GB 1886.25-2016
基本信息
标准号： GB 1886.25-2016
中文名称：食品安全国家标准 食品添加剂 柠檬酸钠
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
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标准简介
GB 1886.25-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 柠檬酸钠
GB1886.25-2016
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标准内容
中华人民共和国国家标准
GB1886.25—2016
食品安全国家标准
食品添加剂
2016-08-31发布
柠檬酸钠
2017-01-01实施
人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
本标准代替GB6782—2009《食品添加剂柠檬酸钠》。本标准与GB6782—一2009相比，主要变化如下：标准名称修改为“食品安全国家标准食品添加剂柠檬酸钠”。
GB1886.25-—2016
食品安全国家标准
食品添加剂
柠檬酸钠
本标准适用于以淀粉质或糖质原料，经发酵提纯制得的食品添加剂柠檬酸钠。2
化学名称、分子式、结构式和相对分子量2.1
化学名称
2-羟基丙烷-1.2,3-三羧酸钠
分子式
C.H,Na,O,2H,0
结构式
相对分子质量
294.10（按2007年国际相对原子质量）3技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
气味、滋味
ONa - 2H.O
表1感官要求
白色或无色
结晶状颗粒或粉末
无臭·味咸
*在湿空气中微有潮解性，在热空气中略有风化，3.2
理化指标
理化指标应符合表2的规定。
GB1886.25—2016
检验方法
取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下观察其色泽和状态1
柠檬酸钠含量（以干物质计），e/%透光率/%
水分，w/%
酸碱度
硫酸盐/%
铁盐/（mg/kg）
草酸盐，w/%
钙盐，w/%
易炭化物
氯化物，2/%
铅（Pb)/（mg/kg）
砷（As)/（mg/kg）
水不溶物
理化指标
99.0~100,5
10.0~13.0
通过试验
通过试验
GB1886.25—2016
检验方法
附录A中A.3
附录A中A.4
附录A中A.5
附录A中A.6
附录A中A.7
附录A中A.8
附录A中A.9
附录A中A.10
附录A中A.11
附录A中A.12
GB5009.12
GB5009.11
附录A中A,13
A.1一般规定
附录A
检验方法
GB1886.25—2016
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液A.2鉴别试验
溶解性
易溶于水，不溶于乙醇。
试剂和材料
硫酸溶液：5%。
硫酸汞溶液：称取氧化汞5g，先加水40mL·然后缓缓加入浓硫酸20mL，边加边搅拌，再加水40mL搅拌使之溶解。
高锰酸钾溶液：c
盐酸溶液：5%。
吡啶-醋酐（3+1)。
=0.1mol/L。
柠檬酸钠试样溶液：5g/L。
分析步骤
取少量试样于25mL内，用直火炽灼，即缓缓分解，但不得发生焦糖臭取试样溶液2mL，加硫酸溶液数滴，加热至沸，加高锰酸钾溶液数滴，振摇，紫色即消失；再加人硫酸汞溶液1滴，生成白色沉淀。A.2.3.3取试样溶液约5mL，加吡啶-醋酐约5mL，振摇，即生成黄色到红色或紫红色的溶液。A.2.3.4
取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取试样，在无色火焰中燃烧，火焰显现黄色A.3
柠檬酸钠含量（以干物质计）的测定A.3.1
仪器和设备
锥形瓶：150mL。
酸式滴定管。下载标准就来标准下载网
试剂和溶液
高氯酸标准滴定溶液：c（HCIO,）=0.1mol/L。3
