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GB 1886.45-2016

基本信息

标准号: GB 1886.45-2016

中文名称:食品安全国家标准 食品添加剂 氯化钙

标准类别:国家标准(GB)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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标准内容

中华人民共和国国家标准
GB1886.45—2016
食品安全国家标准
食品添加剂
2016-08-31发布
氯化钙
2017-01-01实施
人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
本标准代替GB22214—2008《食品添加剂氯化钙》。
本标准与GB22214一2008相比,主要变化如下:标准名称修改为“食品安全国家标准食品添加剂氯化钙”。
GB1886.45—2016
1范围
食品安全国家标准
食品添加剂
本标准适用于食品添加剂氯化钙。2
分子式和相对分子质量
分子式
无水氯化钙:CaCl2
二水合氯化钙:CaCl2·2H,O
相对分子质量
氯化钙
无水氯化钙:110.98(按2007年国际相对原子质量)二水合氯化钙:147.01(按2007年国际相对原子质量)3技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
感官要求
无水氯化钙
白色,灰白色或略带黄色
块状、片状或粒状固体
理化指标
理化指标应符合表2的规定。
二水合氯化钙
氯化钙溶液
无色透明或微浊
GB1886.45—2016
检验方法
取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下,观察其色泽和状态
氮化钙
(以CaCl,计),w/%
(以CaCl,·2H.0计),/%
游离碱[Ca(OH),].w/%
镁及碱金属盐,w/%
重金属(以Pb计)/(mg/kg)
铅(Pb)/(mg/kg)
砷(As)/(mg/kg)
氟(F),w/%
理化指标
无水氟化钙
二水氯化钙
99.0~107.0
氯化钙溶液
38.0~45.0
GB1886.45—2016
检验方法
附录A中A.4
附录A中A.4
附录A中A.5
附录A中A.6
GB5009.74
GB5009.75
GB5009.76
附录A中A.7
安全提示
附录A
检验方法
GB1886.45—2016
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应小心谨慎。如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗
一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液A.3鉴别试验
试剂和材料
盐酸溶液:1+11。
草酸铵溶液:35g/L。
氨水:1+3。
A.3.1.4硝酸银溶液:10g/L。
甲基红指示液:1g/L。
钙盐鉴别方法
取约0.2g试样,加10mL水溶解,此溶液作为试样溶液A(用作钙盐和氯化物的鉴别)。取适量试样溶液A,加2滴甲基红指示液,用氨水中和,加草酸铵溶液即产生白色沉淀,此沉淀在盐酸中溶解,但在乙酸中不溶解。A.3.3
氯化物鉴别方法
取试样溶液A,加硝酸银溶液即产生白色沉淀,此沉淀不溶于硝酸。A.4氯化钙的测定
方法提要
在pH约为12条件下,以钙试剂羧酸钠盐为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙。A.4.2
试剂和材料
盐酸溶液:1+3。
三乙醇胺溶液:1十2。
氢氧化钠溶液:100g/L。
A.4.2.4乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)=0.05mol/L。A.4.2.5钙试剂羧酸钠盐指示剂:1g钙试剂羧酸钠盐与100g氯化钠混合配制。A.4.3
分析步骤
GB1886.45—2016
称取约10g固体试样或20g液体试样,精确至0.0002g固体试样置于250mL烧杯中.加水溶解。将试样溶液全部转移至500mL容量瓶中,加水至约200mL,再加5mL盐酸溶液,混匀,用水稀释至刻度,摇匀。移取10mL试验溶液置于250mL锥形瓶中,加水至约50mL,加5mL三乙醇胺溶液,2mL氢氧化钠溶液,约0.1g钙试剂羧酸钠盐指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定,溶液由红色变为纯蓝色即为终点。
同时做空白试验。空白试验除不加试样外,其他操作均与上述操作步骤相同。A.4.4
结果计算
氯化钙(以CaClz计)的质量分数w1,按式(A.1)计算:cx(V-V)
式中:
m×500
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);(A.1)
滴定试验溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);空白试验中消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);氯化钙的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)LM(CaCl,)=111.0;M(CaCl2·2H,O)=147.01;免费标准bzxz.net
试样的质量,单位为克(g);
移取试验溶液的体积,单位为毫升(mL);试验溶液的总体积,单位为毫升(mL);1000——换算系数。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果绝对差值不大于0.2%。
A.5游离碱[Ca(OH),的测定
A.5.1方法提要
