GB 1886.9-2016
基本信息
标准号： GB 1886.9-2016
中文名称：食品安全国家标准 食品添加剂 盐酸
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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出版信息
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标准简介
GB 1886.9-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 盐酸
GB1886.9-2016
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标准内容
中华人民共和国国家标准
GB1886.9—2016
食品安全国家标准
食品添加剂
2016-08-31发布
2017-01-01实施
人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
本标准代替GB1897—2008《食品添加剂盐酸》。本标准与GB1897—2008相比，主要变化如下：标准名称修改为“食品安全国家标准食品添加剂盐酸”。
GB1886.9—2016
1范围
食品安全国家标准
食品添加剂
本标准适用于氯气和氢气合成经水吸收制得的食品添加剂盐酸。2
分子式和相对分子质量
分子式
相对分子质量
36.46（按2007年国际相对原子质量）技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
理化指标
无色或浅黄色
透明液体
理化指标应符合表2的规定。
感官要求
GB1886.9—2016
检验方法
取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光线下观察其色泽和状态
理化指标
总酸度（以HCI计)，w/%
铁（以Fe计),w/%
硫酸盐（以SO，计），w/%
游离氯(以CI计)，w/%
还原物（以SO，计）w/%
不挥发物，w/%
砷(As)/(mg/kg)
重金属（以Pb计）/（mg/kg）
检验方法
附录A中A.4
附录A中A.5
附录A中A.6
附录A中A.7
附录A中A.8
附录A中A.9
附录A中A.10
GB5009.74
A.1安全提示
附录A
检验方法
GB 1886.9—2016
盐酸具有强腐蚀性，操作者应采取适当的安全和健康措施，接触人员应佩戴防护眼镜、耐酸手套等防护用品。
本试验方法中部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。
A.2一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试剂中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602GB/T603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液A.3
鉴别试验
试剂和材料
硝酸银溶液：2g/L。
氨水溶液：2十3。此内容来自标准下载网
甲基橙指示液：1g/L。
鉴别方法
量取1mL试样于50mL水中，滴加硝酸银溶液，即产生白色乳状沉淀。能在氨溶液中溶解，在硝酸中不溶解。
量取1mL试样于100mL水中，加2滴甲基橙溶液，溶液变为红色，该水溶液为强酸性，A.4
总酸度（以HCI计）的测定
方法原理
试样溶液以溴甲酚绿为指示液.用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。反应式如下：
H++OH-→H,O
试剂和材料
氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH)=1mol/L。漠甲酚绿指示液：1g/L。
仪器和设备
锥形瓶，100 mL（具磨口塞）。2
A.4.3.2滴定管.50mLA级，有0.1mL分度值。A.4.4分析步骤
A.4.4.1试样
GB 1886.9—2016
量取约3mL试样，置于内装约15mL水并已称量（精确到0.0001g）的锥形瓶中，混勾并称量（精确到0.0001g）。
A.4.4.2测定
向试样中加2滴~3滴溴甲酚绿指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。
结果计算
总酸度（以HCI计）的质量分数w,，按式（A.1)计算：V
式中：
滴定中消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：1000
换算系数；