A.3.2.2结晶紫指示液：10g/L。A.3.2.3冰乙酸。
A.3.2.4乙酸酐。
分析步骤
GB1886.25—2016
准确称取干燥后的（105℃土2℃，2h）柠檬酸钠0.15g.加冰乙酸20mL.加热溶解，冷却后，加人乙酸酐10mL，用0.1mo1/L的高氯酸滴定。以两滴醋酸-结晶紫为指示剂，溶液颜色由紫色经蓝色到绿色为终点。用相同方法做空白试验，做必要的修正，以干物质计算含量。A.3.4
结果计算
柠檬酸钠含量（以干物质计)的质量分数w1，按式（A.1)计算：wi=x(V-V.)x0.09803
式中：
高氯酸标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；试样滴定所耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；—一空白滴定所耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；.（A.1)
3—与1.00mL高氯酸[c（HCIO,）=0.1mol/L]相当的以克表示的柠檬酸钠的质量：0.09803
试样的质量，单位为克（g）。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的0.2%。A.4透光率的测定
仪器和设备
A.4.1.1容量瓶：100mL。
A.4.1.2分光光度计。
分析步骤
称取10g试样（精确至0.01g），加水溶解，定容至100mL，摇匀；用1cm比色血，以水为空白对照，在波长366nm下测定样液的透光率，记录读数。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应大于算术平均值的0.2%。A.5水分的测定
直接干燥法
仪器和设备
A.5.1.1.1电热干燥箱。
A.5.1.1.2
分析天平：感量为0.1mg。
称量瓶：Φ50mm×30mm。
A.5.1.1.3
A.5.1.1.4干燥器：变色硅胶。
A.5.1.2分析步骤
GB 1886.25—2016
称取1g（精确至0.0002g）柠檬酸钠试样于已烘至恒重的称量瓶中，放人180℃士2℃电热干燥箱内烘干，称量，直至恒重。
A.5.1.3结果计算
水分的质量分数w2，按式（A.2)计算2
式中：
m1-m2×100%
烘干前瓶加样品的质量，单位为克（g）；烘干后瓶加样品的质量，单位为克（g）；mz
称量瓶的质量，单位为克（g）。...(A.2)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的1%。
卡尔·费休水分测定法
仪器和设备
微量水分测定器（卡尔·费休水分测定仪）。A.5.2.2试剂和材料
A.5.2.2.1无水甲醇。
A.5.2.2.2卡尔·费休试剂：按GB/T606配制和滴定。A.5.2.3分析步骤
取无水甲醇20mL，在搅拌下用卡尔·费休试剂（A.5.2.2.2)滴定至终点，不记录读数。然后迅速加人适量的试样（柠檬酸钠0.1g），继续滴定至终点。A.5.2.4结果计算
水分的质量分数w3，按式（A.3)计算：w3
式中：
V试样滴定时消耗卡尔·费休试剂的体积，单位为毫升（mL）；T卡尔·费休试剂对水的滴定度，单位为克每毫升（g/mL)；m3—试样的质量，单位为克（g）。...(A.3)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的2%。
A.6酸碱度的测定
A.6.1试剂和材料
酚指示液：10g/L
A.6.1.2氢氧化钠溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。盐酸溶液：c(HCI)=0.1moL/L。
2分析步骤
GB1886.25—2016
称取柠檬酸钠试样1.0g，加水溶解并定容至10mL，加酚酥指示剂2滴，如显红色加0.1mol/L盐酸溶液0.2mL应褪至无色。如加酚酰指示剂后不显色，则加0.1mol/L的氢氧化钠溶液0.2mL应显淡红色。