将试样溶于水,加入过量的盐酸标准滴定溶液,煮沸赶尽二氧化碳,以溴百里香酚蓝为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸。试剂和材料
盐酸标准滴定溶液:c(HCI)=0.1mol/L。A.5.2.1
A.5.2.2氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L。A.5.2.3溴百里香酚蓝指示液:1g/L。A.5.3
分析步骤
称取约10g试样,精确至0.01g,置于400mL烧杯中,加适量的水溶解。加人2滴~3滴溴百里香4
GB1886.45—2016
酚蓝指示剂,用滴定管加人盐酸标准滴定溶液中和并过量约5mL。准确记录盐酸标准滴定溶液的体积。加热煮沸2min,再加入2滴溴百里香酚蓝指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至由黄色变为蓝色为终点。
A.5.4结果计算
游离碱[Ca(OH),]的质量分数w2.按式(A.2)计算:w
式中:
(ctxVi-c2xV)xMi
ml×1000
盐酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);滴定时加人盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L)滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);氢氧化钙的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)(MM
试样的质量,单位为克(g)。
Ca(OH)
..(A.2)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果绝对差值不大于0.05%。
A.6镁及碱金属盐的测定
A.6.1方法提要
试样溶液在氨性溶液中加人草酸,生成草酸钙沉淀,分离出钙。将溶液蒸干、灼烧,残渣即为镁及碱金属盐。
试剂和材料
A.6.2.1氯化铵。
草酸溶液:63g/L。
A.6.2.3氨水溶液:1十3。
甲基红指示液:1g/L。
分析步骤
称取约1g试样,精确至0.01g,置于250mL烧杯中,加50mL水溶解,加500mg氯化铵后煮泄1min,迅速加人40mL草酸溶液,激烈搅拌使其生成沉淀。立即加入2滴甲基红指示液,再滴加氨水溶液至刚呈碱性,冷却。将此溶液移入100mL量筒中,加水至刻度。静置4h或放置过夜。过滤上层清液,移取50mL滤液置于质量恒定的中,加0.5mL硫酸,蒸发至干,再于800℃土25℃下灼烧至质量恒定。
A.6.4结果计算
镁及碱金属盐的质量分数w3,按式(A.3)计算:w3-
..(A.3)
式中:
残渣的质量,单位为克(g);
试样的质量,单位为克(g);
—移取试验溶液的体积,单位为毫升(mL);50
100—试验溶液的总体积,单位为毫升(mL)。GB1886.45—2016
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果绝对差值不大于0.01%。
A.7氟(F)的测定
A.7.1方法提要
同GB/T5009.18—2003第10章。
试剂和材料
同GB/T5009.18—2003第11章。
A.7.2.1盐酸溶液:1+11。
A.7.2.2柠檬酸钠溶液:1mol/L。称取146g柠檬酸钠(Na:C.H.O,·2H,O)溶于300mL水中,加14mL高氯酸,加水稀释至500mL。A.7.2.3乙二胺四乙酸二钠溶液0.2mol/L。A.7.2.4氟标准溶液:1mL溶液含有氟(F)1.0mg。准确称取0.2210g经95℃~105℃干燥4h,并冷却至室温的氟化钠,溶于水,移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,置于冰箱中保存,备用。A.7.2.5氟标准使用溶液:1mL溶液含氟(F)10μg。移取1mL氟标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。该溶液使用前制备。A.7.3
仪器和设备
氟电极。
A.7.3.2酸度计。
磁力搅拌器。
A.7.3.4甘汞电极。
分析步骤
标准溶液的制备:移取1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL氟标准使用溶液,分别置于6个50mL容量瓶中,各加5mL盐酸溶液、10mL柠檬酸钠溶液和10mL乙二胺四乙酸二钠溶液,加水至刻度,摇勺
试样溶液的制备:称取1.00g士0.01g试样,置于250mL烧杯中,加水溶解,全部转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勺。移取10mL试样溶液,置于50mL容量瓶中加入5mL盐酸溶液、10mL柠檬酸钠溶液和10mL乙二胺四乙酸二钠溶液加水至刻度,摇匀。将甘汞电极和氟电极与测量仪器相连接,电极插人盛有水的25mL的塑料烧杯中,在电磁搅拌下,读取电位值,更换2次~3次水,待电位值平衡后,依次从低浓度到高浓度测量标准溶液的电位值,及试样溶液的电位值。
以电极电位为纵坐标,50mL溶液中氟的质量(μg)为横坐标,在半对数坐标纸上绘制工作曲线。根据试样溶液的电位值,在工作曲线上查得的试样溶液的氟的质量。6
结果计算
氟(F)的质量分数w,按式(A.4)计算:w4
式中:
AX10-6
×100%
从工作曲线上查得的氟的质量,单位为微克(ug);A
换算系数;
试样的质量数值,单位为克(g)。GB1886.45—2016
......+..........(A.4)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果绝对差值不大于0.0004%。
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