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；氯化氢的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)，[M（HCI)=36.46]；试样的质量，单位为克（g）)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。铁（以Fe计）的测定
方法原理
.(A.1)
用盐酸羟胺将试样中Fe+还原成Fe2+，在pH为4.5缓冲溶液体系中，Fe+与1.10-菲啰啉反应生成橙红色络合物，用分光光度计测定吸光度。反应式如下：4Fe++2NH,0H→4Fe2++N20+4H++H20Fe2++3C12H,N[Fe(C12H.N2),2
试剂和材料
盐酸溶液：1十10。
氨水溶液：1+十1
盐酸羟胺溶液：100g/L。
乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH~4.5
A.5.2.5铁标准储备溶液：1mL溶液含铁（Fe)0.1mg。称取0.864g硫酸铁铵NH,Fe（SO,）2·12H,O，溶于水，加10mL硫酸溶液（25%），移人1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
A.5.2.6铁标准溶液：1mL溶液含铁（Fe)0.01mg。用移液管移取10mL铁标准储备溶液（A.5.2.5），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。
A.5.2.71.10-菲啰啉溶液：2g/L。应避光保存，仅使用无色溶液。A,5.3仪器和设备
一般的实验室仪器和分光光度计。A.5.4分析步骤
A.5.4.1标准曲线绘制
A.5.4.1.1按表A.1量取铁标准溶液（A.5.2.6）分别置于六个50mL容量瓶中。表A，1标准曲线绘制时所需的铁标准溶液体积铁标准溶液体积/ml
对应的铁质量/ug
GB 1886.9—2016
A.5.4.1.2向每个容量瓶中加人10mL盐酸溶液，加水至约20mL，用氨水调至溶液pH为2~3，然后依次加人1mL盐酸羟胺溶液、5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液和2mL1，10-菲啰溶液，用水稀释至刻度，摇匀。静置15min。
A.5.4.1.3用适宜的比色血，在波长510nm处，用空白溶液调整分光光度计零点，测定溶液吸光度。A.5.4.1.4以铁含量（ug）为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线或计算线性回归方程。A.5.4.2试样溶液制备
量取约8.6mL试样，称量（精确到0.01g），置于内装约50mL水的100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。
A.5.4.3试样
量取10.0mL试样溶液置于50mL容量瓶中。A.5.4.4空白试验
不加试样，加10.0mL盐酸溶液，采用与测定试样完全相同的分析步骤、试剂和用量进行空白试验。
A.5.4.5测定
A.5.4.5.1向试样中加水至约20mL，用氨水调至溶液pH为2~3.然后加1mL盐酸羟胺溶液、5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液和2mL1,10-菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。静置15min。A.5.4.5.2用适宜的比色皿，在波长510nm处，用空白溶液调整分光光度计零点，测定溶液吸光度。A.5.5结果计算
铁含量（以Fe计）的质量分数wz按式（A.2)计算：4
式中：
试样的质量，单位为克（g)；
换算系数；
mg×10-6
GB1886.9—2016
......( A.2)
由标准曲线查得或线性回归方程计算的试样中铁的质量，单位为微克（μg）；换算系数。
取平行测定结果的算术平均值为报告结果。平行测定结果之差的绝对值不大于0.0001%。硫酸盐（以SO。计）的测定
方法原理
将试样蒸发至干，用盐酸溶液溶解残渣，用甘油-乙醇混合液做稳定剂，加入氯化钡制得悬浮液，用分光光度计测定悬浮液吸光度。A.6.2
试剂和材料
三水氯化钡(BaCl2·2H,O)。
甘油-乙醇混合液：1十2。
盐酸溶液：1mol/L。
硫酸盐标准溶液：0.1g/L。
配制方法有两种.任选其一：
称取0.148g于105℃～110℃干燥至质量恒定的无水硫酸钠，溶于水，移入1000mL容量瓶a
中，稀释至刻度；
称取0.181g于105℃~110℃干燥至质量恒定的硫酸钾，溶于水，移人1000mL容量瓶中，b)