硫酸盐的测定
仪器和设备
具塞比色管：50mL。
烧杯：50mL。
试剂和材料
盐酸溶液：27+50。
氯化锁溶液（250g/L）：称取氯化钡25g，用水溶解，加水稀释至100mL乙酸溶液：质量分数为30%。
乙醇溶液（30%）：量取乙醇（96%）313mL，用水稀释至1000mL。硫酸盐标准溶液I：称取硫酸钾0.181g，用乙醇溶液稀释至1000mL。硫酸盐标准溶液Il：吸取硫酸盐标准溶液110.0mL，用乙醇溶液稀释至100mL。分析步骤
称取试样1g（精确至0.01g）于50mL具塞比色管中，加水15mL溶解，此液为试样溶液取两支50mL具塞比色管，分别加入氯化锁溶液1mL，加盐酸溶液2mL，再加硫酸盐标准溶液Ⅱ1mL，振摇，静置1min。于一支比色管中加入试样溶液15mL，另一支比色管中加入硫酸盐标准溶液Ⅱ10mL和水5mL（标准管），再各加入盐酸溶液2mL和乙酸溶液0.5mL，摇匀，5min后，试样管的乳白度不得深于标准管。
铁盐的测定
仪器和设备
具塞比色管：50mL。
试剂和材料
盐酸溶液：27+50。
过硫酸铵溶液（10g/L）：称取过硫酸铵1g，用水溶解，加水稀释至100mL。6
GB1886.25—2016
A.8.2.3硫氰酸铵溶液（80g/L）：称取硫氰酸铵8g用水溶解，加水稀释至100mL。A.8.2.4正丁醇。
A.8.2.5铁标准溶液I：1mL溶液含铁（Fe)0.1mg铁标准溶液Ⅱ：1mL溶液含铁（Fe)0.01mg。吸取铁标准溶液I10mL，加水稀释至100mL。A.8.2.6
分析步骤
称取试样2g（精确至0.01g）,加水10mL溶解，再加盐酸溶液3ml、过硫酸铵3mL和硫氰酸铵溶液3mL.然后加水稀释至25mL.摇匀，加人正丁醇20mL，振摇分层，与标准管进行目视比色，其样品管醇层颜色不得深于标准管。标准管的制备：吸取铁标准溶液Ⅱ1mL，与试样管同时同样处理。A.9草酸盐的测定
仪器和设备
A.9.1.1具塞比色管：25mL。
试管：Φ15mmX180mm。
试剂和材料
盐酸。
盐酸苯耕溶液：10g/L。
铁氰化钾溶液：50g/L。称取铁氰化钾5g，用水溶解，加水稀释至100mL。锌粒。
A.9.2.5草酸标准溶液I：0.25g/L。称取草酸（CH.O·2H,O)0.175g，用水溶解，加水稀释至500mL。
A.9.2.6草酸标准溶液Il：0.01g/L。吸取草酸标准溶液I4mL，用水稀释至100mL。A.9.3
分析步骤
称取试样0.4g（精确至0.01g）于试管中，加入水4mL，加人盐酸3mL及锌粒1g，煮沸1min放置2min。移人盛有0.25mL盐酸苯肼溶液的试管中，加热至沸，迅速冷却，倒入25mL具塞比色管内，加入7mL的盐酸和铁氰化钾溶液0.25mL，振摇，放置30min与标准管进行目视比色，试样管产生的粉红色不得深于标准管。
标准管的制备：吸取草酸溶液Ⅱ4mL于具塞比色管中，与试样管同时同样处理。A.10
钙盐的测定
仪器和设备
具塞比色管：25mL。
A.10.2试剂和材料
96%乙醇（体积分数）。
乙酸溶液（2mol/L）：量取冰乙酸118mL，用水稀释至1000mL。A.10.2.2
乙酸溶液（6mol/L）：量取冰乙酸350mL，用水稀释至1000mL。7
A.10.2.4草酸铵溶液（40g/L）：称取草酸铵4g，用水溶解，加水稀释至100mL。GB1886.25—2016
5钙标准溶液I：称取于105℃~110℃烘干的碳酸钙2.5g，加人6mol/L乙酸12mL溶解，A.10.2.5
加水稀释至1000mL。
A.10.2.6钙标准溶液Ⅱ：吸取钙标准溶液I1mL，加水稀释至100mL。A.10.2.7试样溶液：称取柠檬酸钠0.50g，加水溶解至15mL。A.10.3分析步骤
于25mL比色管中，加试样溶液15mL，草酸铵溶液1mL，lmin后加入乙酸溶液1mL和96%Z醇1mL，摇匀.放置15min后与标准管目视比浊，其乳白度不得超过标准管。标准管的制备：吸取钙标准溶液Ⅱ10mL和水5mL，加草酸铵溶液1mL，加人乙酸溶液1mL和96%乙醇1mL，摇匀。
易炭化物的测定
仪器和设备
