，放置分层。将有机相再经离心分离痕量水后用于吸光度测定
A.6.5吸光度的测定
将有机相转移至1cm比色皿中，于380nm波长处测量其吸光度。6
结果的判定
试样溶液的有机相吸光度不得大于标准溶液有机相的吸光度。A.7
干燥减量的测定
方法提要
GB1886.6—2016
将试样在250℃下干燥至质量恒定，比较试样干燥前后的减少量，经计算确定干燥减量。A.7.2
仪器和设备
高温炉：250℃±5℃。
分析步骤
称取约10g无水硫酸钙或约5g二水合硫酸钙，精确至0.01g，置于预先在250℃土5℃下干燥至质量恒定的瓷埚中，在250℃土5℃的高温炉中烘至质量恒定，取出后置于干燥器中冷却，称量。A.7.4
结果计算
干燥减量的质量分数2，按式（A.2)计算：ms-m=×100%
式中：
一干燥前试样和称量瓶的质量，单位为克（g）；ms
干燥后试样和称量瓶的质量，单位为克（g）；试样的质量，单位为克（g）。
.............
....(A.2)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。7
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GB1886.6—2016
食品安全国家标准
食品添加剂
2016-08-31发布
硫酸钙
2017-01-01实施
人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
本标准代替GB1892—2007《食品添加剂硫酸钙》。
本标准与GB1892—一2007相比，主要变化如下：标准名称修改为“食品安全国家标准食品添加剂硫酸钙”
GB1886.6—2016
1范围
食品安全国家标准
食品添加剂
硫酸钙
本标准适用于天然石膏除杂后制备的食品添加剂硫酸钙2分子式和相对分子质量
分子式
无水硫酸钙CaSO
二水合硫酸钙CaSO：·2H,O
相对分子质量
无水硫酸钙CaSO4：136.14（按2007年国际相对原子质量）二水合硫酸钙CaSO，·2H,O：172.14（按2007年国际相对原子质量）3技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
表1感官要求
理化指标
理化指标应符合表2的规定。
检验方法
GB1886.6—2016
取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中.在自然光线下，观察其色泽和状态
硫酸钙（CaSO.）（以干基计），w/%铅（Pb)/(mg/kg）
（As)/（mg/kg）
氟化物（F)，w/%
硒(Se),w/%
干燥减量·w/%
理化指标bZxz.net
无水硫酸钙
(CasO)
二水合硫酸钙
(CaSO,·2H,O)
19.0~23.0
GB1886.6—2016
检验方法
附录A中A.4
GB5009.12
GB5009.76
附录A中A.5
附录A中A.6
附录A中A.7
A.1安全提示
附录A
检验方法
GB 1886.6—2016
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎。如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。
A.2一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602GB/T603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液A.3鉴别试验
试剂和材料
盐酸。
草酸铵。
冰乙酸。
硝酸。
氯化锁溶液：100g/L。
乙酸铅溶液：100g/L，滴加冰乙酸使溶液澄清。乙酸铵溶液：100g/L。
氨水溶液：2+十3。
性状鉴别方法
称取约2g试样，于140℃士2℃烘20min，加1.5mL水搅拌，放置5min，呈黏糊状固体A.3.3
钙盐鉴别方法
称取0.2g试样，加10mL盐酸，加热溶解，作为试样溶液A。取适量试样溶液A加氨水调节至碱性，加草酸铵溶液即发生白色沉淀，此沉淀在盐酸中溶解.但在乙酸中不溶解。A.3.4硫酸盐鉴别方法