稀释至刻度。
仪器和设备
一般的实验室仪器和分光光度计。分析步骤
标准曲线绘制
A.6.4.1.1按表A.2量取硫酸盐标准溶液分别置于7个50mL的容量瓶中。表A.2标准曲线绘制时所需的硫酸盐标准溶液体积硫酸盐标准溶液/mL
对应的硫酸盐质量/mg
A.6.4.1.2
摇勾。
硫酸盐标准溶液/ml
表A.2（续）
GB 1886.9—2016
对应的硫酸盐质量/mg
向每个容量瓶中分别加人3mL盐酸溶液和5mL甘油-乙醇混合液，用水稀释至刻度，A.6.4.1.3将容量瓶中的溶液移入盛有0.3g二水氯化的干燥烧杯中，以2r/s的速度摇动2min。在室温下，静置10min。
A.6.4.1.4用适宜的比色血，在波长450nm处，用空白溶液调整分光光度计零点，测定溶液吸光度。A.6.4.1.5以硫酸盐含量（mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线或计算线性回归方程。A.6.4.2试样
称取约20g试样（精确到0.01g）置于蒸发Ⅲ中，在蒸汽浴上蒸发至干，冷却至室温，加人3mL盐酸溶液溶解残留物，全部移人50mL容量瓶中，加5mL甘油-乙醇混合液，用水稀释至刻度，摇匀。A.6.4.3空白试验
不加试样，采用与测定试样完全相同的分析步骤、试剂和用量进行空白试验。A.6.4.4测定
A.6.4.4.1将试样小心移人盛有0.3g二水氯化锁的干燥烧杯中，以2r/s的速度摇动2min。在室温下，静置10min。
A.6.4.4.2用适宜的比色皿，在波长450nm处，用空白溶液调整分光光度计零点，测定溶液吸光度。A.6.5结果计算
硫酸盐（以SO,计)的质量分数w，按式（A.3)计算：1
mg×1000
式中：
由标准曲线上查得或线性回归方程计算的试样中硫酸盐的质量，单位为毫克（mg）；1000—换算系数：
试样的质量，单位为克（g）。
取平行测定结果的算术平均值为报告结果。平行测定结果之差的绝对值不大于0.001%。A.7
游离氯（以CI计）的测定
A.7.1方法原理
试样溶液加人碘化钾溶液，析出碘，以淀粉为指示液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定游离出来的碘。反应式如下：
21—2e—
1 + 2S,0.2→S,0,2-+21
试剂和材料
盐酸。盐酸中所含的氧化物或还原物质应低于0.0002%。碘化钾溶液：150g/L。
硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2S,O,）=0.1mol/L。淀粉指示液：10g/L。本溶液只能保留两周。仪器和设备
锥形瓶，500mL（具磨口塞）。
微量滴定管。
分析步骤
A.7.4.1试样
GB1886.9—2016
量取约50mL试样，置于内装约100mL水并已称量（精确到0.01g）的锥形瓶中，冷却至室温，称量（精确到0.01g）。
A.7.4.2空白试验
不加试样，用等量的盐酸代替试样，采用与测定试样完全相同的分析步骤、试剂和用量，进行空白试验。
A.7.4.3测定
向试样中加7mL碘化钾溶液，塞紧瓶塞摇动，在暗处静置2min。加1mL淀粉指示液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液蓝色消失为终点。A.7.5
结果计算
游离氯（以CI计)的质量分数w，按式（A.4)计算：Vi-V
式中：
试样滴定消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；空白滴定消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；1000换算系数；
硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；氯的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol).[M（C1）=35.45]：试样的质量，单位为克（g）。
取平行测定结果的算术平均值为报告结果。平行测定结果之差的绝对值不大于0.001%。A.8还原物（以SO计）的测定
方法原理
在酸性介质中，单质碘遇淀粉指示剂呈蓝色，如遇还原性物质单质碘被还原，溶液颜色变浅或消失。7
试剂和材料
盐酸。
碘化钾溶液：10g/L。
碘标准溶液：c
=0.001mol/L
GB1886.9—2016
量取1mL按GB/T601配制的碘标准溶液，置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前制备。
A.8.2.4淀粉指示液：10g/L。
仪器和设备
一般的实验室仪器。
A.8.4测定