具塞比色管：25mL。
恒温水浴：控温精度土1℃。
试剂和材料
盐酸溶液：吸取盐酸24mL，稀释至1000mL。碘化钾。
硫酸溶液：。
硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na,S,O.）=0.1mol/L过氧化氢溶液：体积分数为3%。吸取30%过氧化氢10mL，加水稀释至100mL。氢氧化钠溶液：300g/L。
淀粉指示液：10g/L。
三氯化铁。
氯化钴。
A.11.2.10
黄色原液：称取三氯化铁46g，溶于约900mL盐酸溶液中，再用此盐酸溶液稀释至1000mL。标定时.用盐酸溶液调整此黄色原液，使其每毫升含46mgFeCl：·6H,O。溶液必须避光保存，现用现标定。标定：吸取新配制的三氯化铁溶液10mL，加人水15mL、碘化钾4g、盐酸溶液5mL，立即塞上瓶盖避光静置15min，加人水100mL，析出的碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色，加淀粉指示液0.5mL，继续滴定至粉红色终点注：每毫升0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于27.03mgFeCl，·6H,O。A.11.2.11红色原液：称取氯化钻60g，溶于约900mL盐酸溶液中，再用此盐酸溶液稀释至1000mL。标定时用盐酸溶液调整此红色原液，使其每毫升含59.5mgCoCl26H.O。溶液应避光保存，现用现标定。标定：吸取新配制的氯化钻溶液5.0mL，加入过氧化氢溶液5mL和氢氧化钠溶液10mL，缓缓煮沸10min，冷却。再加碘化钾2g、硫酸溶液60mL，立即塞上瓶盖，轻轻摇动，使沉淀溶解。析出的碘，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色，加淀粉指示液0.5mL，继续滴定至溶液呈粉红色时为终点。注：每毫升0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于23.79mgCoCl，·6H.O。A.11.2.12色泽限度标准溶液：黄色原液和红色原液按9十1混合。8
A.11.3分析步骤
GB1886.25—2016
称取试样1.0g于25mL具塞比色管中，加人浓硫酸10mL，在90℃土1℃水浴中加热60min，在5min、30min均取出迅速振摇均匀，继续加热至1h，取出，迅速冷却（天热时应用冰水冷却）。缓缓倒人1cm比色Ⅲ中，以水为空白，在波长470nm下测定吸光度为A；同样操作测定色泽限度标准溶液吸光度为B。
A.11.4计算
易炭化物的吸光度比值K.按式（A.4)计算：K=
式中：
A——样液的吸光度值；
B——标准溶液的吸光度值。
判定：K≤1.0时为合格
..(A.4)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应大于算术平均值的5%。
2氯化物的测定
仪器和设备
具塞比色管：25mL。
试剂和材料
A.12.2.1硝酸溶液：13%。
硝酸银溶液：c（AgNO）=0.1mol/LA.12.2.2
氯化物标准溶液I：0.1g/L。
A.12.2.4氯化物标准溶液Ⅱ：0.005g/L。吸取氯化物标准溶液I5mL.加水稀释至100mL.。A.12.3
分析步骤
称取试样1g（精确至0.0001g），加水溶解至15mL，再加硝酸溶液1mL后，立即加人硝酸银溶液1mL，避光静置2min，在黑色背景下与标准管同时进行横向目视比浊，其乳白度不得超过按下列方法制备的标准管。
标准管的配制：吸取氯化物标准溶液Ⅱ10mL,加水5mL，与试样管同时作同样处理。A.13
水不溶物的测定
仪器和设备
锥形瓶：1000mL。
真空抽滤装置：50mm抽滤装置。滤膜：孔径0.2um。
滤膜：孔径0.8um。
试剂和材料
水：通过0.2um滤膜过滤的水。
分析步骤
GB1886.252016
