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GB 1886.75-2016

基本信息

标准号: GB 1886.75-2016

中文名称:食品安全国家标准 食品添加剂 L-半胱氨酸盐酸盐

标准类别:国家标准(GB)

标准状态:现行

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GB 1886.75-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 L-半胱氨酸盐酸盐 GB1886.75-2016 标准压缩包解压密码:www.bzxz.net

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标准内容

中华人民共和国国家标准
GB1886.75—2016
食品安全国家标准
食品添加剂
2016-08-31发布
L-半胱氨酸盐酸盐
2017-01-01实施
人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
1范围
食品安全国家标准
食品添加剂L-半胱氨酸盐酸盐
GB1886.75—2016
本标准适用于以畜禽毛、羽为原料经水解,或以淀粉质为原料经大肠杆菌Escherichia coliK-12发酵制得的食品添加剂L-半胱氨酸盐酸盐2化学名称、分子式、结构式和相对分子质量2
化学名称
L-2-氨基-3-巯基丙酸盐酸盐一水物L-2-氨基-3-巯基丙酸盐酸盐无水物2.2分子式
C,H,NO,S·HCI.H2O
C.H,NO,S·HCI
结构式
2.3.1L-半胱氨酸盐酸盐一水物
2.3.2L-半胱氨酸盐酸盐无水物
相对分子质量
+HCI*Ho
175.64一水物(按2007年国际相对原子质量)157.62无水物(按2007年国际相对原子质量)3技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
结晶或结晶性粉末
理化指标
理化指标应符合表2的规定。
L-半胱氨酸盐酸盐含量(以干基计),w/%比旋光度αm(20℃.D)/[(°)·dm/kg]PH
氯化物(以CI计),w/%
干燥减量,w/%
灼烧残渣,w/%
透光率.w/%
硫酸盐(以SO4计),w/%
铵盐(以NH.计),w/%
其他氨基酸,w/%
铁盐(以Fe计)/(mg/kg)
重金属(以Pb计)/(mg/kg)
砷(As)/(mg/kg)
感官要求
理化指标
一水物
98.5~101.0
+5.5~+7.0
19.8~20.8
31886.75—2016
检验方法
取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下,观察其色泽和状态标
无水物
98.0~102.0
+5.6~+8.9
22.3~22.6
检验方法
附录A中A.3
附录A中A.4
附录A中A.5
附录A中A.6
附录A中A.7
附录A中A.8
附录A中A.9
附录A中A.10
附录A中A11
附录A中A.12
附录A中A.13
附录A中A.14
附录A中A.15
A.1一般规定
附录A
检验方法
GB1886.75—2016
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有标注其他要求时,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液A.2鉴别试验
称取试样约1mg,加溴化钾约120mg,研磨均勾,压片,录制试样的红外光谱图,应与L-半胱氨酸盐酸盐一水物标准红外光谱图一致,见附录B。A.3L-半胱氨酸盐酸盐含量(以干基计)的测定A.3.1方法提要
采用碘作氧化剂将待测的试样氧化,再用硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余的碘,间接计算出氧化试样所消耗碘的量,根据氧化试样所消耗的碘量,最后计算出试样的含量。A.3.2
试剂和材料
盐酸溶液:10%。
A.3.2.2硫代硫酸钠标准滴定溶液:0.1mol/L。A.3.2.3碘标准滴定溶液:0.05mol/L。A.3.2.4淀粉指示液:10g/L。
分析步骤
称取试样约0.25g,精确至0.0001g,加水20mL及碘化钾4g,振摇溶解后,加盐酸溶液5mL.用胖肚吸管加人碘标准滴定溶液25mL,于暗处放置15min,再置于冰浴中冷却5min,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,临近终点时,加淀粉指示液2mL,继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。A.3.4结果计算
