GB 1886.75-2016
基本信息
标准号： GB 1886.75-2016
中文名称：食品安全国家标准 食品添加剂 L-半胱氨酸盐酸盐
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
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标准简介
GB 1886.75-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 L-半胱氨酸盐酸盐
GB1886.75-2016
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标准内容
中华人民共和国国家标准
GB1886.75—2016
食品安全国家标准
食品添加剂
2016-08-31发布
L-半胱氨酸盐酸盐
2017-01-01实施
人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
1范围
食品安全国家标准
食品添加剂L-半胱氨酸盐酸盐
GB1886.75—2016
本标准适用于以畜禽毛、羽为原料经水解，或以淀粉质为原料经大肠杆菌Escherichia coliK-12发酵制得的食品添加剂L-半胱氨酸盐酸盐2化学名称、分子式、结构式和相对分子质量2
化学名称
L-2-氨基-3-巯基丙酸盐酸盐一水物L-2-氨基-3-巯基丙酸盐酸盐无水物2.2分子式
C,H,NO,S·HCI.H2O
C.H,NO,S·HCI
结构式
2.3.1L-半胱氨酸盐酸盐一水物
2.3.2L-半胱氨酸盐酸盐无水物
相对分子质量
+HCI*Ho
175.64一水物（按2007年国际相对原子质量）157.62无水物（按2007年国际相对原子质量）3技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
结晶或结晶性粉末
理化指标
理化指标应符合表2的规定。
L-半胱氨酸盐酸盐含量（以干基计),w/%比旋光度αm（20℃.D)/[(°）·dm/kg]PH
氯化物（以CI计)，w/%
干燥减量，w/%
灼烧残渣，w/%
透光率.w/%
硫酸盐（以SO4计),w/%
铵盐（以NH.计)，w/%
其他氨基酸，w/%
铁盐（以Fe计）/（mg/kg）
重金属（以Pb计）/（mg/kg）
砷（As)/(mg/kg）
感官要求
理化指标
一水物
98.5~101.0
+5.5~+7.0
19.8~20.8
31886.75—2016
检验方法
取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和状态标
无水物
98.0~102.0
+5.6~+8.9
22.3~22.6
检验方法
附录A中A.3
附录A中A.4
附录A中A.5
附录A中A.6
附录A中A.7
附录A中A.8
附录A中A.9
附录A中A.10
附录A中A11
附录A中A.12
附录A中A.13
附录A中A.14
附录A中A.15
A.1一般规定
附录A
检验方法
GB1886.75—2016bZxz.net
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有标注其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液A.2鉴别试验
称取试样约1mg，加溴化钾约120mg，研磨均勾，压片，录制试样的红外光谱图，应与L-半胱氨酸盐酸盐一水物标准红外光谱图一致，见附录B。A.3L-半胱氨酸盐酸盐含量（以干基计)的测定A.3.1方法提要
采用碘作氧化剂将待测的试样氧化，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余的碘，间接计算出氧化试样所消耗碘的量，根据氧化试样所消耗的碘量，最后计算出试样的含量。A.3.2
试剂和材料
盐酸溶液：10%。
A.3.2.2硫代硫酸钠标准滴定溶液：0.1mol/L。A.3.2.3碘标准滴定溶液：0.05mol/L。A.3.2.4淀粉指示液：10g/L。
分析步骤
称取试样约0.25g，精确至0.0001g，加水20mL及碘化钾4g，振摇溶解后，加盐酸溶液5mL.用胖肚吸管加人碘标准滴定溶液25mL，于暗处放置15min，再置于冰浴中冷却5min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，临近终点时，加淀粉指示液2mL，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。A.3.4结果计算
L-半胱氨酸盐酸盐含量（以干基计）的质量分数wi.按式（A.1)计算：GX(V,-V,)XM
mix(1-w2)x1000
式中：
硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；一空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：...(A.1)
L-半胱氨酸盐酸盐的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol),[M（CH,NO,S·HCI）=157.6]；
试样的质量，单位为克（g）：
w——试样的干燥减量，%；
1.000换算系数。
GB1886.75—2016
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。
比旋光度αm（20℃,D)的测定
仪器和设备
旋光仪（精度士0.001）：用钠光灯（钠光谱D线589.3nm）作为光源。试剂和材料
盐酸溶液：1mol/L。
分析步骤
称取试样约8g，精确至0.0001g，置于100mL容量瓶中，加人1mol/L盐酸溶液溶解，调节溶液温度至20℃，稀释至刻度，摇匀。用少量此液冲洗旋光管数次，再缓缓将此液注入旋光管中（勿使发生气泡），将旋光管置于旋光仪内检测。A.4.4结果计算
试样在20℃下对钠光谱D线的比旋光度α（20℃，D)，按式（A.2)计算：αm(20℃,D):
式中：
100—
换算系数；
旋光仪测得的旋光度，单位为度（\）；旋光管的长度，单位为分米（dm）；100×α
-100mL溶液中所含被测物质的质量（以干基计），单位为克（g）。A.5pH的测定
称取试样0.20g，加水20mL溶解，用pH计测定。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2。
氯化物（以CI计）的测定
试剂和材料
硝基苯。
过氧化氢：30%。
硝酸溶液：吸取硝酸50mL，加水稀释至100mL.摇匀。高锰酸钾溶液：0.01mg/mL。
硝酸银标准滴定溶液：0.1mol/L。4
A.6.1.6硫氰酸铵标准滴定溶液：0.1mol/L。A.6.1.7硫酸铁铵指示液。
分析步骤
GB1886.75—2016
称取试样约0.25g，精确至0.0001g，加10mL水与10mL硝酸溶液溶解后.用胖肚吸管加人硝酸银标准滴定溶液25mL与高锰酸钾溶液50mL，水浴加热30min，放冷，滴加过氧化氢溶液至溶液成无色，然后加入硫酸铁铵指示剂8mL和硝基苯1mL，用硫氰酸铵滴定液滴定。同时做空白试验。A.6.3
结果计算
氯化物（以CI计）的质量分数w：，按式（A.3）计算：cs×(V,-V)xM
m2×1000
式中：
硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；空白消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；一试样消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；氯离子的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol），M（Cl-）=35.45l试样的质量，单位为克（g)；
换算系数。
....(A.3)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.1%。
A.7干燥减量的测定
分析步骤
A.7.1.1将称量瓶置于真空干燥箱中，于室温下减压至低于2.67kPa，前后两次称量误差不大于0.0003g记录。
A.7.1.2称取试样约2g，精确至0.0001g，平铺于称量瓶内厚度不超过5mm，如果试样是晶体，快速粉碎至2mm以下的小粒，散开置于干燥箱内，瓶盖立于旁边。在室温下，减压至低于2.67kPa，干燥24h。结束后盖好瓶盖移出，称重。A.7.2
结果计算
干燥减量的质量分数w4，按式（A.4)计算：ms-mz×100%
式中：
称量瓶和试样的质量，单位为克（g）；称量瓶和试样干燥后的质量，单位为克（g）；称量瓶的质量，单位为克（g）。...(A.4)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。
A.8灼烧残渣的测定
称取试样约1g，精确至0.0001g。按照GB5009.4规定的方法测定。A.9透光率的测定
仪器设备
分光光度仪。
2分析步骤
GB1886.75—2016
称取试样0.50g.加10mL水溶解.摇匀后用1cm的石英比色皿，以水为空白对照，于波长430nm下测定试样溶液的透光率，记录读数。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.1%。
硫酸盐（以SO。计）的测定
试剂和材料
硫酸钾标准溶液：0.1mg/mL。
盐酸溶液：10%。
氯化锁溶液：1mol/L。
分析步骤