量取1mL盐酸（A.8.2.1）.置于30mL试管内，用新近煮沸过且已冷却的水稀释至20mL，加人1mL碘化钾溶液、1mL淀粉指示液和2mL碘标准溶液，摇匀。向试管中加入1mL试样，该溶液的蓝色不消失。
不挥发物的测定
方法原理
将一定量的试样蒸干、恒量，称量。A.9.2
仪器和设备
一般的实验室仪器。
分析步骤
称取约5g试样（精确到0.01g），移人已称量（精确到0.0001g）的蒸发皿中，在蒸汽浴上蒸干，然后在110℃下干燥1h。置于干燥器中冷却至室温，称量（精确到0.0001g）。结果计算
不挥发物的质量分数W，按式（A,5)计算：ws
式中：
不挥发物的质量，单位为克（g)；mg
试样的质量，单位为克（g）。
...(A.5)
取平行测定结果的算术平均值为报告结果。平行测定结果之差的绝对值不大于0.005%。A.10
砷（As)的测定
砷的测定
方法原理
二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法在酸性介质中，用碘化钾与氯化亚锡将As+还原为As3+，加锌粒与酸作用，产生新生态氢，使8
GB1886.9—2016
As3+进一步还原为砷化氢，被二乙基二硫代氨基甲酸银[Ag（DDTC)]吡啶溶液吸收，生成紫红色胶体溶液，用分光光度计测定吸光度。反应式如下：AsH+6Ag(DDTC)=6Ag+3H(DDTC)+As(DDTC)A.10.1.2
试剂和材料
A.10.1.2.1
A.10.1.2.2
A.10.1.2.3
A.10.1.2.4
A.10.1.2.5
盐酸。
三氧化二碑。
三氧化二砷为剧毒品。
锌粒：粒径o.5mm~lmm
碘化钾溶液：150g/L。
氯化亚锡盐酸溶液：400g/L。称取40.0g二水氯化亚锡（SnCl2·2H2O），溶于25mL水和75mL盐酸混合溶液中。
A.10.1.2.6神标准储备溶液：1mL溶液含砷（As)0.1mg。称取0.132g于硫酸干燥器中干燥至质量恒定的三氧化二砷，温热溶于1.2mL氢氧化钠溶液（100g/L），移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度A.10.1.2.7砷标准溶液：1mL溶液含砷（As)2.5mg。用移液管移取25mL砷标准储备溶液（A.10.1.2.6），置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，该溶液现用现配。A.10.1.2.8二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液：5g/L。称取1.0g二乙基二硫代氨基甲酸银，溶于吡啶中，用吡啶稀释至200mL。该溶液保存在密闭棕色玻璃瓶中。有效期两周。A.10.1.2.9
乙酸铅棉花。
仪器和设备
定砷器（见图A.1）。
A.10.1.3.1
单位为毫米
说明：
100mL锥形瓶：
b——连接管；
15球吸收管。
图A.1定砷器示意图
A.10.1.3.2分光光度计。
A.10.1.4分析步骤
警告一一本试验中部分试剂有毒，试验应在通风橱内进行。A.10.1.4.1所有玻璃仪器应谨慎地用热的硫酸洗涤，再用水冲洗、干燥A.10.1.4.2标准曲线绘制
GB1886.9—2016
A.10.1.4.2.1按表A.3量取砷标准溶液（A.10.1.2.7），分别置于六个100mL锥形瓶（图A.1)中。表A.3标准曲线绘制时所需的砷标准溶液体积砷标准溶液/mL
A.10.1.4.2.2向每个锥形瓶中加人10mL盐酸，加水至约40mL。对应砷质量/uμg
A.10.1.4.2.3量取5mL二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液置于图A.1的c中，并将图A.1的c与事先放入乙酸铅棉花的b连接好
A.10.1.4.2.4.向每个锥形瓶中依次加人2mL碘化钾溶液和2ml氯化亚锡盐酸溶液，混匀后，静置15min。再加5g锌粒，每更换一批锌粒或新配制一次二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液，应重新绘制标准曲线。按图A.1迅速连接好仪器，反应45min。A.10.1.4.2.5用适宜的比色皿在波长540nm处，以空白溶液调整分光光度计零点，测定溶液吸光度。A.10.1.4.2.6以砷含量（ug)为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线或回归曲线方程。A.10.1.4.3试样
量取10.0mL试样，称量（精确到0.01g）（如果试样中碑含量太低，可加大取样量，再加热蒸发至约10mL），移至图A.1a中，加水至约40mL。A.10.1.4.4空白试验
不加试样，加10.0mL盐酸，加水至约40mL，采用与测定试样完全相同的分析步骤、试剂和用量进行空白试验