称取试样50g·搅拌溶解于400mL水中，用直径50mm，孔径0.8um的滤膜真空抽滤，真空度不低于0.09MPa，用100mL水冲洗抽滤杯内壁及容器，抽滤结束，观察滤膜颜色及杂质状况，记录结果，整个操作过程应在洁净环境中(10万级以上)进行判定：过滤时间不超过1min，滤膜基本不变色，通过试验。10
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GB1886.25—2016
食品安全国家标准
食品添加剂
2016-08-31发布
柠檬酸钠
2017-01-01实施
人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
本标准代替GB6782—2009《食品添加剂柠檬酸钠》。本标准与GB6782—一2009相比，主要变化如下：标准名称修改为“食品安全国家标准食品添加剂柠檬酸钠”。
GB1886.25-—2016
食品安全国家标准
食品添加剂
柠檬酸钠
本标准适用于以淀粉质或糖质原料，经发酵提纯制得的食品添加剂柠檬酸钠。2
化学名称、分子式、结构式和相对分子量2.1
化学名称
2-羟基丙烷-1.2,3-三羧酸钠
分子式
C.H,Na,O,2H,0
结构式
相对分子质量
294.10（按2007年国际相对原子质量）3技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
气味、滋味
ONa - 2H.O
表1感官要求
白色或无色
结晶状颗粒或粉末
无臭·味咸
*在湿空气中微有潮解性，在热空气中略有风化，3.2
理化指标
理化指标应符合表2的规定。
GB1886.25—2016
检验方法
取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下观察其色泽和状态1
柠檬酸钠含量（以干物质计），e/%透光率/%
水分，w/%
酸碱度
硫酸盐/%
铁盐/（mg/kg）
草酸盐，w/%
钙盐，w/%
易炭化物
氯化物，2/%
铅（Pb)/（mg/kg）
砷（As)/（mg/kg）
水不溶物
理化指标
99.0~100,5
10.0~13.0
通过试验
通过试验
GB1886.25—2016
检验方法
附录A中A.3
附录A中A.4
附录A中A.5
附录A中A.6
附录A中A.7
附录A中A.8
附录A中A.9
附录A中A.10
附录A中A.11
附录A中A.12
GB5009.12
GB5009.11
附录A中A,13
A.1一般规定
附录A
检验方法
GB1886.25—2016
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液A.2鉴别试验
溶解性
易溶于水，不溶于乙醇。
试剂和材料
硫酸溶液：5%。
硫酸汞溶液：称取氧化汞5g，先加水40mL·然后缓缓加入浓硫酸20mL，边加边搅拌，再加水40mL搅拌使之溶解。
高锰酸钾溶液：c
盐酸溶液：5%。
吡啶-醋酐（3+1)。
=0.1mol/L。
柠檬酸钠试样溶液：5g/L。
分析步骤
取少量试样于25mL内，用直火炽灼，即缓缓分解，但不得发生焦糖臭取试样溶液2mL，加硫酸溶液数滴，加热至沸，加高锰酸钾溶液数滴，振摇，紫色即消失；再加人硫酸汞溶液1滴，生成白色沉淀。A.2.3.3取试样溶液约5mL，加吡啶-醋酐约5mL，振摇，即生成黄色到红色或紫红色的溶液。A.2.3.4
取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取试样，在无色火焰中燃烧，火焰显现黄色A.3
柠檬酸钠含量（以干物质计）的测定A.3.1
仪器和设备
锥形瓶：150mL。
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试剂和溶液
高氯酸标准滴定溶液：c（HCIO,）=0.1mol/L。3
A.3.2.2结晶紫指示液：10g/L。A.3.2.3冰乙酸。
A.3.2.4乙酸酐。
分析步骤
GB1886.25—2016
准确称取干燥后的（105℃土2℃，2h）柠檬酸钠0.15g.加冰乙酸20mL.加热溶解，冷却后，加人乙酸酐10mL，用0.1mo1/L的高氯酸滴定。以两滴醋酸-结晶紫为指示剂，溶液颜色由紫色经蓝色到绿色为终点。用相同方法做空白试验，做必要的修正，以干物质计算含量。A.3.4
