GB 1886.184-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 苯甲酸钠 GB1886.184-2016 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
GB1886.184—2016
食品安全国家标准
食品添加剂
2016-08-31发布
苯甲酸钠
2017-01-01实施
人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
本标准代替GB1902—2005《食品添加剂、苯甲酸钠》。
本标准与GB1902—一2005相比，主要变化如下：标准名称修改为“食品安全国家标准食品添加剂删除了砷项目；
—增加了邻苯二甲酸项目；
一修改了氯化物指标；
—增加了重金属的检验方法。
苯甲酸钠”；
GB1886.184—2016
1范围
食品安全国家标准
食品添加剂
苯甲酸钠
GB1886.184—2016
本标准适用于以石油甲苯催化氧化制取的苯甲酸再与离子交换膜法生产的氢氧化钠或碳酸氢钠反应制得的食品添加剂苯甲酸钠。结构式分子式和相对分子质量
结构式
2.2分子式
C,HsO,Na
相对分子质量
144.11（按2011年国际相对原子质量）技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
感官要求
3.2理化指标
颗粒或结晶型粉末
几乎无膜
理化指标应符合表2的规定。
检验方法
取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和状态，并喉其气味1
苯甲酸钠(以干基计)的含量，w/%溶液色度（铂-钻色号）/黑曾
溶液的澄清度试验
易氧化物
酸碱度
重金属（以Pb计）/（mg/kg）
硫酸盐（以SO,计），w/%
氯化物（以CI计），2/%
邻苯二甲酸/（mg/kg）
干燥减量，/%
试样溶液的浓度是100g/L。
理化指标
99.0~100,5
通过试验
通过试验
通过试验
GB 1886.184—2016
检验方法
附录A中A.3
GB/T3143
附录A中A.4
附录A中A.5
附录A中A.6
GB5009.74或附录A.7
附录A中A.8
附录A中A.9
附录A中A.10
附录A中A.11
A.1一般规定
附录A
检验方法
GB 1886.184—2016
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。：试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液A.2
鉴别试验
试剂和材料
A.2.1.1盐酸溶液：1+2。
三氯化铁溶液：100g/L。
苯甲酸根的鉴别
在试样溶液（100g/L）中加1滴三氯化铁溶液，生成赭色沉淀，再加盐酸溶液酸化，析出白色沉淀。A.2.3
钠元素的鉴别
称取约0.2g试样，溶于10mL水中，用铂丝蘸取盐酸溶液在无色火焰上燃烧至无色，再蘸取试验溶液少许，在无色火焰上燃烧，火焰应呈鲜黄色A.3苯甲酸钠（以干基计)含量的测定方法提要
盐酸与苯甲酸钠起中和反应，用乙醚萃取反应生成的苯甲酸，根据盐酸标准滴定溶液的用量计算苯甲酸钠的含量。
试剂和材料
A.3.2.1乙醚。
盐酸标准滴定溶液：c(HCI)=0.5mol/L。A.3.2.2
溴酚蓝指示液：0.4g/L。
分析步骤
称取1.5gA.11.1中干燥物A，精确至0.0001g，置于250mL锥形瓶中，加25mL水溶解，再加50mL乙醚和10滴溴酚蓝指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定，边滴边将水层和乙醚层充分摇匀，当水层显示淡绿色时为终点。
A.3.4结果计算
苯甲酸钠（以干基计)的质量分数w1，按式（A.1)计算：3
式中：
1000Xm
V—试样消耗盐酸标准滴定溶液（A.3.2.2)的体积，单位为毫升（mL）；c一盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；GB 1886.184—2016
..A.1)