取试样溶液A，加氯化钡溶液即发生白色沉淀，在盐酸或硝酸中均不溶解。A.4硫酸钙（CaSO4)（以干基计）的测定A.4.1方法提要
用三乙醇胺掩蔽少量的三价铁、三价铝和二价锰等离子，在pH为12.5时，以钙试剂为指示剂，用3
乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定钙离子。A.4.2
试剂和材料
盐酸溶液：2+十3。
甲基红指示液：0.1%乙醇溶液
氢氧化钾溶液：100g/L。
三乙醇胺溶液：化学纯，2十3。GB1886.6—2016
钙试剂：称取10g于105℃~108℃下烘干2h的氯化钠，于研钵中研细，再称取0.1g钙羧酸A.4.2.5
试剂在同一研钵中与氯化钠混勾，贮于带盖棕色瓶中。置于硅胶干燥器保存。A.4.2.6乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA)～0.05mol/L。A.4.3
分析步骤
称取约0.1g预先在250℃土5℃干燥至质量恒定的试样，精确至0.0002g，置于300mL锥形瓶中，加4mL盐酸溶液，加20mL水，加热溶解。加1滴甲基红指示液，滴加氢氧化钾溶液至溶液显橙红色，并过量5mL。加10mL三乙醇胺溶液和少量钙试剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。
A.4.4结果计算
硫酸钙（CaSO）（以干基计）的质量分数u1，按式（A1）计算：wi
式中：
mx1000
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；滴定消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；硫酸钙的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)，[M（CaSO,）=136.1]；试样的质量，单位为克（g）；
1000—换算系数。
...(A.1)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果绝对差值不大于0.2%
A.5氟化物（F)的测定
方法提要
在高氯酸介质中，通过蒸汽蒸馏使氟自试样中分离，氟与茜素氨羧络合剂和硝酸镧的混合剂形成蓝色络合物，将试液的颜色与标准进行比较。试剂和材料
高氯酸。
硝酸银溶液：17g/L。
冰乙酸溶液：1十16。
乙酸钠溶液：250g/L
酚酞指示液：10g/L。
丙酮。
A.5.2.7玻璃珠。
A.5.2.8氢氧化钠溶液：40g/L。A.5.2.9盐酸溶液：1+10。
GB1886.6—2016
茜素氨羧络合剂：称取0.1925g茜素氨羧络合剂，加少量的水及氢氧化钠溶液溶解。加A.5.2.10
0.125g乙酸钠，用冰乙酸溶液调至溶液pH为5.0（此时溶液呈红色），用水稀释至500mL摇匀，于冰箱中保存。当出现沉淀时，应重新制备A.5.2.11硝酸镧溶液：称取0.2165g硝酸，用少量冰乙酸溶液溶解，加水至450mL，用乙酸钠溶液调节至pH为5.0（用精密pH试纸检验）.用水稀释至500mL，于冰箱中保存。生霉后重新制备。A.5.2.12缓冲溶液：称取44g乙酸钠溶于400mL水中，加22mL冰乙酸，再滴加冰乙酸调至溶液pH为4.7（用精密pH试纸检验），然后加水稀释至500mL。A.5.2.13氟化物标准溶液：1mL溶液含氟（F)0.01mg。用移液管移取10.0mL氟化物标准溶液（0.1g/L），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.5.3
仪器和设备
测氟蒸馏装置：见图A.1。
说明：
蒸汽发生器（1000mL烧瓶）；
安全管（$5mm）；
玻璃管（g5mm）：
橡皮塞：
三通管和螺丝夹；
温度计（200℃）；
A.5.4分析步骤
三口烧瓶（250mlL）；
玻璃弯管；
直形冷凝器（500mm）；
容量瓶（250mL）：
加热套或电炉：
1314—
橡皮塞。
图A.1测氟装置示意图