结果计算
柠檬酸钠含量（以干物质计)的质量分数w1，按式（A.1)计算：wi=x(V-V.)x0.09803
式中：
高氯酸标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；试样滴定所耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；—一空白滴定所耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；.（A.1)
3—与1.00mL高氯酸[c（HCIO,）=0.1mol/L]相当的以克表示的柠檬酸钠的质量：0.09803
试样的质量，单位为克（g）。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的0.2%。A.4透光率的测定
仪器和设备
A.4.1.1容量瓶：100mL。
A.4.1.2分光光度计。
分析步骤
称取10g试样（精确至0.01g），加水溶解，定容至100mL，摇匀；用1cm比色血，以水为空白对照，在波长366nm下测定样液的透光率，记录读数。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应大于算术平均值的0.2%。A.5水分的测定
直接干燥法
仪器和设备
A.5.1.1.1电热干燥箱。
A.5.1.1.2
分析天平：感量为0.1mg。
称量瓶：Φ50mm×30mm。
A.5.1.1.3
A.5.1.1.4干燥器：变色硅胶。
A.5.1.2分析步骤
GB 1886.25—2016
称取1g（精确至0.0002g）柠檬酸钠试样于已烘至恒重的称量瓶中，放人180℃士2℃电热干燥箱内烘干，称量，直至恒重。
A.5.1.3结果计算
水分的质量分数w2，按式（A.2)计算2
式中：
m1-m2×100%
烘干前瓶加样品的质量，单位为克（g）；烘干后瓶加样品的质量，单位为克（g）；mz
称量瓶的质量，单位为克（g）。...(A.2)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的1%。
卡尔·费休水分测定法
仪器和设备
微量水分测定器（卡尔·费休水分测定仪）。A.5.2.2试剂和材料
A.5.2.2.1无水甲醇。
A.5.2.2.2卡尔·费休试剂：按GB/T606配制和滴定。A.5.2.3分析步骤
取无水甲醇20mL，在搅拌下用卡尔·费休试剂（A.5.2.2.2)滴定至终点，不记录读数。然后迅速加人适量的试样（柠檬酸钠0.1g），继续滴定至终点。A.5.2.4结果计算
水分的质量分数w3，按式（A.3)计算：w3
式中：
V试样滴定时消耗卡尔·费休试剂的体积，单位为毫升（mL）；T卡尔·费休试剂对水的滴定度，单位为克每毫升（g/mL)；m3—试样的质量，单位为克（g）。...(A.3)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的2%。
A.6酸碱度的测定
A.6.1试剂和材料
酚指示液：10g/L
A.6.1.2氢氧化钠溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。盐酸溶液：c(HCI)=0.1moL/L。
2分析步骤
GB1886.25—2016
称取柠檬酸钠试样1.0g，加水溶解并定容至10mL，加酚酥指示剂2滴，如显红色加0.1mol/L盐酸溶液0.2mL应褪至无色。如加酚酰指示剂后不显色，则加0.1mol/L的氢氧化钠溶液0.2mL应显淡红色。
硫酸盐的测定
仪器和设备
具塞比色管：50mL。
烧杯：50mL。
试剂和材料
盐酸溶液：27+50。
氯化锁溶液（250g/L）：称取氯化钡25g，用水溶解，加水稀释至100mL乙酸溶液：质量分数为30%。