A.10.1.4.5测定
按A.10.1.4.2.3～A.10.1.4.2.5规定进行。结果计算
（As)的质量分数w，按式（A.6)计算：式中：
m×10%×100%
由标准曲线上查得的或回归方程计算的试样中碑的质量，单位为微克（ug)；.（A.6)
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GB1886.9—2016
食品安全国家标准
食品添加剂
2016-08-31发布
2017-01-01实施
人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
本标准代替GB1897—2008《食品添加剂盐酸》。本标准与GB1897—2008相比，主要变化如下：标准名称修改为“食品安全国家标准食品添加剂盐酸”。
GB1886.9—2016
1范围
食品安全国家标准
食品添加剂
本标准适用于氯气和氢气合成经水吸收制得的食品添加剂盐酸。2
分子式和相对分子质量
分子式
相对分子质量
36.46（按2007年国际相对原子质量）技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
理化指标
无色或浅黄色
透明液体
理化指标应符合表2的规定。
感官要求
GB1886.9—2016
检验方法
取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光线下观察其色泽和状态
理化指标
总酸度（以HCI计)，w/%
铁（以Fe计),w/%
硫酸盐（以SO，计），w/%
游离氯(以CI计)，w/%
还原物（以SO，计）w/%
不挥发物，w/%
砷(As)/(mg/kg)
重金属（以Pb计）/（mg/kg）
检验方法
附录A中A.4
附录A中A.5
附录A中A.6
附录A中A.7
附录A中A.8
附录A中A.9
附录A中A.10
GB5009.74
A.1安全提示
附录A
检验方法
GB 1886.9—2016
盐酸具有强腐蚀性，操作者应采取适当的安全和健康措施，接触人员应佩戴防护眼镜、耐酸手套等防护用品。
本试验方法中部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。
A.2一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试剂中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602GB/T603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液A.3
鉴别试验
试剂和材料
硝酸银溶液：2g/L。
氨水溶液：2十3。此内容来自标准下载网
甲基橙指示液：1g/L。
鉴别方法
量取1mL试样于50mL水中，滴加硝酸银溶液，即产生白色乳状沉淀。能在氨溶液中溶解，在硝酸中不溶解。
量取1mL试样于100mL水中，加2滴甲基橙溶液，溶液变为红色，该水溶液为强酸性，A.4
总酸度（以HCI计）的测定
方法原理
试样溶液以溴甲酚绿为指示液.用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。反应式如下：
H++OH-→H,O
试剂和材料
氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH)=1mol/L。漠甲酚绿指示液：1g/L。
仪器和设备
锥形瓶，100 mL（具磨口塞）。2
A.4.3.2滴定管.50mLA级，有0.1mL分度值。A.4.4分析步骤
A.4.4.1试样
GB 1886.9—2016
量取约3mL试样，置于内装约15mL水并已称量（精确到0.0001g）的锥形瓶中，混勾并称量（精确到0.0001g）。
A.4.4.2测定
向试样中加2滴~3滴溴甲酚绿指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。
结果计算
总酸度（以HCI计）的质量分数w,，按式（A.1)计算：V
式中：
滴定中消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：1000
换算系数；
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；氯化氢的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)，[M（HCI)=36.46]；试样的质量，单位为克（g）)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。铁（以Fe计）的测定