称取试样0.70g，加水溶解至40mL（溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性；溶液如不澄清，应过滤），置于50mL纳氏比色管中，加盐酸溶液2mL，摇匀，即得试样溶液。另取硫酸钾标准溶液2.1mL，置于另一支50mL纳氏比色管中，加水稀释至40mL.加盐酸溶液2mL，摇匀，即得标准对照溶液。在试样溶液与标准对照溶液中，分别加入氯化钡溶液5mL，用水稀释至50mL，充分摇匀，放置10min，同置于黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较若试样溶液的浊度不高于标准对照溶液的浊度，则硫酸盐含量≤0.03%。A.11
铵盐（以NH计）的测定
试剂和材料
氧化镁
氯化铵标准溶液：0.01mg/mL。
无氨蒸馏水。
盐酸溶液：10%。
氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠4.3g，加水溶解并定容至100mL。碱性碘化汞钾溶液：取碘化钾10g，加水10mL溶解后，缓缓加人二氯化汞的饱和水溶液，边A.11.1.6
加边搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1mL或1mL以上，并用适量的水稀释使成200mL，静置，使沉淀。用时取上层澄清液。6
A.11.2分析步骤
GB1886.75—2016
称取试样0.10g，置蒸馏瓶中，加无氨蒸馏水200mL，加氧化镁1g，加热蒸馏，馏出液导人加有盐酸溶液1滴与无氨蒸馏水5mL的50mL纳氏比色管中.待馏出液达40mL时.停止蒸馏.加氢氧化钠溶液5滴.加无氨蒸馏水至50mL，加碱性碘化汞钾试液2mL.摇匀，放置15min即得试样溶液。另取氯化铵标准溶液2mL按上述方法制成标准对照溶液。如果试样溶液的颜色不深于标准管溶液的颜色，则铵盐含量≤0.02%。A.12其他氨基酸的测定
A.12.1试剂和材料
A.12.1.1N-乙基顺丁烯二酰亚胺乙醇溶液：称取N-乙基顺丁烯二酰亚胺4.0g，至于100mL容量瓶，加乙醇10mL溶解后，稀释至刻度。A.12.1.2乙酸溶液：2mol/L。
A.12.1.3节三酮的正丁醇-乙酸溶液：称取三酮0.2g，置于100mL容量瓶，加乙酸溶液5.0mL.并加正丁醇溶解并稀释至刻度。
A.12.1.4L-半胱氨酸盐酸盐一水物标准品。A.12.1.5酪氨酸标准品。
6展开剂：冰乙酸：水：正丁醇=1：1：3。A.12.1.6
A.12.1.7L-半胱氨酸盐酸盐标准储备溶液：取L-半胱氨酸盐酸盐-水物标准品20mg.加水10mL溶解，加N-乙基顺丁烯二酰亚胺乙醇溶液10mL，混勾，放置5min。A.12.1.8系统适用性试验溶液：取酪氨酸标准品10mg，置于25mL容量瓶中，加水适量溶解.加L-半胱氨酸盐酸盐标准储备溶液10mL，用水稀释至刻度，摇匀。A.12.2分析步骤
称取试样0.20g，置于10mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，量取5mL，加N-乙基顺丁烯二酰亚胺乙醇溶液5mL混匀.放置5min。即得试样溶液，精密量取试样溶液1m，置于200ml容量瓶中，用水稀释至刻度.摇匀。即得对照溶液。吸取试样溶液、对照溶液和系统适用性试验溶液各5L，分别点于同一硅胶G薄层板上，以展开剂展开至少15cm，展开，晾干，80℃加热30min，喷以节三酮的正丁醇-乙酸溶液，在105℃加热约15min至斑点出现，立即检视，
系统适用性试验溶液应显两个完全分离的斑点，对照溶液应显一个清晰的斑点，否则检测结果无效。试样溶液如显示杂斑，杂斑颜色与对照溶液的斑点比较，不应更深。A.13铁盐（以Fe计)的测定
A.13.1试剂和材料
A.13.1.1过硫酸铵。
正丁醇。
A.13.1.3铁标准溶液：称取硫酸铁铵FeNH.（SO）2·12H2O|0.863g，置于1000mL容量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5mL，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取购备液10mL，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀（每1mL相当于10μg的Fe2+）。7
GB1886.75—2016
铁标准溶液：精密量取铁标准贮备液10mL，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。A.13.1.4
盐酸溶液：10%。
6硫氰酸铵溶液：30%。
A.13.2分析步骤
称取试样1.0g，加水溶解至25mL，移置50mL纳氏比色管中，加盐酸溶液4mL和过硫酸铵0.05g，用水稀释成35mL后，加硫氰酸铵溶液3mL，再加水适量稀释成50mL，摇匀，即得试样溶液。另量取1.0mL铁标准溶液.置于另一支50mL纳氏比色管中，加水至25mL.加盐酸溶液4mL和过硫酸铵0.05g，用水稀释至35mL后，加硫氰酸铵溶液3mL，再加水适量稀释成50mL，摇匀，即得对照溶液。