L-半胱氨酸盐酸盐含量(以干基计)的质量分数wi.按式(A.1)计算:GX(V,-V,)XM
mix(1-w2)x1000
式中:
硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);一空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL):...(A.1)
L-半胱氨酸盐酸盐的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),[M(CH,NO,S·HCI)=157.6];
试样的质量,单位为克(g):
w——试样的干燥减量,%;免费标准bzxz.net
1.000换算系数。
GB1886.75—2016
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。
比旋光度αm(20℃,D)的测定
仪器和设备
旋光仪(精度士0.001):用钠光灯(钠光谱D线589.3nm)作为光源。试剂和材料
盐酸溶液:1mol/L。
分析步骤
称取试样约8g,精确至0.0001g,置于100mL容量瓶中,加人1mol/L盐酸溶液溶解,调节溶液温度至20℃,稀释至刻度,摇匀。用少量此液冲洗旋光管数次,再缓缓将此液注入旋光管中(勿使发生气泡),将旋光管置于旋光仪内检测。A.4.4结果计算
试样在20℃下对钠光谱D线的比旋光度α(20℃,D),按式(A.2)计算:αm(20℃,D):
式中:
100—
换算系数;
旋光仪测得的旋光度,单位为度(\);旋光管的长度,单位为分米(dm);100×α
-100mL溶液中所含被测物质的质量(以干基计),单位为克(g)。A.5pH的测定
称取试样0.20g,加水20mL溶解,用pH计测定。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2。
氯化物(以CI计)的测定
试剂和材料
硝基苯。
过氧化氢:30%。
硝酸溶液:吸取硝酸50mL,加水稀释至100mL.摇匀。高锰酸钾溶液:0.01mg/mL。
硝酸银标准滴定溶液:0.1mol/L。4
A.6.1.6硫氰酸铵标准滴定溶液:0.1mol/L。A.6.1.7硫酸铁铵指示液。
分析步骤
GB1886.75—2016
称取试样约0.25g,精确至0.0001g,加10mL水与10mL硝酸溶液溶解后.用胖肚吸管加人硝酸银标准滴定溶液25mL与高锰酸钾溶液50mL,水浴加热30min,放冷,滴加过氧化氢溶液至溶液成无色,然后加入硫酸铁铵指示剂8mL和硝基苯1mL,用硫氰酸铵滴定液滴定。同时做空白试验。A.6.3
结果计算
氯化物(以CI计)的质量分数w:,按式(A.3)计算:cs×(V,-V)xM
m2×1000
式中:
硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);空白消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);一试样消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);氯离子的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),M(Cl-)=35.45l试样的质量,单位为克(g);
换算系数。
....(A.3)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.1%。
A.7干燥减量的测定
分析步骤
A.7.1.1将称量瓶置于真空干燥箱中,于室温下减压至低于2.67kPa,前后两次称量误差不大于0.0003g记录。
A.7.1.2称取试样约2g,精确至0.0001g,平铺于称量瓶内厚度不超过5mm,如果试样是晶体,快速粉碎至2mm以下的小粒,散开置于干燥箱内,瓶盖立于旁边。在室温下,减压至低于2.67kPa,干燥24h。结束后盖好瓶盖移出,称重。A.7.2
结果计算
干燥减量的质量分数w4,按式(A.4)计算:ms-mz×100%
式中:
称量瓶和试样的质量,单位为克(g);称量瓶和试样干燥后的质量,单位为克(g);称量瓶的质量,单位为克(g)。...(A.4)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。
A.8灼烧残渣的测定
称取试样约1g,精确至0.0001g。按照GB5009.4规定的方法测定。A.9透光率的测定
仪器设备
分光光度仪。
2分析步骤
GB1886.75—2016
称取试样0.50g.加10mL水溶解.摇匀后用1cm的石英比色皿,以水为空白对照,于波长430nm下测定试样溶液的透光率,记录读数。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.1%。