M—苯甲酸钠的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)[M(C,HsO,Na）=144.1]；m—干燥物A的质量，单位为克（g）。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%A.4溶液的澄清度试验
A.4.1试剂和材料
硝酸溶液：1+23。
A.4.1.2糊精溶液：20g/L。
硝酸银溶液：17g/L。
A.4.1.4盐酸标准滴定溶液：c（HCI)=0.1mol/LA.4.1.5浊度标准溶液：c（Cl)=0.01mg/mL。量取盐酸标准滴定溶液14.10mL，置于50mL容量瓶中，稀释至刻度。量取该溶液10.0mL于1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度。分析步骤
称取4.5g试样，精确至0.01g，用水溶解并移人25mL比色管中，加水至溶液体积为22mL，作为试验溶液；取另一25mL比色管，准确加入0.20mL浊度标准溶液，加水至20mL，加1mL硝酸溶液0.2mL糊精溶液，1mL硝酸银溶液.摇匀，避光放置15min，作为标准比浊溶液目视轴向观察，试验溶液的浊度不得大于标准比浊溶液的浊度。A.5易氧化物试验
A.5.1方法提要
试样中易氧化物与高锰酸钾反应，反应完全后，试液呈高锰酸钾溶液的粉红色时为反应终点，以消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积数控制易氧化物的量。A.5.2
试剂和材料
硫酸。
高锰酸钾标准滴定溶液：c(-
-KMnO4)=0.1mol/L。
分析步骤
称取1.0g试样，精确至0.001g。在100mL水中加人1.5mL硫酸，边煮沸边滴加高锰酸钾标准滴定溶液至粉红色，保持30s不褪色，趁热加人已称试样，在溶液约70℃时，用高锰酸钟标准滴定溶液滴定至粉红色，保持15s不褪色，所用高锰酸钾标准滴定溶液不应超过0.5mL。4
A.6酸碱度的测定
A.6.1试剂和材料
盐酸标准滴定溶液：c(HCI)=0.1mol/LA.6.1.1
A.6.1.2氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.1mol/L。A.6.1.3酚指示液：10g/L
分析步骤
GB1886.184—2016
称取1.0g试样，精确至0.0001g，加20mL无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酥指示液，若试验溶液无色，加0.20mL氢氧化钠标准滴定溶液，试验溶液应呈淡红色；若试验溶液呈淡红色，加0.20mL盐酸标准滴定溶液，淡红色应消失。A.7
重金属（以Pb计）的测定
试剂和材料
A.7.1.1盐酸溶液：234→1000。本液含HCI应为9.5%~10.5%。A.7.1.2硫代乙酰胺溶液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解，定容至100mL，置于冰箱中保存。临用前取混合液（由40g/L氢氧化钠溶液15.0mL、水5.0mL和甘油20.0mL组成）5.0mL，加硫代乙酰胺溶液1.0mL，置水浴上加热20s，冷却，立即使用，A.7.1.3pH3.5的乙酸盐缓冲液：按GB5009.74配制。A.7.1.4铅标准使用液（10μg/mL）：按GB5009.74配制。A.7.2
仪器和设备
纳氏比色管：25mL。
分析步骤
A.7.3.1A管：取纳氏比色管，加标准铅溶液1.0mL与pH3.5的乙酸盐缓冲液2mL后，加水稀释成25mL
A.7.3.2B管：取试样2.0g于烧杯中，加水45mL，不断搅拌，滴加盐酸溶液5mL.过滤，分取滤液25mL于纳氏比色管中。
A.7.3.3C管：取1.0g试样于纳氏比色管中，加水适量使溶解，再加1.0mL铅标准使用液（10μg/mL）与pH3.5的乙酸盐缓冲液2mL后，用水稀释成25mL。A.7.3.4再在A、B、C三管中分别加硫代乙酰胺试液2mL，摇匀，放置2min，在白色背景下自上而下纵向观察，C管的色度不浅于A管的色度，B管的色度不深于A管的色度，则可判定试样中重金属（以Pb计）含量低于10mg/kg
A.8硫酸盐（以SO.计)的测定
A.8.1试剂和材料
A.8.1.1盐酸。
A.8.1.2氯化锁溶液：50g/L。
A.8.1.3硫酸盐（SO,)标准溶液：0.1mg/mL。A.8.2
分析步骤
GB 1886.184—2016