试样溶液如显色，立即与对照溶液比较，颜色不应更深。如试样溶液与对照溶液色调不一致时，可分别移至分液漏斗中，各加正丁醇20mL提取，待分层后，将正丁醇层移置50mL纳氏比色管中，再用正丁醇稀释至25mL，试样溶液与对照溶液比较，颜色不应更深。A.14重金属（以Pb计）的测定
试剂和材料
铅标准储备液：取硝酸铅0.160g，置1000mL容量瓶中加硝酸5mL与水50mL溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，配置与贮存用的玻璃容器均不得含铅。A.14.1.3铅标准溶液：精密量取标准铅储备液10mL，置100mL容量瓶中.加水稀释至刻度.摇勾.配置与贮存用的玻璃容器均不得含铅。A.14.1.4乙酸溶液：取冰乙酸60mL，加水稀释至1000mL。5硫化钠溶液：取硫化钠1g，加水使溶解成10mL，本液应临用新制。A.14.1.5
氨溶液：取浓氨溶液400mL，加水稀释至1000mL。A.14.1.6
A.14.2仪器和设备
A.14.2.1纳氏比色管：100mL。
2滤纸：Φ=1.2um。
A.14.3分析步骤
称取2.0g试样，置于纳氏比色管中，用10mL水溶解并用氨溶液调pH至7.0,再加2mL的乙酸溶液，加水至40mL，摇匀，若溶液不清亮，用滤纸过滤.再加水到50mL。取2.0mL铅标准溶液同时操作，在每管中加一滴硫化钠试液，摇勾，存放5min，在白色背景下比较颜色。试样溶液的颜色与标准溶液的颜色对比，不应更深。
5砷(As)的测定
A.15.1试剂和材料
A.15.1.1锌粒：本法所用锌粒应无砷，以能通过一号筛的细粒为宜。A.15.1.2乙酸铅棉花：取脱脂棉1.0g，浸入乙酸铅试液与水的等容混合液12mL中，湿透后，挤压除去多余的溶液，并使之疏松，在100℃以下干燥后，贮于玻璃塞瓶中备用。8
GB 1886.75—2016
A.15.1.3溴化汞试纸：取滤纸条浸人乙醇制漠化汞溶液（50g/L)中，1h后取出，在暗处干燥A.15.1.4浓盐酸。
5稀硫酸：量取硫酸57mL，加水稀释至1000mL。A.15.1.5
A.15.1.6砷标准贮备液：取三氧化二砷0.132g，置1000mL容量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5mL溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10mL，用水稀释至刻度，摇匀。A.15.1.7砷标准溶液：精密量取砷标准贮备液10mL.置1000mL容量瓶中，加稀硫酸10mL，用水稀释至刻度，摇匀。
3酸性氯化亚锡溶液：取氯化亚锡20g，加浓盐酸使溶解并定容至50mL，滤过。保质期A.15.1.8
3个月。
9碘化钾溶液：取碘化钾16.5g，加水使溶解并定容至100mL。A.15.1.9
A.15.1.10乙酸铅溶液：取乙酸铅10g，加新沸过的冷水溶解后，滴加乙酸使溶液澄清，再加新沸过的冷水使成100mL。
A.15.2仪器和设备
A.15.2.1二号筛：筛孔内径（平均值）2000μm土70um10目）。A.15.2.2反应瓶：如图A.1所示，A为100mL标准磨口锥形瓶B为中空的标准磨口塞，上连导气管C（外径8.0mm，内径6.0mm），全长约180mm；D为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导气管C的顶端套人旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔相吻合，黏合固定；E为中央具有圆孔（孔径6.0mm）的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。
单位为毫米
图A.1反应瓶设备图
测试时，于导气管C中装人乙酸铅棉花60mg（装管高度为60mm80mm），再于旋塞D的顶端平面上放一片漠化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不落出平面外为宜），盖上旋塞盖E并旋紧A.15.3分析步骤
称取2.0g的试样，置于反应瓶中，加盐酸5mL与水21mL，再加碘化钾试液5mL，然后加酸性GB1886.752016
氯化亚锡试液5滴，在室温下放置10min后，加锌粒2g，立即将导气管密塞于反应瓶上，并将反应瓶置25℃～40℃水浴中，反应45min，取出溴化汞试纸。另取2mL的砷标准溶液同时操作，比色。试样溶液生成的砷斑显示的颜色与标准溶液生成的砷班颜色对比，不应更深标准溶液生成的砷斑一定要显现明显的颜色，否则检测结果无效10
附录B
L-半胱氨酸盐酸盐一水物标准红外光谱图L-半胱氨酸盐酸盐一水物标准红外光谱图见图B.1。8
GB1886.75—2016
被数/crn-.