方法原理
.(A.1)
用盐酸羟胺将试样中Fe+还原成Fe2+，在pH为4.5缓冲溶液体系中，Fe+与1.10-菲啰啉反应生成橙红色络合物，用分光光度计测定吸光度。反应式如下：4Fe++2NH,0H→4Fe2++N20+4H++H20Fe2++3C12H,N[Fe(C12H.N2),2
试剂和材料
盐酸溶液：1十10。
氨水溶液：1+十1
盐酸羟胺溶液：100g/L。
乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH~4.5
A.5.2.5铁标准储备溶液：1mL溶液含铁（Fe)0.1mg。称取0.864g硫酸铁铵NH,Fe（SO,）2·12H,O，溶于水，加10mL硫酸溶液（25%），移人1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
A.5.2.6铁标准溶液：1mL溶液含铁（Fe)0.01mg。用移液管移取10mL铁标准储备溶液（A.5.2.5），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。
A.5.2.71.10-菲啰啉溶液：2g/L。应避光保存，仅使用无色溶液。A,5.3仪器和设备
一般的实验室仪器和分光光度计。A.5.4分析步骤
A.5.4.1标准曲线绘制
A.5.4.1.1按表A.1量取铁标准溶液（A.5.2.6）分别置于六个50mL容量瓶中。表A，1标准曲线绘制时所需的铁标准溶液体积铁标准溶液体积/ml
对应的铁质量/ug
GB 1886.9—2016
A.5.4.1.2向每个容量瓶中加人10mL盐酸溶液，加水至约20mL，用氨水调至溶液pH为2~3，然后依次加人1mL盐酸羟胺溶液、5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液和2mL1，10-菲啰溶液，用水稀释至刻度，摇匀。静置15min。
A.5.4.1.3用适宜的比色血，在波长510nm处，用空白溶液调整分光光度计零点，测定溶液吸光度。A.5.4.1.4以铁含量（ug）为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线或计算线性回归方程。A.5.4.2试样溶液制备
量取约8.6mL试样，称量（精确到0.01g），置于内装约50mL水的100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。
A.5.4.3试样
量取10.0mL试样溶液置于50mL容量瓶中。A.5.4.4空白试验
不加试样，加10.0mL盐酸溶液，采用与测定试样完全相同的分析步骤、试剂和用量进行空白试验。
A.5.4.5测定
A.5.4.5.1向试样中加水至约20mL，用氨水调至溶液pH为2~3.然后加1mL盐酸羟胺溶液、5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液和2mL1,10-菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。静置15min。A.5.4.5.2用适宜的比色皿，在波长510nm处，用空白溶液调整分光光度计零点，测定溶液吸光度。A.5.5结果计算
铁含量（以Fe计）的质量分数wz按式（A.2)计算：4
式中：
试样的质量，单位为克（g)；
换算系数；
mg×10-6
GB1886.9—2016
......( A.2)
由标准曲线查得或线性回归方程计算的试样中铁的质量，单位为微克（μg）；换算系数。
取平行测定结果的算术平均值为报告结果。平行测定结果之差的绝对值不大于0.0001%。硫酸盐（以SO。计）的测定
方法原理
将试样蒸发至干，用盐酸溶液溶解残渣，用甘油-乙醇混合液做稳定剂，加入氯化钡制得悬浮液，用分光光度计测定悬浮液吸光度。A.6.2
试剂和材料
三水氯化钡(BaCl2·2H,O)。
甘油-乙醇混合液：1十2。
盐酸溶液：1mol/L。
硫酸盐标准溶液：0.1g/L。
配制方法有两种.任选其一：
称取0.148g于105℃～110℃干燥至质量恒定的无水硫酸钠，溶于水，移入1000mL容量瓶a
中，稀释至刻度；
称取0.181g于105℃~110℃干燥至质量恒定的硫酸钾，溶于水，移人1000mL容量瓶中，b)
稀释至刻度。
仪器和设备
一般的实验室仪器和分光光度计。分析步骤
标准曲线绘制
A.6.4.1.1按表A.2量取硫酸盐标准溶液分别置于7个50mL的容量瓶中。表A.2标准曲线绘制时所需的硫酸盐标准溶液体积硫酸盐标准溶液/mL
对应的硫酸盐质量/mg
A.6.4.1.2
摇勾。
硫酸盐标准溶液/ml
表A.2（续）
GB 1886.9—2016
对应的硫酸盐质量/mg