称取2.00g士0.01g试样，置于250mL三口烧瓶（见图A.1)，加10粒～20粒玻璃珠。慢慢加入10mL高氯酸，用约8mL水冲洗瓶壁，加3滴～5滴硝酸银溶液。瓶塞上的温度计应密塞，并将水银球插人试验溶液中。连接好水蒸气发生器及直形冷凝器，将冷凝器的末端接上玻璃弯管，并使弯管插人盛有10mL0.1mol/L氢氧化钠溶液和2滴酚配指示液的250mL容量瓶中。水蒸气发生器中加500mL水，滴加1mol/L氢氧化钠溶液使溶液呈碱性。打开螺丝夹，加热至近沸。关闭螺丝夹，将水蒸气通入三口烧瓶中。三口烧瓶同时加热，并调节水蒸气进入量，使温度上升后保持在135℃～140℃之间。如果容量瓶中的溶液褪色，补加适量0.1mol/L氢氧化钠溶液，直到馏出液约为200mL，停止蒸馏，摇匀。GB1886.6—2016
用0.1mo1/L氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH为7.0，然后再加2滴盐酸溶液，加水至刻度，摇匀。移取出25mL置于50mL纳氏比色管中，加5mL茜素氨羧络合剂、3mL缓冲液，混勾，慢慢加入5mL硝酸镧溶液，振摇，再加入10mL丙酮，加水至5mL，室温放置20min。与标准比对溶液比较，其蓝色不得深于标准比对溶液。
标准比对溶液是取一定量氟化物标准溶液，与试样溶液同时同样处理测定无水硫酸钙含量取1mL氟化物标准溶液；测定二水硫酸钙含量取0.6mL氟化物标准溶液A.6硒(Se)的测定
A.6.1方法提要
用环乙烷离心萃取以除去痕量水，在380nm下用分光光度计测定萃取液的吸光度值。A.6.2
2试剂和材料
环乙烷。
盐酸溶液：1+5
盐酸溶液：2十5。
氨水溶液：1十3。
A.6.2.52.3-二氨基萘溶液：称取0.1g2.3-二氨基萘溶液和0.5g盐酸羟胺溶解于100mL盐酸溶液[c(HCI)=0.1mol/LJ中
A.6.2.6硒标准溶液：1mL溶液含硒（Se)1μg。移取1.00mL硒标准溶液（0.1g/L），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀。精密pH试纸：0.55.0。
分析步骤
标准溶液的制备
移取6.0mL硒标准溶液，置于150mL烧杯中，加人50mL盐酸溶液（1+5），混勾。A.6.3.2试样溶液的制备
称取0.20g士0.01g试样，置于150mL烧杯中，加入25mL盐酸溶液（2+5）溶解。如有必要边搅拌加热至沸，并于蒸汽浴上蒸15min，冷却至室温。加水至50mL。A.6.3.3空白溶液的制备
于150mL烧杯中加人50mL盐酸溶液（1+5），作为空白溶液A.6.4萃取
在标准溶液、试样溶液和空白溶液中分别小心加入5mL氨水溶液，摇匀，冷却。再分别滴加氨水溶液使各溶液pH~2.0（使用精密pH试纸测定），加水至60mL。分别转移到分液漏斗中，并加水至约80mL。然后再分别加人0.2g盐酸羟胺，摇勾溶解，立刻加人5.0mL2.3-二氨基萘溶液，塞紧塞子振摇混合，静置100min。再分别加人5.0mL环乙烧，用力振摇2min，放置分层。将有机相再经离心分离痕量水后用于吸光度测定
A.6.5吸光度的测定
将有机相转移至1cm比色皿中，于380nm波长处测量其吸光度。6
结果的判定
试样溶液的有机相吸光度不得大于标准溶液有机相的吸光度。A.7
干燥减量的测定
方法提要
GB1886.6—2016
将试样在250℃下干燥至质量恒定，比较试样干燥前后的减少量，经计算确定干燥减量。A.7.2
仪器和设备
高温炉：250℃±5℃。
分析步骤
称取约10g无水硫酸钙或约5g二水合硫酸钙，精确至0.01g，置于预先在250℃土5℃下干燥至质量恒定的瓷埚中，在250℃土5℃的高温炉中烘至质量恒定，取出后置于干燥器中冷却，称量。A.7.4
结果计算
干燥减量的质量分数2，按式（A.2)计算：ms-m=×100%
式中：
一干燥前试样和称量瓶的质量，单位为克（g）；ms
干燥后试样和称量瓶的质量，单位为克（g）；试样的质量，单位为克（g）。
.............
....(A.2)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。7
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