L-半胱氨酸盐酸盐
一水物标准红外光谱图（溴化钾压片法）11
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食品安全国家标准
食品添加剂
2016-08-31发布
L-半胱氨酸盐酸盐
2017-01-01实施
人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
1范围
食品安全国家标准
食品添加剂L-半胱氨酸盐酸盐
GB1886.75—2016
本标准适用于以畜禽毛、羽为原料经水解，或以淀粉质为原料经大肠杆菌Escherichia coliK-12发酵制得的食品添加剂L-半胱氨酸盐酸盐2化学名称、分子式、结构式和相对分子质量2
化学名称
L-2-氨基-3-巯基丙酸盐酸盐一水物L-2-氨基-3-巯基丙酸盐酸盐无水物2.2分子式
C,H,NO,S·HCI.H2O
C.H,NO,S·HCI
结构式
2.3.1L-半胱氨酸盐酸盐一水物
2.3.2L-半胱氨酸盐酸盐无水物
相对分子质量
+HCI*Ho
175.64一水物（按2007年国际相对原子质量）157.62无水物（按2007年国际相对原子质量）3技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
结晶或结晶性粉末
理化指标
理化指标应符合表2的规定。
L-半胱氨酸盐酸盐含量（以干基计),w/%比旋光度αm（20℃.D)/[(°）·dm/kg]PH
氯化物（以CI计)，w/%
干燥减量，w/%
灼烧残渣，w/%
透光率.w/%
硫酸盐（以SO4计),w/%
铵盐（以NH.计)，w/%
其他氨基酸，w/%
铁盐（以Fe计）/（mg/kg）
重金属（以Pb计）/（mg/kg）
砷（As)/(mg/kg）
感官要求
理化指标
一水物
98.5~101.0
+5.5~+7.0
19.8~20.8
31886.75—2016
检验方法
取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和状态标
无水物
98.0~102.0
+5.6~+8.9
22.3~22.6
检验方法
附录A中A.3
附录A中A.4
附录A中A.5
附录A中A.6
附录A中A.7
附录A中A.8
附录A中A.9
附录A中A.10
附录A中A11
附录A中A.12
附录A中A.13
附录A中A.14
附录A中A.15
A.1一般规定
附录A
检验方法
GB1886.75—2016bZxz.net
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有标注其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液A.2鉴别试验
称取试样约1mg，加溴化钾约120mg，研磨均勾，压片，录制试样的红外光谱图，应与L-半胱氨酸盐酸盐一水物标准红外光谱图一致，见附录B。A.3L-半胱氨酸盐酸盐含量（以干基计)的测定A.3.1方法提要
采用碘作氧化剂将待测的试样氧化，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余的碘，间接计算出氧化试样所消耗碘的量，根据氧化试样所消耗的碘量，最后计算出试样的含量。A.3.2
试剂和材料
盐酸溶液：10%。
A.3.2.2硫代硫酸钠标准滴定溶液：0.1mol/L。A.3.2.3碘标准滴定溶液：0.05mol/L。A.3.2.4淀粉指示液：10g/L。
分析步骤
称取试样约0.25g，精确至0.0001g，加水20mL及碘化钾4g，振摇溶解后，加盐酸溶液5mL.用胖肚吸管加人碘标准滴定溶液25mL，于暗处放置15min，再置于冰浴中冷却5min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，临近终点时，加淀粉指示液2mL，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。A.3.4结果计算
L-半胱氨酸盐酸盐含量（以干基计）的质量分数wi.按式（A.1)计算：GX(V,-V,)XM
mix(1-w2)x1000
式中：
硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；一空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：...(A.1)
L-半胱氨酸盐酸盐的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol),[M（CH,NO,S·HCI）=157.6]；
试样的质量，单位为克（g）：
w——试样的干燥减量，%；
1.000换算系数。
GB1886.75—2016