称取1.0g试样，精确至0.001g，置于烧杯中，加40mL水溶解，加1.5mL盐酸混匀，过滤于50mL比色管中，用水洗涤沉淀，使滤液达到45mL，作为试验溶液取10.0mL硫酸盐（SO.）标准溶液于另一支50mL比色管中，加1.5mL盐酸，加水至45mL，作为标准比浊溶液。
同时向试验溶液和标准比浊溶液中各加5mL氯化钡溶液，放置10min，试验溶液的浊度不应深于标准比浊溶液的浊度。
A.9氯化物（以CI计)的测定
A.9.1方法提要
试样中含有有机氯（芳香族氯化物）和无机氯化合物，通过加人碳酸钙，在高温下灼烧，使有机氯转化为氯化钙，与无机氯一起溶人试样溶液。在酸性条件下，试样溶液中的氯离子与硝酸银溶液反应生成氯化银沉淀，其产生的浊度应不大于标准比浊溶液的浊度。2试剂和材料
碳酸钙。
硝酸溶液：1十9。
A.9.2.3硝酸银溶液：17g/L。
A.9.2.4氯化物（CI)标准溶液：0.1mg/mL。A.9.3
分析步骤
称取0.5g试样，精确至0.001g.置于30mL瓷中，加2mL硝酸溶液充分混合，于100℃于燥至无明显湿迹，加0.8g碳酸钙，用少量水润湿，100℃干燥后，电炉上低温炭化，再于600℃的高温炉中灼烧10min，冷却后，用20mL硝酸溶液溶解残渣，过滤于50mL比色管中，用15mL水洗涤瓷埚，将洗液并人滤液，加水至刻度，作为试验溶液。另称取0.8g碳酸钙，精确至0.001g，加22.5mL硝酸溶液，当有不溶物时过滤，转入50mL比色管中，加1.00mL氯化物（CI)标准溶液，用水稀释至刻度，作为标准比浊溶液。同时在两溶液中各加0.5mL硝酸银溶液，充分摇匀，放置5min，试验溶液的浊度不得大于标准比浊溶液的浊度。
邻苯二甲酸的测定
方法提要
将试样溶解于甲醇和乙酸溶液的混合溶液中，用邻苯二甲酸作为外标物用液相色谱定量测定苯甲酸钠中邻苯二甲酸的含量。
A.10.2试剂和材料
A.10.2.1甲醇。
乙酸溶液：1-→100。
甲醇-乙酸溶液的混合液：2十3。邻苯二甲酸标准品：质量分数99.5%GB1886.184—2016
邻苯二甲酸标准储备液：100μg/mL。称取10mg邻苯二甲酸标准品.溶解于30mL甲醇A.10.2.5
后，加乙酸溶液定容到100mL。
A.10.2.6邻苯二甲酸标准工作液：1.0ug/mL。取1.0mL邻苯二甲酸标准储备液（A.10.2.5），用甲醇乙酸溶液的混合液定容到100mL。A.10.3
仪器和设备
液相色谱仪：配备紫外检测器。色谱柱及操作条件
本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。
色谱柱
柱长×柱内径×粒度
柱温度/℃
流动相Www.bzxZ.net
测定波长/nm
流速/（mL/min）
分析步骤
推荐的色谱柱及色谱操作条件
250mm×4.6mm×5μm
甲醇：乙酸溶液=3：7
称取1g试样，精确到0.0001g，溶解于流动相中，并定容至50mL作为试样测试液。分别取20L邻苯二甲酸标准工作液和试样测试液进样。结果计算
邻苯二甲酸含量的质量分数w2，单位为毫克每千克（mg/kg），按式（A.2)计算：CSTXASXV
式中：
邻苯二甲酸标准溶液的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL)；试样测试液的峰面积；
试样测试液的体积，单位为毫升（mL）；邻苯二甲酸标准溶液的峰面积；试样的质量，单位为克（g）。
.(A.2)
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的相对平均偏差不得超过20%。A.11干燥减量的测定
分析步骤
称取约1.5g试样，精确至0.0001g，置于预先在105℃～110℃已恒量的称量瓶中，使试样厚度均匀，于105℃～110℃干燥至恒量。保留干燥物A用于苯甲酸钠含量的测定。A.11.2
结果计算
干燥减量的质量分数w3，按式（A.3)计算：m-mi
式中：
试样的质量，单位为克（g）；
干燥后试样的质量，单位为克（g）。计算结果表示至小数点后2位
GB1886.184—2016
.............
.....A.3)
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。8
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