乙醇溶液（30%）：量取乙醇（96%）313mL，用水稀释至1000mL。硫酸盐标准溶液I：称取硫酸钾0.181g，用乙醇溶液稀释至1000mL。硫酸盐标准溶液Il：吸取硫酸盐标准溶液110.0mL，用乙醇溶液稀释至100mL。分析步骤
称取试样1g（精确至0.01g）于50mL具塞比色管中，加水15mL溶解，此液为试样溶液取两支50mL具塞比色管，分别加入氯化锁溶液1mL，加盐酸溶液2mL，再加硫酸盐标准溶液Ⅱ1mL，振摇，静置1min。于一支比色管中加入试样溶液15mL，另一支比色管中加入硫酸盐标准溶液Ⅱ10mL和水5mL（标准管），再各加入盐酸溶液2mL和乙酸溶液0.5mL，摇匀，5min后，试样管的乳白度不得深于标准管。
铁盐的测定
仪器和设备
具塞比色管：50mL。
试剂和材料
盐酸溶液：27+50。
过硫酸铵溶液（10g/L）：称取过硫酸铵1g，用水溶解，加水稀释至100mL。6
GB1886.25—2016
A.8.2.3硫氰酸铵溶液（80g/L）：称取硫氰酸铵8g用水溶解，加水稀释至100mL。A.8.2.4正丁醇。
A.8.2.5铁标准溶液I：1mL溶液含铁（Fe)0.1mg铁标准溶液Ⅱ：1mL溶液含铁（Fe)0.01mg。吸取铁标准溶液I10mL，加水稀释至100mL。A.8.2.6
分析步骤
称取试样2g（精确至0.01g）,加水10mL溶解，再加盐酸溶液3ml、过硫酸铵3mL和硫氰酸铵溶液3mL.然后加水稀释至25mL.摇匀，加人正丁醇20mL，振摇分层，与标准管进行目视比色，其样品管醇层颜色不得深于标准管。标准管的制备：吸取铁标准溶液Ⅱ1mL，与试样管同时同样处理。A.9草酸盐的测定
仪器和设备
A.9.1.1具塞比色管：25mL。
试管：Φ15mmX180mm。
试剂和材料
盐酸。
盐酸苯耕溶液：10g/L。
铁氰化钾溶液：50g/L。称取铁氰化钾5g，用水溶解，加水稀释至100mL。锌粒。
A.9.2.5草酸标准溶液I：0.25g/L。称取草酸（CH.O·2H,O)0.175g，用水溶解，加水稀释至500mL。
A.9.2.6草酸标准溶液Il：0.01g/L。吸取草酸标准溶液I4mL，用水稀释至100mL。A.9.3
分析步骤
称取试样0.4g（精确至0.01g）于试管中，加入水4mL，加人盐酸3mL及锌粒1g，煮沸1min放置2min。移人盛有0.25mL盐酸苯肼溶液的试管中，加热至沸，迅速冷却，倒入25mL具塞比色管内，加入7mL的盐酸和铁氰化钾溶液0.25mL，振摇，放置30min与标准管进行目视比色，试样管产生的粉红色不得深于标准管。
标准管的制备：吸取草酸溶液Ⅱ4mL于具塞比色管中，与试样管同时同样处理。A.10
钙盐的测定
仪器和设备
具塞比色管：25mL。
A.10.2试剂和材料
96%乙醇（体积分数）。
乙酸溶液（2mol/L）：量取冰乙酸118mL，用水稀释至1000mL。A.10.2.2
乙酸溶液（6mol/L）：量取冰乙酸350mL，用水稀释至1000mL。7
A.10.2.4草酸铵溶液（40g/L）：称取草酸铵4g，用水溶解，加水稀释至100mL。GB1886.25—2016
5钙标准溶液I：称取于105℃~110℃烘干的碳酸钙2.5g，加人6mol/L乙酸12mL溶解，A.10.2.5
加水稀释至1000mL。
A.10.2.6钙标准溶液Ⅱ：吸取钙标准溶液I1mL，加水稀释至100mL。A.10.2.7试样溶液：称取柠檬酸钠0.50g，加水溶解至15mL。A.10.3分析步骤
于25mL比色管中，加试样溶液15mL，草酸铵溶液1mL，lmin后加入乙酸溶液1mL和96%Z醇1mL，摇匀.放置15min后与标准管目视比浊，其乳白度不得超过标准管。标准管的制备：吸取钙标准溶液Ⅱ10mL和水5mL，加草酸铵溶液1mL，加人乙酸溶液1mL和96%乙醇1mL，摇匀。
易炭化物的测定
仪器和设备
具塞比色管：25mL。
恒温水浴：控温精度土1℃。
试剂和材料
盐酸溶液：吸取盐酸24mL，稀释至1000mL。碘化钾。
硫酸溶液：。
硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na,S,O.）=0.1mol/L过氧化氢溶液：体积分数为3%。吸取30%过氧化氢10mL，加水稀释至100mL。氢氧化钠溶液：300g/L。