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。
比旋光度αm（20℃,D)的测定
仪器和设备
旋光仪（精度士0.001）：用钠光灯（钠光谱D线589.3nm）作为光源。试剂和材料
盐酸溶液：1mol/L。
分析步骤
称取试样约8g，精确至0.0001g，置于100mL容量瓶中，加人1mol/L盐酸溶液溶解，调节溶液温度至20℃，稀释至刻度，摇匀。用少量此液冲洗旋光管数次，再缓缓将此液注入旋光管中（勿使发生气泡），将旋光管置于旋光仪内检测。A.4.4结果计算
试样在20℃下对钠光谱D线的比旋光度α（20℃，D)，按式（A.2)计算：αm(20℃,D):
式中：
100—
换算系数；
旋光仪测得的旋光度，单位为度（\）；旋光管的长度，单位为分米（dm）；100×α
-100mL溶液中所含被测物质的质量（以干基计），单位为克（g）。A.5pH的测定
称取试样0.20g，加水20mL溶解，用pH计测定。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2。
氯化物（以CI计）的测定
试剂和材料
硝基苯。
过氧化氢：30%。
硝酸溶液：吸取硝酸50mL，加水稀释至100mL.摇匀。高锰酸钾溶液：0.01mg/mL。
硝酸银标准滴定溶液：0.1mol/L。4
A.6.1.6硫氰酸铵标准滴定溶液：0.1mol/L。A.6.1.7硫酸铁铵指示液。
分析步骤
GB1886.75—2016
称取试样约0.25g，精确至0.0001g，加10mL水与10mL硝酸溶液溶解后.用胖肚吸管加人硝酸银标准滴定溶液25mL与高锰酸钾溶液50mL，水浴加热30min，放冷，滴加过氧化氢溶液至溶液成无色，然后加入硫酸铁铵指示剂8mL和硝基苯1mL，用硫氰酸铵滴定液滴定。同时做空白试验。A.6.3
结果计算
氯化物（以CI计）的质量分数w：，按式（A.3）计算：cs×(V,-V)xM
m2×1000
式中：
硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；空白消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；一试样消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；氯离子的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol），M（Cl-）=35.45l试样的质量，单位为克（g)；
换算系数。
....(A.3)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.1%。
A.7干燥减量的测定
分析步骤
A.7.1.1将称量瓶置于真空干燥箱中，于室温下减压至低于2.67kPa，前后两次称量误差不大于0.0003g记录。
A.7.1.2称取试样约2g，精确至0.0001g，平铺于称量瓶内厚度不超过5mm，如果试样是晶体，快速粉碎至2mm以下的小粒，散开置于干燥箱内，瓶盖立于旁边。在室温下，减压至低于2.67kPa，干燥24h。结束后盖好瓶盖移出，称重。A.7.2
结果计算
干燥减量的质量分数w4，按式（A.4)计算：ms-mz×100%
式中：
称量瓶和试样的质量，单位为克（g）；称量瓶和试样干燥后的质量，单位为克（g）；称量瓶的质量，单位为克（g）。...(A.4)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。
A.8灼烧残渣的测定
称取试样约1g，精确至0.0001g。按照GB5009.4规定的方法测定。A.9透光率的测定
仪器设备
分光光度仪。
2分析步骤
GB1886.75—2016
称取试样0.50g.加10mL水溶解.摇匀后用1cm的石英比色皿，以水为空白对照，于波长430nm下测定试样溶液的透光率，记录读数。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.1%。
硫酸盐（以SO。计）的测定
试剂和材料
硫酸钾标准溶液：0.1mg/mL。
盐酸溶液：10%。
氯化锁溶液：1mol/L。
分析步骤
称取试样0.70g，加水溶解至40mL（溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性；溶液如不澄清，应过滤），置于50mL纳氏比色管中，加盐酸溶液2mL，摇匀，即得试样溶液。另取硫酸钾标准溶液2.1mL，置于另一支50mL纳氏比色管中，加水稀释至40mL.加盐酸溶液2mL，摇匀，即得标准对照溶液。在试样溶液与标准对照溶液中，分别加入氯化钡溶液5mL，用水稀释至50mL，充分摇匀，放置10min，同置于黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较若试样溶液的浊度不高于标准对照溶液的浊度，则硫酸盐含量≤0.03%。A.11