硫酸盐(以SO。计)的测定
试剂和材料
硫酸钾标准溶液:0.1mg/mL。
盐酸溶液:10%。
氯化锁溶液:1mol/L。
分析步骤
称取试样0.70g,加水溶解至40mL(溶液如显碱性,可滴加盐酸使成中性;溶液如不澄清,应过滤),置于50mL纳氏比色管中,加盐酸溶液2mL,摇匀,即得试样溶液。另取硫酸钾标准溶液2.1mL,置于另一支50mL纳氏比色管中,加水稀释至40mL.加盐酸溶液2mL,摇匀,即得标准对照溶液。在试样溶液与标准对照溶液中,分别加入氯化钡溶液5mL,用水稀释至50mL,充分摇匀,放置10min,同置于黑色背景上,从比色管上方向下观察、比较若试样溶液的浊度不高于标准对照溶液的浊度,则硫酸盐含量≤0.03%。A.11
铵盐(以NH计)的测定
试剂和材料
氧化镁
氯化铵标准溶液:0.01mg/mL。
无氨蒸馏水。
盐酸溶液:10%。
氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠4.3g,加水溶解并定容至100mL。碱性碘化汞钾溶液:取碘化钾10g,加水10mL溶解后,缓缓加人二氯化汞的饱和水溶液,边A.11.1.6
加边搅拌,至生成的红色沉淀不再溶解,加氢氧化钾30g,溶解后,再加二氯化汞的饱和水溶液1mL或1mL以上,并用适量的水稀释使成200mL,静置,使沉淀。用时取上层澄清液。6
A.11.2分析步骤
GB1886.75—2016
称取试样0.10g,置蒸馏瓶中,加无氨蒸馏水200mL,加氧化镁1g,加热蒸馏,馏出液导人加有盐酸溶液1滴与无氨蒸馏水5mL的50mL纳氏比色管中.待馏出液达40mL时.停止蒸馏.加氢氧化钠溶液5滴.加无氨蒸馏水至50mL,加碱性碘化汞钾试液2mL.摇匀,放置15min即得试样溶液。另取氯化铵标准溶液2mL按上述方法制成标准对照溶液。如果试样溶液的颜色不深于标准管溶液的颜色,则铵盐含量≤0.02%。A.12其他氨基酸的测定
A.12.1试剂和材料
A.12.1.1N-乙基顺丁烯二酰亚胺乙醇溶液:称取N-乙基顺丁烯二酰亚胺4.0g,至于100mL容量瓶,加乙醇10mL溶解后,稀释至刻度。A.12.1.2乙酸溶液:2mol/L。
A.12.1.3节三酮的正丁醇-乙酸溶液:称取三酮0.2g,置于100mL容量瓶,加乙酸溶液5.0mL.并加正丁醇溶解并稀释至刻度。
A.12.1.4L-半胱氨酸盐酸盐一水物标准品。A.12.1.5酪氨酸标准品。
6展开剂:冰乙酸:水:正丁醇=1:1:3。A.12.1.6
A.12.1.7L-半胱氨酸盐酸盐标准储备溶液:取L-半胱氨酸盐酸盐-水物标准品20mg.加水10mL溶解,加N-乙基顺丁烯二酰亚胺乙醇溶液10mL,混勾,放置5min。A.12.1.8系统适用性试验溶液:取酪氨酸标准品10mg,置于25mL容量瓶中,加水适量溶解.加L-半胱氨酸盐酸盐标准储备溶液10mL,用水稀释至刻度,摇匀。A.12.2分析步骤
称取试样0.20g,置于10mL容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,量取5mL,加N-乙基顺丁烯二酰亚胺乙醇溶液5mL混匀.放置5min。即得试样溶液,精密量取试样溶液1m,置于200ml容量瓶中,用水稀释至刻度.摇匀。即得对照溶液。吸取试样溶液、对照溶液和系统适用性试验溶液各5L,分别点于同一硅胶G薄层板上,以展开剂展开至少15cm,展开,晾干,80℃加热30min,喷以节三酮的正丁醇-乙酸溶液,在105℃加热约15min至斑点出现,立即检视,
系统适用性试验溶液应显两个完全分离的斑点,对照溶液应显一个清晰的斑点,否则检测结果无效。试样溶液如显示杂斑,杂斑颜色与对照溶液的斑点比较,不应更深。A.13铁盐(以Fe计)的测定
A.13.1试剂和材料
A.13.1.1过硫酸铵。
正丁醇。
A.13.1.3铁标准溶液:称取硫酸铁铵FeNH.(SO)2·12H2O|0.863g,置于1000mL容量瓶中,加水溶解后,加硫酸2.5mL,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,精密量取购备液10mL,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀(每1mL相当于10μg的Fe2+)。7
GB1886.75—2016
铁标准溶液:精密量取铁标准贮备液10mL,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。A.13.1.4
盐酸溶液:10%。
6硫氰酸铵溶液:30%。
A.13.2分析步骤
