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GB 1886.6-2016

基本信息

标准号: GB 1886.6-2016

中文名称:食品安全国家标准 食品添加剂 硫酸钙

标准类别:国家标准(GB)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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标准内容

中华人民共和国国家标准
GB1886.6—2016
食品安全国家标准
食品添加剂
2016-08-31发布
硫酸钙
2017-01-01实施
人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
本标准代替GB1892—2007《食品添加剂硫酸钙》。
本标准与GB1892—一2007相比,主要变化如下:标准名称修改为“食品安全国家标准食品添加剂硫酸钙”
GB1886.6—2016
1范围
食品安全国家标准
食品添加剂
硫酸钙
本标准适用于天然石膏除杂后制备的食品添加剂硫酸钙2分子式和相对分子质量
分子式
无水硫酸钙CaSO
二水合硫酸钙CaSO:·2H,O
相对分子质量
无水硫酸钙CaSO4:136.14(按2007年国际相对原子质量)二水合硫酸钙CaSO,·2H,O:172.14(按2007年国际相对原子质量)3技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
表1感官要求
理化指标
理化指标应符合表2的规定。
检验方法
GB1886.6—2016
取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中.在自然光线下,观察其色泽和状态
硫酸钙(CaSO.)(以干基计),w/%铅(Pb)/(mg/kg)
(As)/(mg/kg)
氟化物(F),w/%
硒(Se),w/%
干燥减量·w/%
理化指标
无水硫酸钙
(CasO)
二水合硫酸钙
(CaSO,·2H,O)
19.0~23.0
GB1886.6—2016
检验方法
附录A中A.4
GB5009.12
GB5009.76
附录A中A.5
附录A中A.6
附录A中A.7
A.1安全提示
附录A
检验方法
GB 1886.6—2016
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应小心谨慎。如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。
A.2一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602GB/T603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液A.3鉴别试验
试剂和材料
盐酸。
草酸铵。
冰乙酸。
硝酸。
氯化锁溶液:100g/L。
乙酸铅溶液:100g/L,滴加冰乙酸使溶液澄清。乙酸铵溶液:100g/L。
氨水溶液:2+十3。
性状鉴别方法
称取约2g试样,于140℃士2℃烘20min,加1.5mL水搅拌,放置5min,呈黏糊状固体A.3.3
钙盐鉴别方法
称取0.2g试样,加10mL盐酸,加热溶解,作为试样溶液A。取适量试样溶液A加氨水调节至碱性,加草酸铵溶液即发生白色沉淀,此沉淀在盐酸中溶解.但在乙酸中不溶解。A.3.4硫酸盐鉴别方法
取试样溶液A,加氯化钡溶液即发生白色沉淀,在盐酸或硝酸中均不溶解。A.4硫酸钙(CaSO4)(以干基计)的测定A.4.1方法提要
用三乙醇胺掩蔽少量的三价铁、三价铝和二价锰等离子,在pH为12.5时,以钙试剂为指示剂,用3
乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定钙离子。A.4.2
试剂和材料
盐酸溶液:2+十3。
甲基红指示液:0.1%乙醇溶液
氢氧化钾溶液:100g/L。下载标准就来标准下载网
三乙醇胺溶液:化学纯,2十3。GB1886.6—2016
钙试剂:称取10g于105℃~108℃下烘干2h的氯化钠,于研钵中研细,再称取0.1g钙羧酸A.4.2.5
试剂在同一研钵中与氯化钠混勾,贮于带盖棕色瓶中。置于硅胶干燥器保存。A.4.2.6乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)~0.05mol/L。A.4.3
分析步骤
称取约0.1g预先在250℃土5℃干燥至质量恒定的试样,精确至0.0002g,置于300mL锥形瓶中,加4mL盐酸溶液,加20mL水,加热溶解。加1滴甲基红指示液,滴加氢氧化钾溶液至溶液显橙红色,并过量5mL。加10mL三乙醇胺溶液和少量钙试剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。
A.4.4结果计算
硫酸钙(CaSO)(以干基计)的质量分数u1,按式(A1)计算:wi
式中:
mx1000
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);滴定消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);硫酸钙的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),[M(CaSO,)=136.1];试样的质量,单位为克(g);
1000—换算系数。
...(A.1)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果绝对差值不大于0.2%
A.5氟化物(F)的测定
方法提要
在高氯酸介质中,通过蒸汽蒸馏使氟自试样中分离,氟与茜素氨羧络合剂和硝酸镧的混合剂形成蓝色络合物,将试液的颜色与标准进行比较。试剂和材料