铵盐（以NH计）的测定
试剂和材料
氧化镁
氯化铵标准溶液：0.01mg/mL。
无氨蒸馏水。
盐酸溶液：10%。
氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠4.3g，加水溶解并定容至100mL。碱性碘化汞钾溶液：取碘化钾10g，加水10mL溶解后，缓缓加人二氯化汞的饱和水溶液，边A.11.1.6
加边搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1mL或1mL以上，并用适量的水稀释使成200mL，静置，使沉淀。用时取上层澄清液。6
A.11.2分析步骤
GB1886.75—2016
称取试样0.10g，置蒸馏瓶中，加无氨蒸馏水200mL，加氧化镁1g，加热蒸馏，馏出液导人加有盐酸溶液1滴与无氨蒸馏水5mL的50mL纳氏比色管中.待馏出液达40mL时.停止蒸馏.加氢氧化钠溶液5滴.加无氨蒸馏水至50mL，加碱性碘化汞钾试液2mL.摇匀，放置15min即得试样溶液。另取氯化铵标准溶液2mL按上述方法制成标准对照溶液。如果试样溶液的颜色不深于标准管溶液的颜色，则铵盐含量≤0.02%。A.12其他氨基酸的测定
A.12.1试剂和材料
A.12.1.1N-乙基顺丁烯二酰亚胺乙醇溶液：称取N-乙基顺丁烯二酰亚胺4.0g，至于100mL容量瓶，加乙醇10mL溶解后，稀释至刻度。A.12.1.2乙酸溶液：2mol/L。
A.12.1.3节三酮的正丁醇-乙酸溶液：称取三酮0.2g，置于100mL容量瓶，加乙酸溶液5.0mL.并加正丁醇溶解并稀释至刻度。
A.12.1.4L-半胱氨酸盐酸盐一水物标准品。A.12.1.5酪氨酸标准品。
6展开剂：冰乙酸：水：正丁醇=1：1：3。A.12.1.6
A.12.1.7L-半胱氨酸盐酸盐标准储备溶液：取L-半胱氨酸盐酸盐-水物标准品20mg.加水10mL溶解，加N-乙基顺丁烯二酰亚胺乙醇溶液10mL，混勾，放置5min。A.12.1.8系统适用性试验溶液：取酪氨酸标准品10mg，置于25mL容量瓶中，加水适量溶解.加L-半胱氨酸盐酸盐标准储备溶液10mL，用水稀释至刻度，摇匀。A.12.2分析步骤
称取试样0.20g，置于10mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，量取5mL，加N-乙基顺丁烯二酰亚胺乙醇溶液5mL混匀.放置5min。即得试样溶液，精密量取试样溶液1m，置于200ml容量瓶中，用水稀释至刻度.摇匀。即得对照溶液。吸取试样溶液、对照溶液和系统适用性试验溶液各5L，分别点于同一硅胶G薄层板上，以展开剂展开至少15cm，展开，晾干，80℃加热30min，喷以节三酮的正丁醇-乙酸溶液，在105℃加热约15min至斑点出现，立即检视，
系统适用性试验溶液应显两个完全分离的斑点，对照溶液应显一个清晰的斑点，否则检测结果无效。试样溶液如显示杂斑，杂斑颜色与对照溶液的斑点比较，不应更深。A.13铁盐（以Fe计)的测定
A.13.1试剂和材料
A.13.1.1过硫酸铵。
正丁醇。
A.13.1.3铁标准溶液：称取硫酸铁铵FeNH.（SO）2·12H2O|0.863g，置于1000mL容量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5mL，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取购备液10mL，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀（每1mL相当于10μg的Fe2+）。7
GB1886.75—2016
铁标准溶液：精密量取铁标准贮备液10mL，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。A.13.1.4
盐酸溶液：10%。
6硫氰酸铵溶液：30%。
A.13.2分析步骤
称取试样1.0g，加水溶解至25mL，移置50mL纳氏比色管中，加盐酸溶液4mL和过硫酸铵0.05g，用水稀释成35mL后，加硫氰酸铵溶液3mL，再加水适量稀释成50mL，摇匀，即得试样溶液。另量取1.0mL铁标准溶液.置于另一支50mL纳氏比色管中，加水至25mL.加盐酸溶液4mL和过硫酸铵0.05g，用水稀释至35mL后，加硫氰酸铵溶液3mL，再加水适量稀释成50mL，摇匀，即得对照溶液。
试样溶液如显色，立即与对照溶液比较，颜色不应更深。如试样溶液与对照溶液色调不一致时，可分别移至分液漏斗中，各加正丁醇20mL提取，待分层后，将正丁醇层移置50mL纳氏比色管中，再用正丁醇稀释至25mL，试样溶液与对照溶液比较，颜色不应更深。A.14重金属（以Pb计）的测定