称取试样1.0g,加水溶解至25mL,移置50mL纳氏比色管中,加盐酸溶液4mL和过硫酸铵0.05g,用水稀释成35mL后,加硫氰酸铵溶液3mL,再加水适量稀释成50mL,摇匀,即得试样溶液。另量取1.0mL铁标准溶液.置于另一支50mL纳氏比色管中,加水至25mL.加盐酸溶液4mL和过硫酸铵0.05g,用水稀释至35mL后,加硫氰酸铵溶液3mL,再加水适量稀释成50mL,摇匀,即得对照溶液。
试样溶液如显色,立即与对照溶液比较,颜色不应更深。如试样溶液与对照溶液色调不一致时,可分别移至分液漏斗中,各加正丁醇20mL提取,待分层后,将正丁醇层移置50mL纳氏比色管中,再用正丁醇稀释至25mL,试样溶液与对照溶液比较,颜色不应更深。A.14重金属(以Pb计)的测定
试剂和材料
铅标准储备液:取硝酸铅0.160g,置1000mL容量瓶中加硝酸5mL与水50mL溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,配置与贮存用的玻璃容器均不得含铅。A.14.1.3铅标准溶液:精密量取标准铅储备液10mL,置100mL容量瓶中.加水稀释至刻度.摇勾.配置与贮存用的玻璃容器均不得含铅。A.14.1.4乙酸溶液:取冰乙酸60mL,加水稀释至1000mL。5硫化钠溶液:取硫化钠1g,加水使溶解成10mL,本液应临用新制。A.14.1.5
氨溶液:取浓氨溶液400mL,加水稀释至1000mL。A.14.1.6
A.14.2仪器和设备
A.14.2.1纳氏比色管:100mL。
2滤纸:Φ=1.2um。
A.14.3分析步骤
称取2.0g试样,置于纳氏比色管中,用10mL水溶解并用氨溶液调pH至7.0,再加2mL的乙酸溶液,加水至40mL,摇匀,若溶液不清亮,用滤纸过滤.再加水到50mL。取2.0mL铅标准溶液同时操作,在每管中加一滴硫化钠试液,摇勾,存放5min,在白色背景下比较颜色。试样溶液的颜色与标准溶液的颜色对比,不应更深。
5砷(As)的测定
A.15.1试剂和材料
A.15.1.1锌粒:本法所用锌粒应无砷,以能通过一号筛的细粒为宜。A.15.1.2乙酸铅棉花:取脱脂棉1.0g,浸入乙酸铅试液与水的等容混合液12mL中,湿透后,挤压除去多余的溶液,并使之疏松,在100℃以下干燥后,贮于玻璃塞瓶中备用。8
GB 1886.75—2016
A.15.1.3溴化汞试纸:取滤纸条浸人乙醇制漠化汞溶液(50g/L)中,1h后取出,在暗处干燥A.15.1.4浓盐酸。
5稀硫酸:量取硫酸57mL,加水稀释至1000mL。A.15.1.5
A.15.1.6砷标准贮备液:取三氧化二砷0.132g,置1000mL容量瓶中,加20%氢氧化钠溶液5mL溶解后,用适量的稀硫酸中和,再加稀硫酸10mL,用水稀释至刻度,摇匀。A.15.1.7砷标准溶液:精密量取砷标准贮备液10mL.置1000mL容量瓶中,加稀硫酸10mL,用水稀释至刻度,摇匀。
3酸性氯化亚锡溶液:取氯化亚锡20g,加浓盐酸使溶解并定容至50mL,滤过。保质期A.15.1.8
3个月。
9碘化钾溶液:取碘化钾16.5g,加水使溶解并定容至100mL。A.15.1.9
A.15.1.10乙酸铅溶液:取乙酸铅10g,加新沸过的冷水溶解后,滴加乙酸使溶液澄清,再加新沸过的冷水使成100mL。
A.15.2仪器和设备
A.15.2.1二号筛:筛孔内径(平均值)2000μm土70um10目)。A.15.2.2反应瓶:如图A.1所示,A为100mL标准磨口锥形瓶B为中空的标准磨口塞,上连导气管C(外径8.0mm,内径6.0mm),全长约180mm;D为具孔的有机玻璃旋塞,其上部为圆形平面,中央有一圆孔,孔径与导气管C的内径一致,其下部孔径与导气管C的外径相适应,将导气管C的顶端套人旋塞下部孔内,并使管壁与旋塞的圆孔相吻合,黏合固定;E为中央具有圆孔(孔径6.0mm)的有机玻璃旋塞盖,与D紧密吻合。
单位为毫米
图A.1反应瓶设备图
测试时,于导气管C中装人乙酸铅棉花60mg(装管高度为60mm80mm),再于旋塞D的顶端平面上放一片漠化汞试纸(试纸大小以能覆盖孔径而不落出平面外为宜),盖上旋塞盖E并旋紧A.15.3分析步骤
称取2.0g的试样,置于反应瓶中,加盐酸5mL与水21mL,再加碘化钾试液5mL,然后加酸性GB1886.752016
氯化亚锡试液5滴,在室温下放置10min后,加锌粒2g,立即将导气管密塞于反应瓶上,并将反应瓶置25℃~40℃水浴中,反应45min,取出溴化汞试纸。另取2mL的砷标准溶液同时操作,比色。试样溶液生成的砷斑显示的颜色与标准溶液生成的砷班颜色对比,不应更深标准溶液生成的砷斑一定要显现明显的颜色,否则检测结果无效10
附录B
L-半胱氨酸盐酸盐一水物标准红外光谱图L-半胱氨酸盐酸盐一水物标准红外光谱图见图B.1。8
GB1886.75—2016
被数/crn-.
L-半胱氨酸盐酸盐
一水物标准红外光谱图(溴化钾压片法)11
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