向每个容量瓶中分别加人3mL盐酸溶液和5mL甘油-乙醇混合液，用水稀释至刻度，A.6.4.1.3将容量瓶中的溶液移入盛有0.3g二水氯化的干燥烧杯中，以2r/s的速度摇动2min。在室温下，静置10min。
A.6.4.1.4用适宜的比色血，在波长450nm处，用空白溶液调整分光光度计零点，测定溶液吸光度。A.6.4.1.5以硫酸盐含量（mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线或计算线性回归方程。A.6.4.2试样
称取约20g试样（精确到0.01g）置于蒸发Ⅲ中，在蒸汽浴上蒸发至干，冷却至室温，加人3mL盐酸溶液溶解残留物，全部移人50mL容量瓶中，加5mL甘油-乙醇混合液，用水稀释至刻度，摇匀。A.6.4.3空白试验
不加试样，采用与测定试样完全相同的分析步骤、试剂和用量进行空白试验。A.6.4.4测定
A.6.4.4.1将试样小心移人盛有0.3g二水氯化锁的干燥烧杯中，以2r/s的速度摇动2min。在室温下，静置10min。
A.6.4.4.2用适宜的比色皿，在波长450nm处，用空白溶液调整分光光度计零点，测定溶液吸光度。A.6.5结果计算
硫酸盐（以SO,计)的质量分数w，按式（A.3)计算：1
mg×1000
式中：
由标准曲线上查得或线性回归方程计算的试样中硫酸盐的质量，单位为毫克（mg）；1000—换算系数：
试样的质量，单位为克（g）。
取平行测定结果的算术平均值为报告结果。平行测定结果之差的绝对值不大于0.001%。A.7
游离氯（以CI计）的测定
A.7.1方法原理
试样溶液加人碘化钾溶液，析出碘，以淀粉为指示液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定游离出来的碘。反应式如下：
21—2e—
1 + 2S,0.2→S,0,2-+21
试剂和材料
盐酸。盐酸中所含的氧化物或还原物质应低于0.0002%。碘化钾溶液：150g/L。
硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2S,O,）=0.1mol/L。淀粉指示液：10g/L。本溶液只能保留两周。仪器和设备
锥形瓶，500mL（具磨口塞）。
微量滴定管。
分析步骤
A.7.4.1试样
GB1886.9—2016
量取约50mL试样，置于内装约100mL水并已称量（精确到0.01g）的锥形瓶中，冷却至室温，称量（精确到0.01g）。
A.7.4.2空白试验
不加试样，用等量的盐酸代替试样，采用与测定试样完全相同的分析步骤、试剂和用量，进行空白试验。
A.7.4.3测定
向试样中加7mL碘化钾溶液，塞紧瓶塞摇动，在暗处静置2min。加1mL淀粉指示液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液蓝色消失为终点。A.7.5
结果计算
游离氯（以CI计)的质量分数w，按式（A.4)计算：Vi-V
式中：
试样滴定消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；空白滴定消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；1000换算系数；
硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；氯的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol).[M（C1）=35.45]：试样的质量，单位为克（g）。
取平行测定结果的算术平均值为报告结果。平行测定结果之差的绝对值不大于0.001%。A.8还原物（以SO计）的测定
方法原理
在酸性介质中，单质碘遇淀粉指示剂呈蓝色，如遇还原性物质单质碘被还原，溶液颜色变浅或消失。7
试剂和材料
盐酸。
碘化钾溶液：10g/L。
碘标准溶液：c
=0.001mol/L
GB1886.9—2016
量取1mL按GB/T601配制的碘标准溶液，置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前制备。
A.8.2.4淀粉指示液：10g/L。
仪器和设备
一般的实验室仪器。
A.8.4测定
量取1mL盐酸（A.8.2.1）.置于30mL试管内，用新近煮沸过且已冷却的水稀释至20mL，加人1mL碘化钾溶液、1mL淀粉指示液和2mL碘标准溶液，摇匀。向试管中加入1mL试样，该溶液的蓝色不消失。
不挥发物的测定
方法原理
将一定量的试样蒸干、恒量，称量。A.9.2
仪器和设备
一般的实验室仪器。
分析步骤
称取约5g试样（精确到0.01g），移人已称量（精确到0.0001g）的蒸发皿中，在蒸汽浴上蒸干，然后在110℃下干燥1h。置于干燥器中冷却至室温，称量（精确到0.0001g）。结果计算