试剂和材料
铅标准储备液：取硝酸铅0.160g，置1000mL容量瓶中加硝酸5mL与水50mL溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，配置与贮存用的玻璃容器均不得含铅。A.14.1.3铅标准溶液：精密量取标准铅储备液10mL，置100mL容量瓶中.加水稀释至刻度.摇勾.配置与贮存用的玻璃容器均不得含铅。A.14.1.4乙酸溶液：取冰乙酸60mL，加水稀释至1000mL。5硫化钠溶液：取硫化钠1g，加水使溶解成10mL，本液应临用新制。A.14.1.5
氨溶液：取浓氨溶液400mL，加水稀释至1000mL。A.14.1.6
A.14.2仪器和设备
A.14.2.1纳氏比色管：100mL。
2滤纸：Φ=1.2um。
A.14.3分析步骤
称取2.0g试样，置于纳氏比色管中，用10mL水溶解并用氨溶液调pH至7.0,再加2mL的乙酸溶液，加水至40mL，摇匀，若溶液不清亮，用滤纸过滤.再加水到50mL。取2.0mL铅标准溶液同时操作，在每管中加一滴硫化钠试液，摇勾，存放5min，在白色背景下比较颜色。试样溶液的颜色与标准溶液的颜色对比，不应更深。
5砷(As)的测定
A.15.1试剂和材料
A.15.1.1锌粒：本法所用锌粒应无砷，以能通过一号筛的细粒为宜。A.15.1.2乙酸铅棉花：取脱脂棉1.0g，浸入乙酸铅试液与水的等容混合液12mL中，湿透后，挤压除去多余的溶液，并使之疏松，在100℃以下干燥后，贮于玻璃塞瓶中备用。8
GB 1886.75—2016
A.15.1.3溴化汞试纸：取滤纸条浸人乙醇制漠化汞溶液（50g/L)中，1h后取出，在暗处干燥A.15.1.4浓盐酸。
5稀硫酸：量取硫酸57mL，加水稀释至1000mL。A.15.1.5
A.15.1.6砷标准贮备液：取三氧化二砷0.132g，置1000mL容量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5mL溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10mL，用水稀释至刻度，摇匀。A.15.1.7砷标准溶液：精密量取砷标准贮备液10mL.置1000mL容量瓶中，加稀硫酸10mL，用水稀释至刻度，摇匀。
3酸性氯化亚锡溶液：取氯化亚锡20g，加浓盐酸使溶解并定容至50mL，滤过。保质期A.15.1.8
3个月。
9碘化钾溶液：取碘化钾16.5g，加水使溶解并定容至100mL。A.15.1.9
A.15.1.10乙酸铅溶液：取乙酸铅10g，加新沸过的冷水溶解后，滴加乙酸使溶液澄清，再加新沸过的冷水使成100mL。
A.15.2仪器和设备
A.15.2.1二号筛：筛孔内径（平均值）2000μm土70um10目）。A.15.2.2反应瓶：如图A.1所示，A为100mL标准磨口锥形瓶B为中空的标准磨口塞，上连导气管C（外径8.0mm，内径6.0mm），全长约180mm；D为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导气管C的顶端套人旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔相吻合，黏合固定；E为中央具有圆孔（孔径6.0mm）的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。
单位为毫米
图A.1反应瓶设备图
测试时，于导气管C中装人乙酸铅棉花60mg（装管高度为60mm80mm），再于旋塞D的顶端平面上放一片漠化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不落出平面外为宜），盖上旋塞盖E并旋紧A.15.3分析步骤
称取2.0g的试样，置于反应瓶中，加盐酸5mL与水21mL，再加碘化钾试液5mL，然后加酸性GB1886.752016
氯化亚锡试液5滴，在室温下放置10min后，加锌粒2g，立即将导气管密塞于反应瓶上，并将反应瓶置25℃～40℃水浴中，反应45min，取出溴化汞试纸。另取2mL的砷标准溶液同时操作，比色。试样溶液生成的砷斑显示的颜色与标准溶液生成的砷班颜色对比，不应更深标准溶液生成的砷斑一定要显现明显的颜色，否则检测结果无效10
附录B
L-半胱氨酸盐酸盐一水物标准红外光谱图L-半胱氨酸盐酸盐一水物标准红外光谱图见图B.1。8
GB1886.75—2016
被数/crn-.
L-半胱氨酸盐酸盐
一水物标准红外光谱图（溴化钾压片法）11
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