淀粉指示液：10g/L。
三氯化铁。
氯化钴。
A.11.2.10
黄色原液：称取三氯化铁46g，溶于约900mL盐酸溶液中，再用此盐酸溶液稀释至1000mL。标定时.用盐酸溶液调整此黄色原液，使其每毫升含46mgFeCl：·6H,O。溶液必须避光保存，现用现标定。标定：吸取新配制的三氯化铁溶液10mL，加人水15mL、碘化钾4g、盐酸溶液5mL，立即塞上瓶盖避光静置15min，加人水100mL，析出的碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色，加淀粉指示液0.5mL，继续滴定至粉红色终点注：每毫升0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于27.03mgFeCl，·6H,O。A.11.2.11红色原液：称取氯化钻60g，溶于约900mL盐酸溶液中，再用此盐酸溶液稀释至1000mL。标定时用盐酸溶液调整此红色原液，使其每毫升含59.5mgCoCl26H.O。溶液应避光保存，现用现标定。标定：吸取新配制的氯化钻溶液5.0mL，加入过氧化氢溶液5mL和氢氧化钠溶液10mL，缓缓煮沸10min，冷却。再加碘化钾2g、硫酸溶液60mL，立即塞上瓶盖，轻轻摇动，使沉淀溶解。析出的碘，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色，加淀粉指示液0.5mL，继续滴定至溶液呈粉红色时为终点。注：每毫升0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于23.79mgCoCl，·6H.O。A.11.2.12色泽限度标准溶液：黄色原液和红色原液按9十1混合。8
A.11.3分析步骤
GB1886.25—2016
称取试样1.0g于25mL具塞比色管中，加人浓硫酸10mL，在90℃土1℃水浴中加热60min，在5min、30min均取出迅速振摇均匀，继续加热至1h，取出，迅速冷却（天热时应用冰水冷却）。缓缓倒人1cm比色Ⅲ中，以水为空白，在波长470nm下测定吸光度为A；同样操作测定色泽限度标准溶液吸光度为B。
A.11.4计算
易炭化物的吸光度比值K.按式（A.4)计算：K=
式中：
A——样液的吸光度值；
B——标准溶液的吸光度值。
判定：K≤1.0时为合格
..(A.4)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应大于算术平均值的5%。
2氯化物的测定
仪器和设备
具塞比色管：25mL。
试剂和材料
A.12.2.1硝酸溶液：13%。
硝酸银溶液：c（AgNO）=0.1mol/LA.12.2.2
氯化物标准溶液I：0.1g/L。
A.12.2.4氯化物标准溶液Ⅱ：0.005g/L。吸取氯化物标准溶液I5mL.加水稀释至100mL.。A.12.3
分析步骤
称取试样1g（精确至0.0001g），加水溶解至15mL，再加硝酸溶液1mL后，立即加人硝酸银溶液1mL，避光静置2min，在黑色背景下与标准管同时进行横向目视比浊，其乳白度不得超过按下列方法制备的标准管。
标准管的配制：吸取氯化物标准溶液Ⅱ10mL,加水5mL，与试样管同时作同样处理。A.13
水不溶物的测定
仪器和设备
锥形瓶：1000mL。
真空抽滤装置：50mm抽滤装置。滤膜：孔径0.2um。
滤膜：孔径0.8um。
试剂和材料
水：通过0.2um滤膜过滤的水。
分析步骤
GB1886.252016
称取试样50g·搅拌溶解于400mL水中，用直径50mm，孔径0.8um的滤膜真空抽滤，真空度不低于0.09MPa，用100mL水冲洗抽滤杯内壁及容器，抽滤结束，观察滤膜颜色及杂质状况，记录结果，整个操作过程应在洁净环境中(10万级以上)进行判定：过滤时间不超过1min，滤膜基本不变色，通过试验。10
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