不挥发物的质量分数W，按式（A,5)计算：ws
式中：
不挥发物的质量，单位为克（g)；mg
试样的质量，单位为克（g）。
...(A.5)
取平行测定结果的算术平均值为报告结果。平行测定结果之差的绝对值不大于0.005%。A.10
砷（As)的测定
砷的测定
方法原理
二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法在酸性介质中，用碘化钾与氯化亚锡将As+还原为As3+，加锌粒与酸作用，产生新生态氢，使8
GB1886.9—2016
As3+进一步还原为砷化氢，被二乙基二硫代氨基甲酸银[Ag（DDTC)]吡啶溶液吸收，生成紫红色胶体溶液，用分光光度计测定吸光度。反应式如下：AsH+6Ag(DDTC)=6Ag+3H(DDTC)+As(DDTC)A.10.1.2
试剂和材料
A.10.1.2.1
A.10.1.2.2
A.10.1.2.3
A.10.1.2.4
A.10.1.2.5
盐酸。
三氧化二碑。
三氧化二砷为剧毒品。
锌粒：粒径o.5mm~lmm
碘化钾溶液：150g/L。
氯化亚锡盐酸溶液：400g/L。称取40.0g二水氯化亚锡（SnCl2·2H2O），溶于25mL水和75mL盐酸混合溶液中。
A.10.1.2.6神标准储备溶液：1mL溶液含砷（As)0.1mg。称取0.132g于硫酸干燥器中干燥至质量恒定的三氧化二砷，温热溶于1.2mL氢氧化钠溶液（100g/L），移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度A.10.1.2.7砷标准溶液：1mL溶液含砷（As)2.5mg。用移液管移取25mL砷标准储备溶液（A.10.1.2.6），置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，该溶液现用现配。A.10.1.2.8二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液：5g/L。称取1.0g二乙基二硫代氨基甲酸银，溶于吡啶中，用吡啶稀释至200mL。该溶液保存在密闭棕色玻璃瓶中。有效期两周。A.10.1.2.9
乙酸铅棉花。
仪器和设备
定砷器（见图A.1）。
A.10.1.3.1
单位为毫米
说明：
100mL锥形瓶：
b——连接管；
15球吸收管。
图A.1定砷器示意图
A.10.1.3.2分光光度计。
A.10.1.4分析步骤
警告一一本试验中部分试剂有毒，试验应在通风橱内进行。A.10.1.4.1所有玻璃仪器应谨慎地用热的硫酸洗涤，再用水冲洗、干燥A.10.1.4.2标准曲线绘制
GB1886.9—2016
A.10.1.4.2.1按表A.3量取砷标准溶液（A.10.1.2.7），分别置于六个100mL锥形瓶（图A.1)中。表A.3标准曲线绘制时所需的砷标准溶液体积砷标准溶液/mL
A.10.1.4.2.2向每个锥形瓶中加人10mL盐酸，加水至约40mL。对应砷质量/uμg
A.10.1.4.2.3量取5mL二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液置于图A.1的c中，并将图A.1的c与事先放入乙酸铅棉花的b连接好
A.10.1.4.2.4.向每个锥形瓶中依次加人2mL碘化钾溶液和2ml氯化亚锡盐酸溶液，混匀后，静置15min。再加5g锌粒，每更换一批锌粒或新配制一次二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液，应重新绘制标准曲线。按图A.1迅速连接好仪器，反应45min。A.10.1.4.2.5用适宜的比色皿在波长540nm处，以空白溶液调整分光光度计零点，测定溶液吸光度。A.10.1.4.2.6以砷含量（ug)为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线或回归曲线方程。A.10.1.4.3试样
量取10.0mL试样，称量（精确到0.01g）（如果试样中碑含量太低，可加大取样量，再加热蒸发至约10mL），移至图A.1a中，加水至约40mL。A.10.1.4.4空白试验
不加试样，加10.0mL盐酸，加水至约40mL，采用与测定试样完全相同的分析步骤、试剂和用量进行空白试验
A.10.1.4.5测定
按A.10.1.4.2.3～A.10.1.4.2.5规定进行。结果计算
（As)的质量分数w，按式（A.6)计算：式中：
m×10%×100%
由标准曲线上查得的或回归方程计算的试样中碑的质量，单位为微克（ug)；.（A.6)
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