高氯酸。
硝酸银溶液:17g/L。
冰乙酸溶液:1十16。
乙酸钠溶液:250g/L
酚酞指示液:10g/L。
丙酮。
A.5.2.7玻璃珠。
A.5.2.8氢氧化钠溶液:40g/L。A.5.2.9盐酸溶液:1+10。
GB1886.6—2016
茜素氨羧络合剂:称取0.1925g茜素氨羧络合剂,加少量的水及氢氧化钠溶液溶解。加A.5.2.10
0.125g乙酸钠,用冰乙酸溶液调至溶液pH为5.0(此时溶液呈红色),用水稀释至500mL摇匀,于冰箱中保存。当出现沉淀时,应重新制备A.5.2.11硝酸镧溶液:称取0.2165g硝酸,用少量冰乙酸溶液溶解,加水至450mL,用乙酸钠溶液调节至pH为5.0(用精密pH试纸检验).用水稀释至500mL,于冰箱中保存。生霉后重新制备。A.5.2.12缓冲溶液:称取44g乙酸钠溶于400mL水中,加22mL冰乙酸,再滴加冰乙酸调至溶液pH为4.7(用精密pH试纸检验),然后加水稀释至500mL。A.5.2.13氟化物标准溶液:1mL溶液含氟(F)0.01mg。用移液管移取10.0mL氟化物标准溶液(0.1g/L),置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。A.5.3
仪器和设备
测氟蒸馏装置:见图A.1。
说明:
蒸汽发生器(1000mL烧瓶);
安全管($5mm);
玻璃管(g5mm):
橡皮塞:
三通管和螺丝夹;
温度计(200℃);
A.5.4分析步骤
三口烧瓶(250mlL);
玻璃弯管;
直形冷凝器(500mm);
容量瓶(250mL):
加热套或电炉:
1314—
橡皮塞。
图A.1测氟装置示意图
称取2.00g士0.01g试样,置于250mL三口烧瓶(见图A.1),加10粒~20粒玻璃珠。慢慢加入10mL高氯酸,用约8mL水冲洗瓶壁,加3滴~5滴硝酸银溶液。瓶塞上的温度计应密塞,并将水银球插人试验溶液中。连接好水蒸气发生器及直形冷凝器,将冷凝器的末端接上玻璃弯管,并使弯管插人盛有10mL0.1mol/L氢氧化钠溶液和2滴酚配指示液的250mL容量瓶中。水蒸气发生器中加500mL水,滴加1mol/L氢氧化钠溶液使溶液呈碱性。打开螺丝夹,加热至近沸。关闭螺丝夹,将水蒸气通入三口烧瓶中。三口烧瓶同时加热,并调节水蒸气进入量,使温度上升后保持在135℃~140℃之间。如果容量瓶中的溶液褪色,补加适量0.1mol/L氢氧化钠溶液,直到馏出液约为200mL,停止蒸馏,摇匀。GB1886.6—2016
用0.1mo1/L氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH为7.0,然后再加2滴盐酸溶液,加水至刻度,摇匀。移取出25mL置于50mL纳氏比色管中,加5mL茜素氨羧络合剂、3mL缓冲液,混勾,慢慢加入5mL硝酸镧溶液,振摇,再加入10mL丙酮,加水至5mL,室温放置20min。与标准比对溶液比较,其蓝色不得深于标准比对溶液。
标准比对溶液是取一定量氟化物标准溶液,与试样溶液同时同样处理测定无水硫酸钙含量取1mL氟化物标准溶液;测定二水硫酸钙含量取0.6mL氟化物标准溶液A.6硒(Se)的测定
A.6.1方法提要
用环乙烷离心萃取以除去痕量水,在380nm下用分光光度计测定萃取液的吸光度值。A.6.2
2试剂和材料
环乙烷。
盐酸溶液:1+5
盐酸溶液:2十5。
氨水溶液:1十3。
A.6.2.52.3-二氨基萘溶液:称取0.1g2.3-二氨基萘溶液和0.5g盐酸羟胺溶解于100mL盐酸溶液[c(HCI)=0.1mol/LJ中
A.6.2.6硒标准溶液:1mL溶液含硒(Se)1μg。移取1.00mL硒标准溶液(0.1g/L),置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度、摇匀。精密pH试纸:0.55.0。
分析步骤
标准溶液的制备
移取6.0mL硒标准溶液,置于150mL烧杯中,加人50mL盐酸溶液(1+5),混勾。A.6.3.2试样溶液的制备
称取0.20g士0.01g试样,置于150mL烧杯中,加入25mL盐酸溶液(2+5)溶解。如有必要边搅拌加热至沸,并于蒸汽浴上蒸15min,冷却至室温。加水至50mL。A.6.3.3空白溶液的制备
于150mL烧杯中加人50mL盐酸溶液(1+5),作为空白溶液A.6.4萃取
在标准溶液、试样溶液和空白溶液中分别小心加入5mL氨水溶液,摇匀,冷却。再分别滴加氨水溶液使各溶液pH~2.0(使用精密pH试纸测定),加水至60mL。分别转移到分液漏斗中,并加水至约80mL。然后再分别加人0.2g盐酸羟胺,摇勾溶解,立刻加人5.0mL2.3-二氨基萘溶液,塞紧塞子振摇混合,静置100min。再分别加人5.0mL环乙烧,用力振摇2min,放置分层。将有机相再经离心分离痕量水后用于吸光度测定
A.6.5吸光度的测定
将有机相转移至1cm比色皿中,于380nm波长处测量其吸光度。6
结果的判定
试样溶液的有机相吸光度不得大于标准溶液有机相的吸光度。A.7
干燥减量的测定
方法提要
GB1886.6—2016
将试样在250℃下干燥至质量恒定,比较试样干燥前后的减少量,经计算确定干燥减量。A.7.2
仪器和设备
高温炉:250℃±5℃。
分析步骤
称取约10g无水硫酸钙或约5g二水合硫酸钙,精确至0.01g,置于预先在250℃土5℃下干燥至质量恒定的瓷埚中,在250℃土5℃的高温炉中烘至质量恒定,取出后置于干燥器中冷却,称量。A.7.4
结果计算
干燥减量的质量分数2,按式(A.2)计算:ms-m=×100%
式中:
一干燥前试样和称量瓶的质量,单位为克(g);ms
干燥后试样和称量瓶的质量,单位为克(g);试样的质量,单位为克(g)。
.............
....(A.2)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。7
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